RU2089527C1 - Method of preparing woolastonite - Google Patents
Method of preparing woolastonite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2089527C1 RU2089527C1 RU94025009A RU94025009A RU2089527C1 RU 2089527 C1 RU2089527 C1 RU 2089527C1 RU 94025009 A RU94025009 A RU 94025009A RU 94025009 A RU94025009 A RU 94025009A RU 2089527 C1 RU2089527 C1 RU 2089527C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- wollastonite
- sio
- temperature
- slag
- Prior art date
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения синтетического волластонита из шлаков, например, фосфорных, для использования в керамической, лакокрасочной и фарфоровой промышленности, а также в производстве пластмасс и других областях промышленности. The invention relates to a technology for the production of synthetic wollastonite from slags, for example phosphoric, for use in the ceramic, paint and varnish and porcelain industries, as well as in the production of plastics and other industries.
Известен способ получения волластонита, включающий обжиг тщательно гомогенизированный шихты, состоящей из 38,5% тонкомолотого кварцевого песка, 54,5% мела, 2,5% соды, 4,5% оксида алюминия при температуре 1150-1200oC с последующей выдержкой в течение 2 ч. Выход волластонита составляет 70% [1] Недостатками способа являются его сложность, связанная с необходимостью тонкого помола и тщательной гомогенизацией, а также низкий выход волластонита и высокая температура синтеза.A known method of producing wollastonite, including firing a thoroughly homogenized mixture, consisting of 38.5% finely ground quartz sand, 54.5% chalk, 2.5% soda, 4.5% alumina at a temperature of 1150-1200 o C, followed by exposure to within 2 hours. The yield of wollastonite is 70% [1] The disadvantages of the method are its complexity associated with the need for fine grinding and thorough homogenization, as well as a low yield of wollastonite and a high synthesis temperature.
Известен способ получения волластонита из смеси кварцевого песка и известняка. Обжиг тонкомолотой гомогенизированной смеси проводят при температуре 1250-1350oC в течение 0,5-1 ч в присутствии добавок оксидов металлов, взятых в количестве 1-2 мас. от исходной смеси. В качестве добавок используют оксиды Mg, Zn, Be, Sr, Ni(II), Co(II), Fe(III) или хрома [2] Недостатки способа необходимость тонкого помола, высокая степень гомогенизации и высокая температура синтеза.A known method of producing wollastonite from a mixture of quartz sand and limestone. Firing a finely ground homogenized mixture is carried out at a temperature of 1250-1350 o C for 0.5-1 hours in the presence of additives of metal oxides taken in an amount of 1-2 wt. from the original mixture. The additives used are oxides of Mg, Zn, Be, Sr, Ni (II), Co (II), Fe (III) or chromium [2] The disadvantages of the method are the need for fine grinding, a high degree of homogenization and a high synthesis temperature.
Известен способ получения волластонита [3] в котором гомогенную смесь, содержащую 85% туфа, измельченного до частиц размером 100 мкм, и 15% каолинитовой или каолинит-иллитовой глины, увлажняют до влажности 28% и экструдируют цилиндрики диаметром и высотой 30 мм. Высушенный полуфабрикат обжигают при температуре 1250oC и выдержкой 0,5 ч. Недостатки способа - необходимость тонкого помола, высокая степень гомогенизации и высокая температура синтеза.A known method of producing wollastonite [3] in which a homogeneous mixture containing 85% tuff, crushed to particles with a size of 100 μm, and 15% kaolinite or kaolinite-illite clay, moisten to a moisture content of 28% and extruded cylinders with a diameter and a height of 30 mm The dried semi-finished product is fired at a temperature of 1250 o C and a shutter speed of 0.5 hours. The disadvantages of the method are the need for fine grinding, a high degree of homogenization and a high synthesis temperature.
Наиболее близким решением к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения волластонита из фосфорного шлака, согласно которому расплав шлака резко охлаждают в воде с образованием стекловидных гранул, из которых затем удаляют примеси отстаиванием. Гранулы подвергают термообработке при температуре 1150-1200oC в окислительной атмосфере для образования кристаллического волластонита. Перед термической обработкой к шлаку добавляют глиноземсодержащие вещества и вещества, содержащие оксиды кальция. Шихту измельчают и гомогенизируют [4] Недостатки данного способа высокая температура термообработки гранул, которая ведет к образованию псевдоволластонита и не позволяет получить выход волластонита выше 85% Кроме того, операции по тонкому измельчению, гомогенизации, прессовке и сушке усложняют процесс получения кристаллического волластонита.The closest solution to the proposed technical essence and the achieved result is a method of producing wollastonite from phosphorus slag, according to which the slag melt is rapidly cooled in water with the formation of glassy granules, from which impurities are then removed by settling. The granules are subjected to heat treatment at a temperature of 1150-1200 o C in an oxidizing atmosphere to form crystalline wollastonite. Before heat treatment, alumina-containing substances and substances containing calcium oxides are added to the slag. The mixture is crushed and homogenized [4] The disadvantages of this method are the high temperature of the heat treatment of the granules, which leads to the formation of pseudowollastonite and does not allow a yield of wollastonite to exceed 85%. In addition, operations for fine grinding, homogenization, pressing and drying complicate the process of obtaining crystalline wollastonite.
Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является повышение выхода готового продукта, получение волокнистого волластонита и снижение температуры термообработки. The technical result, to which the invention is directed, is to increase the yield of the finished product, obtaining fibrous wollastonite and lowering the temperature of the heat treatment.
Это достигается тем, что в предлагаемом способе получения волластонита из фосфорного шлака в расплав электротермофосфорного шлака в восстановительной атмосфере вводят CaO и SiO2, содержащие добавки, а также сульфаты натрия и бария, оксид ванадия и фторид кальция до соотношения в расплаве Na2O: SiO2≅0,06; (V2O5+BaO): SiO2≅0,04; CaF2:SiO2<0,1, в качестве добавки, содержащей CaF2, BaSO4, V2O5 используют ванадиевый кварцит, расплав резко охлаждают, полученные гранулы подвергают термообработке в две стадии при температурах 720-740oC в течение 0,5 ч и при температуре 950-1010oC в течение 2,5 ч.This is achieved by the fact that in the proposed method for producing wollastonite from phosphorus slag, CaO and SiO 2 are introduced into the melt of electrothermophosphorus slag in a reducing atmosphere, containing additives, as well as sodium and barium sulfates, vanadium oxide and calcium fluoride to a ratio of Na 2 O: SiO in the melt 2 ≅ 0.06; (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 ≅ 0.04; CaF 2 : SiO 2 <0.1, vanadium quartzite is used as an additive containing CaF 2 , BaSO 4 , V 2 O 5 , the melt is cooled rapidly, the obtained granules are subjected to heat treatment in two stages at temperatures of 720-740 o C for 0 , 5 hours and at a temperature of 950-1010 o C for 2.5 hours
Процессу кристаллизации волластонита способствует суммарное каталитическое и модифицирующее воздействие фторидов, сульфидов, оксидов и ванадатов (CaF2, FeS2, V2O5, Na2O, Ba(VO3)2), образующихся за счет введения добавок в расплав при восстановительной атмосфере.The crystallization process of wollastonite is facilitated by the total catalytic and modifying effect of fluorides, sulfides, oxides and vanadates (CaF 2 , FeS 2 , V 2 O 5 , Na 2 O, Ba (VO 3 ) 2 ), formed due to the introduction of additives into the melt in a reducing atmosphere .
Вводимые в шлак добавки задают из расчета на SiO2 основу силикатного расплава волластонитового состава, при этом соотношение основных компонентов в шихте CaO:SiO2 соответствует стехиометрическому содержанию их в волластоните и корректируется за счет введения CaO и SiO2, содержащих добавок.The additives introduced into the slag determine, based on SiO 2, the basis of the silicate melt of the wollastonite composition, and the ratio of the main components in the CaO: SiO 2 mixture corresponds to their stoichiometric content in wollastonite and is adjusted by introducing CaO and SiO 2 containing additives.
Фторид кальция, добавляемый в расплав до соотношения CaF2:SiO2<0,1 при кристаллизации в области температур 700-800oC, быстро выделяется в чрезвычайно тонкодисперсном состоянии, образуя центры кристаллизации волластонита и, таким образом, ускоряет процесс кристаллизации расплава, способствует повышению выхода волластонита до максимального, снижает температуру его кристаллизации и создает условия для формирования мелкозернистых кристаллов.Calcium fluoride added to the melt to a ratio of CaF 2 : SiO 2 <0.1 during crystallization in the temperature range 700-800 o C, is rapidly released in an extremely finely dispersed state, forming centers of crystallization of wollastonite and, thus, accelerates the crystallization of the melt, contributes to increase the yield of wollastonite to a maximum, reduces its crystallization temperature and creates conditions for the formation of fine-grained crystals.
При получении в расплаве соотношения CaF2:SiO2>0,1 процесс кристаллизации расплава становится самопроизвольным и неконтролируемым, нарушается порядок выделения фаз, в качестве первичной фазы выделяется геленитокерманит, в связи с чем снижается выход волластонита.When the CaF 2 : SiO 2 ratio of> 0.1 is obtained in the melt, the melt crystallization process becomes spontaneous and uncontrolled, the phase separation order is violated, gelenitekermanite is allocated as the primary phase, and therefore the yield of wollastonite decreases.
Введение сульфата натрия при восстановительной атмосфере способствует образованию сульфида железа, который является катализатором кристаллизации волластонита, поскольку имеет близкие волластониту параметры решетки, что позволяет увеличить выход волластонита. Кроме того, образующийся в результате восстановительных процессов оксид натрия влияет на скорость роста кристаллов из расплава. Так, при соотношении в расплаве Na2O:SiO2<0,06 за счет образования нестабильной кристаллической фазы, в которую входит натрий, увеличивается скорость роста кристаллов волластонита при низких температурах, тогда как при соотношении в расплаве Na2O:SiO2>0,06 замедляется рост кристаллов волластонита, наблюдается энергичное газовыделение на последних стадиях кристаллизации, что объясняется обогащением расплава перед фронтоном кристаллизации оксидом натрия и "вскипанием" его, когда концентрация оксида превысит критическую, и как следствие структурная неоднородность получаемого продукта волластонита и снижение его выхода.The introduction of sodium sulfate in a reducing atmosphere promotes the formation of iron sulfide, which is a catalyst for the crystallization of wollastonite, since it has similar wollastonite lattice parameters, which allows to increase the yield of wollastonite. In addition, sodium oxide formed as a result of reduction processes affects the crystal growth rate from the melt. So, with a ratio of Na 2 O: SiO 2 in the melt <0.06 due to the formation of an unstable crystalline phase into which sodium enters, the growth rate of wollastonite crystals at low temperatures increases, while with a ratio of Na 2 O: SiO 2 > 0.06, the growth of wollastonite crystals slows down, vigorous gas evolution is observed at the last stages of crystallization, which is explained by the enrichment of the melt in front of the crystallization pediment with sodium oxide and its “boiling” when the oxide concentration exceeds the critical one, and as a result urn heterogeneity of the resulting wollastonite product and a decrease in its yield.
Введение оксидов ванадия совместно с сульфатом бария до получения в силикатном расплаве соотношения (V2O5+BaO): SiO2≅0,04 приводит к образованию метаванадатов бария, которые затем переходят в пированадаты, кристаллизующиеся в низкотемпературной области и имеющие параметры решетки, близкие к параметрам решетки кристаллизующейся фазы волластонита, что способствует кристаллизации волокнистого волластонита в низкотемпературной области и увеличению его выхода. Продукт реакции взаимодействия V2O5 и BaSO4-SO2 в условиях восстановительной атмосферы образует с оксидами железа дополнительно сульфид железа, который, как было показано выше, является катализатором кристаллизации волластонита и также способствует увеличению выхода готового продукта волластонита.The introduction of vanadium oxides together with barium sulfate to obtain the ratio (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 ≅ 0.04 in a silicate melt leads to the formation of barium metavanadates, which then go into pyrovanadates, which crystallize in the low temperature region and have lattice parameters close to to the lattice parameters of the crystallizing phase of wollastonite, which contributes to the crystallization of fibrous wollastonite in the low-temperature region and increase its output. The reaction product of the interaction of V 2 O 5 and BaSO 4 -SO 2 in a reducing atmosphere forms additional iron sulfide with iron oxides, which, as shown above, is a catalyst for the crystallization of wollastonite and also contributes to an increase in the yield of the finished wollastonite product.
Кроме того, ионы ванадия в силикатных расплавах ведут себя подобно ионам фосфора, усиливая процессы расслоения и сдвигая весь процесс кристаллизации в более низкотемпературную область. In addition, vanadium ions in silicate melts behave like phosphorus ions, enhancing the separation processes and shifting the entire crystallization process to a lower temperature region.
Введение оксидов ванадия совместно с сульфатом бария до получения в силикатном расплаве соотношения (V2O5+BaO):SiO2>0,04 не только не способствует катализированной кристаллизации волластонита, но и влияет на характер фазовых превращений и сдвигает весь процесс кристаллизации в более высокотемпературную область за счет образования ортованадата бария, кристаллизующегося при температуре выше 1100oC с параметрами кристаллической решетки, отличными от параметров кристаллической решетки волластонита.The introduction of vanadium oxides together with barium sulfate to obtain the ratio (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 > 0.04 in a silicate melt not only does not contribute to the catalyzed crystallization of wollastonite, but also affects the nature of phase transformations and shifts the entire crystallization process to more high-temperature region due to the formation of barium orthovanadate, crystallizing at temperatures above 1100 o C with crystal lattice parameters different from the lattice parameters of wollastonite.
Таким образом, введение добавок в фосфорный шлак в указанных комбинации и соотношениях позволяет провести направленную кристаллизацию волластонита, т. е. выделить из расплава максимальное его количество, снизить температуру термической обработки и получить волокнистую форму кристаллов волластонита. Thus, the introduction of additives into phosphorus slag in the indicated combinations and ratios allows one to conduct directed crystallization of wollastonite, i.e., to isolate its maximum amount from the melt, reduce the heat treatment temperature, and obtain the fibrous form of wollastonite crystals.
Термическая обработка гранул на первой стадии проводится при температуре 720-740oC и обусловлена кинетикой зародышеобразования. Так, установлено, что для полной кристаллизации необходимо первоначально выделить в 1 мм гранул резко охлажденного расплава от 109 до 1016 зародышей, число выделившихся зародышей при этой температуре в течение 0,5 ч лежит в указанном интервале. Дальнейшее повышение температуры сопровождается снижением среднего числа зародышей почти в два раза. Температура второй стадии кристаллизации 950-1010oC отвечает максимуму роста кристаллов и достигает максимума в течение 2,5 ч.The heat treatment of the granules in the first stage is carried out at a temperature of 720-740 o C and is due to the kinetics of nucleation. Thus, it was found that for complete crystallization it is necessary to initially select 1 9 granules of sharply cooled melt from 10 9 to 10 16 nuclei, the number of released nuclei at this temperature for 0.5 h lies in the indicated range. A further increase in temperature is accompanied by a halving of the average number of embryos. The temperature of the second stage of crystallization 950-1010 o C corresponds to the maximum crystal growth and reaches a maximum within 2.5 hours
Таким образом, предлагаемая технология получения гранул из фосфорного шлака и разработанный режим их термической обработки позволяет провести направленную кристаллизацию волластонита с выходом готового продукта выше 95% снизить температуру кристаллизации и получить волластонит с волокнистой формой кристаллов. Thus, the proposed technology for the production of granules from phosphorus slag and the developed regime for their heat treatment allows for directed crystallization of wollastonite with a finished product yield above 95% to lower the crystallization temperature and obtain wollastonite with a fibrous crystal shape.
По указанной технологии был получен волластонит. Качество полученного продукта оценивалось по содержанию волластонита и по характеру получаемой микроструктуры. According to this technology, wollastonite was obtained. The quality of the obtained product was evaluated by the content of wollastonite and by the nature of the resulting microstructure.
Пример 1. Исходными материалами для получения волластонита служили: электротермический фосфорный шлак следующего химического состава, мас. SiO2-36,7; CaO 44,4; Al2O3 3,6; MgO 2,46; Feобщ 0,1; F 0,6; P2O5 1,76; ппп 7,2; кварцит следующего состава, мас. SiO2 80,5; CaO 2,5; Al2O3 1,62; MgO 0,4; Fобщ 1,15; Na2O 0,13; ппп 3,2; известняк CaCO3; сульфат натрия; оксид ванадия; фторид кальция.Example 1. The starting materials for obtaining wollastonite were: electrothermal phosphorus slag of the following chemical composition, wt. SiO 2 -36.7; CaO 44.4; Al 2 O 3 3.6; MgO 2.46; Fe total 0.1; F 0.6; P 2 O 5 1.76; ppp 7.2; quartzite of the following composition, wt. SiO 2 80.5; CaO 2.5; Al 2 O 3 1.62; MgO 0.4; F total 1.15; Na 2 O 0.13; ppp 3.2; limestone CaCO 3 ; sodium sulfate; vanadium oxide; calcium fluoride.
Для получения волластонита в расплав шлака при температуре 1250oC и восстановительной атмосфере вводили добавки до получения в расплаве следующих соотношений компонентов: Na2O:SiO2=0,06; (V2O5+BaO):SiO2=0,04; CaF2: SiO2=0,09.To obtain wollastonite, additives were introduced into the slag melt at a temperature of 1250 ° C and a reducing atmosphere until the following component ratios were obtained in the melt: Na 2 O: SiO 2 = 0.06; (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 = 0.04; CaF 2 : SiO 2 = 0.09.
В результате плавки получен силикатный расплав следующего состава, мас. SiO2 47,33; CaO 29,62; Al2O3 2,46; MgO 1,5; Na2O 2,83; V2O5 0,98; Feобщ 0,57; CaF2 4,25; P2O5 2,07; BaO 0,9.As a result of melting, a silicate melt of the following composition was obtained, wt. SiO 2 47.33; CaO 29.62; Al 2 O 3 2.46; MgO 1.5; Na 2 O 2.83; V 2 O 5 0.98; Fe total 0.57; CaF 2 4.25; P 2 O 5 2.07; BaO 0.9.
Полученный расплав резко охлаждали и подвергали двухстадийной термической обработке. The obtained melt was sharply cooled and subjected to a two-stage heat treatment.
На первой стадии нагревали до температуры 720oC и выдерживали при этой температуре 0,5 ч, затем температуру в печи поднимали до 1010oC и выдерживали в течение 2,5 ч. Полученный продукт изучали рентгенографически и кристаллооптически, последний на 95% представлен низкотемпературной формой волластонита, форма кристаллов волокнистая.In the first stage, it was heated to a temperature of 720 o C and kept at this temperature for 0.5 h, then the temperature in the furnace was raised to 1010 o C and kept for 2.5 h. The resulting product was studied by X-ray diffraction and crystal-optic, the latter is 95% low-temperature form of wollastonite, the form of crystals is fibrous.
Пример 2. Исходными материалами для получения волластонита служили: электротермический фосфорный шлак следующего химического состава, мас. SiO2 40,2; CaO 44,2; Al2O3 3,45; MgO 3,28; Feобщ 0,13; F 2,79; P2O5 1,62; ппп 1,23; кварцит следующего состава, мас. SiO2 85,2; CaO 1,3; Al2O3 1,8; MgO 0,5; Fобщ 1,87; ппп 5,8; известняк CaCO3; сульфат натрия; оксид ванадия; фторид кальция.Example 2. The starting materials for obtaining wollastonite were: electrothermal phosphorus slag of the following chemical composition, wt. SiO 2 40.2; CaO 44.2; Al 2 O 3 3.45; MgO 3.28; Fe total 0.13; F 2.79; P 2 O 5 1.62; ppp 1.23; quartzite of the following composition, wt. SiO 2 85.2; CaO 1.3; Al 2 O 3 1.8; MgO 0.5; F total 1.87; ppp 5.8; limestone CaCO 3 ; sodium sulfate; vanadium oxide; calcium fluoride.
Для получения волластонита в расплав шлака при температуре 1250oC и восстановительной атмосфере вводили добавки до получения в расплаве следующих соотношений компонентов: Na2O:SiO2=0,055; (V2O5+BaO):SiO2=0,036; CaF2:SiO2= 0,06.To obtain wollastonite, additives were added to the slag melt at a temperature of 1250 ° C and a reducing atmosphere until the following component ratios were obtained in the melt: Na 2 O: SiO 2 = 0.055; (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 = 0.036; CaF 2 : SiO 2 = 0.06.
В результате плавки получен силикатный расплав следующего состава, мас. SiO2 49,1; CaO 38,5; Al2O3 2,5; MgO 1,98; Na2O 2,72; V2O5 0,95; Feобщ 0,5; CaF2 2,96; P2O5 1,54; BaO 0,08.As a result of melting, a silicate melt of the following composition was obtained, wt. SiO 2 49.1; CaO 38.5; Al 2 O 3 2.5; MgO 1.98; Na 2 O 2.72; V 2 O 5 0.95; Fe total 0.5; CaF 2 2.96; P 2 O 5 1.54; BaO 0.08.
Полученный расплав резко охлаждали и подвергали двухстадийной термической обработке. The obtained melt was sharply cooled and subjected to a two-stage heat treatment.
На первой стадии нагревали до температуры 730oC и выдерживали при этой температуре 0,5 ч, затем температуру в печи поднимали до 1000oC и выдерживали в течение 2,5 ч. Полученный продукт изучали рентгенографически и кристаллооптически, последний на 96% представлен низкотемпературной формой волластонита, форма кристаллитов волокнистая.In the first stage, it was heated to a temperature of 730 o C and kept at this temperature for 0.5 h, then the temperature in the furnace was raised to 1000 o C and kept for 2.5 h. The resulting product was studied by x-ray diffraction and crystal-optic, the latter is represented by 96% low temperature the form of wollastonite, the crystalline form is fibrous.
Пример 3. Исходными материалами для получения волластонита служили: электротермический фосфорный шлак следующего химического состава, мас. SiO2 37,64; CaO 44,31; Al2O3 0,83; MgO 4,33; Feобщ 0,5; F 3,15; P2O5 2,03; ванадиевый кварцит следующего состава: мас. SiO2 76,65; CaO 0,71; Al2O3 2,4; MgO 0,27; Feобщ 1,85; C 7,52; V2O5 0,65; BaSO4 0,78; CaF2 1,8; сульфат натрия.Example 3. The starting materials for producing wollastonite were: electrothermal phosphorus slag of the following chemical composition, wt. SiO 2 37.64; CaO 44.31; Al 2 O 3 0.83; MgO 4.33; Fe total 0.5; F 3.15; P 2 O 5 2.03; vanadium quartzite of the following composition: wt. SiO 2 76.65; CaO 0.71; Al 2 O 3 2.4; MgO 0.27; Fe total 1.85; C 7.52; V 2 O 5 0.65; BaSO 4 0.78; CaF 2 1.8; sodium sulfate.
Для получения волластонита в расплав шлака при температуре 1250oC и восстановительной атмосфере вводили добавки до получения в расплаве следующих соотношений компонентов: Na2O:SiO2=0,046; (V2O5+BaO):SiO2=0,025; CaF2: SiO2=0,064.To obtain wollastonite, additives were added to the slag melt at a temperature of 1250 ° C and a reducing atmosphere until the following component ratios were obtained in the melt: Na 2 O: SiO 2 = 0.046; (V 2 O 5 + BaO): SiO 2 = 0.025; CaF 2 : SiO 2 = 0.064.
Плавку вели в токе аргона. Продолжительность плавки 30 мин, в результате получен силикатный расплав следующего состава, мас. SiO2 48,21; CaO 31,88; Al2O3 4,3; MgO 3,83; Na2O 2,2; V2O5 0,74; Feобщ 0,60; CaF2 3,1; P2O5 2,2; BaO 0,46.Melting was conducted in a stream of argon. The melting time of 30 minutes, the result is a silicate melt of the following composition, wt. SiO 2 48.21; CaO 31.88; Al 2 O 3 4.3; MgO 3.83; Na 2 O 2.2; V 2 O 5 0.74; Fe total 0.60; CaF 2 3.1; P 2 O 5 2.2; BaO 0.46.
Полученный расплав резко охлаждали и подвергали двухстадийной термической обработке. The obtained melt was sharply cooled and subjected to a two-stage heat treatment.
На первой стадии нагревали до 740oC и выдерживали при этой температуре 0,5 ч, затем температуру в печи поднимали до 950oC и выдерживали в течение 2,5 ч. Полученный продукт изучали рентгенографически и кристаллооптически, последний, по данным рентгенофазового анализа, на 97% представлен низкотемпературной формой волластонита, форма кристаллов - волокнистая.In the first stage, it was heated to 740 o C and kept at this temperature for 0.5 h, then the temperature in the furnace was raised to 950 o C and kept for 2.5 h. The resulting product was studied by x-ray and crystal optics, the latter, according to x-ray phase analysis, 97% represented by the low-temperature form of wollastonite, the form of crystals is fibrous.
Claims (3)
Na2O SiO2 ≅ 0,06;
(V2O5 + BaO) SiO2 ≅ 0,04;
CaF2 SiO2 < 0,1,
а термообработку осуществляют в две стадии при температуре 720 - 740oС в течение 0,5 ч и при температуре 950 1010oС в течение 2,5 ч.1. A method of producing wollastonite based on electrothermal phosphorus slag, including the introduction of additives, abrupt cooling of the melt to obtain granules and heat treatment of the obtained granules in an oxidizing atmosphere, characterized in that the additives are sodium and barium sulfates, vanadium oxide and calcium fluoride, are introduced into the melt of slag during reducing atmosphere to melt ratio
Na 2 O SiO 2 ≅ 0.06;
(V 2 O 5 + BaO) SiO 2 ≅ 0.04;
CaF 2 SiO 2 <0.1,
and heat treatment is carried out in two stages at a temperature of 720 - 740 o C for 0.5 hours and at a temperature of 950 1010 o C for 2.5 hours
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KZ931877 | 1993-08-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94025009A RU94025009A (en) | 1995-03-10 |
| RU2089527C1 true RU2089527C1 (en) | 1997-09-10 |
Family
ID=19720738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94025009A RU2089527C1 (en) | 1993-08-06 | 1994-07-13 | Method of preparing woolastonite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2089527C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2007690A2 (en) * | 2006-04-11 | 2008-12-31 | Corning Incorporated | High thermal expansion cyclosilicate glass-ceramics |
| EP2007689A2 (en) * | 2006-04-11 | 2008-12-31 | Corning Incorporated | Glass-ceramic seals for use in solid oxide fuel cells |
-
1994
- 1994-07-13 RU RU94025009A patent/RU2089527C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гальперин М.К., Лыкина И.С. Исследование оптимальных условий синтеза волластонита. - Стекло и керамика, N 3, 1976, с. 21 - 24. Авторское свидетельство СССР N 1465414, кл. C 01 B 33/24, 1976. Заявка Франции N 251330, кл. C 04 B 35/22, 1976. Патент США N 4165991, кл. C 04 B 35/04, 1976. * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2007690A2 (en) * | 2006-04-11 | 2008-12-31 | Corning Incorporated | High thermal expansion cyclosilicate glass-ceramics |
| EP2007689A2 (en) * | 2006-04-11 | 2008-12-31 | Corning Incorporated | Glass-ceramic seals for use in solid oxide fuel cells |
| JP2009533311A (en) * | 2006-04-11 | 2009-09-17 | コーニング インコーポレイテッド | High thermal expansion cyclosilicate glass ceramic |
| EP2007690A4 (en) * | 2006-04-11 | 2009-12-23 | Corning Inc | High thermal expansion cyclosilicate glass-ceramics |
| EP2007689A4 (en) * | 2006-04-11 | 2009-12-23 | Corning Inc | Glass-ceramic seals for use in solid oxide fuel cells |
| US7674735B2 (en) | 2006-10-11 | 2010-03-09 | Corning Incorporated | Glass-ceramic seals for use in solid oxide fuel cells |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5203901A (en) | Method for converting waste to crystallized glass | |
| US3940255A (en) | Process for making cordierite glass-ceramic having nucleating agent and increased percent cordierite crystallinity | |
| US6548436B2 (en) | Cristobalite-free mullite grain having reduced reactivity to molten aluminum and method of producing the same | |
| RU2089527C1 (en) | Method of preparing woolastonite | |
| EP0826630B1 (en) | Method of producing synthethic silicates and use thereof in glass production | |
| US2239880A (en) | Manufacture of silicates | |
| DE2050786A1 (en) | Improved slagging in the basi see steel manufacturing processes and mixtures used for them | |
| DE3627624A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING LOW CARBON SILICON | |
| US2515353A (en) | Method of treating sugarcontaining solutions | |
| US4047968A (en) | Method for the production of synthetic wollastonite materials | |
| RU2091304C1 (en) | Method of preparing wollastonite | |
| CN115490221B (en) | Method for producing barium metaphosphate by taking barium carbonate as raw material | |
| US4165991A (en) | Method for the production of synthetic wollastonite material | |
| JPH066487B2 (en) | A method for producing high quality zeolite from fly ash. | |
| JP2875058B2 (en) | Method for producing lanthanum / cerium / terbium phosphate phosphor | |
| US4366257A (en) | Process for producing a calcia clinker | |
| Al-Harbi | Crystallisation and stability of glass-ceramics within the CaO–Li2O–SiO2 system that contain wollastonite | |
| SU1474147A1 (en) | Charge composition for producing cordierite ceramic articles | |
| JP3852790B2 (en) | Method for producing oxide ceramics | |
| SU812716A1 (en) | Ound | |
| SU996385A1 (en) | Process for producing refractory material | |
| DE289709C (en) | ||
| EP0571047B1 (en) | Process for the preparation of precipitated borates | |
| SU1706971A1 (en) | Method of producing granulated glass making charge | |
| DE1802682C3 (en) | Process for the production of alpha-alumina-ScMeif grain n |