RU2089497C1

RU2089497C1 - Method of treating metalloid or metal carbides or objects made of them

Info

Publication number: RU2089497C1
Application number: RU95104569A
Authority: RU
Inventors: Р.Г. Аварбэ; С.К. Гордеев; Ю.А. Кукушкина; Т.В. Мазаева; В.В. Соколов
Original assignee: Российский научный центр "Прикладная химия"
Priority date: 1995-03-29
Filing date: 1995-03-29
Publication date: 1997-09-10
Also published as: RU95104569A

Abstract

FIELD: adsorbents production. SUBSTANCE: above mentioned issues are treated with a gaseous hydrocarbon or gaseous hydrocarbon mixture at their decomposition temperature to augment weight by 8- 20%. Reaction chamber is filled with argon and chlorine enters until mass is stabilized. Summary pore volume of product is at least 0.70 cu.cm/cu.cm, micropore volume at least 0.52 cu. cm/g, and compression strength at least 16 MPa. EFFECT: improved performance characteristics. 3 tbl

Description

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению высокопористых углеродных изделий, обладающих высокой сорбционной способностью и достаточной механической прочностью, необходимой для эксплуатации. The invention relates to inorganic chemistry, in particular to the production of highly porous carbon products with high sorption ability and sufficient mechanical strength required for operation.

Известен способ получения углеродного пористого изделия из карбида металлоида или карбида металла путем термохимической обработки - хлорированием. Исходный материал не имеет микропор. После термохимической обработки создается микропористая структура углеродных изделий объем микропор 0,31 см³/см³, однако указанный показатель недостаточно эффективен.A known method of producing a carbon porous product from a metalloid carbide or metal carbide by thermochemical treatment - chlorination. The starting material has no micropores. After thermochemical treatment, a microporous structure of carbon products is created, the micropore volume of 0.31 cm ³ / cm ³ , however, this indicator is not effective enough.

Недостатком известного способа является недостаточная пористость. The disadvantage of this method is the lack of porosity.

Техническая суть изобретения состоит в том, что карбид металлоида или изделие из него, или карбид металла или изделия из него предварительно обрабатывают газообразным углеводородом или смесью газообразных углеводородов при температуре их разложения до увеличения массы обрабатываемого материала на 8-20 мас. от исходной с последующим хлорированием его при нагревании до стабилизации массы. The technical essence of the invention lies in the fact that the metalloid carbide or an article thereof, or a metal carbide or an article thereof is pre-treated with a gaseous hydrocarbon or a mixture of gaseous hydrocarbons at a temperature of their decomposition to increase the mass of the processed material by 8-20 wt. from the original, followed by chlorination of it when heated to stabilize the mass.

В табл. 1 представлены данные по прочности и пористости обработанных материалов. In the table. 1 presents data on the strength and porosity of the processed materials.

Из данных табл.1 следует, что изобретение обеспечивает получение пористых материалов или изделий, что гарантирует повышенные сорбционные характеристики при сохранении достаточной прочности. From the data of table 1 it follows that the invention provides for the production of porous materials or products, which guarantees enhanced sorption characteristics while maintaining sufficient strength.

Пример 1. Заготовку из карбида кремния, представляющую собой трубку 12•8•200 мм, массой 25 г с пористостью 40% кажущейся плотностью 1,92 г/см³, пикнометрической плотностью 3,19 г/см³, объемом макропор 0,18 см³/г, прочностью на сжатие 75 МПа, помещают в реактор и нагревают в атмосфере аргона (ТУ 6-21-12-79) до 900-1000^oC. После достижения этой температуры одновременно отключают подачу аргона и начинают подавать метан (ТУ 51-841-87) до увеличения массы исходной заготовки на 8 мас. от исходной, после одновременно отключают метан и в реакционную зону начинают подавать аргон, одновременно отключают подачу аргона и начинают подавать хлор (ГОСТ 67-1886-90) при расходе 1-2 л/мин. Подачу хлора осуществляют до стабилизации массы заготовки до 9,5 г, после чего отключают подачу хлора и начинают охлаждать реакционную зону подачей аргона до 600-800^oC.Example 1. A billet of silicon carbide, which is a tube 12 • 8 • 200 mm, weighing 25 g with a porosity of 40%, an apparent density of 1.92 g / cm ³ , pycnometric density of 3.19 g / cm ³ , macropore volume of 0.18 cm ³ / g, compressive strength of 75 MPa, is placed in a reactor and heated in an argon atmosphere (TU 6-21-12-79) to 900-1000 ^o C. After reaching this temperature, the argon flow is simultaneously turned off and methane is fed (TU 51-841-87) to increase the mass of the initial billet by 8 wt. from the initial one, then methane is simultaneously turned off and argon is fed into the reaction zone, argon is turned off at the same time and chlorine is supplied (GOST 67-1886-90) at a flow rate of 1-2 l / min. The supply of chlorine is carried out until the mass of the workpiece is stabilized to 9.5 g, after which the supply of chlorine is turned off and the reaction zone begins to cool by feeding argon to 600-800 ^o C.

После охлаждения реакционной зоны отключают подачу аргона и начинают подавать аммиак (ТУ 301-02-185-92) при расходе 1-2 л /мин в течение 30 мин по достижении 15-20^oC заготовку выгружают из реактора. В результате получают углеродную пористую трубку 12•8•200 мм, массой 9,5 г, с пористостью 70% кажущейся плотностью 0,68 г/см³, пикнометрической плотностью 2,22 г/см³, объемом макропор 0,40 см³/см³, объемом микропор 0,32 см³/см³, прочность на сжатие 20 МПа и содержащей 79 мас. сорбционно-активного углерода и 2 мас. пироуглерода.After cooling the reaction zone, the argon supply is turned off and ammonia (TU 301-02-185-92) begins to be fed at a flow rate of 1-2 l / min for 30 minutes, upon reaching 15-20 ^° C, the workpiece is discharged from the reactor. The result is a carbon porous tube 12 • 8 • 200 mm, weighing 9.5 g, with a porosity of 70% apparent density of 0.68 g / cm ³ , pycnometric density of 2.22 g / cm ³ , macropore volume of 0.40 cm ³ / cm ³ , the micropore volume of 0.32 cm ³ / cm ³ the compressive strength of 20 MPa and containing 79 wt. sorption-active carbon and 2 wt. pyrocarbon.

В табл. 2 приведены сравнительные характеристики исходной заготовки до и после обработки. In the table. 2 shows the comparative characteristics of the initial blank before and after processing.

Как видно из данных табл.2, заготовка после обработки представляет собой углеродный пористый материал, сочетающий в себе необходимую прочность и пористость. Остальные варианты исполнения заявляемого способа аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели приведены в табл. 3, включая пример 1. As can be seen from the data in Table 2, the preform after processing is a carbon porous material that combines the necessary strength and porosity. The remaining versions of the proposed method are similar to example 1, and their variable parameters and indicators are given in table. 3, including example 1.

Из представленных данных следует, что изобретение позволяет получить углеродный пористый материал с объемом микропор не менее 0,52 см³/г, прочностью на сжатие не менее 16 МПа, что позволяет использовать их в качестве высокоэффективных сорбентов.From the presented data it follows that the invention allows to obtain a carbon porous material with a micropore volume of at least 0.52 cm ³ / g, compressive strength of at least 16 MPa, which allows them to be used as highly effective sorbents.

Claims

A method of treating metalloid carbide or articles thereof, or metal carbide or articles thereof, comprising chlorinating it at an elevated temperature, characterized in that said compound or article thereof is treated with gaseous hydrocarbon or a mixture of gaseous hydrocarbons before chlorination at a temperature of their decomposition until the mass increases the processed compound or product to 8 to 20 wt.