RU2088367C1 - Method of preparing ethyl silicate binder - Google Patents

Method of preparing ethyl silicate binder Download PDF

Info

Publication number
RU2088367C1
RU2088367C1 RU95121955A RU95121955A RU2088367C1 RU 2088367 C1 RU2088367 C1 RU 2088367C1 RU 95121955 A RU95121955 A RU 95121955A RU 95121955 A RU95121955 A RU 95121955A RU 2088367 C1 RU2088367 C1 RU 2088367C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ethyl silicate
binder
hydrolysis
ets
hydrolyzate
Prior art date
Application number
RU95121955A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95121955A (en
Inventor
Л.Г. Знаменский
Б.А. Кулаков
В.К. Дубровин
А.Б. Кулаков
Original Assignee
Челябинский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Челябинский государственный технический университет filed Critical Челябинский государственный технический университет
Priority to RU95121955A priority Critical patent/RU2088367C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2088367C1 publication Critical patent/RU2088367C1/en
Publication of RU95121955A publication Critical patent/RU95121955A/en

Links

Images

Abstract

FIELD: foundry. SUBSTANCE: invention relates to binders for ceramic molds and cores in precision molding process, primarily to perform art and other fine-relief moldings. Distinguishing feature of invention is that, in a method of preparing ethyl silicate binder including hydrolysis of ethyl silicate in absence of organic solvents and with continuously measuring resistivity of system and introducing diluent under strictly defined proportion between hydrolyzate and initial ethyl silicate resistivities, ethyl silicate being hydrolyzed is diluted with a high-molecular surfactant solution on reaching indicated proportion: (4-8) x 10-5 for ethyl silicate-32 and (1-5) x 10-5 for ethyl silicate-40. EFFECT: enhanced efficiency of process. 3 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к литейному производству и может использоваться для приготовления этилсиликатных связующих керамических форм и стержней в точном литье, преимущественно для получения художественных и других тонкорельефных отливок. The invention relates to foundry and can be used for the preparation of ethyl silicate binder ceramic molds and cores in precision casting, mainly for the production of art and other high relief castings.

В производстве художественного литья по выплавляемым моделям (ЛВМ) известен способ изготовления литейных стержней и форм по холодной оснастке, включающий пропитку связующим растворов засыпанного в оснастку наполнителя, плакированного гелеобразователем [1] В способе предъявляются повышенные требования по смачивающей, пропитывающей и гелеобразующей способностям связующего. Учитывая, что наполнитель плакируют смесью жидкого стекла и феррохромового шлака, наиболее эффективно для формирования прочности стержней и форм использование водноспиртовых этилсиликатных связующих (ЭТС) типа BC-I. In the production of lost wax casting (LWM), there is a known method for manufacturing casting cores and molds using cold tooling, including impregnating with a binder a solution of a filler plated with a gel-forming agent in a tooling [1]. The method places great demands on the wetting, impregnating and gel-forming abilities of the binder. Considering that the filler is clad with a mixture of liquid glass and ferrochrome slag, the use of water-alcohol ethyl silicate binders (ETS) of the BC-I type is most effective for forming the strength of rods and molds.

Согласно известной классификации Шкленника Я.И. [2] к ним относятся этилсиликатные связующие, получаемые раздельным методом путем гидролиза этилсиликата-40 (ЭТС-40) или этилсиликата-32 (ЭТС-32) без органических растворителей. Их преимуществами по сравнению с традиционными связующими, например ОРГ-3, приготовляемыми в среде органического растворителя, являются сокращение времени подготовки, экономия этилового спирта и уменьшение загрязнения производственных помещений токсичными парами органического растворителя. According to the well-known classification of Shklennik Ya.I. [2] these include ethyl silicate binders obtained by a separate method by hydrolysis of ethyl silicate-40 (ETS-40) or ethyl silicate-32 (ETS-32) without organic solvents. Their advantages over traditional binders, such as ORG-3, prepared in an organic solvent medium, are the reduction in preparation time, the saving of ethyl alcohol and the reduction of pollution of industrial premises with toxic fumes of an organic solvent.

Известен способ приготовления этилсиликатных связующих типа BC-I, включающий проведение гидролиза ЭТС-40 или ЭТС-32 без органических растворителей на условное содержание кремнезема 32-34 мас. с последующим разбавлением высококонцентрированного гидролизата водой до 12-16 мас. SiO2 [2]
Недостатками способа являются низкая живучесть, неудовлетворительные смачивающая, пропитывающая и связующая способности получаемого гидролизованного раствора этилсиликата (ГРЭТС), не обеспечивающие требуемый уровень прочности и точности воспроизведения микрорельефа поверхности оснастки, а также нестабильность приготовления связующего.
A known method of preparation of ethyl silicate binders of the type BC-I, including the hydrolysis of ETS-40 or ETS-32 without organic solvents for a conditional content of silica 32-34 wt. followed by dilution of the highly concentrated hydrolyzate with water to 12-16 wt. SiO 2 [2]
The disadvantages of the method are low survivability, poor wetting, impregnating and binding ability of the resulting hydrolyzed solution of ethyl silicate (GRETS), which do not provide the required level of strength and accuracy of reproduction of the microrelief of the surface of the snap, as well as the instability of the preparation of the binder.

Применительно к раздельному методу подготовки связующего типа BC-I известный способ повышения его смачиваемости за счет использования поверхностно-активного вещества (ПАВ) требует определения оптимального момента его введения в процессе гидролиза. In relation to a separate preparation method of a binder type BC-I, a known method for increasing its wettability by using a surfactant requires determining the optimal moment of its introduction during hydrolysis.

Традиционное для этилсиликатных связующих с органическими растворителями введение ПАВ вместе с водой для гидролиза при приготовлении связующего типа BC-I приводит к увеличению продолжительности его подготовки, наличию непрореагировавшего этилсиликата и, как следствие, низким физико-механическим свойством получаемых на этом связующем керамических форм и стержней. The introduction of surfactants, traditional for ethyl silicate binders with organic solvents, together with water for hydrolysis in the preparation of the BC-I type binder, leads to an increase in the duration of its preparation, the presence of unreacted ethyl silicate and, as a result, the low physical and mechanical property of ceramic molds and rods obtained on this binder.

Введение в ПАВ в уже предварительно подготовленный связующий раствор типа BC-I оказывается малоэффективным для обеспечения его стабильности, поскольку в нем уже прошли не только процессы гидролиза, но и поликоденсации, приводящей к преждевременной, самопроизвольной коагуляции и снижению живучести указанной коллоидной системы. The introduction of surfactants into a pre-prepared binder solution of type BC-I is ineffective to ensure its stability, since it has already undergone not only hydrolysis processes, but also polycondensation, leading to premature, spontaneous coagulation and a decrease in the survivability of this colloidal system.

Наиболее близким к предлагаемому является способ приготовления этилсиликатного связующего, включающий его гидролиз, в процессе которого осуществляют непрерывное измерение удельного электросопротивления системы, а воду, как разбавитель, для уменьшения концентрации кремнезема вводят по достижении отношений удельных электросопротивлений гидролизата и исходного этилсиликата (0,6-1,6)•10-4 для ЭТС-40 и (0,3-0,7)•10-4 для ЭТС-32 [3]
Известное техническое решение обеспечивает повышение стабильности и качества получения связующего типа BC-I.
Closest to the proposed one is a method of preparing an ethyl silicate binder, including hydrolysis, during which a continuous measurement of the electrical resistivity of the system is carried out, and water, as a diluent, is introduced to reduce the silica concentration upon reaching the specific electrical resistance of the hydrolyzate and the starting ethyl silicate (0.6-1 , 6) • 10 -4 for ETS-40 and (0.3-0.7) • 10 -4 for ETS-32 [3]
Known technical solution provides increased stability and quality of the binder type BC-I.

Вместе с тем, данный способ имеет следующие существенные недостатки:
низкая живучесть получаемого связующего раствора, его повышенная склонность к преждевременному, самопризвольному огеливанию;
недостаточный уровень достигаемой прочности и газопроницаемости керамических форм и стержней на подготавливаемом связующем, в особенности для получения способом ЛВМ особо сложных по конфигурации и массивных отливок;
неудовлитворительная смачивающая и пропитывающая способности связующего для воспроизводимости стержнем и формой сложной поверхности оснастки и моделей тонкорельефных отливок.
However, this method has the following significant disadvantages:
low survivability of the resulting binder solution, its increased tendency to premature, spontaneous gelling;
insufficient level of strength and gas permeability of ceramic molds and cores on the prepared binder, in particular for the production of particularly complex and massive castings by the LAN method;
unsatisfactory wetting and impregnating ability of the binder for reproducibility by the core and the shape of the complex surface of the tooling and models of high relief castings.

Цель изобретения создание такого способа приготовления этилсиликатного связующего типа BC-I, который обеспечивал бы улучшение качества изготовления особо сложных по конфигурации, тонкорельефных отливок за счет увеличения живучести, смачивающей и пропитывающей способностей связующего, повышения прочности и газапроницаемости керамических форм и стержней. The purpose of the invention is the creation of such a method of preparing an ethyl silicate binder type BC-I, which would provide an improvement in the manufacturing quality of particularly complex, thin-relief castings by increasing the survivability, wetting and soaking abilities of the binder, increasing the strength and gas permeability of ceramic molds and cores.

Цель достигается тем, что в способе приготовления этилсиликатного связующего, преимущественно для получения художественных и других тонкорельефных отливок, включающем проведение гидролиза этилсиликата без органических растворителей с непрерывным измерением удельного электросопротивления системы и введением разбавителя непосредственно в процессе протекания реакции гидролиза при определенном отношении удельных электросопротивлений гидролизата и исходного этилсиликата, согласно изобретению, в качестве разбавителя вводят раствор высокомолекулярного поверхностно-активного вещества по достижении отношения удельных электросопротивлений гидролизата и исходного этилсиликата (4-8)•10-5 для этилсиликата-40 и (1-5)•10-5 для этилсиликата-32.The goal is achieved in that in a method for preparing an ethyl silicate binder, mainly for producing art and other high-relief castings, including hydrolysis of ethyl silicate without organic solvents with continuous measurement of the electrical resistivity of the system and the introduction of a diluent directly during the hydrolysis reaction with a certain ratio of the electrical resistivity of the hydrolyzate and the original ethyl silicate according to the invention, as a diluent, a solution high molecular surfactant on achieving the resistivity ratio of the hydrolyzate of ethyl silicate and a source (4-8) • 10 -5 to ethyl silicate-40 (1-5) • 10 -5 to ethyl silicate-32.

Цель достигается также тем, что в заявляемом способе в качестве поверхностно-активного вещества используют 3-5%-ные водные растворы поливинилового спирта (ПВС) или карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ). The goal is also achieved by the fact that in the present method, 3-5% aqueous solutions of polyvinyl alcohol (PVA) or carboxymethyl cellulose (CMC) are used as a surfactant.

Введение раствора высокомолекулярного ПАВ в гидролизуемый ЭТС по достижении отношения ρ2и (4-8)•10-5 для ЭТС-40 и (1-5)•10-5 для ЭТС-32 соответствует моменту прохождения гидролиза, когда скорость поликонденсации становится больше скорости гидролиза, что обеспечивает высокую степень гидролиза ЭТС, т.е. качественное проведение гидролиза и в то же время блокирование на определенной стадии реакции поликонденсации, вызывающей коагуляцию указанной коллоидной системы.The introduction of a high molecular weight surfactant solution into the hydrolyzable ETS upon reaching the ratios ρ 2 / ρ and (4-8) • 10 -5 for ETS-40 and (1-5) • 10 -5 for ETS-32 corresponds to the moment of hydrolysis, when the polycondensation rate becomes greater than the rate of hydrolysis, which provides a high degree of hydrolysis of ETS, i.e. high-quality hydrolysis and at the same time blocking at a certain stage of the polycondensation reaction, causing coagulation of the specified colloidal system.

В результате достигаются повышение живучести, смачивающей и пропитывающей способностей связующего раствора типа BC-I. The result is an increase in survivability, wetting and impregnating abilities of the binder solution type BC-I.

Использование в качестве разбавителя при подготовке связующего типа BC-I растворов ПВС или КМЦ, обладающих связующими свойствами и выгорающих на стадии прокалки в производстве ЛВМ, создает условия для повышения прочности и газопроницаемости керамических форм и стержней. The use of PVA or CMC solutions as binders in the preparation of the BC-I type binder, which have binding properties and burn out at the calcination stage in the production of LANs, creates conditions for increasing the strength and gas permeability of ceramic molds and cores.

Увеличение живучести, высокая смачивающая и пропитывающая способности подготавливаемого связующего типа BC-I, повышение прочности и газопроницаемости керамических форм и стержней позволяют улучшить качество изготовления особо сложных по конфигурации отливок, в особенности тонкорельефных. Increased survivability, high wetting and impregnating abilities of the prepared binder type BC-I, increased strength and gas permeability of ceramic molds and cores can improve the quality of production of castings that are particularly difficult in configuration, especially thin relief.

Сущность заявляемого способа заключается в следующем. The essence of the proposed method is as follows.

Проводят гидролиз ЭТС-40 (ГОСТ 26371-84) или ЭТС-32 (TY 6-02-895-78) без органических растворителей. Воду непосредственно только для гидролиза ЭТС-40 вводят из расчета ее мольного отношения к этоксильным группам, равного 0,35-0,8. При гидролизе ЭТС-32 соотношение молей воды и тетраэтоксисилана составляет 2,4-3,2. Катализатор гидролиза концентрированная соляная кислота плотностью 1180-1190 кг/м3 дается с учетом концентрации хлороводорода в гидролизате, равной 0,2-0,3 мас.The hydrolysis of ETS-40 (GOST 26371-84) or ETS-32 (TY 6-02-895-78) without organic solvents is carried out. Water directly for the hydrolysis of ETS-40 is introduced based on its molar ratio to ethoxyl groups equal to 0.35-0.8. In the hydrolysis of ETS-32, the ratio of moles of water to tetraethoxysilane is 2.4-3.2. The hydrolysis catalyst concentrated hydrochloric acid with a density of 1180-1190 kg / m 3 is given taking into account the concentration of hydrogen chloride in the hydrolyzate, equal to 0.2-0.3 wt.

Гидролиз ЭТС проводят в гидролизере при скорости вращения крыльчатки 1400-1600 об/мин и непрерывном измерении удельного электросопротивления гидролизуемой смеси (ρг).The hydrolysis of ETS is carried out in a hydrolyzer at an impeller rotation speed of 1400-1600 rpm and continuous measurement of the electrical resistivity of the hydrolyzable mixture (ρ g ).

По достижении определенного отношения удельных электросопротивлений гидролизуемого и исходного этилсиликата (ρги), равного (4-8)•10-5 для ЭТС-40 и (1-5)•10-5 для ЭТС-32 в гидролизат вводят при непрерывном перемешивании водный раствор высокомолекулярного ПАВ. В качестве последнего в заявляемом способе могут быть использованы 3-5%-ные водные растворы поливинилового спирта (ПВС) ГОСТ 10779-78 или карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) ГОСТ 5.588-70.Upon reaching a certain ratio of the electrical resistivity of the hydrolyzable and initial ethyl silicate (ρ g / ρ u ) equal to (4-8) • 10 -5 for ETS-40 and (1-5) • 10 -5 for ETS-32, they are introduced into the hydrolyzate at continuously stirring an aqueous solution of high molecular weight surfactant. As the latter, in the claimed method, 3-5% aqueous solutions of polyvinyl alcohol (PVA) GOST 10779-78 or carboxymethyl cellulose (CMC) GOST 5.588-70 can be used.

Разбавитель вводится из расчета получения гидролизованного раствора этилсиликата с условным содержанием кремнезема 12-16 мас. The diluent is introduced based on the preparation of a hydrolyzed solution of ethyl silicate with a conditional silica content of 12-16 wt.

Введение раствора высокомолекулярного ПАВ по достижению указанного отношения (ρги) обеспечивает адсорбцию ПАВ на коллоидных частицах кремниевых кислот, образующихся в процессе гидролиза этилсиликата, в момент, когда гидролиз практически прошел и достигнута оптимальная степень поликонденсации.The introduction of a solution of a high molecular weight surfactant to achieve the indicated ratio (ρ g / ρ u ) ensures the adsorption of surfactants on colloidal particles of silicic acids formed during the hydrolysis of ethyl silicate at the moment when the hydrolysis has practically passed and the optimum degree of polycondensation has been reached.

Введение раствора высокомолекулярного ПАВ в процессе гидролиза при отношении удельных сопротивлений гидролизата и исходного этилсиликата меньше, чем 4•10-5 для ЭТС-40 и 10-5 для ЭТС-32 вызывает блокирование реакции гидролиза за счет адсорбации молекул ПАВ на частицах непрореагировавшего этилсиликата и воды. В результате гидролиз проходит неполностью, связующее расслаивается с выделением не вступившего в реакцию гидролиза этилсиликата, не обладающего связующими свойствами. По этой причине значительно снижается прочность получаемых на этом связующем керамических форм и стержней.The introduction of a high molecular weight surfactant solution during hydrolysis at a ratio of the specific resistances of the hydrolyzate and the starting ethyl silicate of less than 4 • 10 -5 for ETS-40 and 10 -5 for ETS-32 causes the blocking of the hydrolysis reaction due to the adsorption of surfactant molecules on particles of unreacted ethyl silicate and water . As a result, the hydrolysis is incomplete, the binder is delaminated with the release of unreacted hydrolysis of ethyl silicate, which does not have binding properties. For this reason, the strength of ceramic molds and rods obtained on this binder is significantly reduced.

Введение раствора высокомолекулярного ПАВ при отношении (ρги) больше, чем 8•10-5 для ЭТС-40 и 5•10-5 для ЭТС-32 оказывается малоэффективным для повышения живучести связующего раствора, поскольку в гидролизуемой системе уже практически полностью прошли процессы поликонденсации и частичная коагуляция связующего типа BC-I.The introduction of a solution of high molecular weight surfactants with a ratio (ρ g / ρ u ) of more than 8 • 10 -5 for ETS-40 and 5 • 10 -5 for ETS-32 is ineffective for increasing the survivability of the binder solution, since the hydrolyzable system is almost completely polycondensation processes and partial coagulation of the binder type BC-I have passed.

Использование для разбавления гидролизуемого этилсиликата на определенной стадии прохождения гидролиза в качестве высокомолекулярного ПАВ 3-5%-ных водных растворов ПВС или КМЦ обеспечивает необходимый уровень технологических свойств связующего и получаемых на нем керамических форм и стержней. The use of 3-5% aqueous solutions of PVA or CMC as a high molecular weight surfactant for dilution of hydrolyzable ethyl silicate at a certain stage of hydrolysis as a high molecular weight surfactant provides the necessary level of technological properties of the binder and the ceramic molds and rods obtained on it.

При разбавлении гидролизата в момент реакции гидролиза, соответствующий отношению ρги (4-8)•10-5 для ЭТС-40 и (1-5)•10-5 для ЭТС-32, водным раствором ПВС и КМЦ, концентрацией более 5 мас. наблюдается повышение вязкости связующего, ухудшение его смачиваемости и пропитывающей способности. Кроме того, уменьшается прочность керамических форм после прокалки.When diluting the hydrolyzate at the time of the hydrolysis reaction, corresponding to the ratio ρ g / ρ and (4-8) • 10 -5 for ETS-40 and (1-5) • 10 -5 for ETS-32, an aqueous solution of PVA and CMC, concentration more than 5 wt. there is an increase in the viscosity of the binder, a deterioration in its wettability and impregnation ability. In addition, the strength of ceramic molds decreases after calcination.

В результате снижается качество получаемых форм и стержней, в особенности для получения особо сложных по конфигурации художественных и других тонкорельефных отливок. As a result, the quality of the resulting molds and cores is reduced, in particular for obtaining artfully and highly delicate castings and other high-relief castings.

При концентрации разбавителя водного раствора ПВС или КМЦ менее 3 мас. количества высокомолекулярного ПАВ оказывается недостаточным для эффективного блокирования реакции поликонденсации на определенной стадии прохождения гидролиза этилсиликата. Поэтому значительно сужается возможность управления процессами поликонденсации подготавливаемого связующего типа BC-I и не удается добиться его стабильности, высоких значений живучести, смачивающей и пропитывающей способностей. Кроме того, учитывая связующие свойства растворов ПВС и КМЦ, их концентрация менее 3 мас. приводит к снижению прочности керамических форм и стержней, изготавливаемых на связующем типа BC-I. When the diluent concentration of the aqueous solution of PVA or CMC is less than 3 wt. the amount of high molecular weight surfactant is insufficient to effectively block the polycondensation reaction at a certain stage of hydrolysis of ethyl silicate. Therefore, the ability to control the polycondensation processes of the prepared binder type BC-I is significantly narrowed and it is not possible to achieve its stability, high survivability, wetting and soaking abilities. In addition, given the binding properties of PVA and CMC solutions, their concentration is less than 3 wt. leads to a decrease in the strength of ceramic molds and cores made on a binder type BC-I.

Пример 1. Проводят гидролиз ЭТС-40 на мольное отношение воды к этоксильным группа K= 0,5. Катализатор гидролиза концентрированную соляную кислоту плотностью 1180 кг/м3 дают совместно с водой в гидролизуемый этилсиликат при непрерывном перемешивании в гидролизере с частотой вращения крыльчатки 1400 об/мин. Количество хлорводорода составляет 0,3% от массы гидролизата.Example 1. Conduct hydrolysis of ETS-40 to the molar ratio of water to ethoxyl group K = 0.5. The hydrolysis catalyst concentrated hydrochloric acid with a density of 1180 kg / m 3 give together with water in a hydrolyzable ethyl silicate with continuous stirring in a hydrolyzer with an impeller speed of 1400 rpm. The amount of hydrogen chloride is 0.3% by weight of the hydrolyzate.

В ходе прохождения гидролиза непрерывно измеряют удельное электросопротивление системы по средствам никелевых датчиков, опущенных в раствор, источника постоянного тока, шунта-резистора и потенциометра КСП-Ч по известному способу [3]
В рассматриваемом примере разбавитель раствор высокомолекулярного ПАВ вводят при различных отношениях ρги, равных 4•10-5; 6•10-5; 8•10-5.
During hydrolysis, the electrical resistivity of the system is continuously measured by means of nickel sensors lowered into the solution, a direct current source, a shunt resistor, and a KSP-Ch potentiometer according to the known method [3]
In this example, a diluent, a high molecular weight surfactant solution is introduced at various ratios ρ g / ρ and equal to 4 • 10 -5 ; 6 • 10 -5 ; 8 • 10 -5 .

В качестве раствора высокомолекулярного ПАВ используют 4%-ный водный раствор ПВС. Гидролизат разбавляют указанным раствором до условного содержания кремнезема в связующем 14 мас. As a solution of high molecular weight surfactants using a 4% aqueous solution of PVA. The hydrolyzate is diluted with the specified solution to the conditional content of silica in a binder of 14 wt.

Пример 2. Параметры проведения гидролиза ЭТС-40 аналогичны приведенным в примере 1. В качестве раствора высокомолекулярного ПАВ используют 4%-ный водный раствор КМЦ, которым разбавляют гидролизат до условного содержания кремнезема 14 мас. по достижении различных отношений ρги, равных 4•10-5; 6•10-5; 8•10-5.Example 2. The parameters of the hydrolysis of ETS-40 are similar to those shown in example 1. As a solution of high molecular weight surfactants use a 4% aqueous solution of CMC, which dilute the hydrolyzate to a conditional content of silica of 14 wt. upon reaching various ratios ρ g / ρ and equal to 4 • 10 -5 ; 6 • 10 -5 ; 8 • 10 -5 .

Пример 3. Проводят гидролиз ЭТС-32 на мольное отношение воды к тетраэтоксисилану, равное 2,5. Катализатор гидролиза концентрированную соляную кислоту плотностью 1180 кг/м3 дают совместно с водой. Количество хлорводорода в гидролизуемом этилсиликате составляет 0,3 мас. В ходе гидролиза ведут аналогично примерам 1 и 2 измерение удельного электросопротивления системы, но при разбавлении гидролизата 4%-ным водным раствором ПВС варьируют момент его введения в процессе реакции гидролиза. Указанный раствор высокомолекулярного ПАВ дают для разбавления связующего до 14 мас. кремнезема при отношениях ρги, равных 10-5; 3•10-5; 5•10-5.Example 3. Conduct hydrolysis of ETS-32 at a molar ratio of water to tetraethoxysilane equal to 2.5. The hydrolysis catalyst concentrated hydrochloric acid with a density of 1180 kg / m 3 give together with water. The amount of hydrogen chloride in hydrolyzable ethyl silicate is 0.3 wt. In the course of hydrolysis, the electrical resistivity of the system is measured analogously to examples 1 and 2, but when the hydrolyzate is diluted with a 4% aqueous solution of PVA, the moment of its introduction during the hydrolysis reaction is varied. The specified solution of high molecular weight surfactants give to dilute the binder to 14 wt. silica with ρ g / ρ and equal to 10 -5 ; 3 • 10 -5 ; 5 • 10 -5 .

Пример 4. Процесс проведения гидролиза ЭТС-32 совпадает с представленным в примере 3. Однако, в качестве разбавителя гидролизата используют 4%-ный водный раствор КМЦ. Example 4. The process of hydrolysis of ETS-32 coincides with that presented in example 3. However, a 4% aqueous solution of CMC is used as a diluent for the hydrolyzate.

Для получения сравнительных данных подготавливают гидролизом ЭТС-40 и ЭТС-32 связующие растворы типа BC-I согласно выбранному прототипу. To obtain comparative data, ETS-40 and ETS-32 are prepared by hydrolysis of BC-I type binder solutions according to the selected prototype.

Показателями для сравнения являются живучесть, смачивающая (пропитывающая) способность связующего, прочность и газопроницаемость изготовляемых с его применением керамических форм и стержней, а также качество поверхности получаемых заливкой в эти формы чугунных крупногабаритных, кабинетных, художественных отливок "Конь с попоной", "Мефистофель", "Медведь на задних лапах" и других, отличающихся особой сложностью рельефа и конфигурации. Comparison indicators are the survivability, wetting (impregnating) ability of the binder, the strength and gas permeability of ceramic molds and rods made with its use, as well as the surface quality of cast iron bulky, cabinet, and artistic castings “Horse with a blanket”, “Mephistopheles” , "Bear on its hind legs" and others, characterized by the special complexity of the relief and configuration.

Живучесть связующего определяется по продолжительности сохранения им технологически необходимой вязкости. The survivability of the binder is determined by the duration of their storage of technologically necessary viscosity.

Смачивающая (пропитывающая) способность связующего оценивается по известной методике капиллярной пропитки в трубке диаметром 5•10-3 м смеси кварцевого песка марки 2K0315 (ГОСТ 2138-84) и пылевидного кварца ПК-3 (ГОСТ 9077-82), взятых в соотношении 3:1 по массе.The wetting (impregnating) ability of the binder is evaluated by the known method of capillary impregnation in a tube with a diameter of 5 • 10 -3 m of a mixture of quartz sand grade 2K0315 (GOST 2138-84) and dust-like quartz PK-3 (GOST 9077-82), taken in the ratio 3: 1 by weight.

Для определения прочности керамики на изгиб используются однослойные образцы, размером (40•20•5)•10-3 м, изготовленные из суспензии на пылевидном кварце и кварцевом песке, взятых в соотношении 1:1 по массе, и наполнении 1 л связующего на 3,5 кг наполнителя.To determine the bending strength of ceramics, single-layer samples (40 • 20 • 5) • 10 -3 m in size are used, made from a suspension of pulverized quartz and quartz sand, taken in a ratio of 1: 1 by weight, and filling 1 liter of binder to 3 5 kg of filler.

Фиксируется прочность образцов в холодном состоянии и при температуре прокалки 900oC.The strength of the samples is fixed in the cold state and at a calcination temperature of 900 o C.

Для определения газопроницаемости используется образцы диаметром 5•10-2 м и толщиной (4-6)•10-3 м после прокалки при 900oC, 4 ч.To determine the gas permeability, samples with a diameter of 5 • 10 -2 m and a thickness of (4-6) • 10 -3 m after calcination at 900 o C for 4 hours are used.

качество поверхности художественных отливок оценивается визуально на номенклатуре особенно сложных по конструкции и тонкорельефных отливок. surface quality of artistic castings is evaluated visually on the range of especially complex and delicate castings in design.

Показатели заявляемого способа приготовления этилсиликатного связующего по сравнению с прототипом представлены для ЭТС-40 в табл.1, для ЭТС-32 в табл.2. The performance of the proposed method for the preparation of ethyl silicate binder in comparison with the prototype are presented for ETS-40 in table 1, for ETS-32 in table 2.

Полученные данные показывают увеличение в 2,5-3,0 раза живучести связующего типа BC-I, повышение более чем в 1,5-2,0 раза его смачивающей и пропитывающей способностей, а также прочности и газопроницаемости изготовленных на этом связующем керамических форм и стержней. The data obtained show an increase of 2.5-3.0 times the survivability of the binder type BC-I, an increase of more than 1.5-2.0 times its wetting and soaking abilities, as well as the strength and gas permeability of ceramic forms made on this binder and rods.

В результате значительно улучшается качество художественных отливок, в особенности отличающихся сложными рельефами и конфигурацией, достигаются стабильность и экономичность технологического процесса их изготовления. As a result, the quality of artistic castings is significantly improved, especially those with complex reliefs and configurations, and the stability and cost-effectiveness of the manufacturing process are achieved.

Учитывая повышение технологические свойства этилсиликатного связующего типа BC-I, заявляемый способ его приготовления может помимо художественного литья с успехом применен в производстве литья по выплавляемым моделям и литья в керамические формы по постоянным моделям для получения деталей пресс-форм, элементов кокилей, модельной и стержневой оснастки и других ответственных тонкорельефных отливок. Given the increase in the technological properties of the ethyl silicate binder type BC-I, the claimed method for its preparation can be successfully applied in addition to artistic casting in the production of investment casting and ceramic casting according to constant models to obtain mold parts, mold parts, model and core equipment and other responsible high relief castings.

Список литературы
1. Патент СССР N 1838026A3. Способ изготовления литейных стержней и форм по холодной оснастке. / Александров В.М. Знаменский Л.Г. Солодянкин А.А. и др. Бюл. N 32, 1993.
Bibliography
1. USSR patent N 1838026A3. A method of manufacturing foundry cores and molds for cold snap. / Alexandrov V.M. Znamensky L.G. Solodyankin A.A. et al. Bull. N 32, 1993.

2. Литье по выплавляемым моделям./ Под ред. Я.И. Шкленника и В.А. Озерова. М. Машиностроение, 1984, с. 191-193, 220. 2. Lost wax casting. / Ed. ME AND. Shklennika and V.A. Ozerova. M. Engineering, 1984, p. 191-193, 220.

Авторское свидетельство СССР N 1752480. Способ приготовления этилсиликатного связующего./ Александров В.М. Каркарин А.М. Кулаков Б.А. и др. Бюл. N 29, 1992. USSR author's certificate N 1752480. Method for the preparation of ethyl silicate binder. / Alexandrov V.M. Karkarin A.M. Kulakov B.A. et al. Bull. N 29, 1992.

Claims (3)

1. Способ приготовления этилсиликатного связующего, включающий гидролиз без органического растворителя этилсиликата-40 или этилсиликата-32, непрерывное измерение в процессе гидролиза удельного сопротивления гидролизуемого этилсиликата и по достижении определенного соотношения удельного сопротивления гидролизуемого этилсиликата к удельному сопротивлению исходного силиката введение разбавителя, отличающийся тем, что в качестве разбавителя используют 3 5%-ный водный раствор высокомолекулярного поверхностно-активного вещества, а соотношения удельных сопротивлений для этилсиликата-40 и этилсиликата-32 соответственно составляет (4 8) • 10-5 и (1 5) • 10-5.1. The method of preparation of ethyl silicate binder, including hydrolysis without an organic solvent of ethyl silicate-40 or ethyl silicate-32, continuous measurement in the process of hydrolysis of the resistivity of the hydrolyzable ethyl silicate and upon reaching a certain ratio of the specific resistance of the hydrolyzable ethyl silicate to the specific resistance of the starting silicate, introducing a diluent that differs as a diluent, a 3.5% aqueous solution of a high molecular weight surfactant is used, and accordingly Ocean resistivities for the ethyl silicate 40 and ethyl silicate-32, respectively, is (April 8) • 10 - 5 and (1 5) • 10 - 5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют поливиниловый спирт. 2. The method according to claim 1, characterized in that polyvinyl alcohol is used as a surfactant. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют карбоксиметилцеллюлозу. 3. The method according to claim 1, characterized in that carboxymethyl cellulose is used as a surfactant.
RU95121955A 1995-12-22 1995-12-22 Method of preparing ethyl silicate binder RU2088367C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95121955A RU2088367C1 (en) 1995-12-22 1995-12-22 Method of preparing ethyl silicate binder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95121955A RU2088367C1 (en) 1995-12-22 1995-12-22 Method of preparing ethyl silicate binder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2088367C1 true RU2088367C1 (en) 1997-08-27
RU95121955A RU95121955A (en) 1997-11-27

Family

ID=20175103

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95121955A RU2088367C1 (en) 1995-12-22 1995-12-22 Method of preparing ethyl silicate binder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2088367C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446910C1 (en) * 2010-12-28 2012-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "НТЦ "КОМПАС" Binder for fabrication of shell moulds in investment casting
RU2748251C1 (en) * 2020-06-02 2021-05-21 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" ФГАОУ ВО "ЮУрГУ (НИУ)" Method for making ceramic molds and rods according to permanent patterns

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1752480, кл. B 22 C 1/16, 1992. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446910C1 (en) * 2010-12-28 2012-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "НТЦ "КОМПАС" Binder for fabrication of shell moulds in investment casting
RU2748251C1 (en) * 2020-06-02 2021-05-21 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" ФГАОУ ВО "ЮУрГУ (НИУ)" Method for making ceramic molds and rods according to permanent patterns

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4059658A (en) Low temperature production of high purity fused silica
JP6266584B2 (en) Use of organic acid metal salts as additives in casting mixtures.
ITRM970391A1 (en) PROCEDURE FOR OBTAINING A HIGH CONCENTRATION COLLOIDAL SILICA SUSPENSION AND PRODUCT SO OBTAINED
US3898090A (en) Foundry mold and core compositions
JP2004502632A (en) Dry gel with large dimensions and sol-gel process for producing glass guided thereby
EP3568245A1 (en) Compositions and methods for foundry cores in high pressure die casting
US5387280A (en) Ceramic core for investment casting and method for preparation of the same
RU2088367C1 (en) Method of preparing ethyl silicate binder
US3870529A (en) Method of producing casting moulds for precision casting
CN112792300A (en) Method for manufacturing sand core by using warm core box and sand core
WO1996015866A1 (en) Ceramic core for investment casting and method for preparation of the same
US4436542A (en) Process for the production of an optical glass article
WO1994006607A1 (en) Investment material
US2975494A (en) Foundry sand compositions and method of casting
JPH03291124A (en) Manufacture of sand mold for casting
JPH0824996B2 (en) Water-soluble core and method for producing the same
JP2665492B2 (en) Binder composition, composition for molding a mold containing the binder composition, and method for producing core or mold for casting using the binder composition
CN111718175B (en) CO (carbon monoxide)2Hardened inorganic binder and method for producing same
KR960012865B1 (en) Binding material composite, mold forming composite, and method of casting core and mold
RU2118224C1 (en) Method of preparing ethyl silicate binder
US3135029A (en) Sand compositions for foundry cores and molds comprising alkali metal silicate binders and acrylamide polymer or water-soluble sulfonated alkenyl aromatic polymer additives, their preparation and use
US3093494A (en) Preparation of molded articles
JPH05208241A (en) Casting mold for precision casting of titanium or titanium alloy
CN114133256B (en) Ceramic crucible matched with intermediate frequency furnace and preparation method thereof
RU2108195C1 (en) Suspension for manufacture of shell molds by investment patterns