RU2087472C1

RU2087472C1 - Method of preparing piperazine adipinate

Info

Publication number: RU2087472C1
Authority: RU
Inventors: Е.Н. Денисов; Н.А. Барышева; Д.Е. Денисов; О.Р. Гумерова; Б.И. Вороненко
Original assignee: Предприятие "Экохимтех"
Priority date: 1992-06-08
Filing date: 1992-06-08
Publication date: 1997-08-20

Abstract

FIELD: chemistry, more particularly agriculture for medical treatment of animals. SUBSTANCE: claimed method comprises reacting hexahydropiperazine with adipic acid in solid phase under stirring and at temperature of 20-25 C at molar ratio of components of 1:1 till pH of the reaction mixture is adjusted to 6-7, and water resulting from the reaction is subsequently distilled and the desired product is dried. EFFECT: more efficient method.

Description

Изобретение относится к способу получения пиперазин-адипината, который является антигельминтным препаратом и используется для лечения животных. The invention relates to a method for producing piperazine adipate, which is an anthelmintic drug and is used to treat animals.

Известен метод (патент ПНР 56 135) получения пиперазин-адипината, заключающийся во взаимодействии пиперазина-гексагидрата и адипиновой кислоты в водной среде:

Реакция осуществляется следующим образом.A known method (patent PN 56 56 135) for the preparation of piperazine adipate, which consists in the interaction of piperazine hexahydrate and adipic acid in an aqueous medium:

The reaction is as follows.

130 кг (0,89 г-мол) адипиновой кислоты растворяют при 70-80^oC в 300 кг (16,67 г-мол) дистиллированной воды, затем добавляют 1 кг активированного угля и проводят фильтрование в горячем виде. К горячему фильтрату прибавляют при 70-80^oC раствор 176 кг гексагидрата пиперазина (76,58 кг пиперазина - 0,89 г-мол) в 80 кг дистиллированной воды с температурой 70^oC до установления рН 6-7,5. Мольное соотношение адипиновой кислоты пиперазин 1 1. От смеси отгоняют в вакууме 240 кг воды, остаток охлаждают до 18^oC и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 60^oC. Маточный раствор разбавляют водой до объема 400 л и используют для растворения следующей порции адипиновой кислоты. После нескольких циклов маточный раствор упаривают до 4/5 и после перекристаллизации из воды (массовое соотношение вода пиперазин-адипинат 7 1) выделяют дополнительное количество пиперазин-адипината. Общий выход 95-96% в расчете на адипиновую кислоту.130 kg (0.89 g mol) of adipic acid are dissolved at 70-80 ^° C. in 300 kg (16.67 g mol) of distilled water, then 1 kg of activated carbon is added and the filtering is carried out in hot form. At 70-80 ^° C, a solution of 176 kg of piperazine hexahydrate (76.58 kg of piperazine - 0.89 g mol) in 80 kg of distilled water with a temperature of 70 ^° C is added to the hot filtrate at a pH of 6-7.5. The molar ratio of adipic acid to piperazine is 1. 1. 240 kg of water are distilled off in a vacuum, the residue is cooled to 18 ^° C. and filtered. The precipitate is washed with a small amount of distilled water and dried at 60 ^o C. The mother liquor is diluted with water to a volume of 400 l and is used to dissolve the next portion of adipic acid. After several cycles, the mother liquor is evaporated to 4/5 and, after recrystallization from water (mass ratio water piperazine-adipate 7 1), an additional amount of piperazine-adipate is isolated. The total yield of 95-96% based on adipic acid.

Недостатком описанного способа является сложность технологического процесса, обусловленная: 1) необходимостью предварительной очистки адипиновой кислоты; 2) использованием дефицитного активированного угля для очистки кислоты; 3) утилизацией большого количества отработанных вод; 4) наличием различного оборудования (реактор, фильтр, холодильник, сборник и др.) для компоновки технологической схемы. The disadvantage of the described method is the complexity of the process due to: 1) the need for preliminary purification of adipic acid; 2) the use of scarce activated carbon for acid purification; 3) the disposal of a large amount of waste water; 4) the presence of various equipment (reactor, filter, refrigerator, collector, etc.) for the layout of the technological scheme.

Целью изобретения упрощение технологии процесса получения пиперазин-адипината. The aim of the invention is the simplification of the process technology of piperazine adipate.

Поставленная цель достигается взаимодействием пиперазин-гексагидрата с адипиновой кислотой в твердой фазе в смесителях марки ЗЛ или сушилке "Винулет". Смешение осуществляется при температуре 20-25^oC в течение 1,5-2 ч, мольное соотношение компонентов 1 1. При этом выделяется кристаллизационная вода и образуется пиперазин-адипинат в виде пасты. При 70^oC, вакууме и непрерывно работающей мешалке проводится отгонка выделившейся из реакции воды в течение 2-3 ч. Нижеследующий пример иллюстрирует способ получения пиперазин-адипината.This goal is achieved by the interaction of piperazine hexahydrate with adipic acid in the solid phase in mixers of the ZL brand or in the Vinulet dryer. Mixing is carried out at a temperature of 20-25 ^o C for 1.5-2 hours, the molar ratio of the components is 1 1. In this case, crystallization water is released and piperazine-adipinate is formed in the form of a paste. At 70 ^° C., vacuum and a continuously operating stirrer, the water released from the reaction is distilled off for 2–3 hours. The following example illustrates a method for the preparation of piperazine adipate.

Пример. Example.

В смеситель марки ЗЛ или сушилку "Винулет" загружают при 20-25^oC 516г (2,65 г-мол) пиперазин-гексагидрата и 386,9 г (2,65 г-мол) адипиновой кислоты и перемешивают при этой температуре 1,5-2 ч, при этом образуется паста с рН водного раствора пасты 6-6,1. Затем к смесителю или сушилке подключают вакуум, нагревают до 60-90^oC и отгоняют воду с приемом воды в приемник в течение 2-2,5 ч. Получают 605,9 г сухого пиперазин-адипината, выход 99%
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения пиперазин-адипината за счет:
1) проведения реакции образования продукта и его сушки в одном аппарате, что исключает ряд оборудования;
2) сокращения сточных вод, поскольку смешение реагентов проводится в твердой фазе в отсутствии растворителя.The brand mixer or dryer ZL "Vinulet" charged at 20-25 ^o C 516g (2.65 g-moles) piperazine-hexahydrate and 386.9 g (2.65 g-mol) of adipic acid and stirred at this temperature for 1, 5-2 hours, a paste is formed with a pH of an aqueous solution of paste 6-6.1. Then a vacuum is connected to the mixer or dryer, heated to 60-90 ^o C and water is distilled off with the intake of water in the receiver for 2-2.5 hours. 605.9 g of dry piperazine adipate are obtained, 99% yield
Thus, the proposed method can significantly simplify the process of obtaining piperazine adipate due to:
1) conducting the reaction of product formation and drying in one apparatus, which eliminates a number of equipment;
2) reduction of wastewater, since the mixing of the reagents is carried out in the solid phase in the absence of solvent.

Claims

The method of producing piperazine adipate by the interaction of piperazine hexahydrate with adipic acid at a molar ratio of reactants 1 1, characterized in that the interaction is carried out in apparatuses of the brand ZL mixers or dryer "Venulet" in the solid phase at 20 25 ^o C and stirring, followed by distillation of the reaction water at 70 80 ^o C in vacuum.