RU2082742C1

RU2082742C1 - Method of pigmenting luminophors

Info

Publication number: RU2082742C1
Application number: RU93032994A
Authority: RU
Inventors: А.А. Глаголева; Э.И. Боев
Original assignee: Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности
Priority date: 1993-07-01
Filing date: 1993-07-01
Publication date: 1997-06-27

Abstract

FIELD: television screens. SUBSTANCE: reactor is filled with demineralized water, to which europium-activated luminophor based on yttrium oxide and/or oxysulfide is added under stirring. Into the second reactor with water, iron oxide suspension containing 0.01-1 g oxalic acid per 1 kg luminophor is added. Pigment suspension is added to luminophor suspension under stirring. Precipitate is filtered off and dried at 110 C. EFFECT: satisfactory quality of pigment-to-luminophor adhesion and density of crystal package in mosaic elements with high light parameters of kinescope retained.

Description

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении экранов кинескопов цветного изображения. The invention relates to inorganic chemistry and can be used to obtain color picture tube screens.

Известен способ пигментирования люминофоров на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированных европием, оксидом железа путем обработки суспензии люминофора раствором фторсодержащего соединения, его отмывки, добавления суспензии оксида железа в растворе Na₂P₂O₇ при перемешивании, фильтрации и сушки полученного осадка (1).A known method of pigmenting phosphors based on yttrium oxide and / or oxysulfide activated by europium, iron oxide by treating a phosphor suspension with a solution of a fluorine-containing compound, washing it, adding a suspension of iron oxide in a Na ₂ P ₂ O ₇ solution with stirring, filtering and drying the precipitate obtained ( 1).

Недостатком известного способа является загрязнение сточных вод фторсодержащими соединениями, неудовлетворительная прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора и адгезия люминофора к экрану. The disadvantage of this method is the pollution of wastewater with fluorine-containing compounds, the poor strength of the pigment on the surface of the phosphor crystals and the adhesion of the phosphor to the screen.

Задачей, положенной в основу изобретения, является исключение фторсодержащих стоков, увеличение прочности закрепления пигмента и адгезии люминофора к экрану. The task underlying the invention is the elimination of fluorine-containing effluents, an increase in the strength of fixing the pigment and the adhesion of the phosphor to the screen.

Дополнительным техническим результатом изобретения является упрощение пигментирования и сокращение длительности процесса. An additional technical result of the invention is to simplify pigmentation and reduce the duration of the process.

Это достигается тем, что в способе пигментирования люминофоров на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированных европием, оксидом железа путем суспендирования в деминерализованной воде люминофора а оксида железа, приливания при перемешивании суспензии оксида железа в суспензию люминофора, отделения и сушки осадка согласно изобретению в суспензию оксида железа предварительно добавляют при перемешивании 0,01-1г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора. This is achieved by the fact that in the method of pigmenting phosphors based on yttrium oxide and / or oxysulfide activated by europium, iron oxide by suspending the phosphor a in the demineralized water, iron oxide, adding while stirring a suspension of iron oxide into a suspension of the phosphor, separating and drying the precipitate according to the invention in a suspension of iron oxide is pre-added with stirring 0.01-1 g of oxalic acid per 1 kg of phosphor.

При добавлении менее 0,01 г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора прочность закрепления пигмента на кристаллах люминофора недостаточна. Введение более 1 г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора приводит к увеличению расхода реагентов без улучшения характеристик люминофора. When adding less than 0.01 g of oxalic acid per 1 kg of phosphor, the strength of the pigment on the phosphor crystals is insufficient. The introduction of more than 1 g of oxalic acid per 1 kg of phosphor leads to an increase in the consumption of reagents without improving the characteristics of the phosphor.

Пример 1. В эмалированный реактор вместимостью 1,23 м³ наливают 0,5 м³ деминерализованной воды и добавляют при перемешивании 250 кг Y₂O₃ • E_u.Example 1. In an enameled reactor with a capacity of 1.23 m ³ pour 0.5 m ^{3 of} demineralized water and add with stirring 250 kg of Y ₂ O ₃ • E _u .

Во второй эмалированный реактор вместимостью 60 дм³ добавляют при перемешивании 30 дм³ воды, суспензию, содержащую 1,2 кг оксида железа, и раствор, содержащий 50 г щавелевой кислоты. Суспензию перемешивают 30 мин и приливают небольшими порциями при перемешивании в суспензию люминофора.To a second enameled reactor with a capacity of 60 dm ³ , 30 dm ^{3 of} water, a suspension containing 1.2 kg of iron oxide and a solution containing 50 g of oxalic acid are added with stirring. The suspension is stirred for 30 minutes and poured in small portions with stirring into the phosphor suspension.

После перемешивания в течение 30 мин. осадок пигментированного люминофора отфильтровывают на нутч-фильтре и высушивают при 110^oC.After stirring for 30 minutes the precipitate of the pigmented phosphor is filtered on a suction filter and dried at 110 ^o C.

Пример 2. В реактор из стекла вместимостью 100 дм³ наливают 45 дм³ деминерализованной воды и добавляют при перемешивании 15 кг Y₂O₂S• Eu.Example 2. 45 dm ^{3 of} demineralized water is poured into a glass reactor with a capacity of 100 dm ³ and 15 kg of Y ₂ O ₂ S • Eu are added with stirring.

В стакан вместимостью 2 дм³ при интенсивном перемешивании наливают 1 дм³ деминерализованной воды, суспензию, содержащую 45 г оксида железа, и раствор, содержащий 1,5 г щавелевой кислоты. Суспензию перемешивают 30 мин. Далее по примеру 1.In a glass with a capacity of 2 dm ^3, with intensive stirring, 1 dm ^{3 of} demineralized water, a suspension containing 45 g of iron oxide, and a solution containing 1.5 g of oxalic acid are poured. The suspension is stirred for 30 minutes. Further, as in example 1.

Из люминофоров, обработанных по примерам 1 и 2, готовили суспензии по известной методике с разломом в течение 2 часов, которые наносили по известной методике на экраны кинескопов 32ЛК2Ц. Слой гладкий, без подтеков. Параметры суспензии: d 1,255 г/см³, η 18,6 c. Кинескопы, изготовленные с такими экранами, имеют следующие светотехнические характеристики: яркость в белом цвете 325 Кд/м², соотношение токов к/з 1,2 усл.ед. к/с - 1,45 усл.ед. яркость в красном цвете 23 отн.ед. координаты цветности: х 0,619, у 0,342. Плотность упаковки кристаллов в элементах мозаики покрытия экранов удовлетворительная, перекрестное загрязнение не превышает допустимых норм.From the phosphors processed according to examples 1 and 2, suspensions were prepared according to the known method with a break for 2 hours, which were applied according to the known method on the screens of 32LK2C picture tubes. The layer is smooth, without smudges. Suspension parameters: d 1.255 g / cm ³ , η 18.6 s. Picture tubes made with such screens have the following lighting characteristics: brightness in white is 325 Cd / m ² , the ratio of currents to / s is 1.2 conv.ed. fps - 1.45 conventional units brightness in red 23 rel. chromaticity coordinates: x 0.619, 0.342. The packing density of the crystals in the mosaic elements of the coating of the screens is satisfactory, cross-contamination does not exceed permissible norms.

Прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора и адгезия люминофора к экрану удовлетворительные. The strength of fixing the pigment on the surface of the phosphor crystals and the adhesion of the phosphor to the screen are satisfactory.

Из анализа представленных данных следует, что изобретение позволяет исключить фторсодержащие стоки, увеличить прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора, упростить процесс пигментирования, сократить его длительность. From the analysis of the presented data it follows that the invention allows to exclude fluorine-containing effluents, to increase the strength of fixing the pigment on the surface of the phosphor crystals, to simplify the pigmentation process, to reduce its duration.

Claims

The method of pigmenting phosphors based on yttrium oxide and / or oxysulfide activated by europium, iron oxide, by suspending the phosphor and iron oxide in demineralized water, adding a suspension of iron oxide to the phosphor suspension while stirring, separating and drying the precipitate, characterized in that the oxide suspension iron is preliminarily added with stirring 0.01 1 g of oxalic acid per 1 kg of phosphor.