RU2082669C1

RU2082669C1 - Method for production of concentrated nitric acid

Info

Publication number: RU2082669C1
Authority: RU
Inventors: Р.З. Хитерер; Г.Ф. Медведев; О.С. Чехов
Priority date: 1990-05-30
Filing date: 1990-05-30
Publication date: 1997-06-27

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: method involves concentration of origin diluted nitric acid which is carried out in rectification column in the presence of dehydrating materials. Thus super azeotropic acid and volatile product comprising steams of acid are prepared. Said super azeotropic acid is fed for its further concentration in the other rectification column. Thus product and vat residue are obtained, said vat residue is separated in two portions at their ratio (1.22-4.0):1 respectively. Waste solution of dehydrating materials is evaporated and mixed with less portion of said vat residue. Into thus prepared mixture larger portion of said vat residue and steams of acid from stage of concentration of diluted nitric acid are added, thus obtained mixture is fed to the stage of concentration of origin nitric acid. Origin diluted nitric acid is separated into two streams at their volume ratio (1-4):(1-4) before its concentration is carried out. One of said streams is directly fed for concentration, other is initially mixed with mixture of evaporated solution of dehydrating materials with less portion of vat residue and with steam of acid from the stage of concentration of diluted nitric acid. EFFECT: improved efficiency. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения концентрированной азотной кислоты. The invention relates to chemical technology, in particular to methods for producing concentrated nitric acid.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения концентрированной HNO₃ (авт. св. СССР N 165681, кл. C 01 B 21/44, 1964).Closest to the proposed is a method of obtaining concentrated HNO ₃ (ed. St. USSR N 165681, class C 01 B 21/44, 1964).

Предлагаемый способ получения концентрированной азотной кислоты включает концентрирование в ректификационной колонне разбавленной исходной азотной кислоты в присутствии концентрированных растворов водоотнимающих нитратов, подачу полученной сверхазеотропной кислоты на последующее концентрирование в другую ректификацоинную колонну с получением продукта, упаривание разбавленного раствора водоотнимающих нитратов и возврат его на стадию концентрирования исходной кислоты, кубовый остаток из ректификационной колонны стадий концентрирования сверхазетропной кислоты делят на две части в соотношении (1,22 4,0): 1, упаренный раствор водоотнимающих нитратов перед подачей на стадию концентрирования последовательно смешивают с меньшей частью кубового остатка и к полученной смеси добавляют большую часть кубового остатка и пары кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты. The proposed method for producing concentrated nitric acid involves concentrating in a distillation column a diluted initial nitric acid in the presence of concentrated solutions of water-removing nitrates, supplying the obtained super-azeotropic acid for subsequent concentration in another distillation column to obtain a product, evaporating a diluted solution of water-removing nitrates and returning it to the concentration stage of the starting acid , VAT residue from the distillation column of the stages of conc of super-azetropic acid are divided into two parts in the ratio (1.22 4.0): 1, one stripped off solution of water-removing nitrates is mixed with a smaller part of the bottom residue before being fed to the concentration stage, and the majority of the bottom residue and acid vapor from the stage are added to the resulting mixture. concentration of diluted nitric acid.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показана технологическая схема способа получения концентрированной азотной кислоты, включающая колонну 1 солевой ректификации, колонну 2 сверхазетропной ректификации, выпарной аппарат 3, аппарат смешения 4, трубопроводы 5 и 6, аппарат контактирования 7, трубопроводы 8 и 9, смеситель 10, трубопроводы 11, 11¹, 11¹¹, 12-16.The invention is illustrated in the drawing, which shows a flow chart of a method for producing concentrated nitric acid, including a salt distillation column 1, a super-aetropic distillation column 2, an evaporator 3, a mixing apparatus 4, pipelines 5 and 6, a contacting apparatus 7, pipelines 8 and 9, a mixer 10 pipelines 11, 11 ¹ , 11 ¹¹ , 12-16.

Пример. Раствор нитрата магния (75 мас.) с температурой 165^oC в количестве 7,7 т/ч подают из выпарного аппарата 3 под трубопроводу 5 в аппарат смешения 4. Выводимую из колонны сверхазетропной ректификации 2 кислоту с концентрацией 78 80 мас. делят на два потока в соотношении большего к меньшему равном 2. Раствор нитрата магния смешивают потоком в аппарате смешения 4, при этом температура смеси составляет 137^oC, а паровой поток возвращают по трубопроводу 13 в колонну 2. Второй поток сверхазеотропной кислоты (67 мас. от общего выходящего из колонны 2) подают по трубопроводу 8 в аппарат 7 контактирования с парами кислоты (трубопровод 9) и смесью, выходящей из аппарата смешения 4. После контактирования в аппарате 7 смесь с температурой 130^oC по трубопроводу 12 направляют в смеситель 10. Исходная неконцентрированная 56% -ной азотной кислоты (11) в количестве 2,2 т/ч делится на два потока в соотношении 1:1. Поток (11¹) в количестве 1,1 т/ч подается в смеситель 10.Example. A solution of magnesium nitrate (75 wt.) With a temperature of 165 ^o C in the amount of 7.7 t / h is fed from the evaporator 3 under the pipeline 5 to the mixing apparatus 4. Acid from the column of super-aetropic distillation 2 acid with a concentration of 78 80 wt. divided into two streams in a ratio of larger to smaller equal to 2. The solution of magnesium nitrate is mixed with a stream in a mixing apparatus 4, while the temperature of the mixture is 137 ^o C, and the vapor stream is returned via line 13 to column 2. The second stream of super-azeotropic acid (67 wt. from the total leaving column 2) is fed through line 8 to an acid vapor contacting apparatus 7 (line 9) and the mixture leaving the mixing apparatus 4. After contacting in the apparatus 7, a mixture with a temperature of 130 ^° C is sent through line 12 to a mixer 10. Original not concentrated 56% nitric acid (11) in an amount of 2.2 t / h is divided into two streams in a ratio of 1: 1. The stream (11 ¹ ) in the amount of 1.1 t / h is fed into the mixer 10.

Полученную смесь при 125^oC подаются в колонну ректификации 1 по трубопроводу 14, туда же подают вторую часть (11¹¹) 1,1 т/ч исходной азотной кислоты. На выходе из колонны 2 сверазеотропной ректификации получают 99,2 мас. кислоту с содержанием 0,001 мас. остатка после прокаливания, в количестве на 10% большем, чем в варианте по авт. св. N 1380154.The resulting mixture at 125 ^° C. is fed to distillation column 1 via line 14, the second part (11 ¹¹ ) 1.1 t / h of the initial nitric acid is also fed thereto. At the exit of the column 2 of the superzeotropic distillation receive 99.2 wt. acid with a content of 0.001 wt. the residue after calcination, in an amount 10% greater than in the version according to ed. St. N 1380154.

Содержание кислоты в растворе поступающем на выпарку, при этом составляет 0,07 мас. В рассматриваемом примере процесс ректификации осуществляют под давлением 0,1 0,09 МПа. В случае снижения выхода продукта на 10% давление будет 0,08 0,07 мас. The acid content in the solution fed to the residue is 0.07 wt. In this example, the distillation process is carried out under a pressure of 0.1 0.09 MPa. If the yield of the product is reduced by 10%, the pressure will be 0.08 0.07 wt.

Результаты работы системы концентрирования при других соотношениях потоков исходной кислоты при давлении ее на две части приведены в таблице при оптимальном соотношении деления потоков сверазеотропной кислоты по авт. св. N 1380154, равном 2. Деление потока исходной неконцентрированной кислоты на две равные части и ввод их раздельными потоками на стадию концентрирования разбавленной азотной кислоты позволяет увеличить выход продукта стадии концентрирования на 10% без существенного изменения других параметров за исключением гидравлического сопротивления зоны смешения, связанного со вспениванием при смешении трехкомпонентной системы в связи с бурным выделением паров HNO₃ и образованием микропузырьков в этой зоне.The results of the operation of the concentration system with other ratios of the streams of the starting acid at its pressure into two parts are shown in the table with the optimal ratio of dividing the streams of superzeotropic acid according to ed. St. N 1380154, equal to 2. Dividing the flow of the initial non-concentrated acid into two equal parts and introducing them in separate streams into the diluted nitric acid concentration stage allows to increase the yield of the concentration stage product by 10% without significant changes in other parameters, with the exception of the hydraulic resistance of the mixing zone associated with foaming when mixing a three-component system in connection with the rapid evolution of HNO ₃ vapor and the formation of micro bubbles in this zone.

Увеличение выхода продукта в установленном оборудовании действующих агрегатов позволяет снизить затраты на содержание оборудования. The increase in product yield in the installed equipment of existing units allows to reduce the cost of maintaining the equipment.

Claims

A method of obtaining concentrated nitric acid, comprising concentrating a diluted initial nitric acid in the presence of concentrated solutions of water-removing nitrates, characterized in that the concentration is carried out in a distillation column with the formation of super-azeotropic acid and a volatile product containing acid vapors, the obtained super-azeotropic acid is fed for subsequent concentration to another distillation the column to obtain the product and the bottom residue, the bottom residue is divided into two parts in with respect to (1.22 4.0): 1, the spent solution of water-removing nitrates is evaporated, mixed with a smaller part of the bottom residue, the majority of the bottom residue and acid vapors from the diluted nitric acid concentration stage are added to the resulting mixture and the initial diluted acid is concentrated to the concentration stage moreover, the initial diluted nitric acid before the stage of concentration is divided into two streams in a volume ratio of (1 4) :( 1 4), one of which is fed directly to the stage of concentration, and the other stream feeding at this stage is mixed with the mixture of evaporated dehydrating nitrate solution with a smaller part bottoms after adding thereto a greater part of the distillation residue and acid vapors from the concentration step with dilute nitric acid.