RU2081950C1 - Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom - Google Patents

Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom Download PDF

Info

Publication number
RU2081950C1
RU2081950C1 RU95103929A RU95103929A RU2081950C1 RU 2081950 C1 RU2081950 C1 RU 2081950C1 RU 95103929 A RU95103929 A RU 95103929A RU 95103929 A RU95103929 A RU 95103929A RU 2081950 C1 RU2081950 C1 RU 2081950C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crystals
irradiation
beryl
heat treatment
electron
Prior art date
Application number
RU95103929A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95103929A (en
Inventor
А.В. Кружалов
Т.И. Полупанова
Б.В. Шульгин
А.Ф. Ласковенков
Original Assignee
Уральский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Уральский государственный технический университет filed Critical Уральский государственный технический университет
Priority to RU95103929A priority Critical patent/RU2081950C1/en
Publication of RU95103929A publication Critical patent/RU95103929A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2081950C1 publication Critical patent/RU2081950C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: gem treatment. SUBSTANCE: method of coloring natural beryl crystals and articles (jeweler's insertions) to improve their color (simulation of emerald) involves irradiation of natural beryl crystals with ionizing radiation and heat treatment and is distinguished with that thermally treated crystals are submitted to a secondary irradiation, the both irradiation steps being effected with 6-8 MeV electron beam at fluency 1015-2,5•1016 electrons per 1 sq.cm, whereas heat treatment is carried out via slow heating and cooling (2-2.5 deg./h) and exposure to 160-170 C for 1-2 h. EFFECT: improved quality of color. 1 tbl

Description

Изобретение относится к ювелирной промышленности, в частности к облагораживанию камней, и может быть использовано для улучшения качества окраски кристаллов природного берилла и изделий из них ювелирных вставок. The invention relates to the jewelry industry, in particular to the refinement of stones, and can be used to improve the color quality of crystals of natural beryl and jewelry inserts made from them.

Известны способы радиационного окрашивания кристаллов, например окрашивания кристаллов силиката иттрия Y2SiO5 реакторными нейтронами дозой (флюенсом) 1016 1018 нейтрон/см2 [1] Плотность окраски возрастает с увеличением дозы облучения нейтронами, однако окраска получается коричневой, что не представляет особого интереса для ювелирной промышленности.Known methods of radiation dyeing crystals, for example, dyeing crystals of yttrium silicate Y 2 SiO 5 with reactor neutrons with a dose (fluence) of 10 16 10 18 neutrons / cm 2 [1] The color density increases with increasing dose of neutron irradiation, but the color is brown, which does not represent much interest for the jewelry industry.

Известен способ радиационного окрашивания быстрыми реакторными нейтронами кристаллов иттрий-алюминиевого граната Y3Al5O12 активированного марганцем для придания им зеленого цвета [2] Появление зеленого цвета обусловлено изменением валентности ионов марганца. Однако, способ [2] не пригоден для окрашивания кристаллов берилла, поскольку они не содержат марганца. Кроме того, обработанные в реакторе кристаллы имеют повышенную наведенную радиоактивность, что требует значительного времени на их выдержку с целью снижения их наведенной радиоактивности.A known method of radiation staining with fast reactor neutrons of yttrium-aluminum garnet crystals Y 3 Al 5 O 12 activated by manganese to give them green color [2] The appearance of green color is due to a change in the valency of manganese ions. However, the method [2] is not suitable for dyeing beryl crystals, since they do not contain manganese. In addition, the crystals processed in the reactor have increased induced radioactivity, which requires considerable time for their exposure in order to reduce their induced radioactivity.

Из всех известных способов наиболее близким к заявляемому является способ [3] Согласно этому способу облучение кристаллов берилла, содержащих примесь железа, рентгеновским излучением приводит к изменению окраски от голубой через зеленую до желтой [что связано с изменением валентного состояния примесных ионов железа] Однако такой способ не обеспечивает получения стабильной окраски кристаллов берилла. Of all the known methods, the closest to the claimed one is the method [3] According to this method, irradiation of the crystals of beryl containing an admixture of iron with X-ray radiation leads to a color change from blue through green to yellow [due to a change in the valence state of the impurity ions of iron] However, this method does not provide stable coloration of beryl crystals.

Известный способ [3] нагревания Fe-содержащих кристаллов берилла в восстановительной (водород) или окислительной (кислород) атмосфере, хотя и обеспечивает изменение цвета: желтый-зеленый-голубой, однако он не обеспечивает устойчивости окраски, т.е. качество ювелирного сырья не улучшается. The known method [3] of heating Fe-containing beryl crystals in a reducing (hydrogen) or oxidizing (oxygen) atmosphere, although it provides a color change: yellow-green-blue, however, it does not provide color stability, i.e. The quality of jewelry raw materials is not improving.

Известный способ [3] использующий нагрев в водороде или кислороде и радиационное воздействие гамма-излучением, позволяет изменять окраску кристаллов хром-содержащих изумрудов. Однако, изменение окраски очень слабое: кристаллы становятся чуть светлее, либо чуть темнее, качество изумрудов не улучшается. The known method [3] using heating in hydrogen or oxygen and radiation exposure to gamma radiation, allows you to change the color of the crystals of chromium-containing emeralds. However, the color change is very weak: the crystals become slightly lighter or slightly darker, the quality of emeralds does not improve.

Целью изобретения является окрашивание кристаллов природного берилла в зеленый цвет получение стабильной зеленой окраски (под изумруд). The aim of the invention is the coloring of crystals of natural beryl in green to obtain a stable green color (under the emerald).

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе, включающем облучение кристаллов берилла ионизирующим излучением и термообработку, обработанные кристаллы подвергают вторичному облучению, причем первичное и вторичное облучение проводят с использованием сильноточного пучка электронов с энергией 6-8 МэВ и флюенсом 1015-2,5•1016 электрон/см2, а термообработку медленным нагреванием со скоростью 2-2,5 град/мин. до температуры 160-170oC, выдержке при этой температуре 1-2 часа с последующим охлаждением со скоростью 2-2,5 град/мин до комнатной температуры. Первичная радиационная обработка обеспечивает окрашивание кристаллов берилла с определенным примесным составом в зеленый цвет. Термообработка и повторная радиационная обработка приводит к закреплению и стабилизации зеленой окраски кристаллов берилла.This goal is achieved due to the fact that in the method including irradiation of beryl crystals with ionizing radiation and heat treatment, the treated crystals are subjected to secondary irradiation, and the primary and secondary irradiation is carried out using a high-current electron beam with an energy of 6-8 MeV and a fluence of 10 15 -2, 5 • 10 16 electron / cm 2 , and heat treatment by slow heating at a speed of 2-2.5 deg / min. to a temperature of 160-170 o C, holding at this temperature for 1-2 hours, followed by cooling at a speed of 2-2.5 deg / min to room temperature. Primary radiation treatment provides staining of crystals of beryl with a certain impurity composition in green. Heat treatment and repeated radiation treatment leads to the consolidation and stabilization of the green color of beryl crystals.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является снижение сколообразования образцов берилла-изумруда вследствие отжига. An additional advantage of the proposed method is the reduction of chip formation of samples of beryl-emerald due to annealing.

Пример 1. Example 1

Кристаллы берилла (с определенным природным содержанием примесей) в виде пластинок размерами 10х10х2 мм облучали пучком электронов (с энергией 8 МэВ), создаваемым ускорителем "Микротрон". Ток пучка составлял 2 мкА (1,2•1013 электрон/с). Площадь облучаемого пятна составляла 6 см2. Плотность потока частиц составляла 2•1012 электрон/с см2. Время облучения составляло 2 мин, что обеспечивало флюенс 1015 электрон-см2. Облученные образцы подвергали термообработке: нагревали со скоростью 2 град/мин до 160oC, выдерживали при этой температуре 2 часа, а затем охлаждали со скоростью 2 град/мин. Отожженные образцы пластинок берилла подвергали вторичному дополнительному облучению электронным пучком в течение 2 мин. Общий флюенс (доза) составлял 2•1015 электрон/см2. Кристаллы берилла окрашивались в зеленый цвет при определенном содержании природных примесей. Данные о режиме облучения и отжига сведены в таблице.Beryl crystals (with a certain natural content of impurities) in the form of plates measuring 10 x 10 x 2 mm were irradiated with an electron beam (with an energy of 8 MeV) created by the Mikrotron accelerator. The beam current was 2 μA (1.2 • 10 13 electron / s). The area of the irradiated spot was 6 cm 2 . The particle flux density was 2 • 10 12 electron / s cm 2 . The irradiation time was 2 min, which provided a fluence of 10 15 electron-cm 2 . The irradiated samples were subjected to heat treatment: they were heated at a speed of 2 deg / min to 160 ° C, kept at this temperature for 2 hours, and then cooled at a speed of 2 deg / min. Annealed samples of beryl plates were subjected to secondary additional electron beam irradiation for 2 min. The total fluence (dose) was 2 • 10 15 electron / cm 2 . Beryl crystals were colored green with a certain content of natural impurities. The data on the irradiation and annealing regime are summarized in the table.

Пример 2. Example 2

Режим облучения низкотемпературного отжига кристаллов берилла или изделий из них в виде пластинок указан в таблице. Общий флюенс облучения составил 5•1015 электрон/см2. Результатом облучения явилось окрашивание кристаллов берилла в зеленый цвет при определенном содержании природных примесей в кристалле.The irradiation mode of low-temperature annealing of beryl crystals or products from them in the form of plates is indicated in the table. The total irradiation fluence was 5 • 10 15 electron / cm 2 . The result of irradiation was the staining of beryl crystals in green color with a certain content of natural impurities in the crystal.

Пример 3. Example 3

Режимы облучения и низкотемпературной обработки кристаллов природного берилла или изделий из них (пластинок) указаны в таблице. Общий флюенс облучения составил 1016 электрон/см2. В результате первичного облучения, последующего отжига и дополнительного облучения кристаллы берилла окрашивались в зеленый цвет (при определенном составе природных пpимесей).The modes of irradiation and low-temperature processing of natural beryl crystals or products from them (plates) are indicated in the table. The total irradiation fluence was 10 16 electron / cm 2 . As a result of primary irradiation, subsequent annealing, and additional irradiation, beryl crystals were colored green (with a certain composition of natural impurities).

Пример 4. Example 4

Режимы облучения и низкотемпературного отжига приведены в таблице. Общий флюенс облучения, включая вторичное дополнительное облучение, составил 5•1016 электрон/см2. Результатом облучения и термообработки кристаллов природного берилла и изделий из них (пластинок, кобашонов, ограненных ювелирных вставок) явилось их окрашивание при определенном составе и содержании природных примесей.Modes of irradiation and low-temperature annealing are given in the table. The total irradiation fluence, including secondary additional irradiation, was 5 • 10 16 electron / cm 2 . The result of irradiation and heat treatment of natural beryl crystals and products from them (plates, cobachons, faceted jewelry inserts) was their coloring with a certain composition and content of natural impurities.

Пример 5. Example 5

Режимы облучения и отжига кристаллов берилла приведены в таблице. Флюенс невелик, он составил 5•1014 электрон/см2. Кристаллы не окрашиваются из-за малого флюенса.The modes of irradiation and annealing of beryl crystals are given in the table. The fluence is small, it amounted to 5 • 10 14 electron / cm 2 . The crystals do not stain due to low fluence.

Пример 6. Example 6

Режимы облучения и отжига заданы в таблице. Общий флюенс электронов составил 1017 электрон/см2. Кристаллы окрашиваются в зеленый цвет, однако время облучения велико 13 часов. С учетом времени подготовки ускорителя время облучения составило 60 часов (около 2 недель), поэтому режимы флюенсов, превышающих 5•1016 электрон/см2, оказываются очень дорогими и они выведены из формулы изобретения.Modes of irradiation and annealing are specified in the table. The total electron fluence was 10 17 electron / cm 2 . The crystals turn green, but the exposure time is long 13 hours. Given the time of preparation of the accelerator, the irradiation time was 60 hours (about 2 weeks), therefore, the fluence regimes exceeding 5 • 10 16 electron / cm 2 are very expensive and they are derived from the claims.

Требуемая энергия электронов, используемых для обработки, окрашивания кристаллов природного берилла в зеленый цвет составляет 6-8 МэВ. Если энергия электронного пучка 6 МэВ, то эффекты окрашивания ослабевают: в примере 5 облучение кристаллов берилла или изделий из них пластинок электронами с энергией 4 МэВ, флюенсом 5•1014 электрон/см2 не приводит к окрашиванию образцов. Более высокая энергия облучения, нежели 8 МэВ допустима, но режим облучения становится неэкономичным особенно для тонких образцов кристаллов природного берилла или изделий из них (пластинок, кобашонов, ограненных камней).The required energy of the electrons used for processing, dyeing crystals of natural beryl in green is 6-8 MeV. If the electron beam energy is 6 MeV, then the staining effects are weakened: in Example 5, irradiation of beryl crystals or wafer products with electrons with an energy of 4 MeV and a fluence of 5 • 10 14 electron / cm 2 does not lead to staining of the samples. A higher irradiation energy than 8 MeV is acceptable, but the irradiation mode becomes uneconomical especially for thin samples of natural beryl crystals or products from them (plates, cobachons, faceted stones).

Claims (1)

Способ окрашивания кристаллов природного берилла и изделий из них, включающий их облучение ионизирующим излучением и термообработку, отличающийся тем, что термообработанные кристаллы подвергают вторичному облучению, причем первичное и вторичное (дополнительное после термообработки) облучение проводят с использованием сильноточного пучка электронов с энергией 6 8 МэВ и флюенсом 1015 25•1016 электрон/см2, так что общий флюенс облучения составляет 2•1015 5•1016 электрон/см2, а термообработку проводят медленным нагревом со скоростью 2 2,5 град/мин с выдержкой при 160 170oС в течение 1 2 ч и последующим охлаждением со скоростью 2 2,5 град/ч до комнатной температуры.A method for coloring crystals of natural beryl and products made of them, including irradiation with ionizing radiation and heat treatment, characterized in that the heat-treated crystals are subjected to secondary radiation, the primary and secondary (additional after heat treatment) irradiation is carried out using a high-current electron beam with an energy of 6 8 MeV and with a fluence of 10 15 25 • 10 16 electron / cm 2 , so that the total irradiation fluence is 2 • 10 15 5 • 10 16 electron / cm 2 , and heat treatment is carried out by slow heating at a speed of 2 2.5 deg / m in with exposure at 160 170 o C for 1 2 hours and subsequent cooling at a speed of 2 2.5 deg / h to room temperature.
RU95103929A 1995-03-17 1995-03-17 Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom RU2081950C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95103929A RU2081950C1 (en) 1995-03-17 1995-03-17 Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95103929A RU2081950C1 (en) 1995-03-17 1995-03-17 Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95103929A RU95103929A (en) 1996-08-20
RU2081950C1 true RU2081950C1 (en) 1997-06-20

Family

ID=20165761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95103929A RU2081950C1 (en) 1995-03-17 1995-03-17 Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2081950C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Икрамов Г.И., Петровский Г.Т. Радиационно-оптические эффекты в кислородсодержащих кристаллах и стеклах. - Ташкент, ФАН, 1985, с. 77. Миронова Н.А. и др. Оптические спектры марганца в облученных быстрыми нейтронами иттрий-алюминиевых гранатах. Тезисы докладов IX Всесоюзного симпозиума по спектроскопии крситаллов, активированных ионами редкоземельных и переходных металлов.- Ленинград., ГОИ, 1990, с.70. 3. K.Schmetzer at al. Uber die Mineralant Beryll, Thre Farben and Absosptiones -Spektren Z.Dt. Gemmol. Ges., 1974, Bg 23, N 1, p. 5-39. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU95103929A (en) 1996-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102066624B (en) Method for manufacturing the color controlled sappire
Griscom et al. Observation and analysis of the primary 29Si hyperfine structure of the E′ center in non-crystalline SiO2
US5084909A (en) Method of processing gemstones to enhance their color
Chen et al. Role of hydrogen and deuterium on the V−-center formation in MgO
Cohen Neutron specific color center in fused silica and an impurity band of identical wavelength
EP0324179B1 (en) Green diamond and method of producing the same
JP4413157B2 (en) Method for producing colored diamond by ion implantation and heat treatment
CA1300080C (en) Process for enhancing the color of topaz by irradiation and the product resulting
KR100856109B1 (en) Method for manufacturing the color controlled sappire
US8293630B2 (en) Material and method of fabrication therefor
RU2081950C1 (en) Method of coloring natural beryl crystals and articles made therefrom
Lushchik et al. Detection of hidden oxygen interstitials in neutron-irradiated corundum crystals
Kiefer et al. Cellular radiation effects and hyperthermia: influence of exposure temperature on survival of diploid yeast irradiated under oxygenated and hypoxic conditions
Yukinori et al. Coloration of sapphire by Co ion implantation
US5477055A (en) Method of producing gemstone quality topaz
US4277307A (en) Method of restoring Si crystal lattice order after neutron irradiation
KR20040023447A (en) Coloring of Jewelry Stones using Ion implantation and Annealing
Davidson et al. Optical studies in the range 2eV TO 12 eV of ion-implanted LiF crystals
JPH02184600A (en) Coloring method for diamond
CN218089375U (en) Static irradiation water-cooling type support of electron accelerator
Tonghe et al. A study of enhanced diffusion during high dose high flux pulsed metal ion implantation into steel and aluminium
RU2344510C2 (en) Production method of tin-doped indium phosphide monocrystals
LaChance et al. The influence of carbon dioxide on Tradescantia chromosome aberrations induced by radiations of different ion densities
SU1256399A1 (en) Method of working ruby crystals
SU1717677A1 (en) Method of modification of prehnite