RU2080586C1

RU2080586C1 - Method of determination of spectral characteristics of objects under test

Info

Publication number: RU2080586C1
Application number: RU94010993A
Authority: RU
Inventors: А.Г. Богородицкий; В.В. Тучин; А.Б. Осин
Original assignee: Богородицкий Александр Георгиевич
Priority date: 1994-03-31
Filing date: 1994-03-31
Publication date: 1997-05-27

Abstract

FIELD: analytical instrument engineering, applicable in development of measuring equipment. SUBSTANCE: the method consists in generation of modulated synchronizing signals and analytical signals, at least one of which is passed through the specimen, measurement of the phase shift relative to the synchronizing signal, by which the parameters of the object under test are judged; modulation of signals is accomplished by the harmonic law, providing for a phase shift by a value not equal to $$$, at least for a pair of analytical signals, where n-arbitrary integer, and summation of analytical signals is accomplished before measurement of the phase shift. Besides, the phase shift may be equal to value $$$, where n - integer. EFFECT: facilitated procedure. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при разработке контрольно-измерительной техники, предназначенной для измерения коэффициентов поглощения, рассеяния, спектральных характеристик различных сред и материалов, для дистанционного контроля размеров образцов /например, роста кристаллов/, скорости протекания химических реакций и т. д. а также при создании датчиков концентрации, анализаторов химического состава и т.д. работающих в интервале от радиоволн до оптического диапазона, которые могут найти применение в различных отраслях машиностроения, химической промышленности, в медицине и экологии. The invention relates to analytical instrumentation and can be used in the development of instrumentation designed to measure absorption coefficients, scattering, spectral characteristics of various media and materials, for remote control of sample sizes / for example, crystal growth /, the rate of chemical reactions, etc. etc. as well as when creating concentration sensors, analyzers of chemical composition, etc. operating in the range from radio waves to the optical range, which can be used in various branches of engineering, chemical industry, medicine and ecology.

Известны способы определения спектральных характеристик исследуемых объектов, в основе которых лежит определение отношения интенсивностей до и после прохождения образца /падающего и прошедшего/ лучей. Known methods for determining the spectral characteristics of the studied objects, which are based on the determination of the ratio of intensities before and after the passage of the sample / incident and transmitted / rays.

Как правило, для определения искомого отношения используют следующую последовательность действий: формуют опорные и измерительные лучи, причем измерительный луч пропускают через образец, обеспечивают поочередный ввод излучения в измерительный канал, после чего измеряют интенсивность введенного в канал излучения. Производят преобразование в цифровую информацию величин интенсивностей с последующим вычислением их отношения с помощью ЭВМ, либо находят искомые отношения величин аналитического и опорного сигналов с помощью логарифмов /А.С. СССР N 1672315, кл. G 01 N 21/63/. As a rule, to determine the desired ratio, the following sequence of actions is used: support and measuring beams are formed, and the measuring beam is passed through the sample, radiation is introduced alternately into the measuring channel, and then the intensity of the radiation introduced into the channel is measured. The intensities are converted into digital information with the subsequent calculation of their ratio using a computer, or the desired ratios of the values of the analytical and reference signals are found using the logarithms / A.C. USSR N 1672315, class G 01 N 21/63 /.

Однако основным недостатком этих способов является то, что измерительный и опорный лучи пропускают через исследуемый образец и вводят в измерительный канал попеременно, что приводит к увеличению погрешности измерений и снижению быстродействия. However, the main disadvantage of these methods is that the measuring and reference beams are passed through the test sample and are introduced alternately into the measuring channel, which leads to an increase in measurement error and a decrease in speed.

Известен также способ определения мутности сред, в котором также формируют различные световые потоки и попеременно направляют их на исследуемый объект. Добиваются выравнивания интересующих выходных потоков через изменение величин интенсивностей входных потоков, вводя в процесс измерения дополнительную обратную связь. /А.с. СССР N 715980, кл. G 01 N 21/59/. There is also known a method for determining the turbidity of media, in which various light fluxes are also formed and alternately directed to the object under study. Alignment of the output flows of interest is achieved through a change in the values of the intensities of the input flows, introducing additional feedback into the measurement process. / A.s. USSR N 715980, class G 01 N 21/59 /.

Однако введение дополнительной обратной связи не дает возможности полностью избавиться от нестабильностей, возникающих при формировании сигналов и при их измерении, а быстродействие ограничено постоянной времени цепи обратной связи или быстродействием оператора. However, the introduction of additional feedback does not make it possible to completely get rid of the instabilities that arise during the formation of signals and during their measurement, and the speed is limited by the time constant of the feedback circuit or the speed of the operator.

Известен также способ определения оптических характеристик материалов /А. с. СССР N 1538106, кл. G 01 N 21/21/, в котором излучение, испускаемое источником, разделяют на два потока, осуществляют их преобразование в циркулярно-поляризованные потоки с различным направлением вращения плоскости поляризации. Пропускают один из них через исследуемый материал, при этом происходит задержка фазы его колебаний на величину, пропорциональную оптической разности хода относительно другого потока. Далее оба потока суммируют и по углу поворота плоскости поляризации судят о величине разности хода, внесенной образцом. There is also a method of determining the optical characteristics of materials / A. from. USSR N 1538106, class G 01 N 21/21 /, in which the radiation emitted by the source is divided into two streams, they are converted into circularly polarized streams with different directions of rotation of the plane of polarization. One of them is passed through the material under study, while the phase of its oscillations is delayed by an amount proportional to the optical path difference relative to the other stream. Next, both flows are summed up and the angle of rotation of the plane of polarization is judged on the magnitude of the difference in stroke introduced by the sample.

Известен также способ измерения коэффициента ослабления /А.С. СССР N 1226193, кл. G 01 N 21/01/, заключающийся в разделении потока излучения на опорный и измерительный с последующей ортогонализацией их поляризацией. После этого один из них измерительный пропускают через исследуемый образец и по азимуту поляризации суммарного потока судят о коэффициенте ослабления исследуемого образца. There is also a method of measuring the attenuation coefficient / A.C. USSR N 1226193, class G 01 N 21/01 /, which consists in dividing the radiation flux into the reference and measuring ones, followed by orthogonalization by their polarization. After that, one of them is measured through the test sample and the polarization azimuth of the total flow is used to judge the attenuation coefficient of the test sample.

Однако в описанных способах точность измерений снижается при измерении азимута поляризации, что, кроме того, приводит к усложнению процесса измерений. However, in the described methods, the measurement accuracy decreases when measuring the polarization azimuth, which, in addition, leads to a complication of the measurement process.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ, изложенный в литературе /Горшков М.М. Эллипсометрия. М. Советское радио, 1974, с. 138 142./ По этому способу для просвечивания исследуемого объекта формируют линейно-поляризованный пучок, модулируют его по азимуту поляризации и для каждой исследуемой точки объекта измеряют разность фаз между опорным сигналом, возникающим в канале регистрации рассеянного света. Кроме того, измеряют угол поворота объекта от референтного направления до положения, при котором сигнал в канале рассеянного света минимален, и интенсивность рассеянного света в этом же канале при последующем повороте объекта на 45^o. Полученные данные используют для определения параметров анизотропии объекта.The closest in technical essence to the invention is the method described in the literature / Gorshkov MM Ellipsometry M. Soviet Radio, 1974, p. 138 142./ According to this method, a linearly polarized beam is formed to illuminate the object under study, modulate it in the azimuth of polarization, and for each object point under investigation, the phase difference between the reference signal arising in the scattered light registration channel is measured. In addition, measure the angle of rotation of the object from the reference direction to the position at which the signal in the scattered light channel is minimal, and the intensity of the scattered light in the same channel upon subsequent rotation of the object by 45 ^o . The data obtained are used to determine the anisotropy parameters of an object.

Основным недостатком этого способа является то, что в общем случае применяемый закон модуляции луча носит произвольный характер, что усложняет процесс обработки и интерпритации полученных данных, кроме того, способ ориентирован только на измерение поляризационных характеристик исследуемых объектов, что существенно сужает сферу его применения. The main disadvantage of this method is that, in the general case, the applied law of beam modulation is arbitrary in nature, which complicates the processing and interpretation of the obtained data, in addition, the method is focused only on measuring the polarization characteristics of the studied objects, which significantly narrows the scope of its application.

Целью изобретения является повышение точности измерений и быстродействия при упрощении процесса измерений. The aim of the invention is to improve the accuracy of measurements and speed while simplifying the measurement process.

Цель достигается тем, что в способе определения спектральных характеристик исследуемых объектов, заключающемся в формировании модулированных сигнала синхронизации и аналитических сигналов, один из которых, по крайней мере, пропускают через образец, измерении сдвига фаз относительно сигнала синхронизации, по которому судят о параметрах исследуемого объекта, модуляцию сигналов осуществляют по гармоническому закону, обеспечивая сдвиг фаз на величину, не равную πn по крайней мере для пары аналитических сигналов, где n произвольное целое число, и до измерения сдвига фаз осуществляют суммирование аналитических сигналов. The goal is achieved in that in the method for determining the spectral characteristics of the studied objects, which consists in the formation of modulated synchronization signal and analytical signals, one of which is at least passed through the sample, measuring the phase shift relative to the synchronization signal, which is used to judge the parameters of the studied object, the modulation of the signals is carried out according to a harmonic law, providing a phase shift by an amount not equal to πn, at least for a pair of analytical signals, where n is an arbitrary integer h iso, and before measuring the phase shift, the summation of the analytical signals.

Кроме того, вариантом изобретения является способ, при котором сдвиг фаз обеспечивают на величину

где n- целое число.In addition, an embodiment of the invention is a method in which a phase shift is provided by

where n is an integer.

Из технической и патентной литературы известны решения, в которых решали проблему повышения точности измерения спектральных характеристик путем поочередного измерения аналитических сигналов в одном и том же приемно-измерительном канале. Однако это не обеспечивало нужного быстродействия и вносило потолок в дальнейшем повышении точности измерения. Данная проблема снята в заявляемом решении благодаря модуляции аналитических сигналов по гармоническому закону с фазовым сдвигом, отличным от πn где n - целое число. Это позволило обрабатывать их в канале измерения синхронно. From the technical and patent literature, solutions are known in which they solved the problem of increasing the accuracy of measuring spectral characteristics by alternately measuring analytical signals in the same receiving and measuring channel. However, this did not provide the required performance and introduced a ceiling in further improving the measurement accuracy. This problem was removed in the claimed solution due to the modulation of analytical signals according to a harmonic law with a phase shift other than πn where n is an integer. This allowed them to be processed synchronously in the measurement channel.

На чертеже представлена блок-схема, иллюстрирующая предлагаемый способ. The drawing shows a block diagram illustrating the proposed method.

На чертеже позициями обозначены лазерные диоды 1, 2; квадратурный генератор 3; ответвитель 4; исследуемый объект 5; фотоприемник 6; усилитель 7; фазометр 8. In the drawing, the positions indicate laser diodes 1, 2; quadrature generator 3; coupler 4; investigated object 5; photodetector 6; amplifier 7; phase meter 8.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Формируют сигналы аналитические и синхронизации. Обеспечивают модуляцию вводимых сигналов, по крайней мере двух аналитических и одного сигнала синхронизации, по гармоническому закону с одной и той же частотой. По крайней мере для двух из аналитических сигналов обеспечивают разность фаз, отличную от значения πn при n, равном целому числу, любым из известных приемов
электрическим, механическим или вводя временную задержку сигнала и т.д. Затем пропускают аналитические сигналы, по крайней мере один из них, через исследуемый объект, исключая возможность внесения неконтролируемых фазовых сдвигов всех сигналов. Собирают аналитические сигналы как прошедшие, так и не прошедшие исследуемый образец, и суммируя их (например, по величинам интенсивностей), получают результирующий сигнал. Сравнивают фазу результирующего сигнала и фазу сигнала синхронизации и по разности судят об искомых параметрах исследуемого объекта.Analytical and synchronization signals are generated. They provide modulation of the input signals of at least two analytical and one synchronization signal, according to a harmonic law with the same frequency. For at least two of the analytical signals, they provide a phase difference different from the value of πn for n equal to an integer by any of the known methods
electrical, mechanical or by introducing a time delay of the signal, etc. Then analytical signals, at least one of them, are passed through the object under study, excluding the possibility of introducing uncontrolled phase shifts of all signals. Analytical signals are collected both past and not past the test sample, and summing them (for example, by intensity values), a resulting signal is obtained. The phase of the resulting signal and the phase of the synchronization signal are compared and the desired parameters of the object under study are judged by the difference.

Пример. С помощью устройства (см. чертеж), например, из двух лазерных диодов 1, 2, излучающих на различных длинах волн, и квадратурного генератора 3, модулирующего диоды по питанию, обеспечивают модуляцию интенсивности лазерного излучения с одинаковой глубиной и фазовым сдвигом

тем самым формируют аналитические сигналы. Снимают часть электрического сигнала в качестве сигнала синхронизации с квадратурного генератора. На этом заканчивают формирование модулированных сигналов. Далее оба аналитических сигнала суммируют, не нарушая соотношения глубин модуляции, например с помощью волоконно-оптического Y-ответвителя 4, и пропускают суммарный сигнал через исследуемый образец 5. Прошедший сигнал детектируют, например, с помощью фотоприемника 6, выделяя огибающую оптического сигнала на частоте модуляции и усиливают. Этот сигнал результирующий. Измеряют разность фаз между сигналом синхронизации и результирующим при помощи фазометра 8. По разности фаз определяют разность показателей поглощения на двух длинах волн для исследуемого образца по формуле

,
где μ(λ₁) показатель поглощения образцом излучения 1-го лазера;
μ(λ₂) показатель поглощения образцом излучения 2-го лазера;
Φ измеренная разность фаз;
d толщина образца.Example. Using the device (see drawing), for example, from two laser diodes 1, 2, emitting at different wavelengths, and a quadrature generator 3, modulating power diodes, provide modulation of the intensity of laser radiation with the same depth and phase shift

thereby form analytical signals. Take part of the electrical signal as a synchronization signal from the quadrature generator. This completes the formation of modulated signals. Then, both analytical signals are summed without violating the ratio of modulation depths, for example, using a fiber-optic Y-coupler 4, and the total signal is passed through the test sample 5. The transmitted signal is detected, for example, using a photodetector 6, highlighting the envelope of the optical signal at the modulation frequency and reinforce. This signal is resulting. The phase difference between the synchronization signal and the resulting signal is measured using a phase meter 8. The difference in the absorption indicators at two wavelengths for the test sample is determined by the phase difference according to the formula

,
where μ (λ ₁ ) is the absorption coefficient of the 1st laser radiation by the sample;
μ (λ ₂ ) the absorption index of the radiation of the 2nd laser;
Φ measured phase difference;
d is the thickness of the sample.

Способ был опробован для оценки изменений уровня оксигенации крови человека. В качестве источников излучения в нем были использованы арсенид-галиевые полупроводниковые лазеры с полосковой геометрией контакта с помощью излучения в непрерывном режиме ≈ 10 мВт, с длинами волн l₁=800 нм и λ₂=850 нм соответственно. Рабочее значение тока накачки выбиралось по середине линейного участка ватт-амперной характеристики лазерных диодов и составляло порядка I_н 100 120 мA, глубина модуляции по току составляла ΔI_н~10-20 мА и соответствовала размерам линейного участка ватт-амперных характеристик полупроводниковых лазеров, глубина модуляции лазерного излучения /по интенсивности/ составляла соответственно 50 60% причем заметных искажений формы огибающей не наблюдалось. Модуляция лазеров осуществлялась при помощи квадратурного генератора, обеспечивавшего постоянный фазовый сдвиг в каналах лазерных диодов с λ₁ и λ₂ ΔΦ=90^°. Излучение лазеров вводилось в многомодовый ступенчатый волоконно-оптический световод с диаметром световедущей жилы ⌀=50 мм. Суммарное затухание сигнала в Y-ответвление составляло порядка 10dВ.The method was tested to assess changes in the level of oxygenation of human blood. As sources of radiation, it was used arsenide-galium semiconductor lasers with a strip contact geometry using radiation in the continuous mode ≈ 10 mW, with wavelengths l ₁ = 800 nm and λ ₂ = 850 nm, respectively. The working value of the pump current was selected in the middle of the linear portion of the watt-ampere characteristic of the laser diodes and was of the order of I _n 100 120 mA, the current modulation depth was ΔI _n ~ 10-20 mA and corresponded to the dimensions of the linear portion of the watt-ampere characteristics of semiconductor lasers, modulation depth laser radiation (in intensity) was 50-60%, respectively, and no noticeable distortion of the envelope shape was observed. Modulation of the lasers was carried out using a quadrature generator, which provided a constant phase shift in the channels of laser diodes with λ ₁ and λ ₂ ΔΦ = 90 ^° . Laser radiation was introduced into a multimode stepped optical fiber with a light guide core diameter диаметром = 50 mm. The total attenuation of the signal in the Y-branch was of the order of 10dV.

В качестве образца использовался участок живой кожи человека, расположенной между указательным и большим пальцами руки. Толщина просвечиваемой кожи составляла d 5 мм. Изменение уровня концентраций оксигенированного/деоксигенированного гемоглобина достигалась путем естественной деоксигенации при полном прекращении кровотока в руке. Измерение фазового сдвига результирующего сигнала осуществлялось при помощи стандартного цифрового фазометра с временем измерения 1 с /и 10 с/ и точностью измерения 0,01^o. Максимальное изменение измеренного фазового сдвига для различных людей составляло от 2 до 4^o относительно исходного значения в 45^o. Таким образом, максимальная разность показателей поглощения образцом инфракрасного излучения на двух длинах волн λ₁=800 нм и λ₂=850 нм, вызванная полной деоксигенацией крови относительно исходного состояния /когда фазовый сдвиг был равен 45^o/, составляла

иAs a sample, we used a section of living human skin located between the index and thumb. The thickness of the translucent skin was d 5 mm. A change in the level of concentrations of oxygenated / deoxygenated hemoglobin was achieved by natural deoxygenation with complete cessation of blood flow in the arm. The phase shift of the resulting signal was measured using a standard digital phase meter with a measurement time of 1 s / and 10 s / and a measurement accuracy of 0.01 ^o . The maximum change in the measured phase shift for different people ranged from 2 to 4 ^o relative to the initial value of 45 ^o . Thus, the maximum difference between the absorption parameters of the sample of infrared radiation at two wavelengths λ ₁ = 800 nm and λ ₂ = 850 nm, caused by complete deoxygenation of the blood relative to the initial state / when the phase shift was 45 ^o /, was

and

Claims

A method for determining the spectral characteristics of the studied objects, which consists in the formation of modulated synchronization signals and analytical signals, one of which is at least passed through the sample, measuring the phase shift relative to the synchronization signal, which is used to judge the parameters of the studied object, characterized in that the signal modulation is carried out by harmonic law, providing a phase shift by an amount not equal to π _n , at least for a pair of analytical signals, where n is an arbitrary integer, and before measuring the phase shift, the analytical signals are summed.

2. The method according to claim 1, characterized in that the phase shift is provided by 0.5π (2n + 1), where n is an integer.