RU2080568C1 - Luminescent photometer - Google Patents

Luminescent photometer Download PDF

Info

Publication number
RU2080568C1
RU2080568C1 RU93055243A RU93055243A RU2080568C1 RU 2080568 C1 RU2080568 C1 RU 2080568C1 RU 93055243 A RU93055243 A RU 93055243A RU 93055243 A RU93055243 A RU 93055243A RU 2080568 C1 RU2080568 C1 RU 2080568C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
luminescence
excitation
radiation
spectral region
photometer
Prior art date
Application number
RU93055243A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU93055243A (en
Inventor
А.Н. Могилевский
Ю.И. Фабелинский
Original Assignee
Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН filed Critical Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН
Priority to RU93055243A priority Critical patent/RU2080568C1/en
Publication of RU93055243A publication Critical patent/RU93055243A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2080568C1 publication Critical patent/RU2080568C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: devices for optical spectrum analysis of elementary composition of substances according to luminescence spectra. SUBSTANCE: luminescent photometer uses an excitation channel including optically integrated light source, device separating the spectral region of excitation, and means used for generation of the beam of exciting radiation, in addition it has n-cells installed for their successive replacement relative to the optical axis of the excitation channel, rotary mirror installed between the device separating the spectral region of luminescence and visible radiation range receiver, and an infrared radiation range receiver located on the optical axis of the luminescence channel. EFFECT: enhanced effectiveness. 4 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам для оптического спектрального определения элементного состава веществ по спектрам люминесценции кристаллофосфоров и может быть использовано, в частности для определения малых концентраций актинидных элементов в объектах окружающей среды и технологических растворах. The invention relates to devices for optical spectral determination of the elemental composition of substances from the luminescence spectra of crystalline phosphors and can be used, in particular, to determine low concentrations of actinide elements in environmental objects and technological solutions.

Известен фотометр (флуориметр) для измерения люминесцентного свечения образцов [1] Фотометр содержит источник света, возбуждающий люминесценцию исследуемого вещества, первичный спектральный светофильтр, выделяющий необходимую спектральную область излучения источника света, кювету с исследуемым веществом, вторичный светофильтр, выделяющий спектральную область люминесцентного излучения, фотоприемник и измерительное устройство. Для уменьшения светового фона фотоприемник расположен под углом 90o к оси возбуждающего излучения. Недостатком известного фотометра является невозможность измерения люминесцентного свечения непрозрачных веществ, в частности кристаллофосфоров.A known photometer (fluorimeter) for measuring the luminescence of samples [1] The photometer contains a light source that excites the luminescence of the test substance, a primary spectral filter that selects the necessary spectral region of the light source, a cuvette with the studied substance, a secondary filter that emits the spectral region of the fluorescent radiation and measuring device. To reduce the background light, the photodetector is located at an angle of 90 o to the axis of the exciting radiation. A disadvantage of the known photometer is the impossibility of measuring the luminescent glow of opaque substances, in particular crystallophosphors.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому устройству является фотометр, описанный в [2] Фотометр содержит источник возбуждающего света, устройство, выделяющее спектральную область возбуждения и выполненное в виде первичного светофильтра, узлы формирования пучка возбуждающего излучения, выполненные в виде поворотного зеркала и диафрагмы и расположенные по вертикальной оси перпендикулярно поверхности исследуемого образца, расположенного в измерительной камере, в которой установлено также устройство, выделяющее спектральную область люминесцентного излучения, выполненное в виде светофильтра и устройство формирования пучка люминесцентного излучения - сферическое зеркало с отверстием в центре, через которое возбуждающее излучение проходит к образцу. Излучение люминесценции с поверхности образца собирается сферическим зеркалом и через вторичный светофильтр направляется на приемник излучения (фотоэлемент), подключенный к системе регистрации. Фотометр содержит также канал сравнения. The closest in technical essence to the proposed device is the photometer described in [2]. The photometer contains a source of exciting light, a device that emits a spectral region of excitation and is made in the form of a primary light filter, nodes for generating a beam of exciting radiation, made in the form of a rotary mirror and aperture and located along the vertical axis perpendicular to the surface of the test sample located in the measuring chamber, in which there is also a device that emits a spectrum battening region luminescent radiation, formed as a color filter and the beam forming apparatus of the luminescent radiation - a spherical mirror with a central hole through which the excitation light passes to the specimen. Luminescence radiation from the surface of the sample is collected by a spherical mirror and sent through a secondary filter to a radiation receiver (photocell) connected to the registration system. The photometer also contains a comparison channel.

Достоинством описанного фотометра является возможность измерения люминесцентного свечения непрозрачных объектов, а недостатком низкая спектральная селективность регистрации. Последнее объясняется тем, что сферическое зеркало формирует сильносходящийся световой пучок и поэтому в качестве вторичного светофильтра можно применять только абсорбционные светофильтры, характеризующиеся спектральной избирательностью, и не резко селективные интерференционные светофильтры. The advantage of the described photometer is the ability to measure the luminescent glow of opaque objects, and the disadvantage is the low spectral selectivity of registration. The latter is explained by the fact that the spherical mirror forms a strongly converging light beam, and therefore, only absorption filters, characterized by spectral selectivity, and not sharply selective interference filters can be used as a secondary filter.

Задачей изобретения является создание прибора, позволяющего из одной пробы проводить многоэлементный анализ малых содержаний, в частности, актинидных элементов в любых объектах окружающей среды. The objective of the invention is to provide a device that allows one-piece analysis to carry out multi-element analysis of low contents, in particular, actinide elements in any environmental objects.

Задача решается тем, что люминесцентный фотометр, содержащий канал возбуждения, включающий оптически связанные источник света, устройство, выделяющее спектральную область возбуждения, и средство формирования пучка возбуждающего излучения, измерительную камеру с размещенными в ней кюветой с исследуемым веществом и каналом люминесценции, включающим оптически связанные по вертикальной оси средство формирования пучка люминесцентного излучения, и устройство, выделяющее спектральную область люминесценции, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, связанную с приемником, дополнительно содержит n кювет, установленных с возможностью последовательной замены их относительно оптической оси канала возбуждения, поворотное зеркало, установленное между устройством, выделяющим спектральную область люминесценции, и приемником излучения видимого диапазона, и приемник излучения инфракрасного диапазона, расположенный на оптической оси канала люминесценции, кювета выполнена в виде конического стакана, оптические оси каналов возбуждения и люминесценции расположены в одной вертикальной плоскости и образуют между собой угол, превышающий сумму полуширин апертур пучков каналов, при этом апертуры пучков входят в угловую апертуру конического стакана кюветы, устройство, выделяющее спектральную область люминесценции, содержит светофильтры видимого и инфракрасного диапазона и средства их перемещения и фиксации относительно оптической оси канала люминесценции, система регистрации включает два предусилителя, двухполюсный переключатель, основной усилитель, синхронный детектор, источник опорного напряжения синхронного детектора, аналого-цифровой преобразователь и блок индикации, при этом выходы приемника излучения видимого диапазона и приемника излучения инфракрасного диапазона соединены со входами соответственно первого и второго предусилителей, выходы последних соединены через двухполюсный переключатель со входом основного усилителя, его выход соединен с первым входом синхронного детектора, выход детектора соединен с входом аналого-цифрового преобразователя, выход которого соединен с входом блока индикации, выход источника опорного напряжения соединен со вторым входом синхронного детектора. The problem is solved in that a luminescent photometer containing an excitation channel, including an optically coupled light source, a device that emits an excitation spectral region, and means for generating an excitation radiation beam, a measuring chamber with a cuvette containing an analyte and a luminescence channel including optically coupled vertical axis means of forming a beam of luminescent radiation, and a device that emits a spectral region of luminescence, a visible radiation detector the range and the registration system associated with the receiver, further comprises n cuvettes installed with the possibility of successive replacement of them relative to the optical axis of the excitation channel, a swivel mirror mounted between the device that emits the luminescence spectral region and the visible radiation receiver, and an infrared radiation receiver, located on the optical axis of the luminescence channel, the cuvette is made in the form of a conical beaker, the optical axis of the excitation and luminescence channels are located are laid in one vertical plane and form an angle between themselves that exceeds the sum of the half-widths of the apertures of the channel beams, while the apertures of the beams enter the angular aperture of the conical beaker of the cell, the device that emits the spectral region of luminescence, contains visible and infrared filters and means for moving and fixing them relative to optical axis of the luminescence channel, the registration system includes two preamplifiers, a bipolar switch, a main amplifier, a synchronous detector, a reference source the voltage of the synchronous detector, an analog-to-digital converter, and an indication unit, while the outputs of the visible radiation detector and infrared radiation receiver are connected to the inputs of the first and second preamplifiers, the outputs of the latter are connected via a two-pole switch to the input of the main amplifier, its output is connected to the first input synchronous detector, the output of the detector is connected to the input of an analog-to-digital converter, the output of which is connected to the input of the display unit, the output of the source The reference voltage is connected to the second input of the synchronous detector.

Люминесцентный фотометр отличается тем, что дополнительно содержит n кювет, установленных с возможностью последовательной замены их относительно оптической оси канала возбуждения, поворотное зеркало, установленное между устройством, выделяющим спектральную область люминесценции, и приемником излучения видимого диапазона, и приемник излучения инфракрасного диапазона, расположенный на оптической оси канала люминесценции, каждая кювета выполнена в виде конического стакана, оптические оси каналов возбуждения и люминесценции расположены в одной вертикальной плоскости и образуют между собой угол, превышающий сумму полуширин апертур пучков каналов, при этом апертуры пучков входят в угловую апертуру конического стакана кюветы, устройство, выделяющее спектральную область люминесценции снабжено несколькими светофильтрами видимого и инфракрасного диапазона и средствами их перемещения и фиксации оптической оси одного из светофильтров относительно оптической оси канала люминесценции, система регистрации включает два предусилителя, двухполюсный переключатель, основной усилитель, синхронный детектор, источник опорного напряжения синхронного детектора, аналого-цифровой преобразователь и блок индикации, при этом выходы приемника излучения видимого диапазона и приемника излучения инфракрасного диапазона соединены со входами соответственно первого и второго предусилителей, выходы последних соединены через двухполюсный переключатель со входом основного усилителя, его выход соединен с первым входом синхронного детектора, выход детектора соединен с входом аналого-цифрового преобразователя, выход которого соединен с входом блока индикации, выход источника опорного напряжения соединен со вторым входом синхронного детектора. The luminescent photometer is characterized in that it additionally contains n cuvettes installed with the possibility of successive replacement relative to the optical axis of the excitation channel, a rotary mirror mounted between the device that emits the luminescence spectral region and the visible radiation receiver, and an infrared radiation receiver located on the optical the axis of the luminescence channel, each cuvette is made in the form of a conical glass, the optical axis of the excitation and luminescence channels are located They are in the same vertical plane and form an angle between themselves that exceeds the sum of the half-widths of the apertures of the channel beams, while the apertures of the beams enter the angular aperture of the conical beaker of the cuvette, the device that distinguishes the spectral region of luminescence is equipped with several visible and infrared filters and means for moving and fixing the optical the axis of one of the filters relative to the optical axis of the luminescence channel, the recording system includes two preamplifiers, a two-pole switch, basically th amplifier, synchronous detector, reference voltage source of the synchronous detector, analog-to-digital converter and display unit, while the outputs of the visible radiation receiver and infrared radiation receiver are connected to the inputs of the first and second preamplifiers, respectively, the outputs of the latter are connected via a two-pole switch to the main input amplifier, its output is connected to the first input of the synchronous detector, the output of the detector is connected to the input of an analog-to-digital converter, the output is connected to the input of the display unit, the output of the reference voltage source is connected to the second input of the synchronous detector.

Кроме того, кюветы размещены в обойме, закрепленной на штоке возвратно-поступательного перемещения и установленной в направляющих, выполненных на дне камеры и снабженных фиксатором. Устройство, выделяющее спектральную область люминесцентции, выполнено в виде набора светофильтров, турели, имеющей гнезда для их размещения, и механизма поворота и фиксации; аналого-цифровой преобфразователь выполнен в виде преобразователя напряжение - частота, а также блок индикации выполнен в виде счетчика импульсов с устройством отображения результатов счета. In addition, the cuvettes are placed in a holder mounted on the rod of the reciprocating movement and installed in guides made at the bottom of the camera and equipped with a latch. A device that distinguishes the spectral region of luminescence is made in the form of a set of light filters, a turret, having slots for their placement, and a rotation and fixing mechanism; the analog-to-digital converter is made in the form of a voltage-frequency converter, and the display unit is made in the form of a pulse counter with a device for displaying counting results.

На фиг. 1 представлена общая схема люминесцетного фотометра; на фиг.2 - функциональная схема системы регистрации. In FIG. 1 shows a general diagram of a luminescent photometer; figure 2 is a functional diagram of a registration system.

Люминесцентный фотометр содержит канал возбуждения, включающий источник света, в качестве которого может быть использована ртутная лампа 1, питающаяся от сети через балластный дроссель, состоящее из кварцевого конденсора 2, кюветы 3 и светофильтра 4. Конденсор 2 удален от лампы 1 приблизительно на величину фокусного расстояния. Его оптическая ось проходит через середину разрядного промежутка лампы 1. На оптической оси конденсора 2 установлены также кювета 3 с дистиллированной водой и светофильтр 4 (стекло УФС-6). Канал возбуждения содержит также средство формирования пучка возбуждающего излучения, состоящее из установленных на оптической оси конденсора 2, длиннофокусной кварцевой линзы и поворотного зеркала 6. Канал возбуждения обеспечивает фокусировку изображения разрядного промежутка лампы 1 на поверхность кристаллофосфора в кювете 7. Кювета 7 размещена в измерительной камере (не показана) и выполнена в виде конического кварцевого стакана, который также выполняет роль тигля и в котором производится приготовлением кристаллофосфора: в него вносится основа кристаллофосфора, анализируемый раствор и растворы с необходимыми добавками, а затем производится спекание в муфельной печи. The luminescent photometer contains an excitation channel, including a light source, which can be used as a mercury lamp 1, powered from the network through a ballast choke, consisting of a quartz condenser 2, cuvette 3 and filter 4. The capacitor 2 is removed from the lamp 1 by approximately the focal length . Its optical axis passes through the middle of the discharge gap of the lamp 1. A cell 3 with distilled water and a light filter 4 (UFS-6 glass) are also installed on the optical axis of the condenser 2. The excitation channel also contains means for generating a beam of exciting radiation, consisting of a long-focus quartz lens and a rotary mirror 6 mounted on the optical axis of the condenser 6. The excitation channel focuses the image of the discharge gap of the lamp 1 on the surface of crystallophosphorus in the cell 7. The cell 7 is placed in the measuring chamber ( not shown) and made in the form of a conical quartz glass, which also acts as a crucible and in which it is prepared by crystallophosphorus: the basis of crystallophosphorus, the analyzed solution and solutions with the necessary additives are mixed, and then sintered in a muffle furnace.

В измерительной камере расположено n кювет с анализируемыми кристаллофосфорами. С целью быстрой смены кювет, последние размещены в обойме, закрепленной на штоке возвратно-поступательного перемещения. Обойма установлена в направляющих, выполненных на дне измерительной камеры и снабженных фиксаторами (на чертеже не показаны). In the measuring chamber there are n cuvettes with analyzed crystallophosphors. In order to quickly change the cuvettes, the latter are placed in a holder fixed on the rod of the reciprocating movement. The holder is installed in the guides made at the bottom of the measuring chamber and provided with clamps (not shown in the drawing).

В измерительной камере расположен канал люминесценции, включающий оптически связанные по вертикальной оси средство формирования пучка люминесцентного излучения, и устройство, выделяющее спектральную область люминесценции. Ось конического стакана кюветы 7 вертикальна и совмещена с оптической осью канала люминесценции, оптические оси каналов возбуждения и люминесценции расположены в одной вертикальной плоскости и образуют между собой угол, превышающий сумму полуширин апертур пучков каналов, при этом апертуры пучков входят в угловую апертуру конического стакана кюветы 7. Средство формирования пучка люминесцентного излучения выполнено в виде стеклянной линзы 8, расположенной от поверхности кристаллофосфора в кювете 7 на расстоянии, равном двойному фокусному расстоянию этой линзы. Устройство, выделяющее спектральную область люминесценции, содержит светофильтры 9 видимого и инфракрасного диапазона и средства их перемещения и фиксации относительно оптической оси канала люминесценции. A luminescence channel is located in the measuring chamber, including a means for forming a luminescence beam optically coupled along the vertical axis, and a device emitting a luminescence spectral region. The axis of the conical cup of the cuvette 7 is vertical and aligned with the optical axis of the luminescence channel, the optical axes of the excitation and luminescence channels are located in the same vertical plane and form an angle between them that exceeds the sum of the half-widths of the apertures of the channel beams, while the apertures of the beams enter the angular aperture of the conical glass of the cuvette 7 The means for forming the luminescent radiation beam is made in the form of a glass lens 8 located from the surface of crystallophosphorus in the cuvette 7 at a distance equal to double focal in the distance of the lens. The device emitting the spectral region of luminescence, contains filters 9 of the visible and infrared range and means for moving and fixing them relative to the optical axis of the luminescence channel.

Например, средство перемещения и фиксации светофильтров может быть выполнено в виде турели 10, имеющей гнезда для их размещения, и механизма поворота и фиксации. Над средством, выделяющим спектральную область люминесценции, закреплено поворотное зеркало 11, направляющее излучение люминесценции на приемник излучения 12 видимого диапазона. На оптической оси расположен также приемник излучения 13 инфракрасного диапазона. Приемники излучения электрически соединены с системой регистрации 14. В систему регистрации 14 (фиг.2) входят предусилители 15 и 16, соединенные соответственно с приемниками излучения 12 и 13 видимого и инфракрасного диапазона. Выходы предусилителей 15 и 16 через двухполюсный переключатель 17 соединены со входом основного усилителя 18. На входе усилителя 18 включен синхронный детектор 19, управляемый источником опорного напряжения 20. Выход синхронного детектора 19 соединен со входом аналого-цифрового преобразователя 21, в качестве которого использован преобразователь "напряжение-частота". Выход аналого-цифрового преобразователя 21 соединен со входом блока индикации 22, выполненного на базе счетчика импульсов с внутренним таймером (на схеме не показан). For example, the means of moving and fixing the light filters can be made in the form of a turret 10 having sockets for their placement, and a rotation and fixing mechanism. A rotary mirror 11 is fixed above the means emitting the spectral region of luminescence, which directs the luminescence radiation to the radiation receiver 12 of the visible range. An infrared receiver 13 is also located on the optical axis. The radiation receivers are electrically connected to the registration system 14. The registration system 14 (FIG. 2) includes preamplifiers 15 and 16, connected respectively to the radiation receivers 12 and 13 of the visible and infrared range. The outputs of the preamplifiers 15 and 16 through a two-pole switch 17 are connected to the input of the main amplifier 18. At the input of the amplifier 18, a synchronous detector 19 is connected, controlled by a reference voltage source 20. The output of the synchronous detector 19 is connected to the input of the analog-to-digital converter 21, which is used as a converter voltage-frequency. " The output of the analog-to-digital Converter 21 is connected to the input of the display unit 22, made on the basis of a pulse counter with an internal timer (not shown in the diagram).

Работа фотометра происходит следующим образом. The photometer operates as follows.

Излучение ртутной лампы 1 собирается конденсатором 2 в слабосходящийся пучок. Длинноволновая составляющая этого излучения (с длиной волны более 1000 нм) поглощается в кювете 3 с дистиллированной водой, светофильтр 4 из стекла УФС-6 пропускает только излучение в интервале 320-380 нм. Излучение, прошедшее через светофильтр, фокусируется кварцевой линзой 5 и с помощью поворотного зеркала 6 направляется на кювету 7 кристаллофосфором. Излучение люминесценции кристаллофосфора собирается стеклянной линзой 8, оптическая ось которой совмещена с оптической осью кюветы 7. Radiation from a mercury lamp 1 is collected by a capacitor 2 into a slightly converging beam. The long-wavelength component of this radiation (with a wavelength of more than 1000 nm) is absorbed in cuvette 3 with distilled water, the UFS-6 glass filter 4 passes only radiation in the range of 320-380 nm. The radiation transmitted through the light filter is focused by a quartz lens 5 and, using a rotary mirror 6, is directed to the cell 7 by crystalline phosphorus. The luminescence radiation of crystallophosphorus is collected by a glass lens 8, the optical axis of which is aligned with the optical axis of the cell 7.

Это излучение проходит один из установленных в турели 10 интерференционных светофильтров 9, выделяющий необходимый спектральный интервал люминесценции. При работе в видимом диапазоне турель 10 устанавливается в положение, при котором на оптической оси линзы 8 находится светофильтр 9, после которого установлено зеркало 11. В этом излучении люминесценции поворачивается зеркалом 11 и фокусируется на чувствительной площадке приемника излучения 12 видимого диапазона. При работе в инфракрасном диапазоне излучение люминесценции после прохождения соответствующего светофильтра 9 фокусируется на чувствительной площадке приемника излучения 13 инфракрасного диапазона, т.е. зеркало 11 не находится на оптической оси линзы 8. This radiation passes through one of the interference filters 9 installed in the turret 10, which distinguishes the necessary luminescence spectral range. When operating in the visible range, the turret 10 is installed in a position in which the optical filter 9 is located on the optical axis of the lens 8, after which a mirror 11 is installed. In this luminescence radiation, it is turned by the mirror 11 and focused on the sensitive area of the visible radiation receiver 12. When operating in the infrared range, the luminescence radiation after passing through the corresponding filter 9 is focused on the sensitive area of the infrared radiation receiver 13, i.e. the mirror 11 is not located on the optical axis of the lens 8.

Электрический сигнал от одного из приемников излучения 12 или 13, модулированный по амплитуде ввиду того, что источник света 1 ртутная лампа - питается от силовой сети без выпрямителя и сглаживающих факторов, усиливается одним из предусилителей 15 или 16 и через двухполюсный переключатель 17 поступает на вход основного усилителя 18 и далее на синхронный детектор 19, управляемый источником опорного напряжения 20. Постоянное напряжение с выхода синхронного детектора 19 преобразуется в последовательность импульсов преобразователем 21 типа "напряжение-частота". Величина частоты измеряется и индицируется счетчиком 22. The electrical signal from one of the radiation receivers 12 or 13, modulated in amplitude due to the fact that the light source is 1 mercury lamp - is powered from the mains without a rectifier and smoothing factors, is amplified by one of the preamplifiers 15 or 16 and through the bipolar switch 17 is fed to the input of the main amplifier 18 and then to a synchronous detector 19, controlled by a reference voltage source 20. The constant voltage from the output of the synchronous detector 19 is converted into a pulse sequence by a voltage converter 21 ie-frequency. " The frequency value is measured and indicated by the counter 22.

При практическом осуществлении фотометра возможно введение в его состав канала сравнения, выполненного по общеизвестным схемам, что повысит долговременную стабильность. In the practical implementation of the photometer, it is possible to introduce into its composition a comparison channel made according to well-known schemes, which will increase long-term stability.

Описанный фотометр позволяет с высокой селективностью определять концентрации актинидных и некоторых других химических элементов. The described photometer allows highly selective determination of the concentration of actinide and some other chemical elements.

Предложенный фотометр предназначен для определения малых содержаний урана, плутония и нептуния в объектах окружающей среды (почва, природные воды), технологических растворах, местах хранения радиоактивных отходов. При соответствующей доработке фотометр можно использовать для определения других актинидных элементов (америций, кюрий), редкоземельных элементов и некоторых металлов (например, рений, осмий, вольфрам). The proposed photometer is designed to determine small contents of uranium, plutonium and neptunium in environmental objects (soil, natural waters), technological solutions, and radioactive waste storage sites. With appropriate refinement, the photometer can be used to determine other actinide elements (americium, curium), rare earth elements and some metals (for example, rhenium, osmium, tungsten).

Фотометр по сравнению с прототипом может определять из одной пробы объема 0,02-0,2 мл два элемента: нептуний или плутоний или нептуний и уран с пределами обнаружения:
Прямое определение Растворы почвы
Уран 2•10-9 г/мл 2•10-8 г/г
Плутоний 2•10-9 г/мл 2•10-8 г/г
Нептуний 2•10-10 г/мл 2•10-9 г/г
При применении методов концентрирования (в частности мембранной экстракции) пределы обнаружения для плутония и нептуния снижаются до 5•10-13г/г.
Compared with the prototype, a photometer can determine two elements from one sample of a volume of 0.02-0.2 ml: neptunium or plutonium or neptunium and uranium with detection limits:
Direct determination of soil solutions
Uranium 2 • 10 -9 g / ml 2 • 10 -8 g / g
Plutonium 2 • 10 -9 g / ml 2 • 10 -8 g / g
Neptunium 2 • 10 -10 g / ml 2 • 10 -9 g / g
When applying concentration methods (in particular, membrane extraction), the detection limits for plutonium and neptunium are reduced to 5 • 10 -13 g / g.

Высокая селективность люминесцентного излучения кристаллофосфоров позволяет определять малые содержания урана, плутония и нептуния без их предварительного разделения и очистки от других актинидов. Не требуется также очистка от щелочных, щелочно-земельных и рездкоземельных элементов. Такие элементы как железо, никель, хром, кобальт практически также не влияют на результаты анализа (метод добавок позволяет вести определение актинидов при превышении содержаний мешающих элементов до 106 107 раз). Анализ возможен в кислых, щелочных, карбонатных и органических средах, причем в последнем случае вследствие особенностей приготовления кристаллофосфора (спекание в муфеле при 800-1000oC) полностью отсутствует влияние величины содержания органических веществ на результаты анализа.The high selectivity of the luminescent radiation of crystalline phosphors makes it possible to determine small contents of uranium, plutonium and neptunium without their preliminary separation and purification from other actinides. Also does not require cleaning from alkaline, alkaline-earth and rezdkozemly elements. Elements such as iron, nickel, chromium, cobalt practically also do not affect the analysis results (the additive method allows the determination of actinides when the content of interfering elements is exceeded up to 10 6 10 7 times). The analysis is possible in acidic, alkaline, carbonate and organic media, and in the latter case, due to the peculiarities of the preparation of crystallophosphorus (sintering in a muffle at 800-1000 o C), the effect of the content of organic substances on the analysis results is completely absent.

Claims (4)

1. Люминесцентный фотометр, содержащий канал возбуждения, включающий оптически связанные источник света, устройство, выделяющее спектральную область возбуждения, выполненное в виде светофильтра, и средство формирования пучка возбуждающего излучения, измерительную камеру с размещенными в ней кюветой с исследуемым веществом и каналом люминесценции, включающим оптически связанные по вертикальной оси средство формирования пучка люминесцентного излучения и устройство, выделяющее спектральную область люминесценции, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, связанную с приемником, кюветы размещены в обойме, закрепленной на штоке возвратно-поступательного перемещения и установленной в направляющих, выполненных на дне камеры и снабженных фиксатором. 1. A luminescent photometer containing an excitation channel, including an optically coupled light source, a device that emits an excitation spectral region made in the form of a filter, and means for generating an excitation radiation beam, a measuring chamber with a cuvette containing the test substance and a luminescence channel including optically connected along the vertical axis means of forming a beam of luminescent radiation and a device emitting a spectral region of luminescence, a radiation receiver in range and a recording system associated with the receiver, the cuvettes are placed in a clip mounted on the rod of the reciprocating movement and installed in guides made at the bottom of the camera and equipped with a latch. 2. Фотометр по п. 1, отличающийся тем, что устройство, выделяющее спектральную область люминесценции, выполнено в виде набора светофильтров, турели, имеющей гнезда для их размещения, и механизма поворота и фиксации. 2. A photometer according to claim 1, characterized in that the device emitting the spectral region of luminescence is made in the form of a set of light filters, a turret having slots for their placement, and a rotation and fixing mechanism. 3. Фотометр по п.1, отличающийся тем, что аналого-цифровой преобразователь выполнен в виде преобразователя напряжение частота. 3. The photometer according to claim 1, characterized in that the analog-to-digital converter is made in the form of a voltage-frequency converter. 4. Фотометр по п.1, отличающийся тем, что блок индикации выполнен в виде счетчика импульсов с устройством отображения результатов счета. 4. The photometer according to claim 1, characterized in that the display unit is made in the form of a pulse counter with a device for displaying counting results.
RU93055243A 1993-12-16 1993-12-16 Luminescent photometer RU2080568C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93055243A RU2080568C1 (en) 1993-12-16 1993-12-16 Luminescent photometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93055243A RU2080568C1 (en) 1993-12-16 1993-12-16 Luminescent photometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93055243A RU93055243A (en) 1996-07-10
RU2080568C1 true RU2080568C1 (en) 1997-05-27

Family

ID=20150204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93055243A RU2080568C1 (en) 1993-12-16 1993-12-16 Luminescent photometer

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2080568C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2471160C1 (en) * 2011-09-22 2012-12-27 Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН) Luminescent photometer
RU2488808C1 (en) * 2012-02-28 2013-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Luminescent photometer
RU2515193C2 (en) * 2012-07-05 2014-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method to determine partial concentrations of physical-chemical forms of uranium (vi)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Левшин Л.В., Салецкий А.М. Люминесценция и ее измерение.- Изд. Московского университета, 1989, с.175 - 177. 2. Каралис В.Н., Корнеева З.А. Аппаратура для флуоресцентного анализа.- М.: Изд. Комитета стандартов, мер и измерительных приборов, 1970, с. 100 и 101. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2471160C1 (en) * 2011-09-22 2012-12-27 Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН) Luminescent photometer
RU2488808C1 (en) * 2012-02-28 2013-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Luminescent photometer
RU2515193C2 (en) * 2012-07-05 2014-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method to determine partial concentrations of physical-chemical forms of uranium (vi)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4055768A (en) Light measuring apparatus
CN112067590A (en) High-sensitivity in-situ uranium content determinator based on multiple light sources
JPH06273333A (en) Fluorescence spectrophotometer
RU2080568C1 (en) Luminescent photometer
Ratzlaff et al. Absorption-corrected fiber optic fluorometer
US3413482A (en) Atomic absorption spectrophotometry
GB2062889A (en) Fluorimetry
CN212964628U (en) High-sensitivity in-situ uranium content determinator based on multiple light sources
CN108007906A (en) A kind of long-afterglow material phosphorescence excitation spectrum measuring system and method
CN107782678A (en) A kind of Portable gas-phase molecular absorption spectrometer
Warr Use of a filter in atomic-fluorescence spectroscopy
RU2471160C1 (en) Luminescent photometer
JP2003526767A (en) Wide-area light detection system
Miron et al. Continuous scanning of atomic uranium levels
JPH10253529A (en) Sensor for liquid chromatograph
CN219777495U (en) Rare earth element detection device
Pfeffer et al. Simple, compact visible absorption spectrophotometer
Mittenzwey et al. A portable absorption-fluorometer for detection of organic substances in fluids
Tran et al. Detection of flow injection analysis by acousto-optic tunable filter-based fluorimetry and its application in the determination of solvent polarity
RU2038581C1 (en) Atomic-absorption analyzer of mercury
SU1755127A1 (en) Method of determination of concentration of hydrogen- containing impurities in ionic crystals
JPH02293647A (en) Spectral analysis apparatus of radioactive liquid
SU723435A1 (en) Method of flame spectrophotometric analysis
WO1983001111A1 (en) Apparatus for the measurement of fluorescence
US20060127279A1 (en) Multifunction measuring instrument