RU2075540C1

RU2075540C1 - Method of deposition of wear-resistant coating

Info

Publication number: RU2075540C1
Application number: RU94009866A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Адамович Уэльский; Виталий Григорьевич Сыркин; Виктор Вениаминович Козырев; Максим Юрьевич Кирюхин
Original assignee: Анатолий Адамович Уэльский; Виталий Григорьевич Сыркин; Виктор Вениаминович Козырев; Максим Юрьевич Кирюхин
Priority date: 1994-03-23
Filing date: 1994-03-23
Publication date: 1997-03-20
Also published as: RU94009866A

Abstract

FIELD: production of layered composite coatings; applicable in mechanical engineering and other industries to enhance wear resistance of article friction surfaces. SUBSTANCE: method of deposition of wear-resistant coating includes thermal disintegration of vapors of metal carbonyl on the hot base at low pressure with deposition of two layers of metal selected from groups YI-YIII of Periodic system. The first layer of coating is deposited from metal selected from groups YII-YIII 3-5 mcm thick at base temperature of 600-900 C, residual pressure of 0.5-1.0 mm Hg, and growth rate of 1-2 mcm/min. The second layer is deposited from metal selected from groups YI-YII of the same thickness at base temperature of 300-450 C, residual pressure of 0.5 mm Hg and less, and growth rate of 0.3-0.5 mcm/min. The above-indicated stages are repeated to obtain the coating of the needed thickness. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к области получения износостойких покрытий путем термической диссоциации металлоорганических соединений, в частности карбонилов металлов в газовой фазе. The invention relates to the field of obtaining wear-resistant coatings by thermal dissociation of organometallic compounds, in particular metal carbonyls in the gas phase.

Изобретение может быть использовано в машиностроении и других отраслях промышленности для увеличения износостойкости поверхностей, подвергающихся различным механическим воздействиям. The invention can be used in mechanical engineering and other industries to increase the wear resistance of surfaces exposed to various mechanical stresses.

Известен способ получения покрытий термическим разложением карбонилов металлов в вакууме [1] Способ осуществляют сначала при температуре осаждения металла, а затем при температуре осаждения его карбида с последующей термообработкой покрытия. В качестве исходных веществ используют карбонилы различных металлов, например никеля, хрома, ванадия, молибдена, кобальта, осмия. Получают покрытия, состоящие из карбида с подслоем металла. A known method of producing coatings by thermal decomposition of metal carbonyls in vacuum [1] The method is carried out first at the temperature of deposition of the metal, and then at the temperature of deposition of its carbide, followed by heat treatment of the coating. Carbonyls of various metals, for example, nickel, chromium, vanadium, molybdenum, cobalt, osmium, are used as starting materials. Coatings consisting of carbide with a metal sublayer are obtained.

Известен также аналогичный способ получения композиционного покрытия с высокой стойкостью к эрозии и абразивному износу [2] По этому способу осаждают промежуточный слой относительно чистого вольфрама, а затем наружный слой из смеси вольфрама и карбида вольфрама. Отношение толщины промежуточного и наружного слоев составляет не менее 0,3. There is also a similar method for producing a composite coating with high resistance to erosion and abrasion [2]. In this method, an intermediate layer of relatively pure tungsten is deposited, and then the outer layer is made of a mixture of tungsten and tungsten carbide. The ratio of the thickness of the intermediate and outer layers is at least 0.3.

Недостатком указанных выше способов является то, что покрытия получают без армирующих компонентов, и вследствие этого они являются недостаточно прочными и не могут выдерживать ударные нагрузки. The disadvantage of the above methods is that the coatings are obtained without reinforcing components, and as a result, they are not strong enough and cannot withstand shock loads.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и принятым нами за прототип является способ получения покрытия хром-никелевым сплавом из газовой фазы [3] Способ заключается в том, что металлическую подложку или подложку, выдерживающую повышенную температуру, сначала нагревают до 538^oC при давлении в реакторе 0,02-0,2 мм рт. ст. и подают карбонил никеля в присутствии углерода в качестве несущего газа. Затем температуру подложки уменьшают до 199^oC и подают в камеру наряду с карбонилом никеля также и карбонил хрома, после чего температуру подложки поднимают до 218^oC. При осуществлении данного способа вначале происходит осаждение никелевого слоя, а затем хром-никелевого слоя.Closest to the proposed method in technical essence and adopted by us as a prototype is a method of obtaining a coating of chromium-nickel alloy from the gas phase [3] the Method consists in the fact that a metal substrate or a substrate that can withstand elevated temperatures, first heated to 538 ^o C at a pressure in the reactor 0.02-0.2 mm RT. Art. and nickel carbonyl is fed in the presence of carbon as a carrier gas. Then, the temperature of the substrate is reduced to 199 ^° C. and chromium carbonyl is also fed into the chamber along with nickel carbonyl, after which the temperature of the substrate is raised to 218 ^° C. In the process, the nickel layer is first deposited and then the chromium-nickel layer.

Недостатком способа [3] является получение покрытий только одного состава, что ограничивает области применения таких покрытий для пар трения из различных материалов. The disadvantage of this method [3] is to obtain coatings of only one composition, which limits the scope of such coatings for friction pairs from various materials.

Задачей, стоящей перед авторами, является обеспечение высокой износостойкости покрытия для различных пар трения за счет повышения его прочности. The challenge facing the authors is to provide high wear resistance of the coating for various friction pairs by increasing its strength.

Для решения указанной задачи предложен способ нанесения износостойкого композиционного слоистого покрытия термическим разложением паров карбонилов металлов VI-VIII групп Периодической системы при пониженном давлении, в котором, согласно изобретению, первый слой толщиной 3-5 мкм наносят при использовании карбонилов металлов VI-VIII групп при температуре 600-900^oC, давлении (5-10) • 10^-1 мм рт. ст. и скорости роста 1-2 мкм/мин. а второй слой такой же толщины наносят при температуре 300-450^oC при использовании карбонилов металлов VI-VII групп, давлении ≅ 5 • 10^-1 мм рт.ст. и скорости роста 0,3-0,5 мкм/мин. при этом указанные стадии повторяют до получения покрытия заданной толщины. В качестве карбонила металла используют один или несколько карбонилов металлов VI-VIII групп периодической системы, в частности карбонилы молибдена, вольфрама, хрома, марганца, никеля, железа и других.To solve this problem, a method for applying a wear-resistant composite layered coating by thermal vapor decomposition of carbonyls of metals of groups VI-VIII of the Periodic System under reduced pressure, in which, according to the invention, the first layer with a thickness of 3-5 μm is applied using groups of metal carbonyls of VI-VIII at a temperature 600-900 ^o C, pressure (5-10) • 10 ^-1 mm RT. Art. and growth rates of 1-2 μm / min. and a second layer of the same thickness is applied at a temperature of 300-450 ^o C when using carbonyls of metals of groups VI-VII, pressure ≅ 5 • 10 ^-1 mm Hg and growth rates of 0.3-0.5 μm / min. however, these steps are repeated until a coating of a given thickness is obtained. As the metal carbonyl, one or more carbonyls of metals of groups VI-VIII of the periodic system are used, in particular carbonyls of molybdenum, tungsten, chromium, manganese, nickel, iron and others.

При осуществлении предложенного способа в лабораторных условиях получены прочные износостойкие композиционные покрытия. Способ позволяет получить покрытия определенной многослойной структуры, каждый слой которой состоит из металлического каркаса в виде сфероидов нитевидных и столбчатых кристаллов, промежутки между которыми заполнены плотным металлокарбонидным слоем повышенной твердости. When implementing the proposed method in laboratory conditions, durable wear-resistant composite coatings were obtained. The method allows to obtain coatings of a certain multilayer structure, each layer of which consists of a metal frame in the form of spheroids of whisker and columnar crystals, the gaps between which are filled with a dense metal-carbonide layer of increased hardness.

Суммарная толщина покрытия может быть от 5 до 50 мкм. The total coating thickness can be from 5 to 50 microns.

Получены покрытия, превышающие в 1,2-4,3 раза износостойкость образца из стали 45 при удельной нагрузке 5 МН/м².Coatings are obtained that exceed 1.2–4.3 times the wear resistance of a sample of steel 45 at a specific load of 5 MN / m ² .

Пример 1. Example 1

В рабочую камеру помещают деталь и вакуумируют систему до остаточного давления 1 • 10^-2 мм рт. ст. Деталь нагревают до 600^oC, после чего дают пары карбонила железа и в течение 3 минут наносят со скоростью 2 мкм/мин. при остаточном давлении 5 • 10^-1 мм рт. ст. железное покрытие в виде нитевидных кристаллов.A part is placed in the working chamber and the system is evacuated to a residual pressure of 1 • 10 ^-2 mm RT. Art. The component is heated to 600 ^° C., after which iron carbonyl vapors are produced and applied within 3 minutes at a speed of 2 μm / min. with a residual pressure of 5 • 10 ^-1 mm RT. Art. iron coating in the form of whiskers.

Затем прекращают подачу карбонила железа, температуру детали снижают до 450^oC и подают пары карбонила вольфрама в количестве, соответствующем скорости роста покрытия 0,5 мкм/мин. в течение 10 мин. при остаточном давлении 2 • 10^-1 мм рт. ст. После этого первую и вторую стадии повторяют до формирования биметаллического покрытия толщиной 10-12 мкм.Then, the supply of iron carbonyl is stopped, the temperature of the part is reduced to 450 ^° C., and tungsten carbonyl vapor is supplied in an amount corresponding to a coating growth rate of 0.5 μm / min. within 10 minutes at a residual pressure of 2 • 10 ^-1 mm RT. Art. After this, the first and second stages are repeated until a bimetallic coating with a thickness of 10-12 microns is formed.

Образующееся покрытие состоит из 32% мас. 66% мас. Fe и 2% мас. C. The resulting coating consists of 32% wt. 66% wt. Fe and 2% wt. C.

Стендовые испытания полученного таким образом железовольфрамового покрытия на истирание на машине СМЦ-2 показали, что его относительная износостойкость при нагрузке 5 МН/м² по сравнению со сталью 45, принятой за 1, составляет 4,1- 4,3.Bench tests of the thus obtained iron-tungsten coating for abrasion on the SMTS-2 machine showed that its relative wear resistance at a load of 5 MN / m ² compared to steel 45, taken as 1, is 4.1-4.3.

Другие примеры и результаты испытаний покрытий представлены в таблице. Other examples and test results of the coatings are presented in the table.

Claims

A method of applying a wear-resistant coating by thermal decomposition of metal carbonyl vapor on a heated substrate under reduced pressure, comprising applying two layers of a metal selected from groups VI-VIII of the Periodic system, characterized in that the first coating layer is applied with a metal selected from groups VII-VIII, with a thickness 3 5 μm at a substrate temperature of 600 900 ^o With a residual pressure of 0.5 to 1.0 mm RT. Art. and a growth rate of 1 2 μm / min, and the second coating layer is applied with a metal selected from groups VI-VII, of the same thickness at a substrate temperature of 300 to 450 ^{° C.} and a residual pressure of not more than 0.5 mm Hg. Art. and a growth rate of 0.3 to 0.5 μm / min, wherein these steps are repeated until a coating of a given thickness is obtained.