RU2074876C1

RU2074876C1 - Method for regeneration of luminophor having green colored luminescence

Info

Publication number: RU2074876C1
Authority: RU
Inventors: Борис Семенович Малкиель; Игорь Максимович Сулима; Виктор Михайлович Мироненко; Татьяна Борисовна Малкиель; Александра Дмитриевна Сазанская; Светлана Михайловна Васина; Михаил Васильевич Щербатюк
Original assignee: Львовское малое предприятие "ЛЮМО"
Priority date: 1992-08-24
Filing date: 1992-08-24
Publication date: 1997-03-10

Abstract

FIELD: manufacturing of colored kinescopes. SUBSTANCE: method involves washing of wastes against components of suspension and surface treatment. Said treatment is carried out by solution of dialkyl polyethylene glycol ester of orthophosphoric acid, its quantity being 0.01-1.0 % of luminophor mass. Then washing by water, decantation and drying are carried out. EFFECT: increases brightness of luminescence.

Description

Изобретение относится к способу регенерации люминесцентных материалов и может быть использовано для регенерации люминофора зеленого цвета свечения, применяемого в процессе изготовления экранов цветных кинескопов. The invention relates to a method for the regeneration of luminescent materials and can be used for the regeneration of a green phosphor glow used in the manufacturing process of screens of color picture tubes.

В качестве люминофора зеленого цвета свечения используется сульфид цинка и кадмия, активированный медью и коативированный алюминием и иодом. При изготовлении экранов кинескопов применяют люминофорную суспензию, содержащую кроме люминофора водный раствор поливинилового спирта, бихромат натрия и поверхностно-активные вещества. Нанесенная на поверхность экранов суспензия подвергается сушке, фотоэкспонированию и промывке водой. Zinc and cadmium sulfide activated by copper and co-activated by aluminum and iodine are used as a green phosphor. In the manufacture of picture tube screens, a phosphor suspension is used, containing, in addition to the phosphor, an aqueous solution of polyvinyl alcohol, sodium dichromate and surfactants. The suspension applied to the surface of the screens is dried, photo-exposed and rinsed with water.

Отходы люминофора, образовавшиеся в процессе производства экранов, улавливаются и подвергаются регенерации с целью повторного использования. Phosphor waste generated during the production of screens is trapped and regenerated for reuse.

Известен способ регенерации цинкосульфидного люминофора, по которому отходы после промывки водой и прокалки промывают водным раствором щелочи [1]
Недостатком этого способа является длительность отмывки регенерируемого люминофора от щелочи, что приводит к гидролизу люминофора и падению яркости свечения на 10 15%
Известен способ регенерации люминофора зеленого цвета свечения обработкой отходов водными растворами сильных окислителей, например, перекисью водорода с последующей обработкой соляной кислотой, промывкой водой и сушкой [2]
Недостатком этого способа является длительность контакта люминофора с окислителем, что приводит к нарушению поверхностного слоя кристаллов люминофора, уменьшению яркости свечения, ухудшению технологических параметров люминофора (гидроемкость, седиментационный объем).A known method of regeneration of zinc sulfide phosphor, in which the waste after washing with water and calcination is washed with an aqueous solution of alkali [1]
The disadvantage of this method is the duration of washing the regenerated phosphor from alkali, which leads to hydrolysis of the phosphor and a decrease in the brightness of the glow by 10 15%
A known method of regenerating phosphor green glow treatment of waste with aqueous solutions of strong oxidizing agents, for example, hydrogen peroxide, followed by treatment with hydrochloric acid, washing with water and drying [2]
The disadvantage of this method is the duration of the contact of the phosphor with the oxidizing agent, which leads to a violation of the surface layer of the phosphor crystals, a decrease in the brightness of the glow, the deterioration of the technological parameters of the phosphor (hydroelectric capacity, sedimentation volume).

Наиболее близким к предлагаемому способу техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ регенерирования отходов люминофора зеленого цвета свечения путем обработки промытого при 50^oC в воде люминофора 20% водным раствором силиката калия в количестве 10% к массе люминофора [3]
Недостатком этого способа является недостаточная очистка от компонентов люминофорной суспензии и слипание частиц люминофора при сушке.Closest to the proposed method, the technical solution selected as a prototype is a method for regenerating green phosphor waste by glowing by processing a phosphor washed at 50 ^° C. in water with a 20% aqueous solution of potassium silicate in an amount of 10% by weight of the phosphor [3]
The disadvantage of this method is the insufficient cleaning of the components of the phosphor suspension and the adhesion of the particles of the phosphor during drying.

Предлагаемый способ регенерирования люминофора зеленого цвета свечения включает обработку отходов водным раствором диалкилполиэтиленгликолевого эфира ортофосфорной кислотой в количестве 0,01 1,0% к массе люминофора. The proposed method for the regeneration of phosphor green glow includes waste treatment with an aqueous solution of dialkylpolyethylene glycol ether orthophosphoric acid in an amount of 0.01 to 1.0% by weight of the phosphor.

Согласно изобретению к отходам добавляют деионизованную воду, перемешивают до получения однородной суспензии, затем добавляют водный раствор диалкилполиэтиленгликолевого эфира ортофосфорной кислоты в количестве 0,01 - 1% к весу люминофора, промывают десятикратным количеством деионизованной воды и сушат. According to the invention, deionized water is added to the waste, mixed until a homogeneous suspension is obtained, then an aqueous solution of dialkylpolyethylene glycol ether of phosphoric acid is added in an amount of 0.01-1% by weight of the phosphor, washed with ten times the amount of deionized water and dried.

Сопоставительный анализ показывает, что способ отличается от известного тем, что обработка отходов производится диалкилполиэтиленгликолевым эфиром ортофосфорной кислоты в количестве 0,01 1% к массе люминофора. Comparative analysis shows that the method differs from the known one in that the waste is treated with dialkylpolyethylene glycol ether of phosphoric acid in an amount of 0.01 to 1% by weight of the phosphor.

Примеры конкретного выполнения способа. Examples of specific performance of the method.

Пример 1 (по прототипу). 100 г отходов люминофора промывают деионизованной водой при температуре 50^oС до отсутствия пены в суспензии. Затем добавляют 4 мл
20% водного раствора силиката калия с модулем 2,7. Суспензию перемешивают в течение 30 мин. осаждают, декантируют, промывают деионизованной водой до нейтрального рН и сушат. Яркость люминофора принимают за 100%
Пример 2. Отходы люминофора в количестве 100 г заливают 500 мл деионизованной воды и при перемешивании полученной суспензии приливают 100 мл 1% водного раствора диалкилполиэтиленгликолевого эфира ортофосфорной кислоты. Суспензию перемешивают в течение 30 мин. осаждают, декантируют и промывают десятикратным количеством деионизованной воды. Затем люминофор сушат при температуре 130^oC до состояния пыления. Относительная яркость катодолюминесценции 115%
Пример 3. Технологические переходы и количества применяемых компонентов идентичны примеру 1 за исключением количества диалкилполиэтиленгликолевого эфира ортофосфорной кислоты 5 мл 10% водного раствора. Относительная яркость катодолюминесценции 114%
Пример 4. Технологические процессы и количества применяемых компонентов идентичны примеру 1 за исключением количества диалкилполиэтиленгликолевого эфира ортофосфорной кислоты 1 мл 1% водного раствора. Относительная яркость катодолюминесценции 102%
Выбор граничных значений концентрации поверхностноактивного вещества обусловлен тем, что при концентрации выше 1,0% к массе люминофора яркость катодолюминесценции не улучшается, а при концентрации ниже 0,01% к массе люминофора яркость также не увеличивается по сравнению с прототипом.Example 1 (prototype). 100 g of phosphor waste is washed with deionized water at a temperature of 50 ^o C until there is no foam in the suspension. Then add 4 ml
20% aqueous solution of potassium silicate with a module of 2.7. The suspension is stirred for 30 minutes. precipitated, decanted, washed with deionized water to a neutral pH and dried. The brightness of the phosphor is taken as 100%
Example 2. Luminophore waste in an amount of 100 g is poured into 500 ml of deionized water and 100 ml of a 1% aqueous solution of dialkylpolyethylene glycol orthophosphoric acid are poured with stirring of the resulting suspension. The suspension is stirred for 30 minutes. precipitated, decanted and washed with ten times the amount of deionized water. Then the phosphor is dried at a temperature of 130 ^o C to the state of dusting. Relative brightness of cathodoluminescence 115%
Example 3. Technological transitions and the amounts of the components used are identical to Example 1, with the exception of the amount of orthophosphoric dialkylpolyethylene glycol ether 5 ml of a 10% aqueous solution. The relative brightness of the cathodoluminescence 114%
Example 4. Technological processes and the amounts of the components used are identical to Example 1, except for the amount of dialkylpolyethylene glycol orthophosphoric acid ester 1 ml of 1% aqueous solution. Relative brightness of cathodoluminescence 102%
The choice of boundary values of the concentration of surfactant is due to the fact that at a concentration above 1.0% by weight of the phosphor, the brightness of the cathodoluminescence does not improve, and at a concentration below 0.01% by weight of the phosphor, the brightness also does not increase compared to the prototype.

Качество сплошного люминофорного слоя и люминофорной мозаики во всех примерах значительно улучшается по сравнению с прототипом. The quality of the continuous phosphor layer and the phosphor mosaic in all examples is significantly improved compared to the prototype.

Claims

A method for regenerating a green phosphor of a luminous color, comprising treating the phosphor waste with deionized water, introducing a chemical reagent into the resulting aqueous suspension, stirring, precipitating, decanting and drying, characterized in that an aqueous solution of orthophosphoric dialkyl polyethylene glycol ether is used as a chemical reagent in an amount of 0.01 1.0% by weight of the phosphor.