RU2074867C1

RU2074867C1 - Method of betulin preparing

Info

Publication number: RU2074867C1
Authority: RU
Inventors: Б.Н. Кузнецов; В.А. Левданский; Т.А. Шилкина; С.М. Репях
Original assignee: Институт химии природного органического сырья СО РАН
Priority date: 1992-06-16
Filing date: 1992-06-16
Publication date: 1997-03-10

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: product: betulin of the formula (I) is prepared from birch bark preliminary activated under conditions of nonisobaric steam cracking at the following parameters: pressure is 2-5 MPa, temperature is 180-260 C, exposition time is 60-360 s. Structure of the formula (I) is given in description text. The end product is used in medicine, chemical and perfume industry. EFFECT: improved method of preparing.

Description

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы 1 из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной промышленности [1]

Известны способы получения бетулина, заключающиеся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом. Выход бетулина 26% от веса сухой берсты [2]
При вакуумной разгонке сухого щелочного гидролизата при 230-245^oС и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст. выход бетулина составил до 20% [3]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ обработки бересты березы водным раствором щелочи и экстракции изопропиловым спиртом, выход бетулина составил 12% от веса сухой бересты [4]
Недостатками описанных выше способов является низкий выход целевого продукта (до 26% от веса сухой бересты или не более 60% от его содержания в бересте), низкое качество бетулина (во всех случаях бетулин получается серого или желтого цвета и не приводится его температура плавления), длительность операций извлечения и вследствие этого малая эффективность процесса.The invention relates to the allocation of valuable chemical products from waste wood processing, and in particular to a method for producing betulin of formula 1 from birch birch, used in the medical and perfume industry [1]

Known methods for producing betulin, which consists in the fact that the bark is pre-crushed in aqueous alkali and extracted with isopropyl alcohol. Betulin yield 26% by weight of dry birch bark [2]
When vacuum distillation of a dry alkaline hydrolyzate at 230-245 ^o C and a residual pressure of 10-14 mm RT.article betulin yield amounted to 20% [3]
The closest in technological essence and the achieved result is a method of treating birch birch with an aqueous alkali solution and extraction with isopropyl alcohol, the betulin yield was 12% by weight of dry birch bark [4]
The disadvantages of the above methods are the low yield of the target product (up to 26% by weight of dry bark or not more than 60% of its content in birch bark), low quality of betulin (in all cases, betulin is gray or yellow and its melting point is not given), the duration of the extraction operations and, as a result, the low efficiency of the process.

Измельчение бересты в одном растворе щелочи является сложным в технологическом плане и требует больших энергетических затрат. Grinding birch bark in one alkali solution is technologically complicated and requires large energy costs.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. The aim of the invention is to simplify the process technology, increase yield and improve the quality of the target product.

Предлагаемый способ заключается в том, что технологическую бересту предварительно подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга, обычно применяемого для активации древесной щепы [5] Неизобарный парокрекинг проводят: давление 2-5 МПа, температура 180-260^oC, время выдержки 60-360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре органического вещества.The proposed method consists in the fact that technological birch bark is preliminarily activated under conditions of nonisobaric steam cracking, usually used to activate wood chips [5] Nonisobaric steam cracking is carried out: pressure 2-5 MPa, temperature 180-260 ^o C, holding time 60-360 s. In this case, birch bark loosens into dust and, at the same time, hydrolysis of weak bonds in the macromolecular structure of organic matter takes place.

Бересту после активации кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 10-15 мин, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, полученный раствор разбавляют водой. Выпавший при этом в осадок бетулин отделяют фильтрованием. After activation, the birch bark is boiled in an aqueous-alcoholic alkali solution for 10-15 minutes, the solution is separated, from which the alcohol is distilled off, the resulting solution is diluted with water. The betulin precipitated is separated by filtration.

Предлагаемый способ соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия", так как позволяет получать бетулин с высоким выходом и лучшего качества из бересты, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга. Предлагаемый способ активации бересты для этих целей ранее не использовался. The proposed method meets the criteria of "novelty" and "significant differences", as it allows to obtain betulin with high yield and better quality from birch bark, previously activated in conditions of non-isobaric cracking. The proposed activation method for birch bark for these purposes has not been used previously.

Пример. К 3 г бересты березы, подвергнутой активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время выдержки 180 с) с влажностью до 1% добавляют 40 мл воды, 20 г едкого натра и 60 мл этилового спирта и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор отделяют фильтрованием, отгоняют спирт, остаток разбавляют 50-60 мл воды. Выпавший бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой, высушивают. Выход 37% от веса абсолютно сухой бересты (см. табл.).Example. 40 g of water, 20 g of caustic soda and 60 ml of ethyl alcohol are added to 3 g of birch bark, subjected to activation under non-isobaric steam cracking (pressure 3.4 MPa, temperature 240 ^° C, holding time 180 s). in a flask under reflux for 15 minutes The solution was separated by filtration, the alcohol was distilled off, the residue was diluted with 50-60 ml of water. Precipitated betulin is filtered off, washed on the filter with hot water, and dried. The yield of 37% by weight of absolutely dry birch bark (see table).

Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время активации в зависимости от возраста и размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. Проведение активации коры при более низких давлении и температуре нецелесообразно, т.к. для достижения хорошего рыхления и гидролиза бересты требуется продолжительное время выдержки, что снижает интенсивность всего процесса получения бетулина.Optimal conditions for non-isobaric steam cracking: pressure 3.4 MPa, temperature 240 ^o C, activation time depending on the age and size of the technological chip of birch bark can vary from 60 to 360 s. Carrying out the activation of the cortex at lower pressure and temperature is impractical, because To achieve good loosening and hydrolysis of birch bark, a long exposure time is required, which reduces the intensity of the entire betulin production process.

Бетулин по известному способу получается с выходом 12% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой сероватый порошок, температура плавления не приводится. Betulin by a known method is obtained with a yield of 12% by weight of absolutely dry birch bark and is a grayish powder, the melting point is not given.

По предлагаемому способу бетулин получается с выходом до 37% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой порошок белого цвета с т.пл. 250-251^oC, известная из литературы т.пл. 251-252^oC [6]According to the proposed method, betulin is obtained with a yield of up to 37% by weight of absolutely dry birch bark and is a white powder with so pl. 250-251 ^o C, known from the literature so pl. 251-252 ^o C [6]

Claims

The method of producing betulin formula

from birch birch bark by extraction in a water-alcohol alkaline medium, characterized in that the birch bark is preliminarily held at 180 260 ^o C, 2 5 MPa for 60 360 s.