RU2073591C1

RU2073591C1 - Method of preparing a scaly-shaped powder

Info

Publication number: RU2073591C1
Application number: RU93042216A
Authority: RU
Inventors: А.А. Ивлев; В.К. Ушаков; С.В. Герасимов
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Полема-Тульчермет"
Priority date: 1993-08-25
Filing date: 1993-08-25
Publication date: 1997-02-20

Abstract

FIELD: powder metallurgy. SUBSTANCE: smelt jet is dispersed in injector unit by inert gas streams, the relative gas input being 0.0002-0.0012 that of smelt. Pulverized smelt drops in the gas-metal flare stream collide with hardening surface of crystallizer rotating with velocity 2.5-1.2 m/s (2200 rpm). Yield of scaly-shaped powder 100- 1250 mcm fraction is 84.1%. EFFECT: improved procedure. 1 tbl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению быстрозакрепленных металлических порошков из расплава. The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of quick-fixed metal powders from a melt.

Известно, что среди разнообразных способов получения быстрозакаленных порошков чешуйчатой формы (БЗПЧФ) наиболее широкое распространение получил способ газоструйного диспергирования расплава на поверхность водоохлаждаемого кристалла (Savaqe I.I. Froes F.H. "Production of rapidly solidified metals and alloys" J. "Metals", 1984,36, N 4, р.20-33). It is known that among the various methods for producing rapidly quenched flake powders (CFCF), the most widely used method is gas-jet dispersion of the melt on the surface of a water-cooled crystal (Savaqe II Froes FH "Production of rapidly solidified metals and alloys" J. "Metals", 1984, 36, N 4, p. 20-33).

Струя расплава, вытекающая из герметичного тигля под избыточным давлением инертного газа (G.Thursfield and H.Jones "A gas atomization/spray guenohing technigue for bulk splat cooling", Journal of Physics E, Scientific Instruments, 1974, N 4, р. 675-676/, диспергируется в форсуночном узле потоком инертного газа, находящегося под высоким давлением. Разгоняемые газовым потоком дисперсные капли расплава соударяются с закалочной поверхностью водоохлаждаемого кристаллизатора и в процессе растекания затвердевают с высокой скоростью охлаждения в виде частиц чешуйчатой формы. A melt stream flowing out of an airtight crucible under inert gas overpressure (G. Thursfield and H. Jones "A gas atomization / spray guenohing technigue for bulk splat cooling", Journal of Physics E, Scientific Instruments, 1974, No. 4, p. 675 -676 /, is dispersed in the nozzle assembly by a stream of inert gas under high pressure, dispersed melt droplets dispersed by the gas stream collide with the quenching surface of the water-cooled crystallizer and solidify in the process of spreading in the form of flake particles with a high cooling rate.

Недостатком данного способа является очень широкий диапазон гранулометрического состава получаемой продукции, обусловленный наличием газораспыленных частиц различного размера, а также значительными различиями технологических свойств порошка по фракциям, что очень затрудняет их последующее совместное применение. The disadvantage of this method is the very wide range of particle size distribution of the resulting product, due to the presence of gas-sprayed particles of various sizes, as well as significant differences in the technological properties of the powder in fractions, which makes their subsequent joint use very difficult.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения металлического порошка, в котором с целью повышения однородности гранулометрического состава порошков разветвленной формы распыление ведут на кристаллизатор в виде прокатных валков, которые выполнены коническими с обратным расположением оснований и снабжены очистителями поверхности (А.С. N 1372753, МКИ В 22 F 9/08, 1986). Closest to the claimed method is a method of producing a metal powder in which, in order to increase the uniformity of the particle size distribution of branched powders, the spraying is carried out on a crystallizer in the form of rolling rolls, which are conical with a reverse arrangement of bases and are equipped with surface cleaners (A.C. N 1372753, MKI B 22 F 9/08, 1986).

Недостатком этого способа распыления при диспергировании на кристаллизатор является низкий выход годной фракции БЗПЧФ, так как при высокой концентрации капель расплава в факеле отсутствие учета массового баланса прихода и расхода на поверхность кристаллизатора предопределяет коагуляцию и наслоение частиц между собой с образованием крупных плен и конгламератов. The disadvantage of this method of spraying when dispersing onto a crystallizer is the low yield of the FBSPF fraction, since at a high concentration of melt droplets in the flare, the absence of taking into account the mass balance of the arrival and consumption on the crystallizer surface determines coagulation and layering of particles with each other with the formation of large films and conglomerates.

В основу изобретения поставлена задача соединения способа получения БЗПЧФ, обеспечивающего высокий выход годной фракции порошка чешуйчатой формы за счет установления оптимального соотношения между интенсивностью диспергирования расплава и относительной скоростью перемещения закалочной поверхности кристаллизатора с учетом материального баланса прихода и расхода расплава в пятне контакта. The basis of the invention is the task of combining a method for producing BZPF, providing a high yield of a flake-shaped powder fraction due to the establishment of an optimal ratio between the intensity of dispersion of the melt and the relative velocity of the quenching surface of the mold taking into account the material balance of the arrival and consumption of the melt in the contact patch.

Эта задача решается тем, что в способе получения БЗПЧФ, включающем приготовление расплава, последующее газоструйное распыление на вращающийся кристаллизатор, сбор, измельчение и классификацию порошка распыление расплава ведут при относительном расходе газа 0,0002-0,0012 от расхода расплава и линейной скорости перемещения закалочной поверхности кристаллизатора 2,5-12,5 м/с. This problem is solved by the fact that in the method of obtaining BZPF, including the preparation of the melt, the subsequent gas-jet spraying on a rotating crystallizer, the collection, grinding and classification of the powder, the spraying of the melt is carried out at a relative gas flow rate of 0.0002-0.0012 from the flow rate of the melt and the linear velocity of the quenching mold surface 2.5-12.5 m / s.

В результате исследований, проведенных авторами, было установлено, что форма и размер БЗПЧФ в основном обусловлены интенсивностью распыления расплава и условиями формообразования частицы. Под интенсивностью распыления в данном случае понимается массовый расход энергоносителя относительно расхода подаваемого расплава. При низкой интенсивности распыления с малым расходом энергоносителя происходит образование крупных капель расплава с низкой скоростью движения. При небольшой скорости перемещения (менее 2,5 м/с) закалочной поверхности кристаллизатора происходит налипание расплава на рабочей поверхности с прекращением процесса быстрой закалки. С увеличением скорости вращения кристаллизатора происходит процесс образования удлиненных плоских частичек в виде тонких лент и волокон. При скорости перемещения закалочной поверхности более 12,5 м/с большие капли расплава при соударении с кристаллизатором разбиваются на более мелкие и вместе с другими каплями расплава под действием пограничного газового слоя отбрасываются в сторону. As a result of the studies conducted by the authors, it was found that the shape and size of the BSPPF are mainly due to the intensity of melt sputtering and the conditions of particle formation. In this case, the spraying intensity is understood as the mass flow rate of the energy carrier relative to the flow rate of the supplied melt. At a low spraying intensity with a low energy consumption, large drops of melt are formed with a low speed of movement. At a low speed of movement (less than 2.5 m / s) of the hardening surface of the mold, the melt sticks to the working surface with the termination of the fast hardening process. With an increase in the rotation speed of the crystallizer, the process of formation of elongated flat particles in the form of thin tapes and fibers occurs. At a hardening surface displacement velocity of more than 12.5 m / s, large drops of the melt upon impact with the crystallizer break into smaller drops and, together with other drops of the melt, are thrown to the side under the action of the boundary gas layer.

При относительном расходе энергоносителя более 0,0012, процесс распыления расплава очень интенсивен, что приводит к образованию большого количества мелких капель расплава, которые при высоком конвективном теплообмене в газометаллическом факеле затвердевают в полете до соударения с закалочной поверхностью кристаллизатора. Наличие в газометаллическом факеле твердых частиц сферической формы с высокой скоростью движения значительно увеличивает эрозионный износ закалочной поверхности кристаллизатора. With a relative energy consumption of more than 0.0012, the melt spraying process is very intensive, which leads to the formation of a large number of small drops of the melt, which, with high convective heat transfer in a gas-metal torch, solidify in flight before they collide with the hardening surface of the crystallizer. The presence of spherical solid particles in a gas metal torch with a high speed of movement significantly increases the erosion wear of the hardening surface of the mold.

При малой скорости перемещения закалочной поверхности процесс быстрой закалки больше напоминает ОСПРЕЙ процесс с образованием покрытия в виде сплошной пленки. At a low speed of movement of the hardening surface, the fast hardening process is more reminiscent of the OSPRAY process with the formation of a coating in the form of a continuous film.

Результатом всех исследований является диапазон значений трех технологических параметров (расход расплава, расход газа и скорость вращения кристаллизатора), при которых наблюдался процесс образования порошка чешуйчатой формы. The result of all the studies is a range of values of three technological parameters (melt flow rate, gas flow rate and mold rotation speed), at which the process of formation of a scaly-shaped powder was observed.

Экспериментальные исследования проводились на опытно-промышленной установке быстрой закалки расплава, снабженной индукционной тигельной плавильной установкой марки ИСТ 0,08/0,1ИЗ с емкостью тигля 60 кг по железу. Замер температуры расплава производился термопарой с автоматическим потенциометром КСП 3 ГОСТ 7167-78. Распыление струи расплава, сформированной металлопроводом промежуточного металлоприемника, производилось газовой плоско-щелевой форсункой с углом распыления 12 градусов. Массовый расход расплава при гидростатическом напоре высотой 300 мм регулировался установлением определенного диаметра отверстия металлопровода. В качестве энергоносителя применялся технический азот с давлением газа в магистрали Р 1,8-2,0 МПа. Расход газа на распыление производился расходомером ДМ КСД 3 ГОСТ 19610-74. Узел быстрой закалки расплава представлен в виде полого водоохлаждаемого цилиндрического кристаллизатора диаметром 400 мм и длиной 600 мм с горизонтальной осью вращения, расположенной в створе газометаллического факела на расстоянии 1200 мм от форсуночного узла. Привод вращения кристаллизатора, состоящий из электрического двигателя постоянного тока марки ПЛ-062У4 мощностью 1,2 кВт, позволял регулировать скорость вращения в пределах от 600 до 4000 оборотов в минуту. Experimental studies were carried out on a pilot-industrial installation of rapid quenching of the melt, equipped with an induction crucible melting plant brand IST 0.08 / 0.1IZ with a crucible capacity of 60 kg for iron. The melt temperature was measured with a thermocouple with an automatic potentiometer KSP 3 GOST 7167-78. The spraying of the melt jet formed by the metal wire of the intermediate metal receiver was carried out by a gas flat slotted nozzle with a spray angle of 12 degrees. The mass flow rate of the melt with a hydrostatic head 300 mm high was controlled by setting a certain diameter of the hole of the metal wire. As an energy carrier, technical nitrogen was used with a gas pressure in the P line of 1.8-2.0 MPa. The gas flow for spraying was carried out by a flowmeter DM KSD 3 GOST 19610-74. The melt quick quenching unit is presented in the form of a hollow water-cooled cylindrical mold with a diameter of 400 mm and a length of 600 mm with a horizontal axis of rotation located in the alignment of the gas metal torch at a distance of 1200 mm from the nozzle unit. The mold rotation drive, consisting of a 1.2 kW PL-062U4 DC electric motor, made it possible to control the rotation speed from 600 to 4000 rpm.

Конкретный пример осуществления способа получения БЗПЧФ. A specific example of the implementation of the method of obtaining BHPF.

Сплав химического состава 60 Mn и 40 Ni мас. при температуре расплава Т 1250-1270^oС переливался в промежуточный металлоприемник, ранее разогретый газовой горелкой до температуры 800-850^oС. Сформированная в металлопроводе диаметром 7,0 мм струя расплава диспергировалась в форсуночном узле потоками инертного газа при расхода азота G г 12 нм.куб/мин. Распыленные капли расплава в потоке газометаллического факела соударялись с закалочной поверхностью кристаллизатора, вращающегося со скоростью N 2200 об/мин. При соударении с закалочной поверхностью жидкая капля расплава растекалась в плоскую чешуйку и быстро затвердевала. За счет центробежной силы твердая чешуйка порошка отделялась от кристаллизатора и в потоке других частиц собиралась в порошкосборнике установки. Собранный порошок расклассифицировали по фракциям. Оказалось, что выход фракции 100-1250 мкм, как наиболее показательной фракции для процесса получения порошка чешуйчатой формы, составил 84,1% что на 19-25% превышает содержание чешуйчатой фракции порошка, полученное в прототипе.The alloy of the chemical composition of 60 Mn and 40 Ni wt. at a melt temperature Т 1250-1270 ^o С it was poured into an intermediate metal receiver, previously heated by a gas burner to a temperature of 800-850 ^o С. .cub / min. The atomized droplets of the melt in the stream of the gas metal torch collided with the quenching surface of the mold rotating at a speed of N 2200 rpm. Upon impact with the quenching surface, a liquid drop of melt spread into a flat flake and quickly hardened. Due to centrifugal force, the solid flake of the powder was separated from the crystallizer and collected in a stream of other particles in the powder collector of the installation. The collected powder was classified into fractions. It turned out that the yield of the fraction of 100-1250 μm, as the most significant fraction for the process of obtaining flake powder, was 84.1%, which is 19-25% higher than the content of the flake fraction of the powder obtained in the prototype.

По технологии, описанной выше, был осуществлен ряд опытов, результаты которых представлены в таблице. According to the technology described above, a series of experiments were carried out, the results of which are presented in the table.

С целью исследования влияния плотности материала на процесс диспергирования расплава и технологические характеристики порошка распыление проводили и на материале другой плотности, например Mn 30, Al 10% мас. (строка 14,15,16). In order to study the effect of the density of the material on the process of dispersion of the melt and the technological characteristics of the powder, spraying was also carried out on a material of a different density, for example, Mn 30, Al 10% wt. (line 14.15.15).

Как следует из результатов опытов, изложенных в таблице, заявляемый способ получения БЗПЧФ позволяет получить больший выход чешуйчатой фракции порошка по отношению к прототипу только в пределах заявляемых значений относительных расходов энергоносителя, расплава и скорости перемещения закалочной поверхности. Выход за пределы заявляемых значений (строка 3,4,8,13) свидетельствует о снижении содержания чешуйчатой фракции порошка, что подтверждает выводы изложенные выше. Во всех опытах получения продукция подвергалась классификации и определению содержания чешуйчатой фракции порошка. Результаты этих сравнительных дополнительных исследований свидетельствуют о возможности получения более высоких показателей по содержанию чешуйчатой фракции порошка по сравнению с прототипом. As follows from the results of the experiments set forth in the table, the inventive method for producing BZPF allows you to get a larger output of the scaly fraction of the powder relative to the prototype only within the claimed values of the relative energy consumption, melt and the speed of movement of the hardening surface. Going beyond the declared values (line 3,4,8,13) indicates a decrease in the content of the scaly fraction of the powder, which confirms the conclusions presented above. In all experiments, the production was subjected to classification and determination of the content of the scaly fraction of the powder. The results of these comparative additional studies indicate the possibility of obtaining higher values for the content of the scaly fraction of the powder compared to the prototype.

Таким образом, заявляемый способ за счет выбора оптимальных значений технологических параметров позволил повысить выход БЭПЧФ. Thus, the inventive method by selecting the optimal values of the process parameters allowed to increase the output of BEPCHF.

Claims

A method for producing a flake-shaped powder, including the preparation of a melt, gas-jet spraying onto the hardening surface of the crystallizer, collecting, grinding and classifying the powder, characterized in that the spraying of the melt is carried out at a relative gas flow rate of 0.0002 0.0012 from the melt flow rate and the velocity of the mold 2, 5 12.5 m / s.