RU2071019C1 - Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method - Google Patents

Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method Download PDF

Info

Publication number
RU2071019C1
RU2071019C1 RU93018930A RU93018930A RU2071019C1 RU 2071019 C1 RU2071019 C1 RU 2071019C1 RU 93018930 A RU93018930 A RU 93018930A RU 93018930 A RU93018930 A RU 93018930A RU 2071019 C1 RU2071019 C1 RU 2071019C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitrogen
mixture
initial
gas
cooling
Prior art date
Application number
RU93018930A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU93018930A (en
Inventor
Л.А. Акулов
Ю.Я. Игнатов
В.Э. Мельников
Original Assignee
Санкт-Петербургский технологический институт холодильной промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Санкт-Петербургский технологический институт холодильной промышленности filed Critical Санкт-Петербургский технологический институт холодильной промышленности
Priority to RU93018930A priority Critical patent/RU2071019C1/en
Publication of RU93018930A publication Critical patent/RU93018930A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2071019C1 publication Critical patent/RU2071019C1/en

Links

Landscapes

  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

FIELD: separation of gases and their mixtures by means of low-temperature cooling; separation of gas mixtures from hydrogen or helium. SUBSTANCE: starting gas mixture containing hydrogen or helium is cooled down stepwise to cryogenic temperatures at partial condensation of gas mixture components; at one of stages, it is used for cooling liquid nitrogen boiling under vacuum. After stepped cooling and separation of condensate, gas mixture is directed for fine cleaning by means of low-temperature adsorption in adsorption unit. Vacuum is created and maintained in nitrogen cooling system by means of ejection. Return flow of condensate preheated in course of heat exchange with starting gas mixture is used as ejecting flow. Gaseous nitrogen flow from nitrogen cooling system is used as flow being injected. EFFECT: enhanced efficiency. 8 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области криогенной техники и может быть использовано в химической промышленности, медицине, при проведении глубоководных работ и других областях науки и техники. The invention relates to the field of cryogenic technology and can be used in the chemical industry, medicine, when conducting deep-sea work and other fields of science and technology.

Известен способ очистки сырого гелия от примесей азота, диоксида углерода, воды и небольшого количества углеводородов и установка для его осуществления [1] в соответствии с которыми, исходная газовая смесь при давлении 19 МПа подвергается ступенчатому охлаждению в последовательно соединенных между собой теплообменнике и конденсаторах-испарителях, охлаждаемых жидким азотом, кипящим под вакуумом, в которых происходит конденсация значительной части примесей. Образовавшаяся при этом жидкая фаза отделяется в сепараторах, установленных на выходе смеси из конденсаторов-испарителей, а газовая фаза подвергается тонкой очистке в блоке низкотемпературной адсорбционной очистки, который криостатируется жидким азотом, кипящим при давлении выше атмосферного. A known method of purification of raw helium from impurities of nitrogen, carbon dioxide, water and a small amount of hydrocarbons and installation for its implementation [1] in accordance with which, the original gas mixture at a pressure of 19 MPa is subjected to stepwise cooling in series-connected heat exchanger and evaporator condensers cooled by liquid nitrogen, boiling under vacuum, in which the condensation of a significant part of the impurities. The resulting liquid phase is separated in separators installed at the outlet of the mixture from condensers-evaporators, and the gas phase is subjected to fine purification in the block of low-temperature adsorption treatment, which is cryostatized with liquid nitrogen boiling at a pressure above atmospheric.

Недостатком данного способа и установки является то, что холод паров газообразного азота, отводимого из второго конденсатора-испарителя, где жидкий азот кипит под вакуумом, полезно не используется. Кроме того, криостатирование блока низкотемпературной адсорбционной очистки производится жидким азотом, кипящим под давлением выше атмосферного, что снижает адсорбционную способность адсорбента. Недостатком данного способа и установки является также то, что создание и поддержание вакуума в межтрубном пространстве конденсатора-испарителя осуществляется с помощью вакуумного насоса, что приводит к увеличению энергозатрат. The disadvantage of this method and installation is that the cold vapor of gaseous nitrogen discharged from the second condenser-evaporator, where liquid nitrogen boils under vacuum, is not useful. In addition, cryostatization of the low-temperature adsorption purification unit is carried out with liquid nitrogen boiling at a pressure above atmospheric, which reduces the adsorption capacity of the adsorbent. The disadvantage of this method and installation is also that the creation and maintenance of vacuum in the annulus of the condenser-evaporator is carried out using a vacuum pump, which leads to an increase in energy consumption.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ выделения водорода или гелия из газовых смесей, содержащих выделяемый газ и примеси азота (N2), кислорода (O2), диоксида углерода (СO2) и другие, включающий ступенчатое охлаждение исходной газовой смеси до криотемператур с частичной конденсацией при этом примесей с использованием для охлаждения исходной смеси на одной из ступеней жидкого азота, кипящего под вакуумом, создаваемым и поддерживаемым посредством откачки паров азота с помощью вакуумного насоса, отделение образовавшегося конденсата, его использование в качестве обратного потока для охлаждения исходной смеси и последующую тонкую очистку полученного газа посредством низкотемпературной адсорбции при использовании для криостатирования адсорбционного блока жидкого азота, кипящего при давлении выше атмосферного [2]
Недостатком такого способа является то, что создание и поддержание вакуума при охлаждении исходной газовой смеси жидким азотом посредством откачки его паров с помощью вакуумного насоса требует определенных затрат электроэнергии, увеличивая в целом энергозатраты на получение водорода или гелия. К недостатку данного способа относится вымораживание в теплообменнике при охлаждении исходной газовой смеси содержащихся в ней влаги и СO2, приводящее к забивке теплообменника, что при значительной концентрации СO2 в смеси приведет к быстрой забивке теплообменника и потребует его отогрева и остановки для этой цели установки. Кроме того, недостатком данного способа является то, что криoстатирование низкотемпературного адсорбционного блока жидким азотом, кипящим при давлении выше атмосферного, обеспечивает меньшую адсорбционную способность адсорбента, что неблагоприятно сказывается на массогабаритных характеристиках блока низкотемпературной адсорбционной очистки, а следовательно, и всего устройства.
Closest to the technical nature of the claimed is a method of separating hydrogen or helium from gas mixtures containing gas and impurities of nitrogen (N 2 ), oxygen (O 2 ), carbon dioxide (CO 2 ) and others, including stepwise cooling of the original gas mixture to cryotemperatures with partial condensation in this case of impurities using for cooling the initial mixture at one of the stages of liquid nitrogen boiling under a vacuum created and maintained by pumping out nitrogen vapor using a vacuum pump, the separation of the condensed condensate, its use as a return flow for cooling the initial mixture, and subsequent fine purification of the obtained gas by low-temperature adsorption using liquid nitrogen boiling at atmospheric pressure for cryostation [2]
The disadvantage of this method is that creating and maintaining a vacuum while cooling the initial gas mixture with liquid nitrogen by pumping its vapor with a vacuum pump requires a certain amount of electricity, increasing the overall energy consumption for producing hydrogen or helium. The disadvantage of this method is the freezing in the heat exchanger while cooling the initial gas mixture of the moisture and CO 2 contained in it, leading to clogging of the heat exchanger, which at a significant concentration of CO 2 in the mixture will lead to fast clogging of the heat exchanger and will require its heating and shutdown for this purpose. In addition, the disadvantage of this method is that the cryostatization of the low-temperature adsorption unit with liquid nitrogen boiling at a pressure above atmospheric provides a lower adsorption capacity of the adsorbent, which adversely affects the weight and size characteristics of the low-temperature adsorption treatment unit, and therefore the entire device.

Выбранное в качестве прототипа устройства для выделения водорода или гелия из газовых смесей содержит систему ступенчатого охлаждения исходной газовой смеси, состоящую из последовательно соединенных между собой противоточного теплообменника и конденсаторов-испарителей, паровое пространство одного из которых соединено с вакуумным насосом для откачки паров азота, отделители конденсата, выход которых связан с входом обратного потока одной из ступеней системы охлаждения исходной смеси, и блок низкотемпературной адсорбционной очистки с системой азотного криостатирования [2] Недостатком данного устройства является то, что вакуумный насос, являясь его неотъемлемым элементом, приводит к увеличению энергозатрат на получение азота или гелия. Кроме того, наличие подвижных конструктивных элементов в вакуумном насосе снижают надежность работы устройства в целом. Недостатком данного устройства является также то, что отсутствие узла вакуумной откачки паров азота из системы криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки требует увеличения массы и габаритов упомянутого блока, а следовательно и устройства в целом, из-за того, что при осуществлении криостатирования адсорбционного блока жидким азотом, кипящим при давлении выше атмосферного обеспечивается меньшая адсорбционная емкость адсорбента, по сравнению с той, которую можно было бы иметь при обеспечении вакуумной откачки паров азота из системы криостатирования. A device for separating hydrogen or helium from gas mixtures selected as a prototype contains a stepwise cooling system for the initial gas mixture, consisting of a countercurrent heat exchanger and condensers-evaporators connected in series, the vapor space of one of which is connected to a vacuum pump for pumping nitrogen vapor, condensate separators , the output of which is associated with the inlet of the return flow of one of the stages of the cooling system of the initial mixture, and a block of low-temperature adsorption treatment with a nitrogen cryostat system [2] The disadvantage of this device is that the vacuum pump, being its integral element, leads to an increase in energy consumption for the production of nitrogen or helium. In addition, the presence of movable structural elements in a vacuum pump reduces the reliability of the device as a whole. The disadvantage of this device is that the absence of a node for the vacuum pumping of nitrogen vapor from the cryostation system of the low-temperature adsorption purification unit requires an increase in the mass and dimensions of the said block, and therefore the device as a whole, due to the fact that during the implementation of cryostation of the adsorption block with liquid nitrogen, boiling at a pressure above atmospheric, a lower adsorption capacity of the adsorbent is ensured compared to that which would have been possible if vacuum evacuation of steam was provided s of nitrogen from the cryostatization system.

Недостатком устройства, выбранного в качестве прототипа, является также возможность быстрой забивки теплообменников и необходимость остановки устройства для их отогрева. Это обусловлено тем, что содержащаяся в исходной газовой смеси влага будет при ее охлаждении вымораживаться в теплообменнике, а при дальнейшем охлаждении исходной газовой смеси в теплообменнике следующей ступени будут вымораживаться СO2 и другие высококипящие примеси, что при значительной концентрации СO2 в смеси приведет к забивке теплообменника.The disadvantage of the device, selected as a prototype, is also the ability to quickly clog heat exchangers and the need to stop the device to heat them. This is due to the fact that the moisture contained in the initial gas mixture will freeze when it is cooled in the heat exchanger, and upon further cooling of the initial gas mixture in the next stage heat exchanger, CO 2 and other high-boiling impurities will freeze, which will lead to blockage at a significant concentration of CO 2 in the mixture heat exchanger.

Задача, на решение которой направлены заявляемые изобретения, - разработать способ и устройство для выделения водорода или гелия из газовых смесей, обеспечивающих получение чистых водорода или гелия и требующих при этом возможно меньших затрат энергии при обеспечении высокой надежности работы устройства и возможно меньших его габаритах и массе. The problem to which the claimed inventions are directed is to develop a method and device for the separation of hydrogen or helium from gas mixtures, providing pure hydrogen or helium and requiring the least possible energy consumption while ensuring high reliability of the device and its possibly smallest dimensions and weight .

Технический результат, который может быть получен при использовании заявляемого способа заключается в использовании внутренней энергии обратного потока конденсата для создания и поддержания вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси. Кроме того, технический результат, на получение которого направлен заявленный способ, заключается в снижении температуры криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки за счет использования внутренней энергии обратного потока конденсата. Технический результат, на получение которого направлен заявляемый способ, заключается также в предотвращении вымораживания влаги и СO2 в теплообменниках.The technical result that can be obtained using the proposed method is to use the internal energy of the condensate return flow to create and maintain a vacuum in the nitrogen cooling system of the initial gas mixture. In addition, the technical result, which the claimed method is aimed at, is to reduce the cryostat temperature of the low-temperature adsorption purification unit by using the internal energy of the condensate return flow. The technical result, to which the claimed method is directed, is also to prevent freezing of moisture and CO 2 in heat exchangers.

Технический результат, на получение которого направлено заявляемое устройство, заключается в обеспечении возможности использования внутренней энергии обратного потока конденсата для создания и поддержания вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси, кроме того, в обеспечении возможности снижения температуры криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки за счет использования внутpенней энергии обратного потока конденсата и уменьшения за счет этого массы и габаритов устройства. Технический результат, на получение которого направлено заявляемое устройство, заключается также в предотвращении вымораживания влаги и СO2 в теплообменниках.The technical result, to which the claimed device is directed, is to provide the possibility of using the internal energy of the condensate return flow to create and maintain a vacuum in the nitrogen cooling system of the initial gas mixture, in addition, to provide the possibility of lowering the cryostat temperature of the low-temperature adsorption unit due to the use of internal energy of the return flow of condensate and reduction due to this mass and dimensions of the device. The technical result, to which the claimed device is directed, is also to prevent freezing of moisture and CO 2 in heat exchangers.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе выделения водорода или гелия из газовых смесей, содержащих выделяемый газ и примеси, преимущественно N2, O2 и СO2, включающем ступенчатое охлаждение исходной газовой смеси до криотемператур, с частичной конденсацией при этом примесей, при использовании для ее охлаждения на одной из ступеней жидкого азота, кипящего под вакуумом, отделение образовавшегося конденсата, его использование в качестве обратного потока для охлаждения исходной газовой смеси и последующую тонкую очистку полученного газа посредством низкотемпературной адсорбции, согласно изобретению, создание и поддержание вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси осуществляют посредством эжекции, используя в качестве эжектирующего потока обратный поток конденсата, подогретый за счет теплообменника с исходной газовой смесью, а в качестве инжектируемого поток газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной газовой смеси, а полученный в результате их смешения поток используют для охлаждения исходной газовой смеси.The specified technical result is achieved by the fact that in the method for separating hydrogen or helium from gas mixtures containing released gas and impurities, mainly N 2 , O 2 and CO 2 , including stepwise cooling of the initial gas mixture to cryotemperatures, with partial condensation of the impurities, use for its cooling at one of the stages of liquid nitrogen boiling under vacuum, the separation of the condensate formed, its use as a return flow for cooling the initial gas mixture and the subsequent fine purification The gas obtained by means of low-temperature adsorption, according to the invention, the creation and maintenance of vacuum in the nitrogen cooling system of the source gas mixture is carried out by ejection, using the return condensate stream heated by the heat exchanger with the source gas mixture as an ejection stream, and as a injected nitrogen gas stream from the nitrogen cooling system of the initial gas mixture, and the flow resulting from their mixing is used to cool the initial gas mixture.

Достижению указанного технического результата способствует также то, что в заявленном способе процесс низкотемпературной адсорбции проводят при криостатировании адсорбционного блока жидким азотом, кипящим под вакуумом, а создание и поддержание последнего осуществляют путем использования в процессе эжекции в качестве инжектируемого потока газообразного азота, образовавшегося при упомянутом криостатировании, вместе с потоком газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной смеси. Кроме того, указанный технический результат достигается тем, что перед охлаждением исходную газовую смесь подвергают адсорбционной сушке. Достижению указанного технического результата способствует также то, что после охлаждения исходную газовую смесь подвергают адсорбционной очистке от СO2 на температурном уровне на 5-10 К, превышающем температуру его конденсации (кристаллизации).The achievement of the specified technical result is also facilitated by the fact that in the inventive method, the low-temperature adsorption process is carried out during cryostatization of the adsorption unit with liquid nitrogen boiling under vacuum, and the creation and maintenance of the adsorption unit is carried out by using nitrogen gas generated during said cryostation as an injected stream, together with a stream of nitrogen gas from the nitrogen cooling system of the initial mixture. In addition, the specified technical result is achieved by the fact that before cooling, the initial gas mixture is subjected to adsorption drying. The achievement of the specified technical result is also facilitated by the fact that after cooling, the initial gas mixture is subjected to adsorption purification from CO 2 at a temperature level of 5-10 K, exceeding the temperature of its condensation (crystallization).

Указанный технический результат достигается тем, что устройство для выделения водорода или гелия из газовых смесей, содержащее систему, по меньшей мере, двухступенчатого охлаждения исходной смеси, состоящую из последовательно соединенных между собой противоточного теплообменника и, по меньшей мере, одного конденсатора-испарителя и отделителя конденсата, выход которого соединен с входом обратного потока одной из ступеней системы охлаждения исходной смеси, и блок низкотемпературной адсорбционной очистки с системой азотного криостатирования, согласно изобретению, снабжено эжектором, сопло которого соединено с выходом обратного потока конденсата системы охлаждения исходной смеси, камера смешения с выходом газообразного азота упомянутой системы, а выход эжектора с входом обратного потока низкого давления противоточного теплообменника. Кроме того, достижению указанного технического результата способствует также то, что в заявляемом устройстве линия вывода газообразного азота из системы азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки соединена с линией вывода газообразного азота из системы охлаждения исходной смеси. Указанный технический результат достигается также тем, что устройство снабжено адсорбером для осушки исходной газовой смеси, размещенным перед противоточным теплообменником. The specified technical result is achieved in that a device for separating hydrogen or helium from gas mixtures, comprising a system of at least two-stage cooling of the initial mixture, consisting of a countercurrent heat exchanger and at least one condenser-evaporator and a condensate separator connected in series , the output of which is connected to the inlet of the return flow of one of the stages of the cooling system of the initial mixture, and a low-temperature adsorption purification unit with a nitrogen cryostat system Hovhan according to the invention is provided with an ejector nozzle which is connected to the return-flow outlet of the cooling system of the condensate feed mixture, a mixing chamber with a nitrogen gas outlet of said system, and output to the input of the ejector return flow of low pressure countercurrent heat exchanger. In addition, the achievement of the specified technical result is also facilitated by the fact that in the inventive device, the line for withdrawing nitrogen gas from the nitrogen cryostation system of the low-temperature adsorption purification unit is connected to the line for withdrawing nitrogen gas from the cooling system of the initial mixture. The specified technical result is also achieved by the fact that the device is equipped with an adsorber for drying the initial gas mixture, placed in front of the counterflow heat exchanger.

Достижению указанного технического результата способствует также то, что заявляемое устройство снабжено адсорбером для очистки исходной газовой смеси от диоксида углерода, установленным между верхней и нижней секциями противоточного теплообменника. The achievement of the specified technical result is also facilitated by the fact that the claimed device is equipped with an adsorber for cleaning the initial gas mixture of carbon dioxide, installed between the upper and lower sections of the counterflow heat exchanger.

Создание и поддержание вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси посредством эжекции, используя в качестве эжектирующего потока обратный поток конденсата, подогретый за счет теплообмена с исходной газовой смесью, а в качестве инжектируемого поток газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной газовой смеси, обеспечивает использование для этой цели внутренней энергии обратного потока конденсата и за счет этого снижение энергозатрат на получение водорода или гелия. Использование потока, образовавшегося в результате смешение вышеупомянутых эжектирующего и инжектируемого потоков, в качестве обратного потока для охлаждения исходной газовой смеси обеспечивает практически полную рекуперацию холода этих потоков, способствуя тем самым также снижению энергозатрат, на получение выделяемых газов. Creating and maintaining a vacuum in the nitrogen cooling system of the initial gas mixture by ejection, using the return condensate stream heated as a result of heat exchange with the original gas mixture as an ejection stream, and as an injected nitrogen gas stream from the nitrogen cooling system of the initial gas mixture, provides for for this purpose, the internal energy of the condensate return flow and due to this the reduction of energy consumption for producing hydrogen or helium. Using the stream resulting from the mixing of the aforementioned ejection and injected flows as a return flow for cooling the initial gas mixture provides almost complete recovery of the cold of these flows, thereby also contributing to the reduction of energy consumption for the generation of released gases.

Проведение процесса низкотемпературной адсорбции при криостатировании адсорбционного блока жидким азотом, кипящим под вакуумом, создаваемым и поддерживаемым путем использования в процессе эжекции в качестве инжектируемого потока газообразного азота, образовавшегося при упомянутом криостатировании, вместе с потоком газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной смеси позволяет снизить температуру криостатирования адсорбционного блока за счет использования внутренней энергии обратного потока конденсата и повысить таким образом адсорбционную емкость адсорбента, в результате чего обеспечивается возможность уменьшения массы и габаритов адсорбционного блока, а следовательно и всего устройства в целом. Адсорбционная осушка исходной газовой смеси перед ее охлаждением и ее адсорбционная очистка CO2 после охлаждения смеси на температурном уровне, на 5-10 К превышающем температуру его конденсации (кристаллизации) позволяют предотвратить вымораживание влаги и СO2 в теплообменниках и тем самым исключить их забивку и необходимость последующего отогрева, что приводит к снижению энергозатрат на получение водорода или гелия. Указанный температурный интервал для проведения адсорбционной очистки исходной газовой смеси от СO2 позволяет исключить опасность выпадения СO2 в твердом виде в трубках теплообменника при обеспечении максимально возможной при этом условии адсорбционной способности адсорбента.The process of low-temperature adsorption during cryostatization of the adsorption unit with liquid nitrogen boiling under vacuum, created and maintained by using nitrogen gas generated during the mentioned cryostation as an injected stream together with the nitrogen gas stream from the nitrogen cooling system of the initial mixture allows to reduce the cryostat temperature adsorption unit by using the internal energy of the condensate return flow and increase t Thus, the adsorption capacity of the adsorbent, as a result of which it is possible to reduce the mass and dimensions of the adsorption block, and therefore the whole device. The adsorption drying of the initial gas mixture before cooling and its adsorption cleaning of CO 2 after cooling the mixture at a temperature level 5-10 K higher than its condensation (crystallization) temperature prevent moisture and CO 2 freezing in heat exchangers and thereby eliminate their clogging and necessity subsequent heating, which leads to a decrease in energy consumption for producing hydrogen or helium. The indicated temperature range for carrying out the adsorption purification of the initial gas mixture from CO 2 eliminates the risk of precipitation of CO 2 in solid form in the tubes of the heat exchanger while ensuring the maximum adsorption capacity of the adsorbent under this condition.

Наличие в заявляемом устройстве эжектора, сопло которого соединено с выходом обратного потока конденсата системы охлаждения исходной смеси, а камера смешения с выходом газообразного азота из упомянутой системы, обеспечивает возможность использования внутренней энергии обратного потока конденсата для создания и поддержания вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси, исключая при этом необходимость использования для этой цели вакуумного насоса, что в конечном итоге приводит к снижению энергозатрат на получение водорода или гелия, а также к повышению надежности работы устройства. Соединение выхода эжектора с входом обратного потока низкого давления противоточного теплообменника обеспечивает возможность осуществления практически полной рекуперации холода обратных потоков конденсата и вакуумного азота. Соединение линии вывода газообразного азота из системы азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки с линией вывода газообразного азота из системы охлаждения исходной смеси позволяет обеспечить возможность создания и поддержания вакуума в упомянутой системе криостатирования за счет использования внутренней энергии обратного потока конденсата, что приводит к повышению адсорбционной емкости адсорбента и за счет этого возможности уменьшения массы и габаритов блока низкотемпературной адсорбционной очистки, а следовательно, и всего устройства в целом. Наличие в заявляемом устройстве адсорбера для осушки исходной газовой смеси, размещенным перед противоточным теплообменником позволяет предотвратить вымораживание влаги в теплообменнике и тем самым исключить его забивку. Наличие же адсорбера для очистки исходной газовой смеси от СO2, установленным между верхней и нижней секциями противоточного теплообменника обеспечивает предотвращение вымораживания СO2 и за счет этого также исключает забивку теплообменника.The presence in the inventive device of an ejector, the nozzle of which is connected to the return of the condensate return flow of the cooling system of the initial mixture, and the mixing chamber with the exit of gaseous nitrogen from the said system, makes it possible to use the internal energy of the condensate return flow to create and maintain a vacuum in the nitrogen cooling system of the feed gas , while eliminating the need to use a vacuum pump for this purpose, which ultimately leads to a reduction in energy costs for obtaining water kind or helium, as well as to increase the reliability of the device. The connection of the outlet of the ejector with the inlet of the low-pressure reverse flow of the countercurrent heat exchanger makes it possible to practically completely recover the cold from the reverse flows of condensate and vacuum nitrogen. The connection of the nitrogen gas withdrawal line from the nitrogen cryostation system of the low-temperature adsorption purification unit with the nitrogen gas withdrawal line from the cooling system of the initial mixture makes it possible to create and maintain a vacuum in the mentioned cryostation system by using the internal energy of the condensate return flow, which leads to an increase in the adsorption capacity of the adsorbent and due to this possibility of reducing the mass and dimensions of the block low-temperature adsorption tk, and therefore the entire device as a whole. The presence in the inventive device of an adsorber for drying the initial gas mixture placed in front of a countercurrent heat exchanger prevents moisture from freezing in the heat exchanger and thereby eliminates clogging. The presence of an adsorber for cleaning the initial gas mixture from CO 2 installed between the upper and lower sections of the countercurrent heat exchanger prevents the freezing of CO 2 and thereby also eliminates clogging of the heat exchanger.

на чертеже изображена принципиальная схема устройства для выделения водорода или гелия из газовых смесей. the drawing shows a schematic diagram of a device for the separation of hydrogen or helium from gas mixtures.

Устройство для выделения водорода или гелия из газовых смесей содержит связанные между собой адсорбер 1 для осушки исходной газовой смеси, двухсекционный противоточный теплообменник 2, установленный между секциями последнего дополнительный адсорбер 3 для очистки исходной газовой смеси от СO2, отделитель конденсата 4, конденсатор-испаритель 5, отделитель конденсата 6, блок низкотемпературной адсорбционной очистки 7 с системой азотного криостатирования, эжектор 8, сопло которого соединено с выходом обратного потока конденсата из противоточного теплообменника 2, камера смешения с выходом газообразного азота из межтрубного пространства конденсатора-испарителя 5 и системы азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки 7, а выход с входом обратного потока низкого давления противоточного теплообменника 2.A device for separating hydrogen or helium from gas mixtures contains interconnected adsorber 1 for drying the initial gas mixture, a two-section countercurrent heat exchanger 2, installed between the sections of the latter additional adsorber 3 for cleaning the initial gas mixture from CO 2 , condensate separator 4, condenser-evaporator 5 condensate separator 6, low-temperature adsorption purification unit 7 with a nitrogen cryostatization system, an ejector 8, the nozzle of which is connected to the outlet of the condensate return from the counterflow LfTetanus heat exchanger 2, a mixing chamber with a yield of nitrogen gas from the annulus of the condenser-evaporator system 5 and the low-temperature nitrogen adsorption cryostatting purification unit 7, and the output to the input of the low-pressure return flow countercurrent heat exchanger 2.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Исходную газовую смесь, содержащую кроме водорода или гелия СO2, H2O, N2 и O2, а также следы CO, NO2 и SO2, при давлении 2-6,5 МПа и температуре, близкой к температуре окружающей среды, подают в заполненный силикагелем адсорбер 1, где происходит ее осушка и очистка от части примесей СO, NO2 и SO2, после чего смесь направляют в верхнюю секцию противоточного теплообменника 2, где происходит ее охлаждение обратными потоками чистого гелия или водорода и сбросного потока до температуры на 5-10 К выше температуры конденсации (кристаллизации) СO2, после чего смесь подают в цеолитовый дополнительный адсорбер 3, в котором происходит ее очистка от СO2. По выходу из адсорбера 3 смесь направляют на дальнейшее охлаждение в нижнюю секцию противоточного теплообменника 2, после чего поток смеси подают в отделитель конденсата 4. Выходящий из нижней секции теплообменника поток смеси содержит некоторое количество конденсата, состоящего в основном из N2 и O2. После отделения в отделителе конденсата 4 жидкой фазы, газовую фазу направляют на дальнейшее охлаждение в конденсатор-испаритель 5, межтрубное пространство которого охлаждается жидким азотом, кипящим под вакуумом. В этом аппарате конденсируется большая часть примесей N2 и O2, которые в виде конденсата отделяют в отделителе конденсата 6, а оставшуюся после отделения конденсата газовую фазу подвергают тонкой очистке от оставшегося количества N2 и O2 в низкотемпературном адсорбере 7, который криостатируется жидким азотом, кипящим под вакуумом. Потоки конденсата, отводимого из отделителей конденсата 4 и 6 под давлением 2-6,5 МПа, соединяют и направляют в нижнюю секцию противоточного теплообменника 2. После подогрева в теплообменнике 2 за счет теплообмена с исходной газовой смесью, обратный поток конденсата направляют в сопло эжектора 8, используя его в качестве эжектрирующего потока для создания и поддержания вакуума в межтрубном пространстве конденсатора-испарителя 5 и системе азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки 7, при использовании при этом в качестве инжектируемого потока соединенных между собой потоков газообразного азота из межтрубного пространства конденсатора-испарителя 5 и системы азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки 7. Поток, образовавшийся после смешения в эжекторе 8 вышеупомянутых эжектирующего и инжектирующего потоков, направляют в противоточный теплообменник 2, после подогрева в котором, он выбрасывается в атмосферу. Чистый гелий или водород из блока низкотемпературной адсорбционной очистки 7 направляют в противоточный теплообменник 2, где он используется для охлаждения исходной газовой смеси. После подогрева в теплообменнике 2 при давлении 2-6,5 МПа водород или гелий поступает в реципиенты.The original gas mixture containing, in addition to hydrogen or helium, CO 2 , H 2 O, N 2 and O 2 , as well as traces of CO, NO 2 and SO 2 , at a pressure of 2-6.5 MPa and a temperature close to ambient temperature, fed to adsorber 1 filled with silica gel, where it is dried and cleaned of part of CO, NO 2 and SO 2 impurities, after which the mixture is sent to the upper section of the counterflow heat exchanger 2, where it is cooled by reverse flows of pure helium or hydrogen and the waste stream to a temperature 5-10 K higher than the temperature of condensation (crystallization) of CO 2 , after which they are fed into the zeolite additional adsorber 3, in which it is purified from CO 2 . Upon leaving the adsorber 3, the mixture is sent for further cooling to the lower section of the countercurrent heat exchanger 2, after which the mixture flow is fed to the condensate separator 4. The mixture stream leaving the lower section of the heat exchanger contains a certain amount of condensate, consisting mainly of N 2 and O 2 . After separation of the liquid phase in the condensate separator 4, the gas phase is sent for further cooling to the condenser-evaporator 5, the annular space of which is cooled by liquid nitrogen boiling under vacuum. In this apparatus, most of the impurities N 2 and O 2 are condensed, which are separated in the form of condensate in the condensate separator 6, and the gas phase remaining after separation of the condensate is subjected to fine purification from the remaining amount of N 2 and O 2 in the low-temperature adsorber 7, which is cryostatized with liquid nitrogen boiling under vacuum. Condensate flows discharged from the condensate separators 4 and 6 under a pressure of 2-6.5 MPa are connected and sent to the lower section of the counterflow heat exchanger 2. After heating in the heat exchanger 2 due to heat exchange with the original gas mixture, the return condensate stream is sent to the ejector nozzle 8 using it as an ejection flow to create and maintain a vacuum in the annulus of the condenser-evaporator 5 and the nitrogen cryostatization system of the low-temperature adsorption cleaning unit 7, when using as an injected flow of interconnected flows of nitrogen gas from the annulus of the condenser-evaporator 5 and the nitrogen cryostat system of the low-temperature adsorption purification unit 7. The stream formed after mixing the aforementioned ejection and injection flows in the ejector 8 is directed to the counterflow heat exchanger 2, after heating in which, it is released into the atmosphere. Pure helium or hydrogen from the block of low-temperature adsorption purification 7 is sent to a countercurrent heat exchanger 2, where it is used to cool the initial gas mixture. After heating in the heat exchanger 2 at a pressure of 2-6.5 MPa, hydrogen or helium enters the recipients.

П р и м е р: Исходная смесь, содержащая кроме гелия примеси в об. O2 15; N2 5; CO2 0,5, пары H2O, а также следы NO2, NH3, CO и SO2 при давлении 6,4 МПа в количестве 20 м3/ч подают в силикагелевый адсорбер 1. В адсорбере 1 смесь осушается и очищается от большей части NO2, NH3, CO и SO2 и поступает на охлаждение в верхнюю секцию теплообменника 2 до температуры 203 К. С этой температурой поток смеси отводят из верхней секции теплообменника 2 и подают в цеолитовый адсорбер 3, где из смеси адсорбируется CO2 и остатки NO2, NH3, CO и SO2. Далее поток смеси направляют в нижнюю секцию теплообменника 2, где она охлаждается до Т 78 К. При этом часть примесей N2 и O2, содержащихся в смеси, конденсируется и образовавшийся конденсат в количестве 2,894 м3/ч отделяется в сепараторе 4. Несконденсировавшийся поток затем поступает на дальнейшее охлаждение в конденсатор-испаритель 5, в межтрубном пространстве которого кипит под вакуумом жидкий азот и в котором смесь охлаждается до 68 К. Парожидкостную смесь, выходящую из этого аппарата, направляют в сепаратор 6, где от нее отделяется конденсат в количестве 0,852 м3/ч. Несконденсировавшийся поток, с концентрацией гелия 98,35% об.поступает на окончательную очистку в низкотемпературный адсорбер 7.PRI me R: The initial mixture containing in addition to helium impurities in vol. O 2 15; N 2 5; CO 2 0.5, H 2 O vapors, as well as traces of NO 2 , NH 3 , CO and SO 2 at a pressure of 6.4 MPa in an amount of 20 m 3 / h are fed into a silica gel adsorber 1. In adsorber 1, the mixture is dried and cleaned from most of NO 2 , NH 3 , CO, and SO 2 and enters cooling in the upper section of heat exchanger 2 to a temperature of 203 K. With this temperature, the mixture flow is diverted from the upper section of heat exchanger 2 and fed to a zeolite adsorber 3, where CO is adsorbed from the mixture 2 and residues NO 2 , NH 3 , CO and SO 2 . Next, the flow of the mixture is directed to the lower section of the heat exchanger 2, where it is cooled to T 78 K. In this case, part of the impurities N 2 and O 2 contained in the mixture is condensed and the condensate formed in the amount of 2,894 m 3 / h is separated in the separator 4. Non-condensed stream then it goes to further cooling in a condenser-evaporator 5, in the annulus of which liquid nitrogen boils under vacuum and in which the mixture is cooled to 68 K. The vapor-liquid mixture leaving this apparatus is sent to a separator 6, where the condensate is separated from it in an amount of 0.852 m 3 / h. The non-condensing stream, with a helium concentration of 98.35% vol., Enters the final purification into a low-temperature adsorber 7.

Суммарный поток конденсата из сепараторов 4 и 6 в количестве 3,746 м3/ч поступает в нижнюю секцию теплообменника 2, где испаряется и подогревается и затем подается в сопло эжектора 8. С помощью этого потока из межтрубного пространства конденсатора-испарителя 5 и ванны жидкого азота, в которую погружен адсорбер 7, инжектируются пары азота, обеспечивая требуемое снижение давления кипящего азота до 0,0176 МПа. Поток газа, выходящий из эжектора 8, поступает в теплообменник 2, пройдя который выбрасывается в атмосферу. Чистый газообразный гелий под давлением, близким к 6,4 МПа, выходящий из блока очистки 7 подогревается в теплообменнике 2 и поступает в реципиенты.The total condensate stream from the separators 4 and 6 in the amount of 3,746 m 3 / h enters the lower section of the heat exchanger 2, where it is vaporized and heated and then fed to the ejector nozzle 8. Using this stream, from the annulus of the condenser-evaporator 5 and the liquid nitrogen bath, into which the adsorber 7 is immersed, nitrogen vapors are injected, providing the required reduction in the pressure of boiling nitrogen to 0.0176 MPa. The gas stream exiting the ejector 8 enters the heat exchanger 2, passing through which is discharged into the atmosphere. Pure helium gas under a pressure close to 6.4 MPa, leaving the purification unit 7 is heated in the heat exchanger 2 and enters the recipients.

Claims (8)

1. Способ выделения водорода или гелия из газовых смесей, включающий ступенчатое охлаждение исходной газовой смеси до криогенных температур с частичной конденсацией компонентов смеси при использовании для ее охлаждения на одной из ступеней жидкого азота, кипящего под вакуумом, отделение от газа образовавшегося конденсата, использование конденсата в качестве обратного потока для охлаждения исходной смеси и последующую тонкую очистку полученного газа посредством низкотемпературной адсорбции в адсорбционном блоке, отличающийся тем, что создание и поддержание вакуума в системе азотного охлаждения исходной газовой смеси осуществляют посредством эжекции, используя в качестве эжектирующего потока обратный поток конденсата, подогретый за счет теплообмена с исходной газовой смесью, а в качестве инжектируемого поток газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной газовой смеси, полученный в результате смешения последних поток направляют на охлаждение исходной газовой смеси. 1. A method of separating hydrogen or helium from gas mixtures, including stepwise cooling of the initial gas mixture to cryogenic temperatures with partial condensation of the components of the mixture when liquid nitrogen boiling under vacuum is used to cool it at one stage, separating the condensate formed from the gas, using condensate in as a return flow for cooling the initial mixture and subsequent fine purification of the obtained gas by low-temperature adsorption in the adsorption unit, characterized in that The creation and maintenance of vacuum in the nitrogen cooling system of the initial gas mixture is carried out by ejection, using the return condensate stream heated as a result of heat exchange with the initial gas mixture as the ejection stream, and the nitrogen gas stream obtained from the nitrogen cooling system of the initial gas mixture as the injected stream as a result of mixing the latter, the flow is directed to the cooling of the initial gas mixture. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс низкотемпературной адсорбции проводят при криостатировании адсорбционного блока жидким азотом, кипящим под вакуумом, а создание и поддержание последнего осуществляют путем использования в процессе эжекции в качестве инжектируемого потока газообразного азота, образовавшегося при упомянутом криостатировании, вместе с потоком газообразного азота из системы азотного охлаждения исходной смеси. 2. The method according to claim 1, characterized in that the low-temperature adsorption process is carried out during cryostatization of the adsorption unit with liquid nitrogen boiling under vacuum, and the creation and maintenance of the adsorption unit is carried out by using nitrogen gas generated during said cryostation as an injected stream, together with a stream of nitrogen gas from the nitrogen cooling system of the initial mixture. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед охлаждением исходную газовую смесь подвергают адсорбционной сушке. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that before cooling, the initial gas mixture is subjected to adsorption drying. 4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что исходную газовую смесь подвергают адсорбционной очистке от диоксида углерода на температурном уровне, на 5 10 К превышающем температуру его конденсации или кристаллизации. 4. The method according to claim 1, or 2, or 3, characterized in that the source gas mixture is subjected to adsorption treatment of carbon dioxide at a temperature level that is 5 10 K higher than the temperature of its condensation or crystallization. 5. Установка для выделения водорода или гелия из газовых смесей, содержащая систему по меньшей мере двухступенчатого охлаждения исходной смеси, состоящую из последовательно соединенных между собой противоточного теплообменника и по меньшей мере одного конденсатора-испарителя и отделителя конденсата, выход которого соединен с входом обратного потока одной из ступеней системы охлаждения исходной смеси, и блок низкотемпературной адсорбционной очистки с системой азотного криостатирования, отличающаяся тем, что установка снабжена эжектором, сопло которого соединено с выходом обратного потока конденсата системы охлаждения исходной смеси, камера смешения с выходом газообразного азота упомянутой системы, а выход эжектора с входом обратного потока низкого давления противоточного теплообменника. 5. Installation for the separation of hydrogen or helium from gas mixtures, comprising a system of at least two-stage cooling of the initial mixture, consisting of a countercurrent heat exchanger and at least one condenser-evaporator and a condensate separator connected in series, the output of which is connected to the return of one from the steps of the initial mixture cooling system, and a low-temperature adsorption purification unit with a nitrogen cryostation system, characterized in that the installation is equipped with an ejection rum, which nozzle is connected to a backflow outlet of the cooling system of the condensate feed mixture, a mixing chamber with a nitrogen gas outlet of said system, and output to the input of the ejector return flow of low pressure countercurrent heat exchanger. 6. Установка по п.5, отличающаяся тем, что линия вывода газообразного азота из системы азотного криостатирования блока низкотемпературной адсорбционной очистки соединена с линией вывода газообразного азота из системы охлаждения исходной смеси. 6. The apparatus according to claim 5, characterized in that the line for withdrawing nitrogen gas from the nitrogen cryostation system of the low-temperature adsorption purification unit is connected to the line for withdrawing nitrogen gas from the cooling system of the initial mixture. 7. Установка по п.5 или 6, отличающаяся тем, что она снабжена адсорбером для сушки исходной газовой смеси, размещенным перед противоточным теплообменником. 7. Installation according to claim 5 or 6, characterized in that it is equipped with an adsorber for drying the initial gas mixture, placed in front of the counterflow heat exchanger. 8. Установка по п.5, или 6, или 7, отличающаяся тем, что она снабжена дополнительным адсорбером для очистки исходной газовой смеси от диоксида углерода, противоточный теплообменник выполнен двухсекционным с верхней и нижней секциями, при этом дополнительный адсорбер включен между секциями. 8. The installation according to claim 5, 6, or 7, characterized in that it is equipped with an additional adsorber for cleaning the initial gas mixture from carbon dioxide, the countercurrent heat exchanger is made two-section with the upper and lower sections, while the additional adsorber is connected between the sections.
RU93018930A 1993-04-12 1993-04-12 Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method RU2071019C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93018930A RU2071019C1 (en) 1993-04-12 1993-04-12 Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93018930A RU2071019C1 (en) 1993-04-12 1993-04-12 Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93018930A RU93018930A (en) 1996-11-27
RU2071019C1 true RU2071019C1 (en) 1996-12-27

Family

ID=20140193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93018930A RU2071019C1 (en) 1993-04-12 1993-04-12 Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2071019C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2478569C1 (en) * 2011-11-16 2013-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of extracting helium from natural gas
RU2486945C1 (en) * 2012-05-05 2013-07-10 Евгений Владимирович Левин Method of processing natural and associated oil gas
RU2516942C2 (en) * 2012-06-05 2014-05-20 Открытое акционерное общество"Центральное конструкторское бюро "Лазурит" Deep water diving complex with mobile installation of helium extraction from waste breathing mixtures
RU2550201C2 (en) * 2012-12-24 2015-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики имени академика Е.И. Забабахина" Method of purifying gas mixture from hydrogen and/or isotopes thereof
RU2730344C1 (en) * 2018-09-13 2020-08-21 Эр Продактс Энд Кемикалз, Инк. Extraction of helium from natural gas

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Акулов Л.А. Установки для разделения газовых смесей.- Л.: Машиностроение, 1983, с. 161 - 162. Заявка ФРГ N 3224339, кл. F 25 J 3/08, 1984. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2478569C1 (en) * 2011-11-16 2013-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of extracting helium from natural gas
RU2486945C1 (en) * 2012-05-05 2013-07-10 Евгений Владимирович Левин Method of processing natural and associated oil gas
RU2516942C2 (en) * 2012-06-05 2014-05-20 Открытое акционерное общество"Центральное конструкторское бюро "Лазурит" Deep water diving complex with mobile installation of helium extraction from waste breathing mixtures
RU2550201C2 (en) * 2012-12-24 2015-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики имени академика Е.И. Забабахина" Method of purifying gas mixture from hydrogen and/or isotopes thereof
RU2730344C1 (en) * 2018-09-13 2020-08-21 Эр Продактс Энд Кемикалз, Инк. Extraction of helium from natural gas

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2730344C1 (en) Extraction of helium from natural gas
CN108955086B (en) Device and method for purifying a gas mixture
WO2005044424A1 (en) A membrane/distillation method and system for extracting co2 from hydrocarbon gas
JP3058649B2 (en) Air separation method and apparatus
CN105716370A (en) System and method of preparing hydrogen rich gas and carbon monoxide from synthesis gas
KR100573528B1 (en) Process for the production of carbon monoxide
US4384876A (en) Process for producing krypton and Xenon
EP0761596B1 (en) Argon purification process and unit
US9206795B2 (en) Process and apparatus for drying and compressing a CO2-rich stream
US4149857A (en) Process for the two-stage separation of ammonia
US6257018B1 (en) PFC recovery using condensation
RU2071019C1 (en) Method for separating hydrogen or helium from gas mixtures and set for realization of this method
JP2000088455A (en) Method and apparatus for recovering and refining argon
KR950006408A (en) Liquid oxygen pumping method and apparatus
CN1952569A (en) Process and equipment for liquefying air-containing coal-bed gas
RU2296704C2 (en) Section of plant and method of separation and cleaning of synthesis-gas
CN1221102A (en) Ultra high purity nitrogen and oxygen generator unit
US7461521B2 (en) System unit for desorbing carbon dioxide from methanol
KR100275859B1 (en) A manufacturing method for high purity nitrogen gas
RU2150758C1 (en) Method for extracting krypton and xenon from process waste gases
CN113393953A (en) Bi-stable isotope co-production device and use method
RU2482903C1 (en) Method of producing krypton-xenon mix and device to this end
RU93018930A (en) METHOD FOR HYDROGEN OR HELIUM ISOLATION FROM GAS MIXTURES AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION
SU1629709A1 (en) A method of separation of a nitrogen - hydrogen mixture
RU2117887C1 (en) Method of obtaining ultra-pure oxygen