RU2069365C1

RU2069365C1 - Metering cock for chromatographer

Info

Publication number: RU2069365C1
Application number: RU92015571A
Authority: RU
Inventors: Ю.И. Арутюнов; И.А. Платонов; А.Л. Лобачев
Original assignee: Самарский государственный университет
Priority date: 1992-12-30
Filing date: 1992-12-30
Publication date: 1996-11-20

Abstract

FIELD: chromatography. SUBSTANCE: invention is intended for analysis of multicomponent mixtures of various composition. Metering cock incorporates case assembled from sections and having two through axial passages, seven pairs of radial holes arranged uniformly and diametrically in opposite sides of case and mobile shutting members manufactured in the form of hollow tubes with caps in center and holes on both sides of caps put into axial passages. It is used for simultaneous injection into chromatographic column and joint analysis of fixed amount of three samples of various substances different in volume. Mobile shutting members are interconnected by means of vessel for gas metering. Caps in center of each shutting member have radial holes and annular grooves over outer diameter for metering of two different liquids. EFFECT: simplified design and improved functional reliability. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам ввода проб в хроматограф, и может быть использовано для качественного и количественного анализа многокомпонентных смесей неизвестного состава в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, биологии, экологии и др. The invention relates to analytical instrumentation, and in particular to devices for introducing samples into a chromatograph, and can be used for qualitative and quantitative analysis of multicomponent mixtures of unknown composition in various sectors of the economy: chemical, oil, gas, petrochemical, metallurgy, medicine, biology, ecology, and other

Известны дозирующие краны различных конструкций для ввода газообразных или жидких проб в хроматограф [1]
Однако известные дозирующие краны не обеспечивают одновременного ввода в хроматографическую колонку трех фиксированных по объему проб, две из которых предназначены для разных веществ в жидкой фазе, а одна для газа.Known metering valves of various designs for the introduction of gaseous or liquid samples into the chromatograph [1]
However, the known metering valves do not allow the simultaneous entry into the chromatographic column of three volume-fixed samples, two of which are for different substances in the liquid phase, and one for gas.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является кран для переключения газовых потоков, содержащий корпус, уплотнение, запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями на боковых поверхностях в кольцевом углублении по наружному диаметру по обе стороны от заглушки [2]
Недостатком известного крана является то, что он позволяет вводить только пробы анализируемых смесей в газовой фазе, что значительно ограничивает возможности хроматографического анализа и не обеспечивает возможности повышения точности количественных и качественных измерений путем одновременного анализа газообразных и жидких проб в период одного цикла анализа [3]
Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей хроматографического анализа и повышение точности хроматографических измерений.Closest to the proposed invention by technical essence is a valve for switching gas flows, comprising a housing, a seal, locking elements made in the form of hollow tubes with plugs in the center and holes on the side surfaces in an annular recess along the outer diameter on both sides of the plug [2 ]
A disadvantage of the known valve is that it allows you to enter only samples of the analyzed mixtures in the gas phase, which significantly limits the possibilities of chromatographic analysis and does not provide the opportunity to improve the accuracy of quantitative and qualitative measurements by simultaneously analyzing gaseous and liquid samples during one analysis cycle [3]
The objective of the invention is to expand the functionality of chromatographic analysis and improve the accuracy of chromatographic measurements.

Эта задача решается за счет того, что в дозирующем кране для хроматографии, содержащем корпус, в котором выполнены два сквозных осевых канала и семь пар расположенных равномерно и диаметрально с противоположных сторон корпуса радиальных отверстий, соединенных с осевыми каналами, кольцевые уплотнение и подвижные запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями на боковых поверхностях в кольцевых углублениях по наружному диаметру по обе стороны от заглушек, размещенные в осевых каналах корпуса, причем отверстия подвижных запорных элементов совмещены с соответствующими радиальными отверстиями, а подвижные запорные элементы соединены между собой сменной емкостью для дозирования газа, при этом каждая из трех пар радиальных отверстий, расположенных в центральной части корпуса, соединена каналами, выполненными между осевыми каналами корпуса, причем один из соединительных каналов, отличный от центрального, снабжен дополнительным каналом для сброса жидкости, а заглушки в центре каждого запорного элемента имеют радиальные отверстия и кольцевые проточки по наружному диаметру для дозирования двух различных жидкостей, корпус выполнен из сборных секций, соединенных через уплотнения. This problem is solved due to the fact that in a metering valve for chromatography containing a housing in which there are two through axial channels and seven pairs arranged uniformly and diametrically from opposite sides of the housing of radial holes connected to the axial channels, an annular seal and movable locking elements, made in the form of hollow tubes with plugs in the center and holes on the side surfaces in the annular recesses along the outer diameter on both sides of the plugs, placed in the axial channels of the housing, m openings of the movable locking elements are aligned with the corresponding radial holes, and the movable locking elements are interconnected by a removable container for dispensing gas, while each of the three pairs of radial holes located in the central part of the housing is connected by channels made between the axial channels of the housing, one of the connecting channels, other than the central one, is provided with an additional channel for discharging liquid, and the plugs in the center of each locking element have radial openings and ring grooves on the outer diameter for dispensing two different liquids, the body is made of prefabricated sections connected through seals.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в одновременном вводе и последующем совместном анализе на хроматографической колонке фиксированного количества трех различных по объему проб разных веществ. При этом одна из проб для вещества в газовой фазе, а две другие для веществ в жидкой фазе. When solving this problem, a technical result is created, which consists in the simultaneous input and subsequent joint analysis on a chromatographic column of a fixed amount of three samples of different substances different in volume. In this case, one of the samples for substances in the gas phase, and the other two for substances in the liquid phase.

Предлагаемое устройство характеризуется новой совокупностью существенных признаков, обеспечивающей достижение технического результата, что позволяет расширить функциональные возможности хроматографического анализа, например, вводить одновременно для анализа вещества сравнения (стандарт, сетка стандартов, метки, добавки и т. д.); анализируемую смесь и газ, обеспечивающий определение времени выхода несорбируемого компонента; получать с большей точностью хроматографические спектры; определять более достоверные значения величин удерживания путем экстраполяции измеренных значений к бесконечно большому проценту пропитки твердого носителя неподвижной жидкой фазой, нулевой величине пробы, нулевому давлению в колонке, а также повысить точность количественной интерпретации хроматограмм. The proposed device is characterized by a new set of essential features, ensuring the achievement of a technical result, which allows you to expand the functionality of chromatographic analysis, for example, to introduce at the same time for the analysis of the comparison substance (standard, grid standards, labels, additives, etc.); the analyzed mixture and gas, providing the determination of the exit time of the non-adsorbed component; receive chromatographic spectra with greater accuracy; determine more reliable values of the retention values by extrapolating the measured values to an infinitely large percentage of impregnation of the solid support with the stationary liquid phase, zero sample size, zero pressure in the column, and also increase the accuracy of the quantitative interpretation of chromatograms.

Изобретение поясняется чертежом. The invention is illustrated in the drawing.

Дозирующий кран для хроматографии содержит корпус 1, выполненный из семи сборных секций с осевыми и радиальными отверстиями, подвижные запорные элементы 2, изготовленные из полых трубок с заглушками 3 в центре и отверстиями 4-7 по обе стороны от заглушек 3, выполненными на боковых поверхностях в кольцевых углублениях 8 по наружному диаметру трубок. Секции корпуса 1, соответствующие заглушкам, снабжены сквозными радиальными отверстиями 9, одно из которых 10 служит для сброса жидкости. Сборные секции корпуса 1 соединены между собой через 16 чечевицеобразных сальниковых уплотнений 11 с осевыми отверстиями для герметизации подвижных запорных элементов 2 и затянуты четырьмя болтами 12 с помощью двух накладок 13. Заглушки 3 снабжены радиальными отверстиями 14 и 15, являющимися фиксированными дозами, соответственно жидкости А и жидкости Б и кольцевыми проточками 16 по наружному диаметру. Полая трубка с отверстиями 4 и 5 запорного элемента 2 выполнена из отрезка трубки 17 и служит перемычкой для подачи газа-носителя в разделительную колонку при наборе пробы. Полые трубки с отверстиями 6 и 7 через разъемные соединения 18 соединены со сменными дозами 18 анализируемого газа. The chromatography metering valve comprises a housing 1 made of seven prefabricated sections with axial and radial holes, movable locking elements 2 made of hollow tubes with plugs 3 in the center and holes 4-7 on both sides of the plugs 3, made on the side surfaces in annular recesses 8 along the outer diameter of the tubes. The sections of the housing 1 corresponding to the plugs are provided with through radial holes 9, one of which 10 serves to discharge the liquid. Prefabricated sections of the housing 1 are interconnected through 16 lenticular gland seals 11 with axial holes for sealing the movable locking elements 2 and are tightened with four bolts 12 using two plates 13. The plugs 3 are provided with radial holes 14 and 15, which are fixed doses, respectively, of liquid A and fluid B and annular grooves 16 on the outer diameter. A hollow tube with holes 4 and 5 of the locking element 2 is made of a segment of the tube 17 and serves as a jumper to supply carrier gas to the separation column when collecting the sample. Hollow tubes with holes 6 and 7 through detachable connections 18 are connected to removable doses 18 of the analyzed gas.

Дозирующий кран работает следующим образом:
Операция 1 набор, соответствующий положению запорных элементов 2 на чертеже. Газ через радиальное отверстие соответствующей секции корпуса 1 и отверстия 6 и 7 на боковых поверхностях полых трубок подвижных запорных элементов 2 заполняет сменную дозу 19 фиксированного объема. Жидкости А и Б отбираются соответственно в фиксированные дозы 14 и 15 через сквозное радиальное отверстие 9 соответствующей секции корпуса 1 с радиальным отверстием для сброса жидкости 10.The metering valve works as follows:
Operation 1 set corresponding to the position of the locking elements 2 in the drawing. Gas through the radial hole of the corresponding section of the housing 1 and the holes 6 and 7 on the side surfaces of the hollow tubes of the movable locking elements 2 fills a replaceable dose 19 of a fixed volume. Liquids A and B are taken respectively in fixed doses 14 and 15 through a through radial hole 9 of the corresponding section of the housing 1 with a radial hole for discharging liquid 10.

Газ-носитель через отверстия 4 и 5 на боковых поверхностях перемычки 17 поступает в разделительную колонку через кольцевые проточки 16 по наружному диаметру заглушек 3. The carrier gas through the holes 4 and 5 on the lateral surfaces of the jumper 17 enters the separation column through the annular grooves 16 along the outer diameter of the plugs 3.

Операция 2 анализ. При этом запорные элементы 2 перемещаются относительно корпуса 1, например, с помощью автоматического привода или вручную (вправо по чертежу). Газ-носитель поступает через радиальное отверстие секции корпуса 1, расположенной справа по чертежу от секции, работающей при наборе, отверстия 4 и 5 в перемычке 17 в сменную дозу газа 19 через отверстие 7 и 6 полых трубок запорных элементов 2 и радиальное отверстие в секции корпуса 1 и вымывает пробу газа, одновременно с пробой жидкости А из дозы 14 и пробой жидкости Б из дозы 15 в разделительную колонку для совместного анализа. Operation 2 analysis. In this case, the locking elements 2 are moved relative to the housing 1, for example, using an automatic drive or manually (to the right according to the drawing). The carrier gas enters through the radial hole of the section of the housing 1, located to the right of the drawing, from the section operating during recruitment, holes 4 and 5 in the jumper 17 to a replaceable dose of gas 19 through the hole 7 and 6 of the hollow tubes of the locking elements 2 and the radial hole in the section of the housing 1 and washes a sample of gas, simultaneously with a sample of liquid A from dose 14 and a sample of liquid B from dose 15 in a separation column for joint analysis.

Использование предлагаемого изобретения позволяет:
1. Значительно расширить функциональные возможности хроматографического анализа и повысить точность хроматографических измерений, так как за один цикл анализа представляется возможность получать информацию о времени удерживания несорбируемого компонента (газа), исследуемого соединения или анализируемой смеси (жидкость А) и вещества сравнения (жидкость Б).Using the invention allows:
1. Significantly expand the functionality of chromatographic analysis and increase the accuracy of chromatographic measurements, since in one analysis cycle it is possible to obtain information on the retention time of the non-adsorbed component (gas), the test compound or the analyzed mixture (liquid A) and the comparison substance (liquid B).

2. Осуществлять совместный анализ, ограниченно растворимых или нерастворимых, анализируемых смесей и веществ сравнения и проводить количественную расшифровку хроматограмм с применением относительных или интерполяционных методов расчета, исключая операции подготовки пробы (взвешивание пробы, стандартов и т.д.). 2. Carry out a joint analysis of partially soluble or insoluble, analyzed mixtures and comparison substances and carry out quantitative interpretation of chromatograms using relative or interpolation calculation methods, excluding operations of sample preparation (weighing samples, standards, etc.).

3. Увеличить достоверность и повысить точность определения величин удерживания и хроматографических спектров исследуемых веществ. 3. Increase the reliability and accuracy of determination of retention values and chromatographic spectra of the investigated substances.

Claims

1. A metering valve for the chromatograph, comprising a housing in which two through axial channels are made and three pairs of radial holes uniformly and diametrically on opposite sides of the housing, connected to the axial channels, ring seals and movable locking elements made in the form of hollow tubes with plugs in the center and holes on the side surfaces in the annular recesses along the outer diameter on both sides of the plugs placed in the axial channels of the housing, the holes of the movable locking element s are aligned with the corresponding radial holes, and the movable locking elements are interconnected by a removable container for dispensing gas, characterized in that the casing is equipped with four additional pairs of radial holes located similar to the existing radial holes, each of three pairs of radial holes located in the central parts of the housing, connected by channels made between the axial channels of the housing, and one of the connecting channels, different from the central one, is equipped with lnym discharge channel for liquid, and a stub in the center of each locking member have radial openings and the annular groove on the outer diameter for dispensing two different liquids.

2. The crane according to claim 1, characterized in that the casing is made of prefabricated sections interconnected via a seal.