RU2066707C1 - Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования - Google Patents
Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2066707C1 RU2066707C1 RU93006708A RU93006708A RU2066707C1 RU 2066707 C1 RU2066707 C1 RU 2066707C1 RU 93006708 A RU93006708 A RU 93006708A RU 93006708 A RU93006708 A RU 93006708A RU 2066707 C1 RU2066707 C1 RU 2066707C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- solution
- plating
- utilization
- chemical
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования включает осаждение никеля в виде его гидроокиси при pH 11-11,5, добавление в раствор комплексообразователя и растворение осадка кислотой. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области очистки промышленных сточных вод от никеля и к регенерации растворов химического никелирования и может быть использовано преимущественно в приборостроительной, радиотехнической, авиационной и электронной отраслях промышленности.
Растворы химического никелирования (ХН) являются растворами одноразового пользования. В процессе химического никелирования расходуется примерно 10 никеля, содержащегося в растворе. Отработанные растворы химического никелирования (ОРХН) и промывные воды после химического никелирования необходимо утилизировать с целью возврата дорогостоящего и дефицитного никеля в производство или хотя бы обезвредить их и предупредить попадание токсичного тяжелого металла, каким является никель, в водоемы.
Известна ионообменная технология выделения никеля из ОРХН. С помощью комплексообразующего сорбента ионы никеля выделяются из растворов и возвращаются в производство в виде солей. Недостатками данного способа являются необходимость разбавления концентрированного ОРХН в 20-40 раз, так как для проведения ионообменной очистки концентрация ионов металла в растворе не должна превышать 5-7 мг-экв/л (т.е. для ионов никеля 0,15-0,2 г-иона/л, а в ОРХН содержится 3-6 г-ионов/л Ni2+); сложность аппаратурного оформления процесса (использование нескольких последовательно работающих ионообменных колонок, число которых возрастает в зависимости от увеличения объемов перерабатываемых растворов); использование дорогостоящего сорбента, расходующегося в результате механического истирания и неполной регенерации; длительность процесса (в среднем линейная скорость составляет 1-2 м/ч); дополнительный расход химикатов для регенерации ионообменной смолы.
Известен способ утилизации концентрированных растворов никелирования, содержащих 5-110 г/л. Способ включает электролитическое выделение никеля путем осаждения в проточном электролизере при катодной плотности тока 1-5 А/дм2 до конечной концентрации никеля 0,5 г/л с последующей электрофлотационной доочисткой раствора. Этот способ имеет следующие недостатки: значительные затраты электроэнергии; необходимость применения специальной аппаратуры; недостаточную степень очистки (даже после дополнительной очистки электрофлотации концентрация никеля в сточных водах превышает ПДК в 10-50 раз).
Наиболее близким по технической сущности к предполагаемому изобретению является способ регенерации сточных вод, содержащих никелевые соли. Регенерация никеля основана на осаждении его в виде гидроксида едким натром. Наибольшая степень извлечения никеля достигается при pH 9,5-10. Для повторного использования осадок гидроксида никеля растворяется серной кислотой и в виде раствора NiSO4 подается в ванну никелирования. Осаждение Ni(OH)2 ведется в реакторе 30 щелочью, подаваемой автоматически до достижения стабильной величины pH 9,5-10. Образовавшаяся суспензия гидроксида никеля перекачивается в отстойник, а из него насосом высокого давления подается на камерный фильтр-пресс, снабженный устройством для промывки осадка и продувки воздухом. После заполнения фильтр-пресса (максимальное фильтровальное давление достигает 15 бар избыточного давления) промытый и высушенный осадок сбрасывается в реактор. Растворение осадка ведется 30 серной кислотой. Полное растворение достигается при pH 1,5-2. Полученный раствор NiSO4 используется для приготовления электролита блестящего никелирования. Однако этот способ не может быть применен для утилизации растворов никелирования, содержащих комплексообразователи, в частности ОРХН. Во-первых, при pH 9,5-10 не полностью осаждается никель, так как комплексные ионы никеля в ОРХН являются довольно прочными. Во-вторых, растворение осажденного гидроксида никеля серной кислотой для использования его в качестве никельсодержащего компонента при приготовлении свежего раствора происходит, как указано выше, при значениях pH 1,5-2, в то время как рабочие величины pH растворов химического никелирования составляют 4,5-5. Следовательно, необходима корректировка щелочью, что ведет к непроизводительному расходу и кислоты, и щелочи и, вдобавок, ухудшает условия и протекание процесса никелирования (см. табл. 2).
Цель предполагаемого изобретения повышение эффективности очистки сточных вод от никеля, сокращение расхода реагентов и улучшение качества регенерируемого раствора химического никелирования.
Указанная цель достигается тем, что осаждение гидроксида никеля ведут при повышении pH до 11-11,5, а операции растворения осадка Ni(OH)2 предшествует введение в гидроксид комплексообразователя.
Повышение pH по сравнению с прототипом приводит к более быстрому и полному разрушению комплексных соединений никеля и, следовательно, к более эффективной очистке сточных вод в результате перехода практически всех ионов никеля в нерастворимый осадок гидроксида (качественная реакция на никель с индикатором диметилглиоксимом отрицательна).
Пределы pH 11-11,5 выбраны исходя из данных, представленных в таблице 1.
Интервал значений pH выбран от 11 до 11,5 в связи с тем, что более низкие, чем 11 значения pH не обеспечивают полноты осаждения никеля, а превышение значения pH 11,5 приводит к непроизводительному расходы реагентов.
Предварительное введение комплексообразователя перед растворением гидроксида никеля серной кислотой позволяет повысить pH растворения и таким образом сократить расход кислоты и снизить затраты на регенерацию раствора химического никелирования, а также повысить качество регенерируемого раствора (см. табл. 2).
Кроме того, уменьшение расхода серной кислоты приводит к сокращению поступления в сточные воды ионов SO . Таким образом, обработка ОРХН осадителем до pH 11-11,5 и предварительное введение комплексообразователя перед растворением осадка серной кислотой являются признаками, отличающими заявляемое решение от прототипа, что обеспечивает предлагаемому способу соответствие критерию "новизна".
Совокупное применение этих признаков не выявлено в других технических решениях при изучении данной области техники. Применение этих признаков приводит к возникновению нового технического результата улучшению качества регенерируемого раствора, выражающемуся в возрастании скорости нанесения никелевого покрытия при сохранении стабильности, сравнимой со стабильностью свежеприготовленного раствора. Так, при плотности загрузки 1 дм2/л за 1 час из свежеприготовленного раствора осаждается покрытие толщиной 12 мкм, а из регенерированного по предлагаемому способу раствора 23-24 мкм. При этом происходит более эффективное использование раствора химического никелирования за счет возрастания количества осаждаемого никеля, а также сокращается время нанесения покрытия. Таким образом, предложенное техническое решение соответствует критерию "изобретательский уровень".
Этот способ предназначен для использования в лабораторных и промышленных условиях, легко осуществим и обеспечивает практически полную очистку сточных вод от никеля, снижение расхода реагентов и улучшение качества регенерированного раствора и, следовательно, соответствует критерию "промышленная применимость".
Пример конкретного выполнения. К 1 л ОРХН, содержащего 3,13 г Ni, добавляют 20 раствор NaOH до pH 11-11,5. При pH 11,3 расход раствора NaOH составил 145 мл).
Образовавшийся осадок отделяют на фильтре из хлориновой ткани и промывают дистиллированной водой.
В промытый осадок гидроксида никеля вводят раствор комплексообразователя уксуснокислого натрия в количестве, обеспечивающем необходимую концентрацию его в растворе химического никелирования, приготавливаемого по ОСТ 107.460092.001-86. Покрытия металлические и неметаллические неорганические [типовые технологические процессы] г/л:
никель сернокислый 20
или по никелю 4,18
натрий фосфорноватистокислый 15
натрий уксуснокислый 10
тиомочевина 0,002 pH 4,1-4,7
В данном примере количество комплексообразователя рассчитывается следующим образом.
никель сернокислый 20
или по никелю 4,18
натрий фосфорноватистокислый 15
натрий уксуснокислый 10
тиомочевина 0,002 pH 4,1-4,7
В данном примере количество комплексообразователя рассчитывается следующим образом.
Определяем объем регенерируемого раствора ХН, в котором содержание никеля будет равно содержанию никеля в 1 л ОРХН. В растворе, приготовленном по ГОСТ, в 1 л раствора ХН должно быть 4,18 г Ni, а в 1 л ОРХН содержится 3,13 г Ni:
Таким образом, содержание никеля в 1 л ОРХН соответствует его содержанию в 0,75 л нового раствора ХН.
Таким образом, содержание никеля в 1 л ОРХН соответствует его содержанию в 0,75 л нового раствора ХН.
В этом объеме раствора ХН должно содержаться 7,5 г комплексообразователя уксуснокислого натрия:
10 г/л • 0,75 7,5 г.
10 г/л • 0,75 7,5 г.
Проводят растворение осадка серной кислотой 1 1. Величина pH полного растворения осадка равна 5,4.
В полученный раствор вводят остальные компоненты, рассчитанные для 0,75 л раствора ХН.
Величина pH раствора в случае необходимости корректируется серной кислотой 1 1.
Нанесение никелевого покрытия из регенерированного раствора осуществляется в обычном режиме, качество покрытий соответствует ГОСТ 9.301-86.
Циклы регенерации могут повторяться до полного извлечения никеля, содержавшегося в начальном растворе химического никелирования, что позволяет практически полностью утилизировать никель и предотвратить сброс токсичных ионов никеля в сточные воды.
Аналогично проводится утилизация никеля и регенерация растворов химического никелирования, рекомендуемых ГОСТ 9.305-84 и ОСТ 107.460092.001-86.
Claims (1)
- Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования, включающий осаждение никеля в виде его гидроокиси путем обработки раствором гидроокиси натрия и растворение полученного осадка в кислоте, отличающийся тем, что осаждение ведут при рН 11 11,5, а перед растворением осадка кислотой вводят комплексообразователь.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93006708A RU2066707C1 (ru) | 1993-02-08 | 1993-02-08 | Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93006708A RU2066707C1 (ru) | 1993-02-08 | 1993-02-08 | Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2066707C1 true RU2066707C1 (ru) | 1996-09-20 |
RU93006708A RU93006708A (ru) | 1997-01-20 |
Family
ID=20136767
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93006708A RU2066707C1 (ru) | 1993-02-08 | 1993-02-08 | Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2066707C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2481421C2 (ru) * | 2011-07-28 | 2013-05-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ утилизации отработанного раствора химического никелирования |
CN113860565A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-31 | 唐瑞见 | 含镍废水处理系统以及含镍废水处理工艺 |
-
1993
- 1993-02-08 RU RU93006708A patent/RU2066707C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Лататуев В.И. и др. Металлические покрытия химическим способом. 2. Барнаул. Алтайское книжное издательство, 1968 г., стр.144. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2481421C2 (ru) * | 2011-07-28 | 2013-05-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ утилизации отработанного раствора химического никелирования |
CN113860565A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-31 | 唐瑞见 | 含镍废水处理系统以及含镍废水处理工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4652352A (en) | Process and apparatus for recovering metals from dilute solutions | |
US4028199A (en) | Method of producing metal powder | |
CN109928553B (zh) | 一种化学镀镍废液处理装置和方法 | |
CN102329030B (zh) | 化学镀镍废水处理方法 | |
CN103011347B (zh) | 一种电解处理含铜电镀废水并回收铜的方法 | |
CN109868476B (zh) | 一种含铜离子和硝酸根的刻蚀液回收再利用方法 | |
US4157942A (en) | Method for recovery of metals from metal plating baths and neutralizing toxic effluents therefrom | |
CN108218129B (zh) | 化学镀镍废水的处理方法 | |
CA1220759A (en) | Regeneration of plating bath by acidification and treatment of recovered chelating agent in membrane cell | |
US4171255A (en) | Apparatus for recovery of metals from metal plating baths and neutralizing toxic effluents therefrom | |
CN104326599A (zh) | 含氰含铬电镀废水处理方法以及处理装置 | |
CN101549925A (zh) | 一种电镀铬废水中电解回收六价铬的方法 | |
WO1997046490A1 (en) | Removal of metal salts by electrolysis using an ion exchange resin containing electrode | |
CN110668533A (zh) | 用于处理碱性化学镀镍废水的方法和系统 | |
CN101549920A (zh) | 一种电镀镍废水中镍盐回收方法 | |
CN103373779A (zh) | 电镀废水处理设备 | |
RU2066707C1 (ru) | Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования | |
CN211169989U (zh) | 用于处理碱性化学镀镍废水的系统 | |
CN108083563A (zh) | 一种锌镍合金废液、化学镍废液和酸洗废液协同处理工艺 | |
RU2685840C1 (ru) | Способ регенерации хроматного раствора пассивирования цинка | |
US5230782A (en) | Electrolytic process for reducing the organic content of an aqueous composition and apparatus therefore | |
CN205347051U (zh) | 一种化学镀镍废水处理装置 | |
CN115465979A (zh) | 一种用于水体重金属离子深度去除及回收的旋流电解-离子交换耦合系统及方法 | |
US4416745A (en) | Process for recovering nickel from spent electroless nickel plating solutions | |
WO2010078866A2 (de) | Verfahren und vorrichtung zum regenerieren von peroxodisulfat-beizlösungen |