RU2065605C1

RU2065605C1 - Method of gas-chromatography determination of 4,4'-dichlorodiphenyldichloroethylene in sulfide mineral water

Info

Publication number: RU2065605C1
Application number: RU94003072A
Authority: RU
Inventors: В.Н. Бехтерев; Н.Т. Рыжков; Е.А. Кабина
Original assignee: Сочинский научно-исследовательский институт курортологии и физиотерапии МЗ РФ
Priority date: 1994-01-26
Filing date: 1994-01-26
Publication date: 1996-08-20

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: method involves transfer of 4,4'-dichlorodiphenyldichloroethylene into organic solvent, solvent distillation off and gas-chromatography analysis. Preliminary, 4,4'-dichlorodiphenyldichloroethylene is sorbitized on copper (II) sulfide precipitate formed after sample treatment with copper (II) sulfate. EFFECT: improved method of analysis.

Description

Изобретение относится к аналитической химии, экологии и может быть использовано для диагностики загрязнения сульфидных вод метаболитом ДДТ, 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтиленом (4,4^'-ДДЭ).The invention relates to analytical chemistry, ecology, and may be used to diagnose contamination of water sulfide metabolite of DDT, 4,4 ^{'-dihlordifenildihloretilenom} ^(4,4' -DDE).

Известен способ определения 4,4^'-ДДЭ в воде [1] где его экстрагируют из пробы в смесь органических растворителей с последующим вакуумным концентрированием и газохроматографическим анализом.A known method for the determination of 4,4 ^' -DDE in water [1] where it is extracted from the sample into a mixture of organic solvents, followed by vacuum concentration and gas chromatographic analysis.

Однако указанный способ имеет ряд недостатков:
для экстракционного извлечения 4,4^'-ДДЭ из пробы воды расходуется большое количество дорогостоящих органических растворителей марки "химически чистый";
увеличение объема аналитической пробы с целью снижения предела обнаружения (повышения чувствительности) влечет за собой возрастание в прямой пропорции объема экстрагента (ацетона и гексана).However, this method has several disadvantages:
for the extraction extraction of 4,4 ^' -DDE from a water sample, a large number of expensive chemically pure organic solvents are consumed;
an increase in the volume of the analytical sample in order to reduce the detection limit (increase in sensitivity) entails an increase in direct proportion to the volume of extractant (acetone and hexane).

Технический результат улучшение экономических показателей, снижение предела обнаружения 4,4^'-ДДЭ в сульфидных водах.The technical result is improvement in economic performance, reducing the detection limit of 4,4 ^'-DDE sulfide in water.

Это достигается тем, что 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтилен извлекают из анализирующей пробы воды путем сорбции на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки сульфидной воды кристаллическим сульфатом меди (II).This is achieved in that the 4,4 ^{'-dihlordifenildihloretilen} extracted from analyzing samples of water by sorption onto the cake of copper sulfide (II), resulting from the water treatment sulfide crystalline copper sulfate (II).

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Анализируемый образец сульфидной воды (4-5 л) подвергают исследованию в два этапа поочередно порциями по 2-2,5 л. Для этого в стеклянную колбу емкостью 3 л помещают первую порцию пробы и добавляют кристаллический медный купорос (сульфат меди (II)), в количестве, достаточном для полного связывания сульфид-иона и осаждения сульфата меди (II), что диагностируется по исчезновению запаха сероводорода, первоначально присутствующего над образцом исследуемой воды. При этом образуется черный осадок сульфата меди (II). В течение 10-15 минут дают возможность осадку агрегироваться. Затем пробу воды с осадком фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Воду отбрасывают. The analyzed sample of sulfide water (4-5 l) is subjected to the study in two stages, alternately in portions of 2-2.5 l. For this, the first portion of the sample is placed in a 3-liter glass flask and crystalline copper sulfate (copper sulfate (II)) is added in an amount sufficient to completely bind the sulfide ion and precipitate copper (II) sulfate, which is diagnosed by the disappearance of the smell of hydrogen sulfide, initially present over the sample of test water. In this case, a black precipitate of copper (II) sulfate is formed. Within 10-15 minutes allow the sediment to aggregate. Then the sample of water with sediment is filtered through a folded paper filter. Water is thrown away.

Точно такой же обработке подвергают оставшуюся порцию сульфидной воды. Exactly the same treatment is subjected to the remaining portion of sulfide water.

Фильтры с осадками помещают в аппарат Сокслета. Стенки стеклянной емкости, в которой проводили осаждение, обмывают 80 мл смеси гексана с ацетоном состава: 3:1 и используют ее в качестве экстрагента в аппарате Сокслета. Извлечение 4,4^'-ДДЭ из осадка сульфида меди (II) в аппарате Сокслета проводят в течение 10-15 минут. Далее экстракт помещают на вакуумно-ротационный испаритель и упаривают до 2-3 мл. До сухого состояния образец доводят при комнатной температуре, упаривая в токе воздуха от микрокомпрессора. Полученный образец подвергают газохроматографическому анализу известным способом [1] Степень извлечения (из шести параллельных определений) препарата из пробы 70±8%
Предлагаемый способ позволяет:
сократить количество применяемых органических растворителей более чем в два раза;
снизить предел обнаружения 4,4^'-ДДЭ до 0,001-0,003 мкг/л, что превосходит по метрологическим характеристикам известный способ.Filters with precipitation are placed in a Soxhlet apparatus. The walls of the glass container in which the deposition was carried out are washed with 80 ml of a 3: 1 mixture of hexane and acetone and used as an extractant in a Soxhlet apparatus. Extraction of 4,4 ^' -DDE from the precipitate of copper sulfide (II) in the Soxhlet apparatus is carried out for 10-15 minutes. Next, the extract is placed on a vacuum rotary evaporator and evaporated to 2-3 ml. Dry the sample at room temperature, evaporating in a stream of air from the microcompressor. The obtained sample is subjected to gas chromatographic analysis in a known manner [1] Extraction rate (from six parallel determinations) of the preparation from the sample 70 ± 8%
The proposed method allows you to:
reduce the amount of organic solvents used by more than half;
reduce the detection limit of 4.4 ^' -DDE to 0.001-0.003 μg / L, which exceeds the known method in metrological characteristics.

Claims

The method of gas chromatographic determination of 4,4'-dichlorodiphenyl dichloroethylene in sulfide mineral waters, including the conversion of 4,4-dichlorodiphenyl chloroethylene to an organic solvent, distillation of the solvent and gas chromatographic analysis, characterized in that 4,4-dichlorodiphenyl dichloroethylene is preliminarily sorbed onto a copper sulfide precipitate (II) formed as a result of processing the water sample with copper (II) sulfate.