SU673914A1 - Method of analysis of oil products in loose materials - Google Patents
Method of analysis of oil products in loose materialsInfo
- Publication number
- SU673914A1 SU673914A1 SU782581718A SU2581718A SU673914A1 SU 673914 A1 SU673914 A1 SU 673914A1 SU 782581718 A SU782581718 A SU 782581718A SU 2581718 A SU2581718 A SU 2581718A SU 673914 A1 SU673914 A1 SU 673914A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sample
- analysis
- sorbent
- extraction
- chromatographic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
(54) СПОСОБ АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ В СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛАХ(54) METHOD OF ANALYSIS OF OIL PRODUCTS IN BULK MATERIALS
Изобретение относитс к области экстракции углеродов из твердых образцов в порошкообразном состо нии и -может быть использовано при санитарном контроле за загр знением почв, при анализе аэрозолей, в геологии, в криминалистике.The invention relates to the field of carbon extraction from solid samples in a powder state and can be used in sanitary monitoring of soil contamination, in the analysis of aerosols, in geology, in forensic science.
За нефтепродукты при анализе объектов внешней среды принимаетс сумма непол рных и малопол рных углеводородов.When analyzing objects of the environment, oil is considered as the sum of non-polar and low-polar hydrocarbons.
Известный способ анализа нефтепродуктов включает экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов и хроматографическую очистку 1.A known method for analyzing petroleum products involves the extraction of petroleum products from bulk materials and chromatographic purification 1.
Экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов осуществл ют либо при нормальных услови х («холодный способ), либо парами кип щего растворител в аппарате Сокслета или Греффе («гор чий). Извлечение при нормальных услови х осуществл ют перемешиванием пробы с несколькими порци ми растворител (вручную или с помощью специального оборудовани ). Затем восстанавливают осадок отгонкой растворител . Экстракцию по «гор чему способу осуществл ют в специальных аппаратах. Дл этого процесса характерна больша длительность (от нескольких часов до суток), повышенна опасность работы с воспламен ющимис растворител ми и возможность проводить экстракцию без наличи проточной холодной воды в холодильнике дл конденсации паров. Извлечение нефтепродуктов этим способом более сложно по сравнению с «холодным. При этом, как показали специальные исследовани , результаты анализов нефтепродуктов в сыпучих материалах, например в почвах, по этим двум способам извлечени сравнимы между собой. Хроматсграфическую очистку при разных способах экстракции осуществл ют в колонке, наполненной сорбентом. Дл этого восстановленный осадок раствор ют , углеводороды адсорбируют и смывают с сорбента нефтепродукты непол рным растворителем , например, гексаном. Суммарный объем растворителей, которые используютExtraction of petroleum products from bulk materials is carried out either under normal conditions ("cold method") or with boiling solvent vapors in a Soxhlet or Greffer apparatus ("hot"). Extraction under normal conditions is carried out by mixing the sample with several portions of the solvent (manually or using special equipment). Then restore the residue by distillation of the solvent. Extraction according to the "hot method" is carried out in special devices. This process is characterized by a long duration (from several hours to a day), an increased danger of working with flammable solvents, and the ability to carry out extraction without the presence of running cold water in a refrigerator for vapor condensation. Extraction of petroleum products in this way is more difficult compared to the “cold. At the same time, as shown by special studies, the results of analyzes of petroleum products in bulk materials, for example, in soils, are comparable in the two methods of extraction. Chromatographic purification with different extraction methods is carried out in a column filled with a sorbent. For this, the recovered precipitate is dissolved, the hydrocarbons adsorb and wash the oil products with a non-polar solvent, for example hexane, from the sorbent. The total amount of solvents that are used
дл одного анализа, составл ет не менее 300 мл.for one analysis, it is at least 300 ml.
Таким образом, в силу наличи большого числа промежуточных операций, разделенных во времени, известный способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах вл етс трудоемким, имеет низкую воспроизводимость результатов анализа и обладает повышенной опасностью, так как имеет место длительный контакт аналитика с органическими растворител ми.Thus, due to the presence of a large number of intermediate operations separated in time, the known method of analyzing petroleum products in bulk materials is laborious, has low reproducibility of the analysis results and has an increased risk, since there is a long contact of the analyst with organic solvents.
Известен также способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды , очищают элюат в хроматографической колонке не сорбенте от сопутствующих пол рных углеводородов 2. Концентрацию нефтепродуктов в почве рассчитывают по результатам весового анализа. Этот способ вл етс наиболее близким к предлагаемому.There is also a known method for analyzing oil products in bulk materials, in which hydrocarbons are extracted with organic solvent from a sample of bulk material, and the eluate is purified from the associated polar hydrocarbons in the chromatographic column not sorbent 2. The concentration of oil products in the soil is calculated from the results of weight analysis. This method is closest to the proposed one.
Однако указанный способ анализа также весьма трудоемок, содержит много промежуточных стадий, которые снижают точность и увеличивают опасность анализа при работе с органическими растворител ми. Кроме того, чем больше в процессе анализа операций восстановлени осадка (отгонок растворител ), тем более заниженные результаты анализов получаютс , так как имеют место процессы соиспарени нефтепродуктов с растворителем.However, this method of analysis is also very laborious, contains many intermediate stages, which reduce the accuracy and increase the risk of analysis when working with organic solvents. In addition, the more in the process of analyzing the recovery of the precipitate (solvent strippings), the more underestimated the results of the analyzes are obtained, since there are processes of co-evaporation of petroleum products with a solvent.
Целью изобретени вл етс повышение производительности, точности и безопасности анализа, а также снижение расхода реактивов.The aim of the invention is to increase the productivity, accuracy and safety of the analysis, as well as reduce the consumption of reagents.
Поставленна цель достигаетс тем, что по предлагаемому способу навеску образца помещают в хроматографическую колонку на слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производ т в колонке одновременно путем пропускани через образец и сорбент одного и того же растворител .The goal is achieved by the fact that according to the proposed method a sample is placed in a chromatographic column on a sorbent layer and the extraction of hydrocarbons and purification of the eluate is carried out in a column simultaneously by passing the same solvent through the sample and sorbent.
На чертеже показана хроматографическа колонка, используема при анализе почв на содержание нефтепродуктов.The drawing shows a chromatographic column used in analyzing the soil for oil content.
Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.
Последовательным квартованием из полевого образца растертой воздущно-сухой почвы, просе нной через сито с чейками 0,25 мм, отбирают среднюю пробу. В зависимости от исходной концентрации нефтепродуктов величину навески берут 0,5-5,0 г. В стекл нную колонку 1 помещают очищенный ватный тампон 2, насыпают сорбент 3 (окись алюмини ), смачивают его растворителем СС4, засыпают навеску пробы 4, сверху заливают тем же растворителем 5. Процесс извлечени нефтепродуктов осуществл ют при комнатной температуре при истечении элюата в приемник (мерный цилиндр ) со скоростью 0,5 мл/мин. По мере прокапывани растворител его доливают в колонку. Объем элюата, достаточного дл количественного извлечени нефтепродуктов из почв с различным уровнем концентрации, указан, в табл. 1, в которой привод тс оптимальные услови экстракции.An average sample is taken from the field sample of the pounded air-dry soil, sifted through a sieve with 0.25 mm cells, by consecutive quarters. Depending on the initial concentration of oil products, the amount of the sample is taken 0.5-5.0 g. The clean cotton swab 2 is placed in the glass column 1, the sorbent 3 (alumina) is poured, the sample 4 is moistened with the solvent, the sample 4 is poured the same solvent 5. The process of extraction of petroleum products is carried out at room temperature with the eluate flowing into the receiver (measuring cylinder) at a rate of 0.5 ml / min. As the solvent is digging, it is added to the column. A volume of eluate sufficient to quantitatively extract petroleum products from soils with different levels of concentration is indicated in table. 1, in which optimum extraction conditions are given.
Контроль осуществл ют экстракцией в аппарате Сокслета. Очищают элюат на окиси алюмини и анализируют ИК-спектрометрическим методом.The control is carried out by extraction in a Soxhlet apparatus. Purify the eluate on alumina and analyze by IR spectrometry.
Сравнительна характеристика определени нефтепродуктов в почве с разными исходными концентраци ми по известному и предлагаемому способам привод тс в табл. 2.A comparative characteristic of the determination of oil products in soil with different initial concentrations according to the known and proposed methods is given in Table. 2
Из таблицы 2 видно, в прототипе из-за присутстви дополнительной отгонки хлороформа результаты занижены по сравнению с предлагаемым способом и контролем, а относительна ошибка анализа выше.From table 2 it can be seen that in the prototype, due to the presence of additional distillation of chloroform, the results are underestimated compared with the proposed method and control, and the relative error of the analysis is higher.
Использование предлагаемого способа анализа нефтепродукте в сыпучих образцах , например в почвах, обеспечивает по сравнению с существующими способами за счет исключени р да промежуточных операций следующие преимущества:The use of the proposed method of analyzing oil in bulk samples, for example in soils, provides the following advantages compared to existing methods by eliminating a number of intermediate operations:
увеличиваетс производительность труда не менее, чем в 3 раза;labor productivity increases by no less than 3 times;
повыщаетс точность анализа (относительна ошибка уменьшаетс с 25 до 10°/о в интервале концентраций от 1,0 до 100 г/кг нефтепродуктов в почве);increases the accuracy of the analysis (the relative error decreases from 25 to 10 ° / o in the concentration range from 1.0 to 100 g / kg of oil in the soil);
улучщаютс услови работы с органическим растворителем, предусмотренные техникой безопасности;conditions of work with an organic solvent, provided by safety measures are improved;
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782581718A SU673914A1 (en) | 1978-02-20 | 1978-02-20 | Method of analysis of oil products in loose materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782581718A SU673914A1 (en) | 1978-02-20 | 1978-02-20 | Method of analysis of oil products in loose materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU673914A1 true SU673914A1 (en) | 1979-07-15 |
Family
ID=20749777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782581718A SU673914A1 (en) | 1978-02-20 | 1978-02-20 | Method of analysis of oil products in loose materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU673914A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599131C1 (en) * | 2015-04-08 | 2016-10-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") | Method of making standard samples of weight ratio of oil products in quartz sand |
| RU2672490C2 (en) * | 2017-05-03 | 2018-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Ямбург" | Method of biochemical control of efficiency of recultivation of disturbed and polluted tundra soils |
-
1978
- 1978-02-20 SU SU782581718A patent/SU673914A1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599131C1 (en) * | 2015-04-08 | 2016-10-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") | Method of making standard samples of weight ratio of oil products in quartz sand |
| RU2672490C2 (en) * | 2017-05-03 | 2018-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Ямбург" | Method of biochemical control of efficiency of recultivation of disturbed and polluted tundra soils |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yamasaki et al. | Effects of ambient temperature on aspects of airborne polycyclic aromatic hydrocarbons | |
| Wise et al. | Chemically-bonded aminosilane stationary phase for the high-performance liquid chromatographic separation of polynuclear aromatic compounds | |
| Andreae | Determination of arsenic species in natural waters | |
| Beck et al. | The degradation of quintozene, pentachlorobenzene, hexachlorobenzene and pentachloroaniline in soil | |
| Sullivan et al. | Determination of tri-n-butyltin and di-n-butyltin in fish as hydride derivatives by reaction gas chromatography | |
| Gunther et al. | Occurrence, isolation, and identification of polynuclear hydrocarbons as residues | |
| Andersson et al. | Sampling and analysis of particulate and gaseous polycyclic aromatic hydrocarbons from coal tar sources in the working environment | |
| Lappe et al. | A large-volume sampling assembly for the determination of synthetic organic and petroleum compounds in the dissolved and particulate phases of seawater | |
| CN114002340A (en) | Method for detecting petroleum hydrocarbon in polluted soil | |
| Brown et al. | Composition and stratigraphy of the fossil phorbin derivatives of Little Round Lake, Ontario | |
| SU673914A1 (en) | Method of analysis of oil products in loose materials | |
| Gilmour et al. | Determination of picogram quantities of methyltins in sediment | |
| Kayal et al. | Partitioning of unsubstituted polycyclic aromatic hydrocarbons between surface sediments and the water column in the Brisbane river estuary | |
| Ikechukwu et al. | Effect of extraction methods on the polycyclic aromatic hydrocarbons content smoked catfish species in Niger State of Nigeria | |
| CN106596738B (en) | Method for analyzing thiophene in water by purging and trapping gas chromatography-mass spectrometry | |
| Corsini et al. | A simplified method for determining sprout-inhibiting levels of chlorpropham (CIPC) in potatoes | |
| CN111220736B (en) | Method for determining benzalkonium chloride in plants | |
| Brown et al. | Analysis of trace levels of petroleum hydrocarbons in marine sediments using a solvent/slurry extraction procedure | |
| Schmitter et al. | Investigation of nitrogen bases from petroleum | |
| Chesler et al. | Determination of trace level hydrocarbons in marine biota | |
| di Domenico et al. | Accidental release of 2, 3, 7, 8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (TCDD) at Sèveso, Italy: I. Sensitivity and specificity of analytical procedures adopted for TCDD assay | |
| Ludlow et al. | An analysis of the free sugars of ferns by gas—liquid chromatography | |
| CN111257471B (en) | Method for determining benzalkonium chloride in soil | |
| Miles et al. | Storage and analysis of samples of water, fish, and mud from environments contaminated with Abate | |
| Carruthers et al. | 1, 2-Benzanthracene derivatives in a Kuwait mineral oil |