RU2065474C1 - Method of oily fraction selective refining - Google Patents
Method of oily fraction selective refining Download PDFInfo
- Publication number
- RU2065474C1 RU2065474C1 RU94025741A RU94025741A RU2065474C1 RU 2065474 C1 RU2065474 C1 RU 2065474C1 RU 94025741 A RU94025741 A RU 94025741A RU 94025741 A RU94025741 A RU 94025741A RU 2065474 C1 RU2065474 C1 RU 2065474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- raffinate
- extractor
- solvent
- fraction
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в процессах жидкостной экстракции, в частности, в нефтеперерабатывающей промышленности на установках очистки масляных фракций селективными растворителями, такими как фенол, фурфурол, N-диметилпирролидон и другими. The invention relates to the field of chemical technology and can be used in liquid extraction processes, in particular, in the oil refining industry in installations for the purification of oil fractions by selective solvents, such as phenol, furfural, N-dimethylpyrrolidone and others.
Известен способ селективной очистки масляных фракций [1] осуществляемый путем противоточного контактирования сырья (масляной фракции) с растворителем (фенолом), подаваемым в верхнюю зону (часть) экстрактора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу, т. е. прототипом, является способ селективной очистки масляных фракций путем противоточного контактирования сырья (F), вводимого в среднюю часть экстрактора с растворителем (S), вводимого на верхнюю теоретическую ступень, в присутствии антирастворителя (фенольной воды, С), подаваемого на нижнюю теоретическую ступень экстрактора, с последующей регенерацией растворителя из экстрактного и рафинатного растворов (Se и Sr, соответственно) в блоках регенерации (2) и получением рафината (r) и экстракта (e) [1] (приложение, фиг.1). A known method for the selective purification of oil fractions [1] is carried out by countercurrent contacting of the raw material (oil fraction) with a solvent (phenol) supplied to the upper zone (part) of the extractor. The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed method, i.e., the prototype, is a method for the selective purification of oil fractions by countercurrent contacting of raw materials (F) introduced into the middle part of the extractor with a solvent (S) introduced into the upper theoretical stage, the presence of an anti-solvent (phenolic water, C) supplied to the lower theoretical stage of the extractor, followed by regeneration of the solvent from the extract and raffinate solutions (Se and Sr, respectively) in the regeneration units and (2) and obtaining the raffinate (r) and the extract (e) [1] (Appendix, FIG. 1).
Основным недостатком данного способа является относительно низкий отбор рафината. Кроме этого отсутствуют резервы для повышения эффективности процесса жидкостной экстракции в промышленных аппаратах из-за малых количеств рафинатного раствора (рисайкла) в зоне ниже ввода сырья ("отгонной" части экстрактора). The main disadvantage of this method is the relatively low selection of raffinate. In addition, there are no reserves to increase the efficiency of the liquid extraction process in industrial apparatus because of the small amounts of raffinate solution (risicle) in the zone below the input of raw materials ("distant" part of the extractor).
Основной целью настоящего изобретения является повышение отбора рафината при селективной очистке масляных нефтяных фракций и получение двух фракций рафината. The main objective of the present invention is to increase the selection of raffinate in the selective purification of oily oil fractions and to obtain two fractions of raffinate.
Поставленная цель достигается тем, что при селективной очистке масляных фракций путем противоточного контактирования сырья, вводимого в среднюю часть экстрактора с растворителем, вводимым на верхнюю теоретическую ступень экстрактора, в присутствии антирастворителя, подаваемого на нижнюю теоретическую ступень экстрактора, с последующей регенерацией растворителя из экстрактного и рафинатного растворов в блоках регенерации и получением рафината и экстракта, рафинат, полученный после регенерации растворителя, подвергают процессу перегонки, паровую фазу конденсируют, охлаждают и получают первую фракцию рафината, часть этой фракции при температуре, не превышающей температуры ввода сырья в экстракционный аппарат, вводят в экстрактор на вторую теоретическую ступень, считая снизу, между вводами сырья и антирастворителя, а из жидкой фазы, полученной после перегонки рафината, получают вторую фракцию рафината. This goal is achieved by the fact that in the selective purification of oil fractions by countercurrent contacting of raw materials introduced into the middle part of the extractor with a solvent introduced into the upper theoretical stage of the extractor, in the presence of an anti-solvent fed to the lower theoretical stage of the extractor, followed by regeneration of the solvent from the extract and raffinate solutions in the regeneration units and obtaining the raffinate and extract, the raffinate obtained after regeneration of the solvent is subjected to a process of races, the vapor phase is condensed, cooled and the first raffinate fraction is obtained, a part of this fraction, at a temperature not exceeding the temperature of the raw materials entering the extraction apparatus, is introduced into the extractor to the second theoretical stage, counting from the bottom, between the raw materials and antisolvent inputs, and from the liquid phase, obtained after distillation of the raffinate, a second fraction of the raffinate is obtained.
Ввод рециркулята в экстрактор между вводами сырья и антирастворителя позволяет осуществить селективное перераспределение сырьевых компонентов и растворителя, связанное с их различной взаимной растворимостью во взаимодействующих между собой встречных потоках рафинатного и экстрактного растворов. В результате этого перераспределения происходит дополнительное извлечение ценных сырьевых компонентов из экстрактного раствора, поступающего в нижнюю часть зкстрактора из зоны питания, и увеличение отбора рафината в пересчете на массу исходного сырья. The introduction of recirculate into the extractor between the inputs of the feedstock and the anti-solvent allows for selective redistribution of the feed components and solvent associated with their different mutual solubility in the interacting counter flows of raffinate and extract solutions. As a result of this redistribution, an additional extraction of valuable raw materials from the extract solution entering the lower part of the extractor from the feed zone occurs, and an increase in the selection of raffinate in terms of the weight of the feedstock.
В связи с тем, что на каждой теоретической (равновесной) ступени происходит взаимный массообмен компонентами между взаимодействующими фазами до состояния фазового равновесия, в предлагаемом способе экстрактный раствор предпоследней ступени содержит некоторое количество ценных сырьевых компонентов, потеря которых недопустима. Due to the fact that at each theoretical (equilibrium) stage there is a mutual mass transfer of components between the interacting phases to the state of phase equilibrium, in the proposed method, the extract solution of the penultimate stage contains a certain amount of valuable raw materials, the loss of which is unacceptable.
Воздействием на этот раствор антирастворителем (фенольной водой) удается выделить ценные углеводороды в составе рафинатного раствора, покидающего последнюю ступень. Этим и объясняется выбор места ввода рециркулята в экстрактор, а именно между вводами сырья и антирастворителя. By acting on this solution with an anti-solvent (phenolic water), it is possible to isolate valuable hydrocarbons in the composition of the raffinate solution leaving the last step. This explains the choice of the place where the recirculate is introduced into the extractor, namely between the inputs of the raw material and the anti-solvent.
Предлагаемый способ реализуется в полной экстракционной колонне (экстракторе), т.е. состоящей из концентрационной части (выше ввода сырья), зоны питания и отгонной части (ниже ввода сырья). В отличие от прототипа в заявленном способе усилена эффективность работы отгонной части экстрактора за счет подачи рециркулята между вводами сырья и антирастворителя, что позволило увеличить отбор рафината. The proposed method is implemented in a full extraction column (extractor), i.e. consisting of a concentration part (above the input of raw materials), a feed zone and a distant part (below the input of raw materials). Unlike the prototype, the claimed method enhances the efficiency of the distant extractor by feeding recirculate between the inputs of the raw material and the anti-solvent, which allowed to increase the selection of raffinate.
В предлагаемом способе при одинаковых исходных позициях (загрузки; температуры; составе сырья, растворителя и антирастворителя; числа теоретических ступеней) с прототипом наблюдается увеличение и выравнивание массовых внутренних потоков рафинатного раствора по ступеням (высоте аппарата), что приводит к более эффективному взаимодействию внутренних потоков как в существующих промышленных экстракторах, в особенности работающих на пониженных загрузках по сырью, так и во вновь проектируемых аппаратах. In the proposed method, with the same initial positions (loading; temperature; composition of raw materials, solvent and anti-solvent; number of theoretical steps) with the prototype, an increase and alignment of the mass internal flows of the raffinate solution in steps (apparatus height) is observed, which leads to a more effective interaction of internal flows as in existing industrial extractors, in particular those operating at reduced feedstock loads, and in newly designed machines.
Перегонка рафината, полученного после регенерации растворителя из рафинатного раствора, позволяет получать две фракции рафината. Первая фракция рафината, в зависимости от условий перегонки, может быть использована в качестве добавки к дизельному топливу, сырьем для вторичных процессов (риформинг, каталитический крекинг и др.), концентратом высокомолекулярных парафиновых углеводородов и для других целей. Вторая фракция рафината служит для получения базовой основы масел. В случае производственной необходимости способ предусматривает смешение этих двух фракций для получения базовой основы масел. Distillation of the raffinate obtained after regeneration of the solvent from the raffinate solution allows to obtain two fractions of the raffinate. The first fraction of the raffinate, depending on the distillation conditions, can be used as an additive to diesel fuel, a raw material for secondary processes (reforming, catalytic cracking, etc.), a concentrate of high molecular weight paraffin hydrocarbons and for other purposes. The second fraction of the raffinate serves to obtain a base base of oils. In case of industrial need, the method involves mixing these two fractions to obtain a basic base of oils.
Совокупность отличительных признаков, описанных выше, обеспечивает новые технические свойства предлагаемого способа: повышает отбор рафината за счет организации более высокой эффективности работы отгонной части и особенно в случае работы промышленных аппаратов на пониженных загрузках, увеличивает и выравнивает массовые внутренние потоки рафинатного раствора по ступеням (высоте) экстрактора, появляется возможность в результате перегонки рафината получить две фракции рафината, одна из которых может быть применена для различных целей, а вторая для получения базовой основы масел. The set of distinguishing features described above provides new technical properties of the proposed method: it increases the selection of raffinate due to the organization of a higher efficiency of the distillation part and especially in the case of industrial machines at low loads, increases and evens out the mass internal flows of the raffinate solution in steps (height) extractor, it becomes possible as a result of distillation of the raffinate to obtain two fractions of the raffinate, one of which can be used for various purposes And the second for the basic framework of oils.
На фиг. 2 (приложение) представлена принципиальная схема предлагаемого способа. Она включает два основных элемента: экстрактор 1 с общим числом теоретических (равновесных) ступеней очистки равным пяти, применительно к процессу селективной очистки масляного сырья фенолом и аппарат 4 для перегонки рафината, выводимого с блока регенерации 2 рафинатного раствора. In FIG. 2 (application) presents a schematic diagram of the proposed method. It includes two main elements:
Сырье (F) подается на третью, считая сверху, теоретическую ступень контактирования (в принципе, можно предусмотреть несколько вводов сырья на различные ступени), противотоком ему в верхнюю часть экстрактора (на первую теоретическую ступень) подается растворитель (фенол, S) и для создания рисайкла на пятую теоретическую ступень подается антирастворитель (фенольная вода, С). Между вводами сырья и антирастворителя на четвертую теоретическую ступень подается рециркулят (Р). С низа экстрактора выводится экстрактный раствор Е-5, после выделения из которого фенола (Se) в блоке регенерации 2 получают экстракт (e), представляющий собой, в основном, нежелательные компоненты, извлеченные растворителем из сырья. The raw material (F) is fed to the third theoretical contacting stage, counting from above (in principle, it is possible to provide several inputs of raw materials to various stages), a solvent (phenol, S) is supplied countercurrently to the upper part of the extractor (to the first theoretical stage), and to create risicla to the fifth theoretical stage is supplied with an anti-solvent (phenolic water, C). Between the inputs of the feedstock and the anti-solvent, recycle (P) is fed to the fourth theoretical stage. Extract solution E-5 is discharged from the bottom of the extractor, after separation of phenol (Se) from
С верха экстрактора выводится рафинатный раствор (R-1) и поступает в блок регенерации 2, где после выделения из него растворителя (Sr) получают рафинат (r). Регенерированный растворитель (Sr и Se) возвращают в экстрактор (1). Рафинат (r) в случае необходимости нагревают в теплообменном аппарате 3 и подают в аппарат для перегонки 4, где получают паровую и жидкую фазы. Паровую фазу, доля отбора (отгона) которой без учета количества рециркулята составляет d, конденсируют и охлаждают в конденсаторе-холодильнике 6 и получают первую фракцию рафината. Часть этой фракции (рециркулят, Р) в случае необходимости охлаждают в холодильнике 5 и при температуре, не превышающей температуры ввода сырья в экстракционный аппарат, вводят в экстрактор на четвертую теоретическую ступень, между вводами сырья и антирастворителя, а оставшуюся часть первой фракции рафината (r1) выводят с установки. Из жидкой фазы, полученной после перегонки рафината, получают вторую фракцию рафината (r2). Первая и вторая фракции рафината представляют собой очищенные от нежелательных компонентов масляные фракции. From the top of the extractor, the raffinate solution (R-1) is discharged and enters the
Для проверки эффективности предлагаемого способа на примере селективной очистки масляных фракций фенолом проведены исследования на ЭВМ (электронной вычислительной машине) адиабатической противоточной многоступенчатой жидкостной экстракции. Проведено несколько серий расчетов: первая соответствует известному способу (прототип), остальные предлагаемому способу. To test the effectiveness of the proposed method on the example of selective purification of oil fractions with phenol, studies were conducted on a computer (electronic computer) adiabatic countercurrent multistage liquid extraction. Several series of calculations were carried out: the first corresponds to the known method (prototype), the rest to the proposed method.
Предварительные лабораторные исследования показали, что эффективность промышленных экстракторов селективной очистки различных масляных фракций эквивалентна трем-пяти теоретическим ступеням. В связи с этим при очистке четвертой масляной фракции фенолом в качестве прототипа была выбрана схема с пятью теоретическими ступенями, т.е. с более жесткими условиями, когда речь идет об увеличении выхода рафината. Preliminary laboratory studies have shown that the effectiveness of industrial extractors for the selective purification of various oil fractions is equivalent to three to five theoretical steps. In this regard, when cleaning the fourth oil fraction with phenol, a scheme with five theoretical stages was chosen as a prototype. with more stringent conditions when it comes to increasing the yield of raffinate.
Существует два вида перегонки [2] простая перегонка (однократное частичное испарение жидкой смеси) и ректификация. Использование процесса ректификации является безусловно более эффективным для качественного разделения рафината, чем простая перегонка. В связи с этим для убедительной демонстрации решения поставленных целей по предлагаемому способу в качестве примера была выбрана схема с однократным частичным испарением рафината как наихудший случай разделения исходной смеси (рафината). There are two types of distillation [2] simple distillation (single partial evaporation of a liquid mixture) and rectification. The use of the rectification process is certainly more effective for the qualitative separation of raffinate than simple distillation. In this regard, to convincingly demonstrate the solution of the goals of the proposed method, as an example, a scheme with a single partial evaporation of the raffinate was selected as the worst case of separation of the initial mixture (raffinate).
Температуры сырья, растворителя, антирастворителя, их расходы, выход и состав рафината и экстракта зависят от особенностей конкретного технологического процесса и требований, предъявляемых к качеству и выходу рафината. The temperatures of the feedstock, solvent, anti-solvent, their costs, yield and composition of the raffinate and extract depend on the characteristics of a particular process and the requirements for the quality and yield of raffinate.
Количество сырья (четвертая масляная фракция), растворителя (обводненный фенол) и антирастворителя (фенольная вода), их температуры ввода, а также число теоретических ступеней в экстракторе были одинаковы для всех серий расчетов. Соотношение указанных потоков, их составы и температуры приняты в соответствии с технологическим режимом промышленных установок селективной очистки четвертой масляной фракции фенолом. The amount of raw material (fourth oil fraction), solvent (flooded phenol) and anti-solvent (phenolic water), their input temperature, as well as the number of theoretical stages in the extractor were the same for all series of calculations. The ratio of these flows, their compositions and temperatures are taken in accordance with the technological regime of industrial plants for the selective purification of the fourth oil fraction with phenol.
Одним из основных элементов расчета на ЭВМ противоточной адиабатической многоступенчатой жидкостной экстракции является расчет коэффициентов активности, для расчета которых использовался метод группового вклада. Для этого на основании группового и химического анализа сырья сырье было представлено в виде модельной смеси, состоящей из двенадцати компонентов (парафины, изопарафины, нафтены, однокольчатая, многокольчатая ароматика и другие индивидуальные углеводороды) плюс два компонента фенол и вода. Таким образом расчет фазового равновесия между взаимодействующими потоками на каждой теоретической ступени проводился для 14 компонентов. One of the main elements of computer calculation of countercurrent adiabatic multistage liquid extraction is the calculation of activity coefficients, for the calculation of which the group contribution method was used. For this, based on a group and chemical analysis of the raw materials, the raw materials were presented in the form of a model mixture consisting of twelve components (paraffins, isoparaffins, naphthenes, single-ring, multi-ring aromatics and other individual hydrocarbons) plus two components phenol and water. Thus, the calculation of the phase equilibrium between the interacting flows at each theoretical stage was carried out for 14 components.
Исходные данные:
Количество вводимого сырья, кг 200
Количество вводимого фенола, кг 340
Количество вводимой фенольной воды, кг 6
Температура ввода сырья, oC 67
Температура ввода фенола, oС 73
Температура ввода фенольной воды, oС 30
Содержание воды в феноле, мас. 2
Cодержание фенола в воде, мас. 9
Массовое соотношение фенол:сырье 1,7:1,0
В примерах приведены результаты расчетов на ЭВМ по каждой серии "опытов" после выхода пятиступенчатой системы на стационарный режим, что подтверждалось материальным балансом (общим и по компонентам) процесса, постоянством качества и выхода рафината и экстракта, а также постоянством внутренних жидкостных потоков по массе и температурного профиля по ступеням.Initial data:
The amount of input raw material,
The amount of phenol introduced, kg 340
The amount of introduced phenolic water,
Input temperature of raw materials, o C 67
Phenol input temperature, o С 73
The temperature of the input phenolic water, o
The water content in phenol, wt. 2
The phenol content in water, wt. nine
Mass ratio of phenol: raw materials 1.7: 1.0
The examples show the results of computer calculations for each series of "experiments" after the five-stage system reaches stationary mode, which was confirmed by the material balance (general and by components) of the process, the constancy of the quality and yield of raffinate and extract, as well as the constancy of internal liquid flows by mass and temperature profile in steps.
Основными параметрами, оказывающими определяющее воздействие для достижения поставленной цели повышения отбора рафината по предлагаемому способу, являются количество и температура рециркулята, подаваемого на четвертую ступень. The main parameters that have a decisive effect to achieve the goal of increasing the selection of raffinate by the proposed method are the quantity and temperature of the recirculate fed to the fourth stage.
Для количественной оценки влияния каждого из этих определяющих параметров на увеличение выхода (отбора) рафината r была проведена большая серия расчетов ("опытов") на ЭВМ с изменением значений указанных параметров в широких пределах для заданной системы. Количество рециркулята варьировалось от 0 (прототип) до 120 кг, а его температура от 30 до 60oС. Также для изучения влияния состава рециркулята изменялась доля отгона d (без учета количества рециркулята) рафината r от 4 до 14 мас.To quantify the effect of each of these determining parameters on increasing the yield (selection) of the raffinate r, a large series of calculations ("experiments") were carried out on a computer with a wide variation in the values of these parameters for a given system. The amount of recirculate ranged from 0 (prototype) to 120 kg, and its temperature was from 30 to 60 o C. Also, to study the effect of the composition of the recirculate, the proportion of distillate d (excluding the amount of recirculate) of the raffinate r was varied from 4 to 14 wt.
При реализации предлагаемого способа на промышленной установке потребуется осуществить оптимальный выбор температуры и количества вводимого в экстрактор рециркулята. Необходимо отметить, в свою очередь, что количество вводимого в экстрактор рециркулята будет зависеть не только от его температуры, но и от конкретных параметров технологического режима очистки, физической природы и свойств как очищаемого сырья, так и растворителя. Режим работы перегонного аппарата будет определяться техническими требованиями к качеству фракций рафинатов r1 и r2. When implementing the proposed method in an industrial plant, it will be necessary to make the optimal choice of temperature and the amount of recirculate introduced into the extractor. It should be noted, in turn, that the amount of recirculate introduced into the extractor will depend not only on its temperature, but also on the specific parameters of the technological regime of purification, the physical nature and properties of both the raw material to be purified and the solvent. The operation mode of the distillation apparatus will be determined by the technical requirements for the quality of the fractions of raffinates r1 and r2.
Пример 1. Первая серия "опытов" (расчетов на ЭВМ) была направлена на исследование прототипа, т.е. известного способа селективной очистки масляных фракций. Получены следующие результаты, характеризующие способ селективной очистки масляных фракций путем противоточного контактирования сырья с фенолом, подаваемым в верхнюю часть экстрактора, в присутствии фенольной воды (антирастворителя), с последующей регенерацией фенола и получением рафината и экстракта. Example 1. The first series of "experiments" (computer calculations) was aimed at the study of the prototype, ie a known method for the selective purification of oil fractions. The following results were obtained that characterize the method for the selective purification of oil fractions by countercurrent contacting of the feed with phenol supplied to the upper part of the extractor in the presence of phenolic water (anti-solvent), followed by regeneration of phenol and obtaining raffinate and extract.
Отбор рафината r, мас. 68,2
Содержание фенола в рафинатном растворе, мас. 16,2
Содержание фенола в экстрактном растворе, мас. 80,4
Фактор расслаивания для первой ступени, мольный 0,849
Фактор расслаивания для четвертой ступени, мольный 0,989
Фактор расслаивания для пятой ступени, мольный 0,944
Плотность сырья F при 20oС, кг/м3 950,4
Показатель преломления сырья F при 20oС 1,531205
Плотность рафината r при 20oС, кг/м3 877,2
Показатель преломления рафината r при 20oС 1,486510
Плотность экстракта e при 20oС, кг/м3 949,6
Показатель преломления экстракта e при 20oС 1,530774
Пример 2. Большая серия расчетов на ЭВМ ("опытов") была направлена на исследование экстрактора по предлагаемому способу, отличающегося тем, что рафинат, полученный после регенерации растворителя, подвергают процессу перегонки, паровую фазу конденсируют, охлаждают и получают первую фракцию рафината, часть этой фракции при температуре, не превышающей температуры ввода сырья в экстракционный аппарат вводят в экстрактор на вторую теоретическую ступень, считая снизу, между вводами сырья и антирастворителя, а из жидкой фазы, полученной после перегонки рафината, получают вторую фракцию рафината.The selection of the raffinate r, wt. 68,2
The phenol content in the raffinate solution, wt. 16,2
The phenol content in the extract solution, wt. 80,4
The delamination factor for the first stage, molar 0.849
The delamination factor for the fourth stage, molar 0,989
The delamination factor for the fifth step, molar 0,944
The density of raw materials F at 20 o C, kg /
The refractive index of raw materials F at 20 o With 1,531205
The density of the raffinate r at 20 o C, kg /
The refractive index of the raffinate r at 20 o With 1.486510
The density of the extract e at 20 o C, kg /
The refractive index of the extract e at 20 o With 1,530774
Example 2. A large series of computer calculations ("experiments") was aimed at studying the extractor according to the proposed method, characterized in that the raffinate obtained after regeneration of the solvent is subjected to the distillation process, the vapor phase is condensed, cooled and the first fraction of the raffinate is obtained, part of this fractions at a temperature not exceeding the temperature of the input of raw materials into the extraction apparatus are introduced into the extractor to the second theoretical stage, counting from below, between the inputs of the raw material and the anti-solvent, and from the liquid phase obtained after regonki raffinate, yielding a second fraction a raffinate.
В табл. 4-9 (см. приложение) представлена часть результатов проведенных расчетов, демонстрирующих возможность достижения поставленных целей и преимуществ предлагаемого способа по сравнению с прототипом. In the table. 4-9 (see the appendix) presents part of the results of the calculations that demonstrate the possibility of achieving the goals and advantages of the proposed method compared to the prototype.
Представленные сведения о результатах исследования прототипа (приложение, табл.1-3) и рассматриваемого способа (табл.4-9) позволяют сделать следующие обобщения. Проведенные исследования подтверждают принципиальную возможность повышения выхода (отбора) рафината по рассматриваемому способу. В частности, в исследуемой области показано влияние двух определяющих факторов на увеличение выхода рафината: количество и температура рециркулята (Р), подаваемого в экстрактор (табл.4 и 5). The presented information about the results of the study of the prototype (application, table 1-3) and the method under consideration (table 4-9) allow us to make the following generalizations. The conducted studies confirm the fundamental possibility of increasing the yield (selection) of raffinate by the considered method. In particular, in the study area, the influence of two determining factors on the increase in raffinate yield is shown: the amount and temperature of the recirculate (P) supplied to the extractor (Tables 4 and 5).
Отбор рафината r повышается до 8,4 мас. по сравнению с прототипом при увеличении подачи рециркулята от 0 до 120 кг с фиксированной температурой 40oС (табл.4).The selection of raffinate r increases to 8.4 wt. compared with the prototype with an increase in the supply of recirculate from 0 to 120 kg with a fixed temperature of 40 o C (table 4).
Отбор рафината r повышается до 9,1 мас. и до 2,5 мас. (табл.5), соответственно для нижнего (30oС) и верхнего (60 oС) значений температур рециркулята. Однако следует отметить, что увеличение отбора рафината по сравнению с прототипом начинается при количествах рециркулята, превышающих 32 кг.The selection of raffinate r increases to 9.1 wt. and up to 2.5 wt. (table 5), respectively, for the lower (30 o C) and upper (60 o C) temperatures of the recirculate. However, it should be noted that the increase in the selection of raffinate compared with the prototype begins with quantities of recirculate in excess of 32 kg
Повышение отбора рафината под влиянием этих факторов (температуры и количества рециркулята) можно объяснить, в частности, ростом градиента температур по высоте экстрактора (табл.8) по сравнению с прототипом (табл.3). Так, если для прототипа разность температур между первой и пятой ступенями составляет 2,7 oС, то для рассматриваемого способа она изменяется от 3,1 до 15,6oС, причем наблюдается рост градиента температуры с увеличением количества рециркулята, подаваемого в экстрактор при заданной температуре (табл.8).The increased selection of raffinate under the influence of these factors (temperature and amount of recirculate) can be explained, in particular, by an increase in the temperature gradient along the height of the extractor (table 8) compared with the prototype (table 3). So, if for the prototype the temperature difference between the first and fifth steps is 2.7 o С, then for the method under consideration it varies from 3.1 to 15.6 o С, and there is an increase in the temperature gradient with an increase in the amount of recirculate supplied to the extractor at set temperature (table 8).
Рост градиента температур способствует более эффективной очистке в процессе экстракции: улучшение селективности процесса, увеличение отбора ценных сырьевых компонентов и др. Значительное снижение температуры на четвертой и пятой ступенях является дополнительным источником создания рисайкла в нижней части экстрактора, что существенно улучшает работу зоны, расположенной ниже ввода сырья, и способствует увеличению отбора рафината с ростом подачи рециркулята в экстрактор. An increase in the temperature gradient contributes to more efficient cleaning during the extraction process: improved process selectivity, increased selection of valuable raw materials, etc. A significant decrease in temperature at the fourth and fifth steps is an additional source of creation of a risicle in the lower part of the extractor, which significantly improves the operation of the zone located below the input raw materials, and increases the selection of raffinate with an increase in the supply of recirculate to the extractor.
Важной характеристикой экстракторов гравитационного типа является разность плотностей взаимодействующих между собой встречных потоков рафинатного и экстрактного растворов по ступеням (высоте аппарата). В связи с малой разностью плотностей Δρ в отгонной части промышленных экстракторов, работающих по известному способу (прототип), наблюдается унос вместе с экстрактным раствором рафинатного раствора, находящегося в дисперсной фазе, что явно снижает выход ценных сырьевых компонентов в рафинате. An important characteristic of gravitational type extractors is the difference in the densities of the oncoming flows of the raffinate and extract solutions interacting with each other in steps (apparatus height). Due to the small density difference Δρ in the distant part of industrial extractors operating according to the known method (prototype), ablation is observed together with the extract solution of the raffinate solution in the dispersed phase, which clearly reduces the yield of valuable raw materials in the raffinate.
В предлагаемом способе наблюдается значительное увеличение разности плотностей рафинатного и экстрактного растворов на четвертой ступени, являющейся движущей силой процесса сепарации взаимодействующих фаз в гравитационном экстракторе. In the proposed method, there is a significant increase in the density difference between raffinate and extract solutions at the fourth stage, which is the driving force of the process of separation of interacting phases in a gravitational extractor.
Так для прототипа разность плотностей Dr на четвертой ступени составляет 2,8 кг/м3, а для предлагаемого способа 126 кг/м3 при фиксированном расходе рециркулята 120 кг (табл.9). В промышленных экстракционных аппаратах, работающих по предлагаемому способу, ожидается уменьшение уноса рисайкла, особенно в зоне ниже ввода сырья.So for the prototype, the density difference Dr at the fourth stage is 2.8 kg / m 3 , and for the proposed
Обоснование выбора пределов изменения температуры рециркулята в предлагаемом способе. Верхним (максимальным) значением температуры рециркулята принимается температура ввода сырья в экстрактор согласно закономерностям жидкостной экстракции. The rationale for the selection of the limits of temperature change of the recirculate in the proposed method. The upper (maximum) value of the recirculate temperature is the temperature of the input of raw materials into the extractor according to the laws of liquid extraction.
Нижнее (наименьшее) значение температуры рециркулята неоднозначно и определяется условиями, при которых обеспечивается достаточная текучесть потока, которая в свою очередь зависит от природы сырья, растворителя и теплофизических свойств рециркулята, в частности, таких, как вязкость, плотность, температура застывания, теплоемкость и др. и возможностями охлаждения рециркулята в промышленных условиях. The lower (lowest) value of the temperature of the recirculate is ambiguous and is determined by the conditions under which sufficient fluidity of the flow is ensured, which in turn depends on the nature of the raw material, solvent, and thermophysical properties of the recirculate, in particular, such as viscosity, density, pour point, heat capacity, etc. . and the possibilities for cooling recirculate in an industrial environment.
И понижение температуры, и увеличение количества вводимого в экстрактор рециркулята одновременно способствуют увеличению выхода рафината, однако повышенный отбор рафината может повлечь ухудшение его качественных характеристик (табл.6). При реализации предлагаемого способа на промышленных установках потребуется осуществить оптимальный выбор температуры и количества вводимого в экстрактор рециркулята, основанный на технико-экономическом анализе. Однако, необходимо особо подчеркнуть, что качество рафината r, удовлетворяющее техническим требованиям, является определяющим критерием при окончательном выборе анализируемых двух определяющих факторов. Both a decrease in temperature and an increase in the amount of recirculate introduced into the extractor simultaneously contribute to an increase in the yield of raffinate, however, an increased selection of raffinate can lead to a deterioration in its quality characteristics (Table 6). When implementing the proposed method in industrial plants, it will be necessary to make the optimal choice of temperature and the amount of recirculate introduced into the extractor, based on a technical and economic analysis. However, it must be emphasized that the quality of the raffinate r, satisfying the technical requirements, is the determining criterion for the final selection of the analyzed two determining factors.
Необходимо отметить также, что количество вводимого в экстрактор рециркулята будет зависеть не только от его температуры, но и от конкретных параметров технологического режима процесса экстракции, физической природы и свойств очищаемого сырья, а также предельной (допустимой) суммарной нагрузки потоков по сечению экстрактора, в особенности, для существующего оборудования. It should also be noted that the amount of recirculate introduced into the extractor will depend not only on its temperature, but also on the specific parameters of the technological mode of the extraction process, the physical nature and properties of the raw material to be cleaned, as well as the maximum (permissible) total load of flows along the extractor cross section, in particular , for existing equipment.
Анализ данных, представленных в табл.2 и 7, показывает, что количество экстрактного раствора на четвертой и пятой теоретических ступенях уменьшается с увеличением количества рециркулята, подаваемого в экстрактор. В то же время отмечается увеличение потоков рафинатного раствор и, соответственно, за счет этого рост суммарных потоков на каждой ступени, за исключением 5-ой (нижней) ступени. Это свидетельствует о том, что рециркулят извлекает из экстрактного раствора (Е-3) большую долю ценных компонентов, а на долю антирастворителя остается меньшая часть. Суммарная нагрузка экстрактора по встречным взаимодействующим потокам рафинатного и экстрактного растворов значительно возрастает с увеличением количества рециркулята. An analysis of the data presented in Tables 2 and 7 shows that the amount of extract solution in the fourth and fifth theoretical stages decreases with an increase in the amount of recirculate supplied to the extractor. At the same time, there is an increase in the flows of the raffinate solution and, accordingly, due to this, an increase in the total flows at each stage, with the exception of the 5th (lower) stage. This indicates that the recirculate extracts a large proportion of valuable components from the extract solution (E-3), while a smaller fraction remains on the share of the anti-solvent. The total load of the extractor in the counter interacting flows of raffinate and extract solutions increases significantly with increasing amount of recirculate.
В предлагаемом способе "заработала" более эффективно отгонная, нижняя часть экстрактора за счет подачи рециркулята. In the proposed method, the distant, lower part of the extractor is "more efficiently earned" by feeding recirculate.
Возросшая суммарная нагрузка внутренних потоков по ступеням позволит эффективно осуществлять процесс экстракции на существующем промышленном оборудовании, особенно на том, которое в настоящее время работает на низких производительностях. The increased total load of the internal flows along the steps will allow to efficiently carry out the extraction process on existing industrial equipment, especially on that which currently operates at low capacities.
Анализ влияния количества подаваемого в экстрактор рециркулята при заданной температуре (табл. 4) показывает улучшение эффективности (например, селективности) протекания процесса жидкостной экстракции. Так с увеличением подачи рециркулята факторы расслаивания (Fi), представляющие собой отношение количества экстрактного раствора к количеству исходной смеси (Fi=Ei/(Ei+Ri)) для каждой ступени, имеют тенденцию к снижению. An analysis of the effect of the amount of recirculated feed to the extractor at a given temperature (Table 4) shows an improvement in the efficiency (for example, selectivity) of the liquid extraction process. So, with an increase in the supply of recirculate, delamination factors (Fi), which are the ratio of the amount of the extract solution to the amount of the initial mixture (Fi = Ei / (Ei + Ri)) for each stage, tend to decrease.
Анализ результатов расчета для заданной системы показывает, что для увеличения отбора рафината необходимо обеспечить подачу рециркулята более 32 кг. Однако для других систем (различные виды сырья, температурные режимы, массовые соотношения фенол:сырье и др.) это значение рециркулята может изменяться. Analysis of the calculation results for a given system shows that in order to increase the selection of raffinate, it is necessary to supply recirculate more than 32 kg. However, for other systems (various types of raw materials, temperature conditions, mass ratios of phenol: raw materials, etc.), this value of the recycle can change.
Предлагаемый способ позволяет получить два рафината. Первый рафинат r1 может иметь многоцелевое назначение (компонент дизельного топлива, сырье для вторичных процессов нефтепереработки, сырье для нефтехимии, сырье для получения низкоплавких парафинов и др.). Второй рафинат r2 используется для получения базовой основы масел. В случае перегонки рафината r путем ректификации появляется возможность регулирования качества рафинатов r1 и r2, удовлетворяющим техническим нормам для использования их в соответствующих вышеназванных целях. The proposed method allows to obtain two raffinates. The first raffinate r1 can be used for many purposes (a component of diesel fuel, raw materials for secondary oil refining processes, raw materials for the petrochemical industry, raw materials for the production of low melting paraffins, etc.). The second raffinate r2 is used to obtain a base oil base. In the case of distillation of the raffinate r by distillation, it becomes possible to regulate the quality of the raffinates r1 and r2, satisfying the technical standards for use in the respective abovementioned purposes.
Реализация предлагаемого способа на промышленных установках достаточно проста и не требует значительных затрат. The implementation of the proposed method in industrial plants is quite simple and does not require significant costs.
Намечается промышленное испытание предлагаемого способа на одном из нефтеперерабатывающих заводов России. An industrial test of the proposed method is planned at one of the Russian oil refineries.
Ввиду незначительности потока антирастворителя (по отношению к свободному сечению аппарата) для его более равномерного распределения, а значит и наиболее эффективного взаимодействия с экстрактным раствором по всему сечению аппарата на практике целесообразно вводить антирастворитель и рециркулят в нижнюю часть экстрактора одним потоком. Due to the insignificant flow of the anti-solvent (with respect to the free cross section of the apparatus) for its more uniform distribution, and hence the most effective interaction with the extract solution over the entire cross section of the apparatus, it is practical to introduce an anti-solvent and recycle it to the lower part of the extractor in one stream.
Таким образом, как показывают результаты проведенных исследований, использование предлагаемого способа селективной очистки масляных фракций позволит существенно повысить отбор рафината и получить две фракции рафината. Thus, as shown by the results of studies, the use of the proposed method for the selective purification of oil fractions will significantly increase the selection of raffinate and get two fractions of raffinate.
Библиографические данные:
1. Н.И.Черножуков. Технология переработки нефти и газа. М. Химия, 1966, с.114 (аналог), с.134-136 (прототип).Bibliographic data:
1. N.I. Chernochukov. Oil and gas processing technology. M. Chemistry, 1966, p.114 (analogue), p.134-136 (prototype).
2. А.Г.Касаткин. Основные процессы и аппараты химической технологии. М. Химия, 1971, с.496. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3 2. A.G. Kasatkin. Basic processes and apparatuses of chemical technology. M. Chemistry, 1971, p. 496. TTT1 TTT2 TTT3
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94025741A RU2065474C1 (en) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | Method of oily fraction selective refining |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94025741A RU2065474C1 (en) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | Method of oily fraction selective refining |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94025741A RU94025741A (en) | 1996-05-10 |
| RU2065474C1 true RU2065474C1 (en) | 1996-08-20 |
Family
ID=20158295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94025741A RU2065474C1 (en) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | Method of oily fraction selective refining |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2065474C1 (en) |
-
1994
- 1994-07-11 RU RU94025741A patent/RU2065474C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Н.И. Черножуков. Технология переработки нефти и газа. М., Химия, 1978, с. 100 - 101, 118 - 120. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94025741A (en) | 1996-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0290656B1 (en) | Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock | |
| US20010001451A1 (en) | Apparatus and process for improved aromatic extraction from gasoline | |
| US3310487A (en) | Fractionation system | |
| CN103261374A (en) | Process for hydrocracking a hydrocarbon feedstock | |
| US2295256A (en) | Process and device for fractional distillation of liquid mixtures, more particularlypetroleum | |
| RU2065474C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| US4419227A (en) | Recovery of solvent from a hydrocarbon extract | |
| RU2070216C1 (en) | Method for selective purification of oil fractions | |
| RU2065473C1 (en) | Method of oil fraction selective refining | |
| RU2065476C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| SK279405B6 (en) | Method for separation by distillation of small quantities of middle boiling fractions from liquid-mixture | |
| RU2070215C1 (en) | Method for selective purification of oil fractions | |
| US2717854A (en) | Countercurrent extraction tower and method of extracting hydrocarbon oil with phenol | |
| RU2065475C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| RU2112009C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| US3725254A (en) | Process for the separation of aromatic hydrocarbons from a mixed hydrocarbon feedstock | |
| RU2145336C1 (en) | Selective purification process | |
| US5616238A (en) | Solvent extraction of hydrocarbon oils producing an increased yield of improved quality raffinate | |
| RU2107710C1 (en) | Method of selectively purifying lube oil fractions | |
| RU2145335C1 (en) | Selective purification process | |
| RU2064960C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| KR0141364B1 (en) | Process for working-up the raffinate fraction obtained in the extractine distillation of hydrocarbon mixtures | |
| RU2103320C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| RU2103321C1 (en) | Method of oily fraction selective refining | |
| RU2182591C2 (en) | Method of treatment of oily fractions |