RU2062804C1 - Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы - Google Patents
Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2062804C1 RU2062804C1 RU93057292A RU93057292A RU2062804C1 RU 2062804 C1 RU2062804 C1 RU 2062804C1 RU 93057292 A RU93057292 A RU 93057292A RU 93057292 A RU93057292 A RU 93057292A RU 2062804 C1 RU2062804 C1 RU 2062804C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- solution
- ammonium
- alloy
- chloride
- Prior art date
Links
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 15
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 15
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 10
- SFIVWGCRGIHHOW-UHFFFAOYSA-N [NH4+].[Na].[O-]N=O Chemical class [NH4+].[Na].[O-]N=O SFIVWGCRGIHHOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 40
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 15
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910001260 Pt alloy Inorganic materials 0.000 claims 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 8
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 8
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 7
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 6
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 5
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N barium peroxide Chemical compound [Ba+2].[O-][O-] ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000007038 hydrochlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 2
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 description 2
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910000575 Ir alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- AKICYYVQLWKNBF-UHFFFAOYSA-M N(=O)[O-].N(=O)O.N(=O)O.N(=O)O.N(=O)O.N(=O)[O-].[Na+].[NH4+] Chemical compound N(=O)[O-].N(=O)O.N(=O)O.N(=O)O.N(=O)O.N(=O)[O-].[Na+].[NH4+] AKICYYVQLWKNBF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003057 platinum Chemical class 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N sodium;azane Chemical class N.[Na+] UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Использование: касается аффинажного производства металлов платиновой группы. Изобретение позволяет достигнуть 93-95% извлечения иридия в аммонийно-натриевые нитритные соли. Суть: осуществляется плавка иридийсодержащего сырья с флюсами и коллектором, выщелачивание полученного сплава соляной кислотой в присутствии окислителя, упаривание хлоридного раствора и его нитрование при 100-110<198>С до установления рН в пределах 5,0-5,5 с последующим отделением и отмывкой гидроксидов и раздельным осаждением аммонийно- натриевых нитритных солей из основного нитритного раствора и промвод от проварки гидроксидов. В качестве коллектора при плавке иридийсодержащего сырья используют кремний. Упаривание хлоридных растворов ведут до установления плотности 1,6-2,0 г/см. 3 з.п.ф-лы, 3 табл.
Description
Способ извлечения иридия относится к области цветной металлургии, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ).
В ряду металлов платиновой группы, исключая лишь осмий, иридий является самым редким и труднодоступным для извлечения. Применяемые способы извлечения иридия включают операции переведения сырья в хлоридный раствор, группового и селективного разделения растворенных МПГ и неблагородных элементов по различным продуктам, из которых затем получают индивидуальные МПГ. Высокому извлечению иридия в товарную форму препятствуют сложность его растворения и склонность к рассеиванию по промпродуктам аффинажного производства.
Простейший способ выделения иридия используется при переработке шлиховой платины. Шлиховую платину растворяют в царской водке, хлоридный раствор обрабатывают спиртом и сахаром для восстановления иридия и палладия, затем последовательно осаждают хлороплатинат аммония (ХПА) добавлением хлорида аммония и хлороиридата аммония (ХИА), окислением маточного раствора от осаждения ХПА азотной кислотой (Металлургия благородных металлов под ред. Л.В. Черняева, изд.2. М. Металлургия, 1987г. стр.409). Хлороиридат аммония отмывают от примесей и прокаливают с получением порошка иридия. Возможность использования этого относительно простого способа обусловлена в данном случае нахождением иридия в исходном продукте, преимущественно в виде твердого раствора в платине, а также низким содержанием примесей палладия, родня, рутения и неблагородных металлов. Нахождение иридия в виде твердого раствора на основе платины благоприятствует растворению иридия при гидрохлорировании, что обеспечивает возможность получения достаточной его концентрации в растворе, а низкое содержание примесей остальных МПГ, кроме платины, создает условия для выделения из такого раствора относительно чистого хлороиридата аммония.
Недостаток способа неэффективность для переработки тех видов сырья, при гидрохлорировании которых иридий в раствор переходит в незначительной степени и сырья дающего раствор, в котором иридий находится на фоне подавляющего количества палладия, родия и рутения.
Для извлечения иридия из нерастворимых остатков (н.о.) хлорирования сырья используется иной способ, включающий операции спекания (термообработки) в шихте с пероксидом бария, выщелачивание спека соляной кислотой, осаждение бария в виде сульфата, упаривание освобожденного от бария хлоридного раствора с добавками азотной кислоты, нитрование упаренного раствора с отделением и отмывкой осадка гидроксидов неблагородных элементов, осаждение из нитритных растворов аммонийно-натриевого гексанитрита родня (АНГ), содержащего иридий, растворение АНГ в соляной кислоте, электроосаждение родия из хлоридного родий-иридиевого раствора с концентрированием иридия в отработанном электролите (см. вышеназванный источник информации, стр.411). Данный способ является наиболее близким прототипным к заявляемому.
Недостатки прототипного способа извлечения иридия: большие затраты на получение и упарку растворов; низкое извлечение иридия в АНГ вследствие соосаждения его с сульфатом бария и высокого остаточного содержания в маточном нитритном растворе.
Задачей предполагаемого изобретения было повышение эффективности извлечения иридия из сырья и промпродуктов в аммонийно-натриевые соли.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе извлечения иридия, включающем термообработку концентратов в шихте с добавками, выщелачивание продукта термообработки в соляной кислоте, упаривание, нитрование, осаждение аммонийно-натриевых нитритных солей добавками хлорида аммония, термообработка осуществляется путем плавки исходных материалов в присутствии коллектора МПГ, иридистый сплав отделяют от шлака и измельчают в порошок, выщелачивание порошка сплава ведут при подаче в солянокислый раствор окислителя, нитрование осуществляется при температуре 100-110oC до получения установившегося значения рН в пределах 5.0-5.5, обработка хлоридом аммония основного нитритного раствора и промвод раздельная.
Замена операции спекания сырья в смеси с пероксидом бария плавкой способствует уменьшению затрат на получение и упаривание растворов, а также более полному извлечению иридия в раствор. В процессе плавки некоторых из разновидностей исходных материалов, даже без добавок, иридий образует фазы интерметаллидов и металлических твердых растворов, активных по отношению к процессам окислительного растворения в среде соляной кислоты, что создает условия для высокого извлечения иридия в хлоридный раствор состава, благоприятного для последующих операций концентрирования его в аммонийно-натриевые нитритные соли (АННС). Однако процесс плавки иридистых материалов без специальных добавок требует для своего осуществления применения очень высоких температур, получающийся целевой сплав трудно измельчить до порошкообразного состояния, в результате чего затягивается процесс растворения. Поэтому предпочтительней плавку вести с введением в шихту одновременно двух типов добавок: первых оксидного типа, снижающих температуру плавления шлака и вторых типа коллектора МПГ, обеспечивающих легкоплавкость, охрупчивание и повышение химической активности иридистого сплава. В качестве добавок, понижающих температуру плавления шлакообразующих компонентов сырья, общеизвестно использование различных оксидов, прежде всего натрия и кальция. В качестве коллектора МПГ общеизвестно использование алюминия, цинка. Предпочтительней же использовать кремний, поскольку в этом случае требуется относительно низкое содержание добавки в шихте (не более 30), процесс плавки более прост и безопасен в осуществлении, протекает при температуре не выше 1300-1400oС, получающийся целевой продукт хрупок и легко может быть измельчен с получением порошка любой дисперсности, из порошков силицидного сплава МПГ иридий в раствор переходит практически нацело, использованный кремний отделяется в осадок кремневой кислоты в процессе растворения.
Для эффективного извлечения иридия из сырья в АННС использование процессов плавки, в частности с добавками флюсов и кремния, и гидрохлорирования сплава МПГ необходимо, но недостаточно. Заявляемые оптимальные температура и рН нитрования хлоридных растворов, получаемых из сплава иридистых силицидов, необходимы для обеспечения большей полноты превращения хлорокомплексов иридия в осаждаемые хлоридом аммония формы нитрокомплексов.
Как показали специальные опыты получения АННС из хлоридного раствора сплава силицидов состава, описанного в нижеследующем примере, при использовании температур нитрования ниже 100oC полнота нужного превращения иридия в осаждаемые формы нитрокомплексов не обеспечивается (в лучшем опыте извлечение иридия достигло 85.1). Термообработка реакционной массы при температуре 100 и выше oС обеспечивает превращение в осаждаемую нитритную форму более 90 иридия. При использовании температуры 105oC извлечение иридия в осадок АННС составило 94.2 Применение температур более 110oC осложнено необходимостью повышения давления в аппарате. Нитрование до установления рН менее 5.0 обеспечивает извлечение в АННС не более 80 иридия. При рН равном 5.0 около 95 иридия превращается в осаждаемую хлоридом аммония форму нитрокомплексов. В интервале рН от 5.0 до 6.3 извлечение иридия в АННС непрерывно возрастает до 95.5-96.0 Однако использование рН более 5.5 нецелесообразно из-за неоправданного увеличения расхода реактивов.
Заявляемая в качестве существенного отличительного признака раздельность обработки хлоридом аммония основного нитритного раствора и промвод от промывки гидроксидов обеспечивает более высокое извлечение иридия в AHHC, чем при такой же обработке смеси. Это объясняется различием форм нахождения иридия в основном и промывном растворах и растворимости образуемых из них фаз АННС. Растворимость в воде солей, выделяемых из основного раствора выше, чем солей, получаемых из промвод. При прочих равных условиях полнота осаждения иридия из основного нитритного раствора и промвод в АННС тем выше, чем больше добавка хлорида аммония. На основании экспериментальных данных установлено, что сочетание принципов необходимости и достаточности в данном случае обеспечиваются расходом хлорида аммония 90-105 г/л основного раствора и 25-40 г/л промвод.
Получающиеся хлоридные растворы сплавов МПГ могут быть направлены непосредственно на операции нитрования и последующей обработки нитритного раствора хлоридом аммония без предварительного упаривания и при этом возможно обеспечить получение достаточно высокого извлечения иридия в АННС. Однако предпочтительней из соображений экономии нитрита натрия и уменьшения объема нитритных маточных растворов вначале отогнать избыточную соляную кислоту и воду упариванием. Наилучшие технико-экономические показатели процесса концентрирования иридия в АННС обеспечиваются при упаривании до плотности раствора в интервале от 1.6 до 2.0 г/смЗ. Увеличение плотности выше 2.0 г/смЗ нежелательно, так как сопряжено с резким увеличением затрат на упаривание и сложностью выгрузки упаренной массы из аппарата упаривания в аппарат нитрования.
Примеры осуществления процесса.
Для концентрирования иридия в виде аммонийно-натриевых нитритных солей взяли иридистый концентрат, содержащий платины 5.8, палладия 4.6, родия 7.0, иридия 2.5, рутения 13.2.
1000 граммов пробы этого концентрата смешали с порошковыми карбонатом натрия, коксиком и кремнием, в расчете на получение шихты,
Иридистого концентрата 65,
Карбоната натрия 20,
Коксика 5,
Кремния 10.
Иридистого концентрата 65,
Карбоната натрия 20,
Коксика 5,
Кремния 10.
Полученную шихту массой 1538 г поместили в шамотовый тигель и термообработали при температуре 1300-1350oC в течение 1 часа. В результате термообработки получили двухслойный расплав, верхняя часть которого массой 423 г, представляла собой шлак, нижняя массой 764 г сплав силицидов МПГ. Шлак содержал лишь следы радия и иридия, остальных МПГ спектральным методом анализа не обнаружено. Сплав силицидов измельчили в порошок крупностью частиц менее 0.3 мм и порошок выщелачили в 6 М соляной кислоте при температуре 70-80oС и подаче в пульпу хлора до установления величины ОВП 1000 mV (ХСЭ). Пульпу отфильтровали. На фильтре отделился нерастворившийся остаток массой 502 г (сухая масса), содержащий из МПГ лишь 0.3 родия и 1.0 рутения. Объем фильтрата хлоридного раствора МПГ составил 4.0 л.
400 смЗ фильтрата хлоридного раствора, полученного из силицидного сплава МПГ упарили до получения хлоридной массы плотностью 1.8 г/смЗ, в полученную массу при поддержании температуры 100-110oC ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления рН на уровне 5.0-5.2. Пульпу охладили до температуры 25oС и подвергли фильтрованию. В результате получили 450 смЗ основного нитритного раствора и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 500 смЗ воды с добавкой в нее 25 смЗ насыщенного раствора нитрита натрия, при перемешивании термообработали при 90-95oС в течение 60 минут и отфильтровали. В результате получили 520 смЗ фильтрата промвод и 64.0 г (расчет на сухую массу) осадка гидроксидов. Гидроксиды содержали по спектральному анализу, платины следы, палладия - 0.2, родия 0.3, иридия следы, рутения 1.0. Для осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия в основной нитритный раствор и промводы гидроксидов ввели соответственно 40 г и 17 г хлорида аммония, перемешали в течение 2 часов и затем продукты осаждения отфильтровали. После фильтрации получили следующие количества АННС, г: из основного нитритного раствора (АННС-1) 10.3, из промвод гидроксидов (АННС-2) 30.4 (расчет на сухую массу), состава (%), приведенного в табл.1
Маточные растворы АННС (основной-470 смЗ) и промывной (550 смЗ) имели состав (г/л), приведенный в табл.2
Полученные осадки АННС были использованы для получения иридия и радия по известным технологиям. Каких-либо осложнений при этом не отмечено.
Маточные растворы АННС (основной-470 смЗ) и промывной (550 смЗ) имели состав (г/л), приведенный в табл.2
Полученные осадки АННС были использованы для получения иридия и радия по известным технологиям. Каких-либо осложнений при этом не отмечено.
В параллельном опыте 100 г концентрата вышеописанного состава переработали с получением АННС по прототипному способу: термообрабатывали в смеси с 300 г пероксида бария при 900oС, спек выщелачивали соляной кислотой, выделяли сульфат бария серной кислотой, хлоридный раствор и промводы сульфата бария упаривали до получения объема 1000 смЗ. Упаренный хлоридный раствор нитровали до наступления в контрольной пробе полноты превращения родия в осаждаемую хлоридом аммония форму (рН 4.0-4.5), гидроксиды отмывали небольшим объемом воды. Основной нитритный раствор и промводы объединяли и вводили в него хлорид аммония в количестве, необходимом для достижения полноты осаждения родия.
Сравнение показателей распределения МПГ по продуктам заявляемого и прототипного способов концентрирования иридия в АННС в расчете на 100 г исходного концентрата дано в табл.3.
Как видно из приведенного сопоставления, использование заявляемого способа позволяет повысить извлечение в целевые продукты не только иридия, но и всех остальных МПГ. ТТТ1 ТТТ2
Claims (4)
- Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы, включающий термообработку исходного материала в присутствии оксидов, измельчение продукта термообработки, выщелачивание измельченного продукта в растворе соляной кислоты, упаривание и нитрование хлоридного раствора с получением основного иридийсодержащего нитритного раствора и осадка гидроксидов, отмывку осадка гидроксидов, осаждение аммонийнонатриевых нитритных солей иридия хлоридом аммония, отличающийся тем, что термообработку проводят путем плавки в присутствии коллектора с получением сплава металлов платиновой группы и шлака, перед измельчением проводят отделение сплава от шлака, измельчению подвергают сплав металлов платиновой группы, выщелачивание сплава соляной кислотой проводят в присутствии окислителя, нитрование хлоридного раствора ведут при 100-110oC до установления рН 5,0-5,5, отмывку осадка гидроксидов осуществляют с получением иридийсодержащих промвод, а осаждение аммониийнатриевых нитритных солей иридия хлоридом аммония проводят раздельно из основного нитритного раствора и промвод.
- 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве коллектора используют кремний при массовом содержании его в смеси с исходным материалом и оксидами 10-30 мас.
- 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что упаривание хлоридного раствора перед нитрованием проводят до получения массы плотностью 1,6-2,0 г/см3.
- 4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что расход хлорида аммония на осаждение аммонийно-натриевых нитритных солей составляет 90-105 г на литр основного раствора и 25-40 г на литр промвод.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93057292A RU2062804C1 (ru) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93057292A RU2062804C1 (ru) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93057292A RU93057292A (ru) | 1996-01-27 |
| RU2062804C1 true RU2062804C1 (ru) | 1996-06-27 |
Family
ID=20150702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93057292A RU2062804C1 (ru) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2062804C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2383637C1 (ru) * | 2008-10-01 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Шихта и способ извлечения благородных металлов из нее |
| RU2385960C1 (ru) * | 2008-11-20 | 2010-04-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Способ переработки кремнийсодержащих сплавов платиновых и благородных металлов |
| RU2419517C2 (ru) * | 2009-07-20 | 2011-05-27 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия |
| CN114293022A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-08 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种铂铱合金分离方法 |
-
1993
- 1993-12-24 RU RU93057292A patent/RU2062804C1/ru active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2383637C1 (ru) * | 2008-10-01 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Шихта и способ извлечения благородных металлов из нее |
| RU2385960C1 (ru) * | 2008-11-20 | 2010-04-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Способ переработки кремнийсодержащих сплавов платиновых и благородных металлов |
| RU2419517C2 (ru) * | 2009-07-20 | 2011-05-27 | Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") | Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия |
| CN114293022A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-08 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种铂铱合金分离方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0048103B1 (en) | Process for the extraction of precious metals from concentrates thereof | |
| US4094668A (en) | Treatment of copper refinery slimes | |
| US3880653A (en) | Chlorine leach process | |
| KR100956050B1 (ko) | 백금족 원소의 분리방법 | |
| US3988415A (en) | Recovery of precious metal values from ores | |
| US6290749B1 (en) | Preparation of ultra-pure silver metal | |
| CA2332520C (en) | Hydrometallurgical treatment process for extraction of platinum group metals obviating the matte smelting process | |
| US3997337A (en) | Separation and/or purification of precious metals | |
| US3876747A (en) | Separation and purification of iridium | |
| US4666514A (en) | Hydrometallurgical process for recovering silver from copper-electrolysis anode sludge | |
| JP7206142B2 (ja) | 有価金属を分離回収する方法 | |
| JP7198079B2 (ja) | 貴金属、セレン及びテルルを含む酸性液の処理方法 | |
| US4401630A (en) | Process for cobalt recovery from mixed sulfides | |
| RU2062804C1 (ru) | Способ извлечения иридия из материала, содержащего металлы платиновой группы | |
| US3744994A (en) | Method of separating copper from nickel | |
| US4556422A (en) | Process for the recovery of lead and silver chlorides | |
| WO2004050927A1 (ja) | 白金族元素の分離方法 | |
| EP0089184A1 (en) | Process for the recovery of silver from metallurgical intermediates | |
| JP2017145434A (ja) | 金属含有酸性水溶液の処理方法 | |
| US3920789A (en) | Separation of pgm's from each other and from gold | |
| WO2019235967A1 (ru) | Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота | |
| CN85100106B (zh) | 氰化金泥的全湿法精炼工艺 | |
| JP7247050B2 (ja) | セレノ硫酸溶液の処理方法 | |
| US3920790A (en) | Separating and purification of platinum group metals and gold | |
| KR100784410B1 (ko) | 분말화 방법에 의한 금의 정제방법 |