RU2059608C1

RU2059608C1 - Tricetyl-tert-butylammonium iodide as an extractant of heavy metals

Info

Publication number: RU2059608C1
Authority: RU
Inventors: Иван Алексеевич Шевчук; Андрей Яковлевич Махно; Сергей Николаевич Зайцев
Original assignee: Донецкий государственный университет
Priority date: 1992-01-03
Filing date: 1992-01-03
Publication date: 1996-05-10

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: product: tricetyl-tert.-butylammonium iodide of the formula [Me₃CN(C₁₆H₃₃)₃]⁺J^-, empirical formula is C₅₂H₁₀₈, the yield is 86%, m. p. is 320 C (at decomposition). Reagent 1: tricetylamine. Reagent 2: tert.-butyl iodide. Reaction conditions: at boiling for 4 hr in toluene. EFFECT: increased effectiveness of extractant. 2 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к новой, не описанной в литературе четвертичной аммониевой соли, формулы

C

N

J^- которая может быть использована в качестве экстрагента металлов из водных растворов.The invention relates to a new, not described in the literature, Quaternary ammonium salt of the formula

C

N

J ^- which can be used as an extractant of metals from aqueous solutions.

В литературе описаны соединения из класса четвертичных аммониевых оснований, например, соли триметилцетиламмония, тетрабутиламмония, которые используются для экстракци металлов (1,2). Cоли тетрабутиламмония не полностью извлекают кадмий и другие металлы из хлоридных растворов (табл.1). Недостатком солей триметилцетиламмония является их высокая растворимость в воде (3). Compounds from the class of quaternary ammonium bases, e.g., trimethylacetyl ammonium salts, tetrabutylammonium salts, which are used for metal extraction (1,2), are described in the literature. Tetrabutylammonium salts do not completely recover cadmium and other metals from chloride solutions (Table 1). A disadvantage of trimethylacetyl ammonium salts is their high solubility in water (3).

Цель изобретения расширение ряда экстрагентов из класса четвертичных аммониевых солей для извлечения металлов из растворов. The purpose of the invention is the expansion of a number of extractants from the class of quaternary ammonium salts for the extraction of metals from solutions.

Цель эта достигается при использовании иодида трицетилтретбутиламмония в качестве экстрагента металлов. This goal is achieved by using tricyltertbutylammonium iodide as a metal extractant.

Получение иодида трицетилтретбутиламмония легко может быть осуществлено как в лаборатории, так и в промышленном масштабе, аналогично методу, описанному в [4]
П р и м е р. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0,1 моль (69,0 г) трицетиламина, 0,1 моль (11,9 мл, d=1,544 г/мл) третбутила иодистого и 100 мл толуола. Кипятят в течение 4 ч. После охлаждения смеси до комнатной температуры отгоняют толуол и следы непрореагировавшего алкилгалогенида. Осадок промывают попеременно октаном и ацетоном (процедуру повторяют трижды). Промытый осадок сушат на воздухе. Выход (75,1 г) трицетилтретбутиламмоний иодида составляет 86% Полученная соль представляет собой мелкокристаллический продукт с температурой плавления -320^оС (с разложением). Дериватограмма образца представлена на фиг.1 (скорость нагрева 5^оС/мин, максимальная температура 500^оС, навеска образца 250 мг, эталон сравнений Al₂O₃). Спектры протонного магнитного резонанса (табл.1) также подтверждают образование четвертичной аммониевой соли.Obtaining tricyltertbutylammonium iodide can easily be carried out both in the laboratory and on an industrial scale, similar to the method described in [4]
PRI me R. 0.1 mol (69.0 g) of tricetylamine, 0.1 mol (11.9 ml, d = 1.544 g / ml) of tert-butyl iodide and 100 ml of toluene are placed in a round-bottom flask under reflux. Boil for 4 hours. After cooling the mixture to room temperature, toluene and traces of unreacted alkyl halide are distilled off. The precipitate is washed alternately with octane and acetone (the procedure is repeated three times). The washed precipitate is dried in air. Yield (75.1 g) tritsetiltretbutilammony iodide is 86% resulting salt is a fine-grained product with a melting point of ^about -320 C (with decomposition). Derivation of the sample is shown in Figure 1 (heating rate 5 ° ^C / min, maximum temperature 500 ^{° C,} the sample weighed 250 mg, a standard comparison Al ₂ O _3). Proton magnetic resonance spectra (Table 1) also confirm the formation of the Quaternary ammonium salt.

ИК-спектр хлороформного раствора иодида трицетилтретбутиламмония приведен на фиг.2. The IR spectrum of a chloroform solution of tricyltertbutylammonium iodide is shown in Fig.2.

Вычислено, C 71,47; H 12,37; I 14,54. Calculated, C 71.47; H 12.37; I 14.54.

Найдено: С 71,5; Н 12,4; I 14,5. Found: C 71.5; H 12.4; I 14.5.

В табл. 2 приведены данные по экстракции кадмия из хлоридных растворов солями алкиламмония. Преимуществом нового экстрагента является полное извлечение кадмия (100%) и низкая растворимость в воде (0,12 мг/л). Из 1 М раствора хлорида натрия иодидом трицетилтретбутиламмония экстрагируется также 100% висмута и цинка. In the table. 2 shows data on the extraction of cadmium from chloride solutions with alkylammonium salts. The advantage of the new extractant is the complete extraction of cadmium (100%) and low solubility in water (0.12 mg / l). 100% bismuth and zinc are also extracted from a 1 M solution of sodium chloride with tricyltertbutylammonium iodide.

Claims

Tricyltertbutylammonium iodide of the formula

as an extractant of heavy metals.