RU2058441C1 - Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута - Google Patents
Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута Download PDFInfo
- Publication number
- RU2058441C1 RU2058441C1 RU93028328A RU93028328A RU2058441C1 RU 2058441 C1 RU2058441 C1 RU 2058441C1 RU 93028328 A RU93028328 A RU 93028328A RU 93028328 A RU93028328 A RU 93028328A RU 2058441 C1 RU2058441 C1 RU 2058441C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- seed
- crystal
- carried out
- speed
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Использование: для выращивания полупроводниковых материалов методом Чохральского. Сущность изобретения: монокристалл выращивают на затравку конической формы с диаметром основания, равным диаметру монокристалла. Перед выращиванием затравку опускают в расплав температурой 600oС и выдерживают 20 - 30 мин при наличии радиального градиента температуры 5 - 6oС/мм. Вытягивание ведут со скоростью 15 - 18 мм/ч при осевом градиенте 5,2 - 5,8oС/мм. Скорости вращения затравки и тигля - 15 - 30 об/мин и 5 - 10 об/мин. Отрывают выращенный кристалл за 5 - 10 мин при перегреве расплава на 20 - 30oС и охлаждают со скоростью 4 - 5oС до 300oС, а затем со скоростью 6 - 7oС/мин до комнатной температуры. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов, в частности к выращиванию монокристаллов по методу Чохральского.
Наиболее близким техническим решением является способ, который выбран в качестве прототипа. По методу Чохральского из плавающего тигля с подпиткой жидким расплавом выращены монокристаллы твердого раствора Bi2Te3-Bi2Te3-Sb2Te3 со скоростью 0,2 мм/мин. Получены однородные монокристаллы толщиной 2-4, шириной 8-12 и длиной до 120 мм. Недостаток низкая производительность процесса.
Цель изобретения увеличение размеров и улучшение качества монокристаллов за счет предотвращения растрескивания монокристаллов при тепловом ударе во время отрыва и охлаждения.
Поставленная цель достигается тем, что монокристаллы твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута выращивают из плавающего тигля с подпиткой жидким расплавом. Исходную шихту нагревают со скоростью 9-10оС/мин, выдерживают 20-30 мин при 600оС. Затравление ведут на коническую затравку с диаметром нижней части, равным диаметру кристалла, который составляет 40-45 мм. Это ускоряет процесс, т.к. исключает разращивание конуса. Радиальный градиент температуры в расплаве составляет 5-6оС/мм. Выращивание ведут при автоматическом весовом контроле, который поддерживает заданный диаметр кристалла при снижении температуры расплава. При выращивании скорость роста составляет 15-18 мм/ч, скорости вращения затравки 15-30 об/мин, тигля 5-10 об/мин, осевой градиент температуры 52-58оС/см. По окончании процесса выращивания для предотвращения растрескивания кристалла при тепловом ударе отрыв кристалла проводят при перегреве расплава на 20-30оС за 5-10 мин и охлаждают кристалл сначала со скоростью 4-5оС/мин до 300оС, а затем со скоростью 6-7оС/мин до комнатной температуры. Указанным способом получают монокристаллы, годные для полупроводниковых приборов, с выходом 80-90%
П р и м е р. Выращивание проводят на установках Редмет-8, С-2276, С-984 при давлении гелия 1,5 атм. Предварительно синтезированную шихту твердого раствора 96 мол. Bi0,5Sb1,5Te3+4 мол. Bi2Se3, содержащую, мас. Bi 17,48; Sb 26,1956, Te 54,9042; Se 1,4156, загружают в основной тигель, сверху устанавливают графитовый поплавок. Нагрев проводят с помощью графитового нагревателя. Шихту нагревают со скоростью 9-10оС/мин в течение 1-1,2 ч до того момента, пока расплав не поступит в лунку поплавка. Это время необходимо для полного расплавления загрузки (1,5 кг). При более быстром расплавлении возможны сильный перегрев расплава и испарение летучих компонентов (теллур, селен), более медленный нагрев приводит к увеличению продолжительности процесса выращивания. В расплав опускают затравку, нижняя часть которой равна диаметру кристалла (40-45 мм) и выдерживают 20-30 мин, которые необходимы для полного смачивания затравки. При меньшем времени затравка не успевает хорошо смочиться расплавом. Радиальный градиент температуры 5-6оС/мм обеспечивается разработанной конструкцией тиглей и нагревателя, системой графитовых экранов, а также положением тиглей относительно нагревателя. Увеличение радиального градиента до 7-8оС/мм приводит к ухудшению качества кристалла, т. к. искривляется фронт кристаллизации, возникает сильная неоднородность свойств по сечению кристалла (изменение концентрации носителей заряда до 20%). Выращивание проводят со скоростью 15-18 мм/ч для диаметров 45-40 мм при скорости вращения затравки 20-30 об/мин и скорости вращения тигля 5-10 об/мин, используя автоматический весовой контроль диаметра, с помощью которого поддерживается заданный диаметр кристалла путем программного уменьшения температуры расплава. Осевые градиенты температуры на фронте кристаллизации, измеренные термопарой на оси роста кристалла составили: в жидкости ΔТ 40±3оС/см; в кристалле ΔТ 54± ±2оС/см при скорости выращивания 15 мм/ч, ΔТ 5± 2оС/см при скорости выращивания 18 мм/ч.
П р и м е р. Выращивание проводят на установках Редмет-8, С-2276, С-984 при давлении гелия 1,5 атм. Предварительно синтезированную шихту твердого раствора 96 мол. Bi0,5Sb1,5Te3+4 мол. Bi2Se3, содержащую, мас. Bi 17,48; Sb 26,1956, Te 54,9042; Se 1,4156, загружают в основной тигель, сверху устанавливают графитовый поплавок. Нагрев проводят с помощью графитового нагревателя. Шихту нагревают со скоростью 9-10оС/мин в течение 1-1,2 ч до того момента, пока расплав не поступит в лунку поплавка. Это время необходимо для полного расплавления загрузки (1,5 кг). При более быстром расплавлении возможны сильный перегрев расплава и испарение летучих компонентов (теллур, селен), более медленный нагрев приводит к увеличению продолжительности процесса выращивания. В расплав опускают затравку, нижняя часть которой равна диаметру кристалла (40-45 мм) и выдерживают 20-30 мин, которые необходимы для полного смачивания затравки. При меньшем времени затравка не успевает хорошо смочиться расплавом. Радиальный градиент температуры 5-6оС/мм обеспечивается разработанной конструкцией тиглей и нагревателя, системой графитовых экранов, а также положением тиглей относительно нагревателя. Увеличение радиального градиента до 7-8оС/мм приводит к ухудшению качества кристалла, т. к. искривляется фронт кристаллизации, возникает сильная неоднородность свойств по сечению кристалла (изменение концентрации носителей заряда до 20%). Выращивание проводят со скоростью 15-18 мм/ч для диаметров 45-40 мм при скорости вращения затравки 20-30 об/мин и скорости вращения тигля 5-10 об/мин, используя автоматический весовой контроль диаметра, с помощью которого поддерживается заданный диаметр кристалла путем программного уменьшения температуры расплава. Осевые градиенты температуры на фронте кристаллизации, измеренные термопарой на оси роста кристалла составили: в жидкости ΔТ
Осевой градиент создается и регулируется за счет охлаждения проточной водой штока держателя тигля, а также положения тигля относительно нагревателя. При меньших градиентах уменьшается сечение кристалла, при больших зарождаются блоки, снижается термоэлектрическая эффективность кристаллов.
Кристалл выращивают до массы 1,0-1,2 кг (70% от массы загрузки), пока не начнет понижаться уровень расплава в лунке плавающего тигля. Чтобы не допустить растрескивания кристалла, отрыв кристалла проводят, останавливая рост и перегревая расплав на 20-30оС за 5-10 мин, затем охлаждают кристалл сначала со скоростью 4-5оС/мин до 300оС, а затем со скоростью 6-7оС/мин до комнатной температуры.
В табл. 1 приведены примеры выращивания кристаллов при разных скоростях вытягивания и скоростях вращения тигля 5-10 об/мин и затравки 15-30 об/мин, оценены качество и однородность кристалла, которую определяли по величине коэффициента (α).
Если скорость вращения тигля была меньше 5 об/мин, а затравки меньше 15 об/мин, формировалась блочная структура кристалла из-за слабого перемешивания расплава. Если скорости вращения тигля и затравки превышала 10 и 30 об/мин, то возможно образование поликристалла за счет неустойчивого фронта кристаллизации.
Наиболее качественные кристаллы получены для режимов, указанных в табл. 1 (пример 2). Для кристаллов диаметром 45 мм используются скорости роста 15 мм/мин, для кристаллов диаметром 40 мм 18 мм/мин.
В табл. 2 приведены примеры охлаждения кристалла после выращивания и оценено их качество.
Во избежание растрескивания кристалла при тепловом ударе использованы режимы отрыва и охлаждения кристалла, указанные в табл. 2 (примеры 5 и 6).
Затем (после 300оС) нагрев выключают и камера охлаждается проточной водой до комнатной температуры. Скорость охлаждения кристалла составляет 6оС/мин.
Выращено 200 монокристаллов. Выход годного материала для приборов близок к 100% Перепады температур, полученные в однокаскадных охладителях, на 5-7оС выше, чем в лучших отечественных и зарубежных образцах аналогичной конструкции.
Claims (2)
1. СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ ХАЛЬКОГЕНИДОВ СУРЬМЫ И ВИСМУТА, включающий нагрев и расплавление шихты, затравление, вытягивание монокристалла на вращающуюся затравку из двойного тигля с поплавком с подпиткой жидким расплавом при наличии осевого и радиального градиентов температур в расплаве, отрыв от расплава монокристалла и его охлаждение, отличающийся тем, что нагрев ведут со скоростью 9 10 град./мин, затравку используют конической формы с диаметром основания, равным диаметру монокристалла, перед вытягиванием затравку опускают в расплав с температурой 600oС и выдерживают 20 30 мин при величине радиального градиента 5 6 град. /мм, вытягивание ведут со скоростью 15 18 мм/ч, при осевом градиенте 5,2 5,8 град. /мм, затравку вращают со скоростью 15 30 мин- 1, а тигель 5 10 мин- 1, а отрыв монокристалла проводят при перегреве расплава.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отрыв проводят за 5 10 мин при перегреве расплава на 20 30oС, а охлаждение проводят со скоростью 4 - 5 град. /мин до 300oС, а затем со скоростью 6 7 град./мин до комнатной температуры.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93028328A RU2058441C1 (ru) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93028328A RU2058441C1 (ru) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93028328A RU93028328A (ru) | 1996-01-20 |
RU2058441C1 true RU2058441C1 (ru) | 1996-04-20 |
Family
ID=20142220
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93028328A RU2058441C1 (ru) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2058441C1 (ru) |
-
1993
- 1993-06-02 RU RU93028328A patent/RU2058441C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Абрикосов Н.Х. и др. Исследование монокристаллов твердых растворов системы Bi 2 Te 3 - Bi 2 Se 3 - Sb 2 Te 3 . - изв.АН СССР, сер. Неорганические материалы, 1979, т.15, N 7, с.1181-1184. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1261715A (en) | Apparatus and process for growing monocrystals of semiconductor materials from shallow crucibles by czochralski technique | |
US7608145B2 (en) | Method and apparatus of growing silicon single crystal and silicon wafer fabricated thereby | |
CN108166060A (zh) | 一种锑化铟<211>方向单晶的制备方法 | |
CN109280978A (zh) | 一种低位错锑化铟<111>方向单晶的制备方法 | |
US4863554A (en) | Process for pulling a single crystal | |
EP0732427B1 (en) | A method and apparatus for the growth of a single crystal | |
RU2058441C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов твердых растворов халькогенидов сурьмы и висмута | |
US4551196A (en) | Method of growing crystalline cadmium mercury telluride and crystalline cadmium mercury telluride grown by the method | |
CN116334759A (zh) | 一种基于thm生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置 | |
EP0733725B1 (en) | Growth of silicon single crystal | |
JPH034517B2 (ru) | ||
KR100714215B1 (ko) | 고품질 실리콘 단결정 잉곳 및 그로부터 제조된 고 품질 실리콘 웨이퍼 | |
KR100788018B1 (ko) | 실리콘 단결정 잉곳 및 그로부터 제조된 실리콘 웨이퍼 | |
JP3885245B2 (ja) | 単結晶引上方法 | |
JPS598695A (ja) | 結晶成長装置 | |
JP2837903B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
RU2035530C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов | |
JPS63156095A (ja) | SiC単結晶の液相エピタキシヤル成長方法 | |
JP2733898B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
JP2531875B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
JP3151327B2 (ja) | 単結晶体製造装置 | |
KR100276969B1 (ko) | 포타시움니오베이트용융액혼합장치와이를이용한포타시움니오베이트단결정제조방법 | |
KR100793371B1 (ko) | 실리콘 단결정 성장 방법 및 성장 장치 | |
JP2622274B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JPS62197398A (ja) | 単結晶の引上方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120603 |