RU2057795C1

RU2057795C1 - Process for removing sulfur containing compounds from vegetable oils

Info

Publication number: RU2057795C1
Application number: RU94017452A
Authority: RU
Inventors: В.С. Стопский; И.А. Фридман
Original assignee: Индивидуальное частное предприятие Стопского В.С. "Магтех"
Priority date: 1994-05-13
Filing date: 1994-05-13
Publication date: 1996-04-10
Also published as: RU94017452A

Abstract

FIELD: fat-and-oil industry. SUBSTANCE: prior to or during neutralization, hydrated oil is treated with aminoacetic acid or its sodium salt in molar ratio to sulfur compounds of 1.2 to 3.0. EFFECT: more efficient purification process.

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается очистки масел от серосодержащих соединений. The invention relates to the oil industry and for the purification of oils from sulfur-containing compounds.

Известна очистка растительных масел от серосодержащих соединений обработкой гидратированного масла водным раствором хлоридов аммония и кальция с последующим отделением образовавшейся твердой фазы и промывкой масла горячим конденсатом. Степень очистки от серы более 90%
Однако данный способ сопровождается образованием большого количества отходов и дает масло по качеству пригодное только на кормовые цели.It is known to purify vegetable oils from sulfur-containing compounds by treating hydrated oil with an aqueous solution of ammonium and calcium chlorides, followed by separating the formed solid phase and washing the oil with hot condensate. The degree of purification from sulfur more than 90%
However, this method is accompanied by the formation of a large amount of waste and gives the oil in quality suitable only for feed purposes.

Ближайшим к предлагаемому является способ, включающий обработку гидратированного масла, содержащего соединения серы (изотиоцианаты) 5%-ным водным раствором натриевой соли серина (α -амино- β-оксипропионовой кислоты), взятым в количестве 20% от массы масла. Степень очистки от серы около 80% а после щелочной рафинации масла около 90%
Недостатком способа является высокий расход реагента (1% от массы масла) и большой объем сточных вод.Closest to the proposed one is a method comprising treating a hydrated oil containing sulfur compounds (isothiocyanates) with a 5% aqueous solution of sodium serine (α-amino-β-hydroxypropionic acid), taken in an amount of 20% by weight of the oil. The degree of purification from sulfur is about 80% and after alkaline refining of oil is about 90%
The disadvantage of this method is the high consumption of reagent (1% by weight of oil) and a large amount of wastewater.

Целью изобретения является сокращение расхода реагентов и уменьшение объема сточных вод при очистки растительных масел от серосодержащих соединений. The aim of the invention is to reduce the consumption of reagents and reduce the volume of wastewater when cleaning vegetable oils from sulfur-containing compounds.

Цель достигается тем, что гидратированное масло перед или в процессе нейтрализации обрабатывают аминоуксусной кислотой или ее натриевой солью, взятыми в молярном соотношении к соединениям серы 1,2-3,0. The goal is achieved in that the hydrated oil is treated with aminoacetic acid or its sodium salt, taken in molar ratio to sulfur compounds 1.2-3.0, before or during the neutralization process.

Элементом новизны является использование в качестве реагента аминоуксусной кислоты или ее натриевой соли (в молярном соотношении к соединениям серы 1,2-3,0), которые эффективно взаимодействуют с находящимися в маслах соединениями серы (главным образом алкилизотиоцианатами) с образованием веществ, легко удаляемых с соапстоком на стадии нейтрализации масел. The novelty element is the use as a reagent of aminoacetic acid or its sodium salt (in a molar ratio to sulfur compounds of 1.2-3.0), which effectively interact with sulfur compounds found in oils (mainly alkyl isothiocyanates) with the formation of substances that can be easily removed with soap stock at the stage of oil neutralization.

П р и м е р 1. Низкоэруковое рапсовое масло с содержанием серы 34 м.д (м. д. миллионная доля 10^-4), фосфолипидов 0,72% и кислотным числом (КЧ) 6,5 мг КОН/г обрабатывают при 60^оС 0,1% (от массы масла) 85%-ной фосфорной кислотой, перемешивают 0,5 ч, затем прибавляют 2% воды, продолжают перемешивание еще 0,5 ч. После двухчасового отстаивания отделяют гидратационный осадок, а к полученному гидратированному маслу прибавляют 0,023% аминоуксусной кислоты (молярное соотношение реагент:сера 3,0). Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч при 60^оС, а затем нейтрализуют 13%-ным раствором гидроксида натрия, взятым с 20%-ным избытком по отношению к кислотному числу гидратированного масла (КЧ 7,5 мг КОН/г). После отделения соапстока и сушки масла содержание в нем серы составило 2,0 м.д. (степень очистки 94%).PRI me R 1. Low erucaceae rapeseed oil with a sulfur content of 34 ppm (ppm millionth fraction of 10 ^-4 ), phospholipids of 0.72% and an acid number (CN) of 6.5 mg KOH / g is processed at 60 ^° C 0.1% (by weight of oil) with 85% phosphoric acid, stirred for 0.5 h, then 2% water was added, stirring was continued for another 0.5 h. After two hours of settling, the hydration precipitate was separated, and the hydrated precipitate was obtained. 0.023% aminoacetic acid is added to the oil (molar ratio reagent: sulfur 3.0). The reaction mixture was stirred for 0.5 hours at ⁶⁰ ° C and then neutralized with 13% sodium hydroxide solution, taken with the 20% excess relative to the acid value of the hydrated oil (QP 7.5 mg KOH / g). After separating soap stock and drying the oil, its sulfur content was 2.0 ppm. (degree of purification 94%).

П р и м е р 2. Горчичное масло с содержанием серы 54 м.д. фосфолипидов 0,58% и КЧ 3,2 мг КОН/г гидратируют как описано в примере 1. После отделения гидратационного осадка масло при 60^оС нейтрализуют 13%-ным раствором гидроксида натрия, взятым с 20%-ным избытком по отношению к кислотному числу гидратированного масла (КЧ 4,1 мг КОН/г). В водном растворе щелочи предварительно растворяют аминоуксусную кислоту в количестве 0,0152% от массы масла (молярное соотношение реагент:сера 1,2). После отделения соапстока и сушки масла содержание в нем серы составило 2,7 м.д. (степень очистки 95%).PRI me R 2. Mustard oil with a sulfur content of 54 ppm phospholipids and 0.58% CN 3.2 mg KOH / g is hydrated as described in Example 1. After separation of the precipitate hydration oil at 60 ° ^C was neutralized with 13% sodium hydroxide solution, taken with the 20% excess relative to the acid the number of hydrated oils (CN 4.1 mg KOH / g). Aminoacetic acid is pre-dissolved in an aqueous alkali solution in an amount of 0.0152% by weight of the oil (molar ratio of reagent: sulfur 1.2). After separating soap stock and drying the oil, its sulfur content was 2.7 ppm. (degree of purification 95%).

П р и м е р 3. Очистку горчичного масла от серы проводят в условиях примера 2, но аминоуксусную кислоту берут в количестве 0,0127% (молярное соотношение реагент: сера 1,0). В результате очистки получено масло с содержанием серы 7,5 м.д. (степень очистки 86%). PRI me R 3. Purification of mustard oil from sulfur is carried out under the conditions of example 2, but take amino acetic acid in an amount of 0.0127% (molar ratio of reagent: sulfur 1.0). As a result of purification, an oil with a sulfur content of 7.5 ppm was obtained. (degree of purification 86%).

П р и м е р 4. Очистку низкоэрукового рапсового масла от серы проводят в количестве 0,028% от массы масла (молярное соотношение реагент:cера 3,5). Содержание серы в очищенном масле по сравнению с примером 1 не изменилось (2,0 м.д.). PRI me R 4. Purification of low eruca rapeseed oil from sulfur is carried out in an amount of 0.028% by weight of the oil (molar ratio of reagent: sulfur 3.5). The sulfur content in the purified oil in comparison with example 1 has not changed (2.0 ppm).

Таким образом уменьшение молярного соотношения реагент:сера ниже значения 1,2 приводит к снижению степени очистки (пример 3), а увеличение соотношения выше 3,0 не улучшает качество очистки, но увеличивает расход реагента. Thus, a decrease in the molar ratio of reagent: sulfur below 1.2 leads to a decrease in the degree of purification (Example 3), and an increase in the ratio above 3.0 does not improve the quality of purification, but increases the consumption of the reagent.

Применение предлагаемого способа позволяет исключить образование водных стоков и других отходов реагента, используемого для извлечения серосодержащих соединений из масел, и резко сокращает (более чем в 50 раз) расход реагента. The application of the proposed method eliminates the formation of water effluents and other reagent wastes used to extract sulfur-containing compounds from oils, and drastically reduces (more than 50 times) the reagent consumption.

Claims

METHOD FOR CLEANING VEGETABLE OILS FROM SULFUR CONTAINING COMPOUNDS, including hydrating the oil, treating it with ammonia or amine derivatives and neutralizing the oil, characterized in that aminoacetic acid or its sodium salt is used as ammonia or amine derivatives in a molar ratio to the amount of sulfur of 1 2 3.0.