RU2056942C1

RU2056942C1 - Method of ion-exchange juice softening of ii-saturation in beet-sugar production

Info

Publication number: RU2056942C1
Application number: RU93038368A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Евгеньевна Митченко; Леонид Ефимович Постолов; Татьяна Ивановна Мыкал; Влодимеж Монтевски
Original assignee: Татьяна Евгеньевна Митченко
Priority date: 1993-08-09
Filing date: 1993-08-09
Publication date: 1996-03-27

Abstract

FIELD: sugar industry. SUBSTANCE: juice of the II-saturation is passed through cationic exchange-resin and then the resin without rinsing is regenerated with alkaline metal salt solution with anion taken from the group: acetate, tartrate, citrate. Process is carried out at countercurrent regime. EFFECT: improved method of juice softening. 5 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для удаления ионов кальция из сока II сатурации. The invention relates to beet sugar production and can be used to remove calcium ions from saturation juice II.

Известен способ ионообменной очистки сахарных растворов в аппаратах циклического действия со сплошным слоем сорбента в противоточном режиме [1]
Недостатками способа являются его невысокая производительность и механическое разрушение сорбента в процессе перегрузки из аппарата в аппарат под давлением.A known method of ion-exchange purification of sugar solutions in cyclic apparatus with a continuous layer of sorbent in countercurrent mode [1]
The disadvantages of the method are its low productivity and mechanical destruction of the sorbent during overloading from the apparatus to the apparatus under pressure.

Известен способ ионообменной очистки сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонку с сульфокатионитом, при этом периодически прекращают пропускание сока и удаляют насыщенным солями кальция слой катионита [2]
Известен также способ регенерации сульфокатионита, использованного для очистка сока II сатурации, путем пропускания через слой катионита смеси очищенного сока с гидроксидом натрия, при этом периодически осуществляют удаление отрегенерированного слоя катионита [3] Этот способ, основанный на использовании принципа противоточного движения фаз, позволяет интенсифицировать процесс умягчения сока и снизить расход катионита и регенерационных растворов.A known method of ion-exchange purification of juice of II saturation, including passing the juice through a column of sulfocationion, while periodically stop passing juice and remove the saturated layer of calcium salts of cation exchanger [2]
There is also known a method for the regeneration of sulfation cation exchange resin used to purify juice of carbonation II by passing a mixture of purified juice with sodium hydroxide through a layer of cation exchange resin, while the regenerated layer of cation exchange resin is periodically removed [3] This method, based on the principle of countercurrent movement of phases, allows to intensify the process softening the juice and reduce the consumption of cation exchange resin and regeneration solutions.

Однако использование в качестве регенерационного раствора умягченного сока с гидроксидом натрия связано с возможностью образования нерастворимых соединений кальция в процессе регенерации, что затрудняет прохождение последнего, а также приводит к необходимости отмывки ионита перед стадией сорбции и, следовательно, к образованию промывных вод. However, the use of softened juice with sodium hydroxide as a regeneration solution is associated with the possibility of the formation of insoluble calcium compounds during the regeneration process, which complicates the passage of the latter, and also leads to the necessity of washing the ion exchanger before the sorption stage and, therefore, the formation of washing water.

Известен способ ионообменного умягчения сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонку с Na⁺-катионитом и регенерацию отработанного катионита 6-10% раствором хлористого натрия. Процесс проводят в режиме прямотока [4]
Недостатками такого способа являются большой объем промывных вод, а также низкая степень использования емкостных свойств ионита в результате применения режима прямотока и адсорберов с неподвижным слоем сорбента.A known method of ion-exchange softening of juice of the second saturation II, comprising passing the juice through a column with Na ⁺ cation exchange resin and regeneration of spent cation exchange resin with a 6-10% sodium chloride solution. The process is carried out in the forward flow mode [4]
The disadvantages of this method are the large volume of wash water, as well as the low degree of utilization of the capacitive properties of the ion exchanger as a result of the use of the forward flow mode and adsorbers with a fixed adsorbent layer.

Задача изобретения разработка способа ионообменного умягчения сока II сатурации, который позволяет создать экологически чистую, непрерывную бессточную схему при достижении высокой степени умягчения, с высокой производительностью процесса и при низком расходе катионита. The objective of the invention is the development of an ion-exchange method of softening juice of the second saturation II, which allows you to create an environmentally friendly, continuous drainless circuit when a high degree of softening is achieved, with a high productivity of the process and at a low consumption of cation exchanger.

Задача решается с помощью способа ионообменного умягчения сока II сатурации свеклосахарного производства, включающим пропускание сока через колонку с катионитом в форме щелочного металла со скоростью 20-30 м³/м² ч при 60-90^оС и регенерацию раствором соли щелочного металла с органическим анионом, выбранным из группы: ацетат, таpтpат, цитрат или их смесь, при этом регенерацию ведут указанным раствором соли, содержащем сахарозу, при скорости раствора 10-20 м³/м² ч при 20-60^оС. Процесс умягчения сока ведут в противоточном режиме с использованием в качестве катионита органического сульфокатионита с стиролдивинилбензольной матрицей или неорганического катионита на основе цеолита.The problem is solved by the method of ion exchange softening II carbonation juice sugar production, comprising passing the juice through a column of cation exchange resin in alkali metal form at a rate of 20-30 m ³ / m ² h at 60-90 ^{° C} and the regeneration solution of an alkali metal salt with an organic anion, selected from the group: acetate, taptpat, citrate or mixture thereof, wherein said lead regeneration brine containing sucrose solution at a rate of 10-20 m ³ / m ² h at 20-60 ° ^C. The softening process is carried out in countercurrent juice mode using in as the cation exchange resin of an organic sulfocationite with a styrene-divinylbenzene matrix or an inorganic cation exchange resin based on zeolite.

Сущность изобретения реализация процесса в противоточном режиме позволит достигнуть высокой производительности процесса при низком расходе катионита, при этом использование для регенерации вышеперечисленных веществ позволит ликвидировать стадию промывки катионита между стадиями регенерации и сорбции, что также приводит к повышению производительности процесса в целом и улучшению его экологических характеристик. Кроме того, использование указанных регенерирующих агентов не приведет к снижению качества сахара и уменьшает степень мелассообразования в процессе. The essence of the invention, the implementation of the process in countercurrent mode will achieve high process performance at a low consumption of cation exchange resin, while the use of the above substances for regeneration will eliminate the stage of cation exchange washing between the regeneration and sorption stages, which also leads to an increase in the productivity of the process as a whole and improvement of its environmental characteristics. In addition, the use of these regenerating agents will not reduce the quality of sugar and reduces the degree of molasses in the process.

П р и м е р 1. Сок II сатурации, содержащий 12% сахар, 1 г/л K⁺ калия, 250 мг/л Na⁺ натрия, 180 мг/л Ca⁺⁺ кальций и имеющий рН 7,2, пропускают через противоточную ионообменную колонну с диаметром 36 мм и высотой 2000 мм, заполненную 2080 мл катионита КУ-2-8 в Na⁺-форме. Сок подают в нижнюю часть колонны со скоростью 20 м³/м² ч при 60^оС. Через катионит пропущен сок в количестве 40 об./об. Концентрация кальция на выходе 0,4 мг/л.PRI me R 1. Saturation juice II, containing 12% sugar, 1 g / l K ⁺ potassium, 250 mg / l Na ⁺ sodium, 180 mg / l Ca ⁺⁺ calcium and having a pH of 7.2, is passed through countercurrent ion-exchange column with a diameter of 36 mm and a height of 2000 mm, filled with 2080 ml of KU-2-8 cation exchanger in the Na ⁺ form. Juice is fed into the bottom of the column at a rate of 20 m ³ / m ² h at 60 ^C. After omitted juice cation exchanger in an amount of 40 vol. / Vol. The concentration of calcium in the output of 0.4 mg / L.

После этого из нижней части колонны выгружают отработанный катионит и переносят его в колонну диаметром 36 мм и высотой 250 мм. Содержание Са⁺⁺ в отработанном катионите составило 2,4 мг-экв/мл, что соответствует значению полной обменной емкости. В колонну загружают 250 мл отработанного катионита. В нижнюю часть колонны подают регенерирующий раствор, содержащий 12% сахара, 0,8 г/л NaCl и 1,45% Na⁺ в форме ацетата (10% NaAc ·3Н₂О) со скоростью 10 л/ч, т. е. 10 м³/м² ч при комнатной температуре. Пропустили регенерирующий раствор в количестве 10 об./об. катионита. Из нижней части колонны выгрузили 60 мл катионита. Остаточное содержание кальция составило 0,1 мг-экв/мл. Степень регенерации составила 96% Из верхней части колонны отобрали раствор, содержащий 12,5 г/л Ca⁺⁺ в виде СаАс₂.After that, the spent cation exchanger is discharged from the bottom of the column and transferred to a column with a diameter of 36 mm and a height of 250 mm. The Ca ⁺⁺ content in the spent cation exchanger was 2.4 mEq / ml, which corresponds to the value of the total exchange capacity. 250 ml of spent cation exchanger are charged into the column. A regenerating solution containing 12% sugar, 0.8 g / l NaCl and 1.45% Na ⁺ in the form of acetate (10% NaAc · 3H ₂ O) is supplied to the bottom of the column at a rate of 10 l / h, i.e. 10 m ³ / m ² h at room temperature. Missed the regeneration solution in an amount of 10 vol./about. cation exchanger. 60 ml of cation exchanger were discharged from the bottom of the column. The residual calcium content was 0.1 mEq / ml. The degree of regeneration was 96%. A solution containing 12.5 g / l Ca ⁺⁺ in the form of CaAc _{2 was} taken from the top of the column.

Отобранный раствор обрабатывают в соответствии с традиционной схемой очистки свеклосахарного сока, при этом остаточное содержание кальция в растворе не превышает 50 мг/л, что свидетельствует о возможности переработки отработанного регенерационного раствора в существующей технологии умягчения сока II сатурации. The selected solution is processed in accordance with the traditional scheme for purifying sugar beet juice, while the residual calcium content in the solution does not exceed 50 mg / l, which indicates the possibility of processing the spent regeneration solution in the existing technology for softening the juice of the second saturation II.

Аналогичным образом проведены примеры на умягчении сока II сатурации при других условиях противоточного процесса. Similarly, examples were carried out on the softening of juice II saturation under other conditions of the countercurrent process.

Условия по примерам и их результаты сведены в таблицу. The conditions for the examples and their results are summarized in table.

Claims

1. METHOD OF ION EXCHANGE SOFTENING OF JUICE II OF BEET Sugar PRODUCTION, including passing juice through a column with cation exchange resin in the form of an alkali metal and regeneration of the cation exchange resin with solutions of an alkali metal salt, characterized in that the regeneration is carried out with solutions of an alkali metal salt with an organic anion selected from the group: tartrate, pitrate or a mixture thereof, and the process is conducted in countercurrent mode.

2. The method according to claim 1, characterized in that the juice is passed through the column at a speed of 20-30 m ³ / m ² • h at 60 - 90 ^o C.

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the regeneration is carried out with a solution of acetate, tartrate, alkali metal citrate or a mixture thereof containing sucrose.

4. The method according to PP. 1 to 3, characterized in that the regeneration is carried out at a solution speed of 10 - 20 m ³ / m ² • h at 20 - 60 ^o C.

5. The method according to PP. 1 to 4, characterized in that as the cation exchange resin, an organic sulfocationite with a styrene-divinylbenzene matrix or an inorganic cation exchange resin based on zeolite is used.