RU2053312C1

RU2053312C1 - Vacuum deposition method and apparatus

Info

Publication number: RU2053312C1
Application number: RU92003677A
Authority: RU
Inventors: В.И. Гороховский
Original assignee: Гороховский Владимир Ильич
Priority date: 1992-11-05
Filing date: 1992-11-05
Publication date: 1996-01-27

Abstract

FIELD: vacuum deposition for obtaining coatings with amorphous and fine-crystalline structure without macroinclusions of substance evaporated in crucible. SUBSTANCE: method involves forming dependent discharge arc, whose cathodic spot is on surface of substance evaporated. Evaporation of high-melting point materials involves electron beam scanning. Apparatus has two positive electrodes embracing magnetic coils positioned in spaced relation to provide flowing of plasma. Diaphragm filters are fixed on electrode surfaces oriented one towards the other. Auxiliary electrode is positioned between evaporation chamber wall and substrate holder. EFFECT: increased efficiency and wider operational capabilities. 5 cl, 5 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к технологии и оборудованию для нанесения покрытий с использованием потока газометаллической плазмы в вакууме. The invention relates to technology and equipment for coating using a stream of gas-metal plasma in vacuum.

В настоящее время все более широкое применение получают технологические процессы и установки, использующие плазменные потоки. Currently, technological processes and installations using plasma flows are gaining wider application.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях промышленности: станкостроении, авиа- и приборостроении и т.д. The invention can be used in various industries: machine tools, aircraft and instrumentation, etc.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ нанесения покрытий в вакууме и устройство, предназначенное для его осуществления, описанные в патенте США N 4448802, кл. С 23 С 13/00, опубликованном 15.05.84. Closest to the claimed technical solution is a method of coating in vacuum and a device designed for its implementation, described in US patent N 4448802, CL. C 23 C 13/00, published on 05/15/84.

Известный способ включает следующие операции:
создание в катодной камере дуги низкого напряжения (дуги самостоятельного разряда) для получения ионизированного газа, причем дуга самостоятельного разряда загорается между катодом, размещенным в катодной камере, и тиглем, образующим анод (т.е. Φ_к < Φ_т Φ_a где Φ_к- потенциал катода дуги самостоятельного разряда; Φ_т- потенциал тигля, образующего анод; Φ_a- потенциал анода дуги самостоятельного разряда).The known method includes the following operations:
creating a low-voltage arc (self-discharge arc) in the cathode chamber to produce ionized gas, and the self-discharge arc ignites between the cathode located in the cathode chamber and the crucible forming the anode (i.e., Φ _to <Φ _t Φ _a where Φ _to is the cathode potential of the self-discharge arc; Φ _t is the potential of the crucible forming the anode; Φ _a is the potential of the anode of the self-discharge arc).

В камере испарения размещают тигель с испаряемым веществом и подложки, создают электронный луч высокого напряжения с помощью электронной пушки, вырабатывающей энергию электронного луча более 1 кЭВ. A crucible with the evaporated substance and substrates are placed in the evaporation chamber, and an electron beam of high voltage is created with the help of an electron gun generating an electron beam energy of more than 1 keV.

В катодной камере выполнено отверстие, сообщающее ее с вакуумируемой камерой испарения. Через него проходит дуга самостоятельного разряда. Электронный луч направляют соосно упомянутому отверстию в камеру испарения таким образом, что дуга самостоятельного разряда устанавливается в пространстве, окружающем электронный луч высокого напряжения. Испаряя электронным лучом вещество, помещенное в тигель, получают поток газометаллической плазмы, представляющий собой смесь положительно заряженных ионов, нейтральных частиц и электронов. Поток положительно заряженных ионов и нейтральных частиц направляется к подложкам и осаждается на них в виде покрытия. При этом поскольку в потоке нейтральных частиц наряду с атомарными частицами содержатся многоатомные кластеры, макрочастицы (капельная фаза) размером 0,1-1,0 мкм и более, они осаждаются на покрываемой поверхности ухудшая качество покрытия. A hole is made in the cathode chamber, communicating it with the evacuated evaporation chamber. An arc of independent discharge passes through it. The electron beam is directed coaxially with the aforementioned hole into the evaporation chamber in such a way that the self-discharge arc is installed in the space surrounding the high-voltage electron beam. Evaporating a substance placed in a crucible by an electron beam, a stream of gas-metal plasma is obtained, which is a mixture of positively charged ions, neutral particles and electrons. The flow of positively charged ions and neutral particles is directed to the substrates and deposited on them in the form of a coating. Moreover, since in the flow of neutral particles, along with atomic particles, polyatomic clusters and macroparticles (droplet phase) of 0.1-1.0 microns or more are contained, they are deposited on the surface to be coated, worsening the quality of the coating.

Известным способом нельзя наносить покрытия с аморфной или мелкокристаллической структурой, не содержащие макровключений испаряемого в тигле вещества. In a known manner it is impossible to apply coatings with an amorphous or fine crystalline structure that do not contain macroinclusions of the substance evaporated in the crucible.

Известный способ реализуется при работе устройства, содержащего камеру испарения, катодную камеру для получения дуги низкого напряжения (дуги самостоятельного разряда). Устройство содержит электронно-лучевую пушку для испарения вещества, помещенного в тигель. В камере испарения размещены подложкодержатель с подложками и тигель, образующий анод дуги самостоятельного разряда. Вне камеры испарения, изолированно от нее, расположены магнитные катушки, создающие магнитное поле, фокусирующие электронный луч и направляющие плазму к подложкам. Камера испарения и катодная камера через отверстие сообщены между собой. Электронно-лучевая пушка, тигель, магнитные катушки и подложкодержатели с подложками в одном из вариантов устройств могут быть расположены соосно друг другу. The known method is implemented when the device containing the evaporation chamber, the cathode chamber to obtain a low voltage arc (arc self-discharge). The device contains an electron beam gun for vaporizing a substance placed in a crucible. A substrate holder with substrates and a crucible forming an anode of an arc of an independent discharge are placed in the evaporation chamber. Outside the evaporation chamber, isolated from it, there are magnetic coils that create a magnetic field, focus the electron beam and direct the plasma to the substrates. The evaporation chamber and the cathode chamber are interconnected through an opening. An electron beam gun, a crucible, magnetic coils and substrate holders with substrates in one embodiment of the devices can be aligned with each other.

Способ нанесения покрытий в вакууме и устройство для его осуществления имеют следующие недостатки. The method of coating in vacuum and a device for its implementation have the following disadvantages.

1. Ионизация пара недостаточно эффективна, так как она происходит в основном в области разряда, примыкающей к катодной камере, где концентрация пара мала (известно, что процессы ионизации в катодной области дуги низкого напряжения протекают значительно в десятки раз более интенсивно, чем в анодной области). 1. Steam ionization is not effective enough, since it occurs mainly in the discharge region adjacent to the cathode chamber, where the vapor concentration is low (it is known that the ionization processes in the cathode region of a low-voltage arc occur much tens of times more intensively than in the anode region )

2. Недостаточно эффективно использование энергии электронного луча. В известном техническом решении энергия расходуется на нагрев и испарение вещества, помещенного в тигель, а также на излучение с поверхности испаряемого вещества. 2. The use of energy of the electron beam is not effective enough. In a known technical solution, energy is spent on heating and vaporizing a substance placed in a crucible, and also on radiation from the surface of the vaporized substance.

Следствием вышеизложенного является невозможность получения покрытий с аморфной или мелкокристаллической структурой, не содержащих макровключения (капель) испаряемого в тигле вещества. A consequence of the foregoing is the inability to obtain coatings with an amorphous or fine crystalline structure that do not contain macroinclusions (drops) of the substance evaporated in the crucible.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в получении покрытий с аморфной или мелкокристаллической структурой, не содержащих макровключений (капель) испаряемого в тигле вещества. Эта задача является актуальной для получения покрытий на поверхностях с малой шероховатостью, используемых, например в прецизионных деталях приборов, мерительного инструмента и т.д. The problem to which the invention is directed is to obtain coatings with an amorphous or fine crystalline structure that do not contain macroinclusions (drops) of the substance evaporated in the crucible. This task is relevant for obtaining coatings on surfaces with low roughness, used, for example, in precision parts of instruments, measuring tools, etc.

В заявляемом техническом решении эта задача решается благодаря повышению степени ионизации пара. In the claimed technical solution, this problem is solved by increasing the degree of ionization of the vapor.

Получение сильно ионизированной струи пара (плазмы) испаряемого материала дает возможность произвести электромагнитную сепарацию нейтральных частиц (атомов, кластеров и макрочастиц капельной фазы), содержащихся в потоке пара, испаряемого электронным лучом вещества, и получить в итоге поток 100% ионизированной паровой плазмы, направленный на подложки. Obtaining a highly ionized jet of steam (plasma) of the vaporized material makes it possible to carry out electromagnetic separation of neutral particles (atoms, clusters and particulate droplets) contained in a stream of vapor vaporized by an electron beam of matter, and to obtain a stream of 100% ionized vapor plasma aimed at the substrate.

Важным преимуществом предлагаемого изобретения по сравнению с прототипом является более эффективное использование энергии электронного луча. При осуществлении заявляемого изобретения часть поверхности испаряемого вещества, нагретая до температуры, превышающей температуру термоэмиссии, эмиттирует электроны, которые ионизуют пар во всем объеме камеры испарения. Благодаря повышению степени ионизации увеличивается интенсивность ионной бомбардировки. An important advantage of the invention in comparison with the prototype is a more efficient use of electron beam energy. In the implementation of the claimed invention, a part of the surface of the evaporated substance, heated to a temperature exceeding the temperature of thermal emission, emits electrons that ionize the vapor in the entire volume of the evaporation chamber. By increasing the degree of ionization, the intensity of ion bombardment increases.

При этом улучшается структура покрытия: уменьшается размер зерна, появляется возможность синтеза покрытий мелкокристаллической и аморфной структуры, а также улучшается адгезия за счет интенсивного перемешивания атомов покрытия с атомами подложки. Благодаря ионной бомбардировке синтез покрытий можно производить при более низкой температуре добавочную энергию вносят бомбардирующие поверхность ионы. At the same time, the structure of the coating improves: the grain size decreases, it becomes possible to synthesize coatings of finely crystalline and amorphous structures, and adhesion is improved due to intensive mixing of the coating atoms with the substrate atoms. Thanks to the ion bombardment, the synthesis of coatings can be carried out at a lower temperature. The ions bombarding the surface contribute additional energy.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе нанесения покрытий в вакууме, при котором в катодной камере создают дугу самостоятельного разряда, а в камере испарения размещают тигель с испаряемым веществом, образующий анод дуги самостоятельного разряда, и подложки и получают поток газометаллической плазмы путем испарения электронным лучом вещества, помещенного в тигель, создают магнитное поле, замкнутые силовые линии которого направлены к подложкам и тиглю, согласно изобретению, создают дугу несамостоятельного разряда, катодом которой служит тигель с испаряемым веществам. Эту дугу создают, прикладывая разность потенциалов между поверхностью испаряемого вещества и периферией плазмы, ограниченной положительным электродом. Для загорания дуги несамостоятельного разряда прикладываемая разность потенциалов должна быть не менее потенциала ионизации для испаряемого вещества. Так, например, для графита эта величина составляет не менее 4В. The problem is solved due to the fact that in the method of coating in vacuum, in which an arc of self-discharge is created in the cathode chamber, and a crucible with the vaporized substance forming the anode of the arc of self-discharge is placed in the evaporation chamber, and the substrates and a gas-metal plasma flow is obtained by electronic evaporation a beam of matter placed in the crucible creates a magnetic field, the closed field lines of which are directed to the substrates and the crucible, according to the invention, create an arc of a non-self-sustained discharge, to Tod which serves as crucible with evaporable substances. This arc is created by applying a potential difference between the surface of the evaporated substance and the plasma periphery bounded by a positive electrode. For ignition of the arc of a non-self-sustained discharge, the applied potential difference must be not less than the ionization potential for the vaporized substance. So, for example, for graphite this value is at least 4V.

Ток дуги несамостоятельного разряда при этом устанавливают менее порогового тока образования катодного пятна дуги самостоятельного разряда в парах испаряемого вещества (для графита пороговый ток образования катодного пятна дуги самостоятельного разряда составляет 20А). В противном случае загорится дуга самостоятельного разряда с катодными пятнами, хаотично перемещающимися по поверхности испаряемого вещества. Катодное пятно дуги несамостоятельного разряда совмещают с местом привязки электронного луча. In this case, the arc current of a non-self-sustained discharge is set less than the threshold current for the formation of the cathode spot of the self-arc arc in the vapor of the vaporized substance (for graphite, the threshold current for the formation of the cathode spot of the arc of the self-discharge is 20 A). Otherwise, the arc of an independent discharge will light up with cathode spots randomly moving along the surface of the evaporated substance. The cathode spot of the arc of a non-self-sustained discharge is combined with the binding site of the electron beam.

Для испарения преимущественно тугоплавких материалов (например, графита, тантала, вольфрама) осуществляют сканирование электронного луча по поверхности испаряемого вещества дискретно со смещением на каждом шаге не более одного диаметра луча. Глубину лунки на поверхности испаряемого вещества при этом выбирают не более 0,5 диаметра луча. При выходе за это значение дуга несамостоятельного разряда теряет стабильность. For the evaporation of predominantly refractory materials (for example, graphite, tantalum, tungsten), the electron beam is scanned on the surface of the evaporated substance discretely with a displacement at each step of not more than one beam diameter. At the same time, the depth of the hole on the surface of the vaporized substance is chosen not more than 0.5 beam diameter. When this value is exceeded, the arc of a non-self-sustaining discharge loses stability.

Для нетугоплавких материалов, например меди, титана, сканирование не требуется. For non-refractory materials, such as copper, titanium, scanning is not required.

Для осуществления заявляемого способа предложено устройство для нанесения покрытий в вакууме, содержащее камеру испарения, электронно-лучевую пушку, установленные в камере испарения тигель и подложкодержатели, катодную камеру, содержащую катод дуги самостоятельного разряда и сообщающуюся с камерой испарения, по меньшей мере одну магнитную катушку, изолированную от камеры испарения. Согласно изобретению, устройство дополнительно снабжено по меньшей мере одним электродом, изолированно установленным в камере испарения и соединенным с положительным полюсом источника тока, отрицательный полюс которого соединен с катодом дуги самостоятельного разряда, тигель размещен внутри электрода и соединен с ним через переменное сопротивление и/или источник тока, причем последний подключен к тиглю отрицательным полюсом, а положительным полюсом подключен к электроду. To implement the inventive method, a device for coating in vacuum is proposed, comprising an evaporation chamber, an electron beam gun, a crucible and substrate holders installed in the evaporation chamber, a cathode chamber containing an independent discharge arc cathode and communicating with the evaporation chamber, at least one magnetic coil, isolated from the evaporation chamber. According to the invention, the device is additionally equipped with at least one electrode isolated in the evaporation chamber and connected to the positive pole of the current source, the negative pole of which is connected to the cathode of the self-discharge arc, the crucible is placed inside the electrode and connected to it through a variable resistance and / or source current, and the latter is connected to the crucible with a negative pole, and a positive pole is connected to the electrode.

Предпочтительным вариантом устройства является вариант по пп.4,5 формулы изобретения. Согласно им, в камере испарения соосно электронно-лучевой пушке и тиглю установлены два электрода, каждый из которых охватывает магнитную катушку, помещенную в камеру испарения. Электроды с катушками отстоят друг от друга с образованием зазора для истечения плазмы, на обращенных друг к другу поверхностях электродов и на внутренней боковой поверхности тигля установлены диафрагменные фильтры, электроды выполнены водоохлаждаемыми, а подложкодержатели установлены между зазором и стенками камеры испарения. При этом поверхность испаряемого вещества устанавливается вне зоны оптической видимости со стороны подложек. A preferred embodiment of the device is the embodiment of claims 4.5. According to them, two electrodes are installed in the evaporation chamber coaxially with the electron beam gun and the crucible, each of which encompasses a magnetic coil placed in the evaporation chamber. The electrodes with coils are separated from each other with the formation of a gap for plasma outflow, diaphragm filters are installed on the surfaces of the electrodes facing each other and on the inner side surface of the crucible, the electrodes are water-cooled, and the substrate holders are installed between the gap and the walls of the evaporation chamber. In this case, the surface of the evaporated substance is installed outside the optical visibility zone from the side of the substrates.

Катодная камера размещена соосно электронно-лучевой пушке, снабжена дополнительными катодами, причем один или несколько ее катодов расположены симметрично оси пушки. The cathode chamber is placed coaxially with the electron beam gun, equipped with additional cathodes, moreover, one or more of its cathodes are located symmetrically to the axis of the gun.

Устройство снабжено дополнительным электродом, установленным между стенками камеры испарения и подложкодержателями и подключенным через коммутатор или непосредственно к положительному полюсу источника тока. The device is equipped with an additional electrode installed between the walls of the evaporation chamber and the substrate holders and connected via a switch or directly to the positive pole of the current source.

При осуществлении заявляемого технического решения степень ионизации пара повышается до 100%
Это достигается за счет ионизации пара в катодной области дуги несамостоятельного разряда, примыкающей непосредственно к источнику пара-месту привязки электронного луча. При этом в области разряда, примыкающей к тиглю, сохраняется анодный слой дуги самостоятельного разряда. Он одновременно образует катод дуги несамостоятельного разряда, т.е. при осуществлении заявляемого способа выполняется неравенство:
Φ_к< Φ_т < Φ_э где Φ_к потенциал катода дуги самостоятельного разряда;
Φ_т потенциал тигля;
Φ_э потенциал положительного электрода, образующего анод для дуг самостоятельного и несамостоятельного разрядов.When implementing the proposed technical solution, the degree of ionization of the vapor increases to 100%
This is achieved due to ionization of the vapor in the cathode region of the arc of a non-self-sustained discharge adjacent directly to the source of the para-site of electron beam binding. Moreover, in the region of the discharge adjacent to the crucible, the anode layer of the arc of the independent discharge is retained. It simultaneously forms the cathode of the arc of a non-self-sustained discharge, i.e. when implementing the proposed method, the following inequality holds:
Φ _k <Φ _t <Φ _e where Φ _{k is} the cathode potential of the self-discharge arc;
Φ _t crucible potential;
Φ _{e is the} potential of the positive electrode forming the anode for the arcs of independent and non-independent discharges.

Как было отмечено, для осуществления заявляемого способа разность потенциалов, прикладываемая между поверхностью испаряемого вещества (тиглем) и периферией плазмы (положительным электродом), должна быть не менее потенциала ионизации для испаряемого вещества, в противном случае дуга не загорится. As noted, for the implementation of the proposed method, the potential difference applied between the surface of the evaporated substance (crucible) and the periphery of the plasma (positive electrode) must be at least the ionization potential for the evaporated substance, otherwise the arc will not ignite.

Ток дуги несамостоятельного разряда устанавливают менее порогового тока образования катодного пятна дуги самостоятельного разряда для испаряемого вещества. При невыполнении этого условия загорится самостоятельный дуговой разряд с пятном, хаотически перемещающимся по поверхности испаряемого вещества. В последнем случае в потоке газометаллической плазмы присутствует до 80% так называемой капельной фазы макрочастиц, разбрызгиваемых из катодных пятен самостоятельного дугового разряда. The arc current of a non-self-sustained discharge is set less than the threshold current for the formation of the cathode spot of the self-arc arc for the vaporized substance. If this condition is not met, an independent arc discharge will light up with a spot randomly moving along the surface of the evaporated substance. In the latter case, up to 80% of the so-called droplet phase of macroparticles sprayed from the cathode spots of an independent arc discharge is present in the gas-metal plasma stream.

Катодное пятно дуги несамостоятельного разряда необходимо совмещать с местом привязки электронного луча для обеспечения горения дуги несамостоятельного разряда на поверхности испаряемого вещества, а не где-либо в другом месте, например на боковой поверхности тигля. The cathode spot of the arc of a non-self-sustained discharge must be combined with the point of attachment of the electron beam to ensure the burning of the arc of a non-self-sustained discharge on the surface of the vaporized substance, and not elsewhere, for example, on the side surface of the crucible.

В случае испарения тугоплавких веществ, например графита, при глубине лунки более 0,5 диаметра электронного луча (например, 0,6 d) дуга несамостоятельного газового разряда не загорается. Если смещение электронного луча превышает его диаметр d, то поверхность испаряемого вещества вырабатывается неравномерно. При повторном сканировании дуга не загорается, коэффициент использования вещества снижается. In the case of evaporation of refractory substances, such as graphite, with a hole depth of more than 0.5 of the diameter of the electron beam (for example, 0.6 d), the arc of a non-self-contained gas discharge does not ignite. If the displacement of the electron beam exceeds its diameter d, then the surface of the evaporated substance is generated unevenly. When re-scanning the arc does not light up, the utilization of the substance decreases.

Устройство для нанесения покрытий по пп. 3-5 формулы изобретения, предназначено для осуществления способа по пп.1-2. The device for coating according to paragraphs. 3-5 claims, is intended to implement the method according to claims 1 to 2.

Вариантом устройства, в котором в наибольшей мере решается поставленная задача, является вариант по пп.4 и 5. A variant of the device, in which the task is solved to the greatest extent, is the variant according to claims 4 and 5.

Размещение диафрагменных фильтров на обращенных друг к другу поверхностях электродов, отстоящих с образованием зазора для истекающей плазмы, позволяет улучшить сепарацию плазмы, так как нейтральная компонента плазмы (нейтральные атомы, кластеры, капли), имеющаяся в потоке газометаллической плазмы, улавливается диафрагменными фильтрами. Placing the diaphragm filters on the surfaces of the electrodes facing each other, which are separated by a gap for the outflowing plasma, can improve the separation of the plasma, since the neutral plasma component (neutral atoms, clusters, droplets) present in the gas-metal plasma stream is captured by the diaphragm filters.

На фиг. 1 изображена схема устройства для нанесения покрытий в вакууме, содержащего один электрод, помещенный в камере испарения; на фиг.2 вариант того же устройства, в котором электрод размещен соосно электронно-лучевой пушке и тиглю. In FIG. 1 is a diagram of a vacuum coating apparatus comprising one electrode placed in an evaporation chamber; figure 2 is a variant of the same device in which the electrode is placed coaxially with the electron beam gun and the crucible.

На фиг.3 представлено устройство для нанесения покрытий, содержащее два соосно размещенных электрода; на фиг.4 устройство с двумя катодами, расположенными симметрично оси электронной пушки; на фиг.5 устройство для нанесения покрытий, вид сверху. Figure 3 presents a device for coating, containing two coaxially placed electrodes; in Fig.4 a device with two cathodes located symmetrically to the axis of the electron gun; figure 5 device for coating, top view.

Устройство для нанесения покрытий, изображенное на фиг.1,2, содержит камеру испарения 1, в которой изолированно от ее стенок размещен один электрод 2, выполненный в виде обечайки, охватывающей магнитные катушки 3. Внутри электрода 2 размещен тигель 4 для испаряемого вещества, являющийся анодом дуги 5 самостоятельного разряда. Устройство содержит электронно-лучевую пушку 6, предназначенную для получения электронного луча 7. Позицией 8 обозначена дуга несамостоятельного разряда. Устройство снабжено также катодной камерой 9 для создания дуги 5 самостоятельного разряда. Внутри камеры испарения 1 размещен вращающийся столик 10. Тигель 4 соединен с электродом 2 через переменное сопротивление 11. Источник тока 12 включен между катодом 13 (см. фиг.2) и электродом 2. Тигель 4 может быть подключен к электроду 2 через переменное сопротивление 11 и/или источник тока 14. The coating device shown in Fig.1,2 contains an evaporation chamber 1, in which one electrode 2 is placed, isolated from its walls, made in the form of a shell covering the magnetic coils 3. Inside the electrode 2 is placed a crucible 4 for the vaporized substance, which is anode of the arc 5 independent discharge. The device contains an electron beam gun 6, designed to receive an electron beam 7. Position 8 denotes an arc of a non-self-sustained discharge. The device is also equipped with a cathode chamber 9 for creating an arc 5 of an independent discharge. A rotating table 10 is placed inside the evaporation chamber 1. The crucible 4 is connected to the electrode 2 through an alternating resistance 11. A current source 12 is connected between the cathode 13 (see FIG. 2) and the electrode 2. The crucible 4 can be connected to the electrode 2 through an alternating resistance 11 and / or current source 14.

Во вращающемся столике 10 выполнены подложкодержатели для подложек 15. На обращенных к истекающей плазме поверхностях электродов 2 установлены диафрагменные фильтры 16, позволяющие улавливать нейтральные частицы, имеющиеся в потоке газометаллической плазмы. Такие же фильтры 16 расположены на боковых поверхностях тигля 4, что также позволяет улучшить сепарацию плазмы от нейтральных частиц. Для охлаждения в устройстве используют жидкость 17 (воду). In the rotating table 10, substrate holders for substrates 15 are made. Diaphragm filters 16 are installed on the surfaces of the electrodes 2 facing the outflowing plasma, which make it possible to capture neutral particles present in the gas-metal plasma stream. The same filters 16 are located on the side surfaces of the crucible 4, which also allows to improve the separation of plasma from neutral particles. For cooling, the device uses liquid 17 (water).

В камере испытания 1 установлены патрубки 18 для подачи газа 18. In the test chamber 1, nozzles 18 are installed for supplying gas 18.

Электронно-лучевая пушка 6 содержит фокусирующие 19 и сканирующие 20 магнитные катушки. The electron beam gun 6 contains focusing 19 and scanning 20 magnetic coils.

Устройство для нанесения покрытий, представленное на фиг.3, содержит два соосно размещенных водоохлаждаемых электрода 2, которые связаны между собой полыми металлическими стержнями 21. The device for coating presented in figure 3, contains two coaxially placed water-cooled electrode 2, which are interconnected by hollow metal rods 21.

Оба электрода 2 выполнены в виде обечаек, изолированы от стенок камеры испарения 1 и от вращающегося столика 10. Они отстоят друг от друга с зазором 22, в который истекает плазма. Both electrodes 2 are made in the form of shells, isolated from the walls of the evaporation chamber 1 and from the rotating table 10. They are spaced from each other with a gap 22 into which the plasma flows.

В устройстве, представленном на фиг.4, катодная камера размещена соосно электронно-лучевой пушке 6 и снабжена одним или несколькими дополнительными катодами 23, которые размещены симметрично оси пушки. Дополнительный катод 23 подключен к источнику тока 24. Показан истекающий поток плазмы 25. In the device shown in figure 4, the cathode chamber is placed coaxially with the electron beam gun 6 and is equipped with one or more additional cathodes 23, which are placed symmetrically to the axis of the gun. An additional cathode 23 is connected to a current source 24. An outgoing plasma stream 25 is shown.

В устройстве, представленном на фиг.5, между стенками камеры испарения 1 и подложкодержателями с подложками 15, установлен дополнительный электрод 26, подключенный к источнику тока 14 через коммутатор 27 или непосредственно. In the device shown in Fig. 5, between the walls of the evaporation chamber 1 and the substrate holders with substrates 15, an additional electrode 26 is mounted, connected to the current source 14 through the switch 27 or directly.

Устройство для нанесения покрытий, изображенное на фиг.1 и 2, работает следующим образом. The device for coating depicted in figures 1 and 2, operates as follows.

В камере испарения 1 зажигают самостоятельный дуговой разряд 5 между катодом 13, размещенным в катодной камере 9, и анодом, в состав которого входят тигель 4 с испаряемым веществом и охватывающий его положительный электрод 2. Испарение вещества из тигля осуществляют электронно-лучевой пушкой 6. In the evaporation chamber 1, an independent arc discharge 5 is ignited between the cathode 13 located in the cathode chamber 9 and the anode, which includes a crucible 4 with the vaporized substance and the positive electrode 2 covering it. The substance is evaporated from the crucible by an electron beam gun 6.

Самостоятельный дуговой разряд 5 между тиглем 4 и катодом 13 имеет сопротивление R₁, а между катодом 13 и положительным электродом 2 сопротивление R_2. При этом потенциал тигля Φ_т относительно катода 13 ниже потенциала электрода Φ_э что обеспечивается переменным сопротивлением 11. При воздействии электронного луча 7 на поверхность испаряемого вещества температура в месте привязки луча становится выше температуры термоэлектронной эмиссии; так как между тиглем 4 и электродом 2 имеется разность потенциалов Φ_э Φ_т то между ними зажигается несамостоятельный дуговой разряд 8 с катодным пятном, расположенным в месте привязки электронного луча 7, причем ток этой дуги будет зависеть от мощности, вкладываемой в испаряемое вещество электронным лучом 7. Если использовать источник постоянного тока 14 и/или подключать тигель 4 к электроду 2 через переменное сопротивление 11, то можно изменять напряжение между тиглем 4 и электродом 2 и тем самым изменять ток несамостоятельной дуги 8.An independent arc discharge 5 between the crucible 4 and the cathode 13 has a resistance R ₁ , and between the cathode 13 and the positive electrode 2 the resistance is R _2. The potential of the crucible Φ _t relative to the cathode 13 is lower than the potential of the electrode Φ _e, which is provided by a variable resistance 11. When exposed to electronic beam 7 to the surface of the evaporated substance, the temperature at the point of attachment of the beam becomes higher than the temperature of thermionic emission; since there is a potential difference Φ _e Φ _t between the crucible 4 and the electrode 2, a non-self-sustaining arc discharge 8 is ignited between them with a cathode spot located at the point of attachment of the electron beam 7, and the current of this arc will depend on the power deposited in the substance being evaporated by the electron beam 7. If you use a direct current source 14 and / or connect the crucible 4 to the electrode 2 through an alternating resistance 11, then you can change the voltage between the crucible 4 and the electrode 2 and thereby change the current of the non-self-arc 8.

В катодной области дуги несамостоятельного разряда, примыкающей непосредственно к источнику пара, месту привязки электронного луча, достигается высокая степень ионизации пара (до 100%), получаемого при испарении электронным лучом вещества, помещенного в тигель. Получаемый поток пара, смешанный с ионизированным газом (газометаллическая плазма), направляется к подложкам 15 и осаждается на них в виде покрытия. In the cathode region of the arc of a non-self-sustained discharge adjacent directly to the vapor source, the point of attachment of the electron beam, a high degree of ionization of the vapor is achieved (up to 100%) obtained by the evaporation of a substance placed in a crucible by an electron beam. The resulting vapor stream mixed with ionized gas (gas-metal plasma) is directed to the substrates 15 and deposited on them in the form of a coating.

Работа устройства, представленного на фиг.3, не отличается от работы устройств, изображенных на фиг.1 и 2. Однако следует отметить, что благодаря зазору 22, образованному двумя соосно размещенными электродами 2, истечение плазмы происходит строго в направлении подложек 15, что положительно сказывается на качестве и производительности процесса. The operation of the device shown in FIG. 3 does not differ from the operation of the devices shown in FIGS. 1 and 2. However, it should be noted that due to the gap 22 formed by two coaxially placed electrodes 2, the plasma flows strictly in the direction of the substrates 15, which is positive affects the quality and productivity of the process.

При введении в устройство одного или нескольких дополнительных катодов 23 (фиг. 4), загораются дополнительные дуги самостоятельных разрядов, а при введении дополнительного электрода 26 (фиг.5), размещенного между стенками камеры испарения 1 и подложкодержателями с подложками 15, дополнительно загорается дуга несамостоятельного разряда, что повышает степень ионизации пара. When one or more additional cathodes 23 are introduced into the device (Fig. 4), additional arcs of independent discharges light up, and when an additional electrode 26 (Fig. 5), placed between the walls of the evaporation chamber 1 and substrate holders with substrates 15, is inserted, the non-self-arc arises discharge, which increases the degree of ionization of the vapor.

Пример реализации способа. An example implementation of the method.

Для осуществления способа использовали устройство, изображенное на фиг. 3. To implement the method, the device shown in FIG. 3.

В качестве испаряемого вещества брали графит, помещенный в медный охлаждаемый тигель 4, который устанавливали в камере испарения 1. Камеру испарения откачивали до давления 10^-2 Па, затем напускали гелий до р 5 ^.10^-2 Па.As the evaporated substance, we took graphite placed in a copper cooled crucible 4, which was installed in the evaporation chamber 1. The evaporation chamber was evacuated to a pressure of 10 ^-2 Pa, then helium was poured into p 5 ^. 10 ^-2 Pa.

Для создания дуги 5 самостоятельного разряда подавали напряжение 65 В между термокатодом 13, размещенным в катодной камере 9, и положительным электродом 2, охватывающим тигель с графитом. При этом ток дуги самостоятельного разряда составлял 75А. To create an independent discharge arc 5, a voltage of 65 V was applied between the thermal cathode 13 located in the cathode chamber 9 and the positive electrode 2 covering the crucible with graphite. In this case, the arc current of the self-discharge was 75A.

Для загорания дуги 8 несамостоятельного разряда, катодное пятно которой размещено на поверхности испаряемого графита, между поверхностью испаряемого вещества (тиглем) и периферией плазмы (электродом 2, подключенным к положительному полюсу источника постоянного тока 12) прикладывали разность потенциалов 20 В (эта разность потенциалов превышает потенциал ионизации для испаряемого графита, равный 4В). To ignite the arc 8 of a non-self-sustained discharge, the cathode spot of which is located on the surface of the graphite being evaporated, between the surface of the substance being evaporated (crucible) and the plasma periphery (electrode 2 connected to the positive pole of the DC source 12), a potential difference of 20 V was applied (this potential difference exceeds the potential ionization for evaporated graphite, equal to 4V).

Включали электронно-лучевую пушку 6 с напряжением 15 кВ и током 0,6 А и фокусировали луч 7 на поверхности графита. Диаметр электронного луча при этом составлял 5 мм. Ток дуги несамостоятельного разряда устанавливали равным 6 А (пороговый ток образования катодного пятна дуги самостоятельного разряда для графита составляет 20 А). Катодное пятно дуги несамостоятельного разряда совмещали с местом привязки электронного луча путем регулировки напряжения дуги несамостоятельного разряда. An electron beam gun 6 with a voltage of 15 kV and a current of 0.6 A was turned on and beam 7 was focused on the surface of graphite. The diameter of the electron beam was 5 mm. The arc current of the non-self-sustained discharge was set equal to 6 A (the threshold current for the formation of the cathode spot of the self-arc arc for graphite is 20 A). The cathode spot of the arc of a non-self-sustained discharge was combined with the point of attachment of the electron beam by adjusting the voltage of the arc of a non-self-sustained discharge.

Включая магнитные катушки 3, в камере испарения создавали магнитное поле, замкнутые силовые линии которого направлены к подложкам 15 и тиглю 4 с графитом. Including magnetic coils 3, a magnetic field was created in the evaporation chamber, the closed field lines of which are directed to the substrates 15 and the crucible 4 with graphite.

На подложкодержатели с подложками 15 подавали ВЧ-напряжение с потенциалом автополяризации 250 В. В качестве подложек использовали предварительно полированные алмазной пастой пластины кремния. Столик 10 с подложками 15 вращали. An RF voltage with an autopolarization potential of 250 V was applied to the substrate holders with substrates 15. Silicon wafers pre-polished with diamond paste were used as substrates. Table 10 with substrates 15 was rotated.

Для испарения графита осуществляли сканирование электронного луча 7 по поверхности графита дискретно со смещением на каждом шаге не более одного диаметра луча, а глубину лунки при этом выбирали не более 0,5 диаметра луча. Конкретные данные приведены в табл.1. To evaporate graphite, the electron beam 7 was scanned on the graphite surface discretely with a displacement at each step of no more than one beam diameter, and the depth of the hole was chosen no more than 0.5 of the beam diameter. Specific data are given in table 1.

Испаряя электронным лучом графит, помещенный в тигель, получали поток газометаллической плазмы, направленный к подложкам 15 и осаждающийся на них в виде алмазоподобной пленки. Углеродную алмазоподобную пленку наносили 60 мин. На полученных алмазоподобных пленках определяли удельное сопротивление и микротвердость. Данные приведены в табл.2. By electron beam evaporation of graphite placed in a crucible, a gas-metal plasma flow was received directed to the substrates 15 and deposited on them in the form of a diamond-like film. A carbon diamond-like film was applied for 60 minutes. On the obtained diamond-like films, the resistivity and microhardness were determined. The data are given in table.2.

Как видно из табл.2, при возрастании тока дуги несамостоятельного разряда возрастает концентрация алмазной фазы, растет сопротивление и твердость пленок. Но когда ток превышает ток дуги самостоятельного разряда, образуется пленка не сплошная, с плохой адгезией, низкими механическими и диэлектрическими свойствами, состоящая исключительно из неалмазных форм углерода. As can be seen from Table 2, with an increase in the arc current of a non-self-sustained discharge, the concentration of the diamond phase increases, and the resistance and hardness of the films increase. But when the current exceeds the arc current of an independent discharge, the film is not continuous, with poor adhesion, low mechanical and dielectric properties, consisting solely of non-diamond forms of carbon.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемое изобретение позволит повысить качество наносимых покрытий за счет повышения степени ионизации пара. Thus, in comparison with the prototype of the present invention will improve the quality of the applied coatings by increasing the degree of ionization of the vapor.

Claims

1. A method of coating in a vacuum, including obtaining an independent discharge arc in the cathode chamber, placing the crucible with the substance to be evaporated in the evaporation chamber and forming a gas-metal plasma stream by electron beam evaporation of the substance placed in the crucible in a magnetic field, the closed field lines of which are directed to the substrates and a crucible, characterized in that the obtaining of an arc of an independent discharge is carried out by creating a potential difference that does not exceed the ionization potential for the vaporized substance, When this current non-self arc discharge is set less than the threshold current formation of an independent discharge arc cathode spots for evaporated material, and cathode arc spot non-self-aligned with the electron beam spot binding.

2. The method according to claim 1, characterized in that for the evaporation of predominantly refractory materials, the electron beam is scanned on the surface of the evaporated substance discretely with an offset at each step of not more than one beam diameter, and the depth of the hole of the evaporated substance is chosen to be no more than 0.5 beam diameter.

3. A vacuum coating device comprising an evaporation chamber, an electron beam gun, a crucible and substrate holders installed in the evaporation chamber, a cathode chamber containing a self-discharge arc cathode and communicating with the evaporation chamber, at least one magnetic coil isolated from the chamber evaporation, characterized in that it is additionally equipped with at least one electrode isolated in isolation in the evaporation chamber and connected to the positive pole of the current source, the negative field which is connected to a cathode arc discharge independent, the crucible is positioned within the electrode and is connected thereto via a variable resistance and / or current source, the latter being connected to the crucible negative pole and the positive pole connected to the electrode.

4. The device according to claim 3, characterized in that in the evaporation chamber coaxially with the electron beam gun and the crucible there are two electrodes covering the magnetic coils placed in the evaporation chamber, while the electrodes are spaced apart from each other with the formation of a gap for the outflow of plasma, diaphragm filters are installed on the electrode surfaces facing one another and on the side surfaces of the crucible, the electrodes are water-cooled, and the substrate holders are installed between the gap and the walls of the evaporation chamber.

5. The device according to claim 4, characterized in that the cathode chamber is placed coaxially with the electron beam gun, equipped with additional cathodes located symmetrically to its axis and an additional electrode mounted between the walls of the evaporation chamber and the substrate holders, connected through a switch or directly to the positive pole of the current source .