RU2051203C1

RU2051203C1 - Method for obtaining potassium ferricyanide

Info

Publication number: RU2051203C1
Application number: SU925056789A
Authority: RU
Inventors: Б.Г. Солдатов; Е.П. Ковсман; Г.В. Моцак
Original assignee: Научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом
Priority date: 1992-09-17
Filing date: 1992-09-17
Publication date: 1995-12-27

Abstract

FIELD: production of potassium. SUBSTANCE: method involves conducting process in electrolyzer with cathode and anode spaces separated by cation exchange membrane at anode current density of 1.2-2.0 A/dm². EFFECT: simplified process, increased output of base product and stabilized content of alkali in electrolyte.

Description

Предполагаемое изобретение относится к производству калия железосинеродистого (красной кровяной соли), используемого в разных областях промышленности, в частности к металлографии, в кино- и фотопромышленности, ситцепечати, электронике и научно-исследовательских работах. The alleged invention relates to the production of potassium iron-ferrous (red blood salt), used in various industries, in particular to metallography, in the film and photo industries, print industry, electronics and research.

Калий железосинеродистый реактивный применяется в научно-исследовательских и химических лабораториях для открытия солей закиси железа, азотной кислоты, перекиси водорода, кобальта, пирогаллола, морфия, стрихнина, кодеина, для разделения нафтолов, а также в объемном анализе для установки титра тиосульфата натрия, осаждения таллия, колориметрического определения железа двухвалентного и т.д. Potassium ferric synergistic reactive is used in research and chemical laboratories for the discovery of salts of iron oxide, nitric acid, hydrogen peroxide, cobalt, pyrogallol, morphine, strychnine, codeine, for the separation of naphthols, as well as in volumetric analysis for setting the titer of sodium thiosulfate, deposition of thallium , colorimetric determination of ferrous iron, etc.

Калий железосинеродистый технический применяется в металлографии для травления стали, в кино- и фотопромышленности, фотографии для обработки кинопленок, приготовления усилителей-ослабителей и окрашивания в ситцепечати, в электротехнической промышленности в гальванических цехах, в процессе бесцианового серебрения как один из компонентов электросеребрения, при изготовлении светочувствительной бумаги для копирования чертежей. Potassium iron-ferrous technical is used in metallography for steel pickling, in the film and photo industries, photography for processing film films, preparation of attenuators-weakeners and dyeing in the sieve chain, in the electrical industry in galvanic shops, in the process of cyanic silvering as one of the components of silver plating, in the manufacture of photosensitive paper for copying drawings.

Известен способ получения калия железосинеродистого электроокислением калия железистосинеродистого в электролизере с диафрагмой на анодах из графита, никеля, меди при анодной плотности тока 3-4 А/дм².A known method of producing potassium iron-ferrous electrooxidation of potassium iron-ferrous in an electrolytic cell with a diaphragm on the anodes of graphite, nickel, copper at an anode current density of 3-4 A / DM ² .

Недостатком этого способа является неконтролируемое увеличение щелочи анолита, что приводит к разложению продукта электролиза и невозможности повторного использования электролита. The disadvantage of this method is an uncontrolled increase in alkali anolyte, which leads to decomposition of the electrolysis product and the inability to reuse the electrolyte.

Цель изобретения упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта, стабилизация содержания щелочи в электролите. The purpose of the invention is to simplify the process, increase the yield of the target product, stabilize the alkali content in the electrolyte.

Цель достигается тем, что калий железосинеродистый получают электроокислением калия железистосинеродистого в электролизере с разделенными анодным и катодным пространствами, причем для разделения используют катионообменную мембрану, а процесс проводят при анодной плотности тока 1,2-2,0 А/дм².The goal is achieved in that potassium iron-ferrous is obtained by electrooxidation of potassium ferric-synergy in an electrolytic cell with separated anode and cathode spaces, a cation exchange membrane being used for separation, and the process is carried out at an anode current density of 1.2-2.0 A / dm ² .

Сущность способа заключается в том, что процесс электроокисления калия железистосинеродистого проводят в анодной камере электролизера, отделенной от катодной камеры катионообменной мембраной. В катодную камеру помещают водный раствор гидроксида калия. Электролиз проводят на аноде из нержавеющей стали при анодной плотности тока 1,2-2,0 А/дм².The essence of the method lies in the fact that the process of electrooxidation of potassium ferruginous is carried out in the anode chamber of the electrolyzer, separated from the cathode chamber by a cation exchange membrane. An aqueous solution of potassium hydroxide is placed in the cathode chamber. The electrolysis is carried out on a stainless steel anode at an anode current density of 1.2-2.0 A / DM ² .

При электролизе освобождающиеся в результате анодного процесса ионы калия переходят через катионообменную мембрану в катодное пространство, поэтому концентрация гидроксида калия в анолите не повышается, целевой продукт не подвергается разложению, а электролит после отделения целевого продукта пригоден для повторного использования без дополнительной корректировки по щелочи. During electrolysis, potassium ions released as a result of the anodic process pass through the cation exchange membrane into the cathode space, therefore, the concentration of potassium hydroxide in the anolyte does not increase, the target product does not decompose, and the electrolyte after separation of the target product is suitable for reuse without additional alkali adjustment.

В процессе электролиза анионы ферроцианата не могут перейти к катоду через катионообменную мембрану, что уменьшает потерю целевого продукта практически до нуля. During electrolysis, the anions of the ferrocyanate cannot pass to the cathode through the cation exchange membrane, which reduces the loss of the target product to almost zero.

Таким образом, выход по веществу калия железосинеродистого в расчете на прореагировавший калий железистосинеродистый составляет 96-98% выход по току 83%
Увеличение анодной плотности тока выше 2 А/дм² приводит к уменьшению выхода по току целевого продукта и снижению концентрации гидроксида калия в анолите, снижение анодной плотности тока ниже 1,2 А/дм² является нецелесообразным из-за увеличения времени электролиза.Thus, the yield of potassium iron-ferrous material calculated on the reacted potassium iron-ferrous is 96-98%, the current efficiency is 83%
An increase in the anode current density above 2 A / dm ² leads to a decrease in the current output of the target product and a decrease in the concentration of potassium hydroxide in the anolyte, a decrease in the anode current density below 1.2 A / dm ² is impractical due to the increase in electrolysis time.

П р и м е р 1. В анодную камеру электролизера, представляющую собой фторопластовый аппарат рамочного типа с катионообменной мембраной МК-40, укрепленной между двумя рамками толщиной 0,1 дм, внутренние объемы которых служат катодным и анодным пространствами (объем каждой 0,10 дм³), а стенки, противоположные мембране, катодом и анодом, помещают анолит, состоящий из водного раствора гидроксида калия с концентрацией 60 г/л, калия железистосинеродистого 200 г/л. В катодную камеру электролизера помещают водный раствор гидроксида калия 10-15 г/л. Материал анода и катода нержавеющая сталь.EXAMPLE 1. Into the anode chamber of the electrolyzer, which is a fluoroplastic apparatus of the frame type with a MK-40 cation exchange membrane, fixed between two frames with a thickness of 0.1 dm, the internal volumes of which serve as the cathode and anode spaces (each 0.10 dm ³ ), and the walls opposite the membrane, the cathode and the anode are placed anolyte, consisting of an aqueous solution of potassium hydroxide with a concentration of 60 g / l, potassium ferruginous 200 g / l. An aqueous solution of potassium hydroxide 10-15 g / l is placed in the cathode chamber of the electrolyzer. The material of the anode and cathode is stainless steel.

Перемешивание анолита и поддержание постоянной температуры в нем осуществляют за счет циркуляции его по внешнему контуру, причем общий объем анолита составляет 0,3 л. Для осуществления протока электролита через электролизер во фторопластовых рамках выполнены по четыре проточки на входе и выходе электролита. Процесс проводят при 65-70^о, силе тока 6 А (анодная плотность тока 1,5 А/дм²) в течение 0,8 ч.Mixing the anolyte and maintaining a constant temperature in it is carried out by circulating it along the external circuit, and the total volume of the anolyte is 0.3 l. To carry out the electrolyte flow through the electrolyzer in the fluoroplastic framework, four grooves were made at the inlet and outlet of the electrolyte. The process is carried out at 65-70 ^about , a current of 6 A (anode current density of 1.5 A / DM ² ) for 0.8 hours

Состав анолита после электролиза (по данным химического анализа, г/л):
Калий железосинеродистый 345
Калий железисто-
синеродистый 17
Гидрооксид калия 58,5 г/л
Выход калия железосинеродистого по веществу 98% выход по току 83%
П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, в анодную камеру электролизера помещают фильтрат после кристаллизации и отделения продукта, полученного в примере 1, в который добавлены гидроксид калия, калий железистосинеродистый до концентраций, указанных в примере 1. После проведения электролиза получают анолит с содержанием веществ, аналогичных примеру 1.The composition of the anolyte after electrolysis (according to chemical analysis, g / l):
Potassium iron-hydrogen sulfide 345
Potassium iron
synergistic 17
Potassium hydroxide 58.5 g / l
The output of potassium iron-sulfide by substance 98% current efficiency 83%
PRI me R 2. Under the conditions described in example 1, the filtrate is placed in the anode chamber of the electrolyzer after crystallization and separation of the product obtained in example 1, in which potassium hydroxide, potassium ferruginous to the concentrations specified in example 1 are added. After electrolysis receive anolyte containing substances similar to example 1.

П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, процесс проводят с анодной плотностью тока 2 А/дм². Выход калия железосинеродистого по веществу 97,5% по току 80%
П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, процесс проводят с анодной плотностью тока 2,2 А/дм². Выход калия железосинеродистого по веществу 98% по току 67%PRI me R 3. Under the conditions described in example 1, the process is carried out with an anode current density of 2 A / DM ² . The output of potassium iron-sulfide in the substance of 97.5% current 80%
PRI me R 4. Under the conditions described in example 1, the process is carried out with an anode current density of 2.2 A / DM ² . The output of potassium iron-sulfide by substance 98% current 67%

Claims

METHOD FOR PRODUCING POTASSIUM OF IRON-SYNTHEROSIS by electrolysis of an aqueous solution of potassium ferruginous and potassium hydroxide in an electrolyzer with an electrochemical separator and a stainless steel anode at an elevated temperature, followed by isolation of the target product and return of the mother liquor to the electrolysis, characterized in that the cathode separator and electrolytic separator are used and at an anode current density of 1.2 2.0 A / dm ² .