RU2048436C1

RU2048436C1 - Isotopes production products contaminated heavy water - d * 002 regeneration method

Info

Publication number: RU2048436C1
Authority: RU
Inventors: С.А. Сенюта; Ю.А. Зонов; В.П. Касаткин; А.М. Кукушкин
Original assignee: Российский научный центр "Прикладная химия"
Priority date: 1991-07-08
Filing date: 1991-07-08
Publication date: 1995-11-20

Abstract

FIELD: regeneration of heavy water D₂(D₂O), contaminated by organic impurities during production of high-concentrated deuterium dissolvers. SUBSTANCE: calcium chloride in amount of no less than 1 mass is introduced in heavy water and D₂O is distilled off in vacuum under temperature of 70 80 C. EFFECT: method provides high output of final product in accordance with norm and decrease of regeneration time period. 2 tbl

Description

Изобретение касается очистки воды тяжедой-Д₂ (далее Д₂О) от органических примесей, которыми она загрязняется при получении дейтерированных препаратов. Особенно актуальна регенерация загрязненной Д₂О при получении высококонцентрированных дейтерорастворителей, когда она имеет большое содержание дейтерия.The invention relates to the purification of heavy-D ₂ water (hereinafter D ₂ O) from organic impurities by which it is contaminated when receiving deuterated preparations. The regeneration of contaminated D ₂ O upon receipt of highly concentrated deuterium solvents is especially relevant when it has a high deuterium content.

Известен способ регенерации воды-О¹⁸, загрязненной органическими примесями [1] Способ заключается в термической обработке загрязненной воды-О¹⁸ путем пропускания ее паров через нагретую до 750^оС окись меди.Known method of regeneration water ¹⁸ O-contaminated organic impurities [1] A method is heat treated contaminated water ^18-O by passing its vapor through the heated up to 750 ^{° C} copper oxide.

Способ технологически сложен и рассчитан на малые количества вещества. The method is technologically complex and designed for small amounts of substance.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ, заключающийся в регенерации загрязненной Д₂О путем окисления органических примесей, содержащихся в ней, сильными неорганическими окислителями (например, перманганатом калия при нагревании) [2]
Недостатком способа является длительность технологии и использование дорогих реагентов.Closest to the proposed method in technical essence is a method consisting in the regeneration of contaminated D ₂ O by oxidizing the organic impurities contained therein with strong inorganic oxidizing agents (for example, potassium permanganate when heated) [2]
The disadvantage of this method is the duration of the technology and the use of expensive reagents.

Цель изобретения упрощение технологии (снижение температуры процесса), использование дешевого доступного реагента и сокращение времени процесса. The purpose of the invention is the simplification of technology (lowering the temperature of the process), the use of cheap available reagent and reducing the time of the process.

Сопоставительные данные известного и предложенного способов приведены в табл. 1. Comparative data of the known and proposed methods are given in table. 1.

Как видно из табл. 1, предложенный способ по сравнению с прототипом ускоряет процесс регенерации загрязненной Д₂О без снижения качества.As can be seen from the table. 1, the proposed method in comparison with the prototype accelerates the process of regeneration of contaminated D ₂ O without compromising on quality.

Техническая суть очистки Д₂О, загрязненной органическими примесями, состоит в том, что регенерацию проводят путем отгонки Д₂О под вакуумом в интервале температур 70-80^оС. В качестве неорганического соединения, присутствующего при регенерации используют хлористый кальций в количестве не менее 1 мас.Technical essence of the purification of D ₂ O, contaminated with organic impurities, consists in that regeneration is carried out by distillation D ₂ O under vacuum in the temperature range of 70-80 ° ^C. As the inorganic compounds present in the regeneration of calcium chloride is used in an amount of not less than 1 wt.

П р и м е р 1. В систему для регенерации загружают 2000 г Д₂О, загрязненной примесями при получении диметилсульфоксида-Д₆ и имеющей ХПК 3^.10⁴ мг/л; добавляют 90 г CaCl₂. Систему вакуумируют и отгоняют Д₂О при Т 75^оС. Отогнанную фракцию взвешивают и анализируют. В результате получается 1800 г отогнанной фракции (выход 90%).EXAMPLE 1. 2000 g of D ₂ O, contaminated with impurities in the preparation of dimethyl sulfoxide-D ₆ and having COD 3, are charged into the regeneration system ^. 10 ⁴ mg / l; add 90 g of CaCl ₂ . The system is evacuated and stripped D ₂ O at 75 ° ^C. T removed by distillation fraction was weighed and analyzed. The result is 1800 g of distilled fraction (yield 90%).

Основные физико-химические характеристики регенерированной Д₂О следующие:
Исходная масса загрязненной Д₂О, г 2000
Полученная масса регенерированной Д₂О, г 1800 ХПК исходной массы, мг/л 3^.10⁴ ХПК целевого продукта, мг/л 20
Т_кип, ^оС (спр. данные 101,4^оС) 101,4 рН среды 7,5
Содержание органических примесей, г/г 10^.10^-5 Внешний вид Бесцветная
прозрачная
жидкость
Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры, доказывающие правомерность заявленных интервалов, приведены в табл. 2, включая пример 1.The main physico-chemical characteristics of the regenerated D ₂ O are as follows:
The initial mass of contaminated D ₂ O, g 2000
The resulting mass of regenerated D ₂ O, g 1800 COD of the initial mass, mg / l 3 ^. 10 ⁴ COD of the target product, mg / l 20
T _bale , ^о С (reference data 101.4 ^о С) 101.4 pH 7.5
The content of organic impurities, g / g 10 ^. 10 ^-5 Appearance Colorless
transparent
liquid
The remaining examples of specific performance are similar to example 1, and their variable parameters, proving the validity of the declared intervals, are given in table. 2, including example 1.

Предложенный способ обеспечивает высокий выход целевого продукта в соответствии с нормой ХПК (см. примеры 1-3), нарушение параметров либо не обеспечивает проведение процесса (см. пример 4), либо завышает эту норму (см. пример 5). The proposed method provides a high yield of the target product in accordance with the COD norm (see examples 1-3), violation of the parameters either does not ensure the process (see example 4), or overestimates this norm (see example 5).

Возможность регенерации Д₂О, полученной при производстве различных дейтерорастворителей, доказана примерами 1-3, а также 6-8.The possibility of regeneration of D ₂ O obtained in the production of various deuterium solvents is proved by examples 1-3, as well as 6-8.

Внедрение способа позволит значительно упростить возврат в производство Д₂О из ее отходов при получении дейтеросоединений и отказаться при этом от использования перманганата калия.The implementation of the method will significantly simplify the return to production of D ₂ O from its waste upon receipt of deutero compounds and to refuse the use of potassium permanganate.

Claims

METHOD FOR HEAVY WATER REGENERATION — D ₂ OF ISOTOPIC PRODUCTION CONTAMINATED BY ORGANIC PRODUCTS, including treatment with an inorganic reagent, characterized in that at least 1 wt. Calcium chloride is used as an inorganic substance. and the regeneration process is carried out by distillation of heavy-D ₂ water under vacuum at 70-80 ^o C.