RU2044716C1

RU2044716C1 - Method of making articles of complex form from high-temperature superconductive ceramics

Info

Publication number: RU2044716C1
Authority: RU
Inventors: М.Г. Корпачев; А.и. Корпачева; П.М. Плетнев; В.Е. Федоров; В.З. Гиндуллина; А.П. Мажара
Original assignee: Институт неорганической химии СО РАН
Priority date: 1992-08-14
Filing date: 1992-08-14
Publication date: 1995-09-27

Abstract

FIELD: instrument making. SUBSTANCE: ceramic powder is heated at 120-140 C for 2-4 h and cooled up to 80-90 C. Then surface-active substance is added at concentration 0.3-1 wt.-% and binding and casting slip is carried out at 90-95 C under pressure 5-6 atm. Binder is calcined out at 100-110 C. Positive effect: T_c= 90-92K 90-92 K, ΔT_c=2K 2 K, J_k= 50-150 A/cm³. Material is used for making devices using superconductivity. EFFECT: enhanced quality of material.

Description

Изобретение относится к приборостроению и касается изготовления приборов с использованием сверхпроводимости, которые находят применение в криотехнике, электротехнике, электронике. The invention relates to instrumentation and for the manufacture of devices using superconductivity, which are used in cryotechnics, electrical engineering, electronics.

Известен способ изготовления высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) изделий методом горячего прессования [1] Предварительно смесь дважды подвергают термообработке, прессование проводят при 600-1000^оС под давлением 20 МПа с последующей термообработкой при 800-1000^оС.A known method of manufacturing high-temperature superconducting (HTSC) products by hot pressing [1] The mixture is preliminarily subjected to heat treatment, pressing is carried out at 600-1000 ^about C under a pressure of 20 MPa, followed by heat treatment at 800-1000 ^about C.

Известен способ удаления связующего из керамических заготовок, сформованных из термопластичной связки [2] по которому сначала удаляют 10-60% связки при 200^оС (в случае восковых связок), затем при 600^оС удаляют остальную часть связки.Known process for removing the binder from the ceramic blanks, molded thermoplastic binder [2] on which first cords are removed 10-60% at ²⁰⁰ ° C (in case of wax ligaments), then at ⁶⁰⁰ ° C removed the rest of the ligament.

Наиболее близким к изобретению техническим решением изготовления изделий сложной формы является способ [3] по которому для изделия (магнитные экраны) помол спека проводится сухим способом, литейный шликер готовится с введением 10-12% парафина. Closest to the invention, the technical solution for the manufacture of products of complex shape is the method [3] according to which for the product (magnetic screens) the grinding of the cake is carried out in a dry way, the casting slip is prepared with the introduction of 10-12% paraffin.

Недостатками этих решений являются следующие:
изготовление изделий методом прессования не обеспечивает получение крупных изделий сложных форм, в частности, магнитных экранов;
при выжигании воскопарафиновых связок при 200^оС из изделия удаляется практически 100% связки, а спекание не начинается, в результате чего изделие при выемке из адсорбента теряет форму (рассыпается), а повышение температуры обжига в адсорбенте приводит к химическому взаимодействию ВТСП с адсорбентом из Al₂O₃, MgO, широко используемых в керамической промышленности.The disadvantages of these solutions are as follows:
manufacturing of products by pressing does not provide large products of complex shapes, in particular, magnetic screens;
during burning voskoparafinovyh ligaments at ²⁰⁰ ° C of the product is removed nearly 100% of binder, and sintering is not started, resulting in the product during removal from the adsorbent loses its shape (crumbles) and firing temperature increase in the adsorbent leads to a chemical reaction HTSC with the adsorbent of Al ₂ O ₃ , MgO, widely used in the ceramic industry.

Задача изобретения разработка такого способа, который позволял бы получать ВТСП изделий сложной формы с высокими техническими характеристиками. The objective of the invention is the development of such a method that would allow to obtain HTSC products of complex shape with high technical characteristics.

Задача достигается тем, что изделия сложной формы из ВТСП формуют горячим литьем под давлением с последующим высокотемпературным обжигом, при этом спек предварительно прогревают 2-4 ч при 120-140^оС и охлаждают до 80-90^оС, затем помол спека ведут с добавкой гидрофобного поверхностно-активного вещества (ПАВ) в количестве 0,3-1% литье изделий проводят при 90-95^оС и давлении 5-7 атм в течение 5-10 сек; выжиг связки проводят в адсорбенте при температуре 100-110^оС со скоростью подъема температуры 8-10^оС/ч, удаляют адсорбент и спекают изделие на воздухе при 975-980^оС со скоростью подъема температуры 0,5-2,5^оС/ч.This object is achieved in that the products of complex shape HTS hot molded by injection molding, followed by high temperature firing, the frit pre-heated 2-4 hours at 120-140 ^C and cooled to 80-90 ^{° C} and then grinding the sintered with lead additive hydrophobic surfactant (surfactant) in an amount of 0.3-1% molding of products is carried out at 90-95 ^about C and a pressure of 5-7 atm for 5-10 seconds; burning out binder in the adsorbent is carried out at a temperature ^of 100-110 C at a rate of temperature rise of 8-10 ° ^C / h, the adsorbent is removed and the product is sintered in air at ^about 975-980 C at a temperature rise rate of 0.5-2.5 ^{° C} / h

П р и м е р получения изделий сложной формы в виде полых цилиндров со сферическим дном диаметром от 10 до 55 мм, высотой от 50 до 350 мм, толщиной стенки от 0,8 до 3 мм. Массу состава Y₂O₃ 15,1% BaCO₃ 52,8% CuO 32,1% обжигали на спек при 950^оС, спек прогревали до 120^оС в течение 2 ч, охлаждали до 80^оС, вводили 0,3% пчелиного воска, измельчали в вибромельнице медными мелющими телами до получения частиц со средним диаметром 5 мкм. Литейный шликер готовился с введением 9% парафина. Магнитные экраны отливали при температуре шликера 90^оС, давлении 5,5 атм с выдержкой 8 сек.Example for obtaining products of complex shape in the form of hollow cylinders with a spherical bottom with a diameter of 10 to 55 mm, a height of 50 to 350 mm, and a wall thickness of 0.8 to 3 mm. The mass of the composition Y ₂ O ₃ 15.1% BaCO ₃ 52.8% CuO 32.1% was fired for spec at 950 ^о С, the spec was heated to 120 ^о С for 2 h, cooled to 80 ^о С, 0.3 % beeswax was ground in a vibratory mill with copper grinding bodies to obtain particles with an average diameter of 5 μm. A foundry slip was prepared with 9% paraffin. Magnetic shields slip cast at a temperature of 90 ^{° C,} pressure 5.5 atm held for 8 seconds.

Выжиг связки проводился в адсорбенте из Al₂O₃, подъем температуры осуществлялся с Y 10^оС/ч до температуры 100^оС. Затем изделия очищались от сорбента и проводился окончательный обжиг при 975^оС со скоростью подъема температуры 0,5^оС/мин.The binder was burned in an Al ₂ O ₃ adsorbent, the temperature was raised from Y 10 ^о С / h to a temperature of 100 ^о С. Then the products were cleaned of the sorbent and final firing was carried out at 975 ^о С with a temperature rise rate of 0.5 ^о С / min

Предлагаемый способ позволяет получать изделия сложной формы, в частности магнитные экраны со следующими техническими характеристиками: T_c 90-92 К, Δ Т_с 2 К, J_k 50-150 А/см², Н_с ^* 1-1,5 мТл.The proposed method allows to obtain products of complex shape, in particular magnetic screens with the following technical characteristics: T _c 90-92 K, Δ T _s 2 K, J _k 50-150 A / cm ² , N _s ^* 1-1.5 mT.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING complex shapes from high-temperature superconducting ceramics by preparing a thermoplastic slurry of a ceramic powder, binder and hydrophobic surfactant (surfactant), forming billets by hot injection molding, burning out binder in the adsorbent and subsequent sintering at 975-980 ^o C, characterized in that the ceramic powder is preheated for 2-4 hours at 120-140 ^o C and cooled to 80-90 ^o C, after which surfactant is introduced in an amount of 0.3-1.0 wt. casting is carried out at a temperature of 90-95 ^o C and a pressure of 5-6 atm, and the bundle is burned out at 100-110 ^o C.

2. The method according to claim 1, characterized in that natural or artificial wax is used as a surfactant.