RU2026900C1

RU2026900C1 - Manufacturing process for producing fibrous parts from ceramic fibers

Info

Publication number: RU2026900C1
Authority: RU
Inventors: Евгений Степанович Лукин; Татьяна Викторовна Сафронова; Юрий Гаврилович Кряжев; Алексей Васильевич Беляков
Original assignee: Евгений Степанович Лукин; Татьяна Викторовна Сафронова; Юрий Гаврилович Кряжев; Алексей Васильевич Беляков
Priority date: 1992-01-31
Filing date: 1992-01-31
Publication date: 1995-01-20

Abstract

FIELD: manufacturing of fibrous materials. SUBSTANCE: powdered oxides are mixed up with polyinyl alcohol. Spinning composition obtained is used to form fibers for producing fibrous parts. Prior to part formation fibers are subjected to heat treatment at temperatures between 150 and 250 C for 30 to 60 minutes. Ready part is subjected to heat treatment to remote organic part of polymer and to provide sintering of part. EFFECT: facilitated manufacture. 2 tbl

Description

Изобретение относится к получению поликристаллических керамических волокон и волокнистых теплоизоляционных материалов. The invention relates to the production of polycrystalline ceramic fibers and fibrous heat-insulating materials.

Известен способ получения волокнистых изделий из шликера, содержащего органическое связующее, керамические огнеупорные или высокотемпературные волокна и органический полимерный волокнистый материал. Кроме того, получают волокнистые керамические изделия, содержащие огнеупорные волокна (Al₂O₃, SiO₂, ZrO₂, C, SiC) и гранулированный огнеупорный материал.A known method of producing fibrous products from a slip containing an organic binder, ceramic refractory or high-temperature fibers and organic polymer fibrous material. In addition, fibrous ceramic products are obtained containing refractory fibers (Al ₂ O ₃ , SiO ₂ , ZrO ₂ , C, SiC) and granular refractory material.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения волокнистых материалов, включающий приготовление массы для формирования волокон, содержащей органический волокнообразующий полимер и порошок оксидов, формование экструзией исходных полимерных волокон, наполненных порошком неорганического материала, формование изделий из наполненных волокон, температурную обработку сформованного изделия для удаления временного технологического связующего и спекание. Формование волокон может осуществляться через фильеру с диаметром отверстий 60-200 и более мкм. Closest to the proposed one is a method for producing fibrous materials, comprising preparing a mass for forming fibers containing an organic fiber-forming polymer and an oxide powder, extruding the original polymer fibers filled with an inorganic material powder, molding products from filled fibers, heat treating the molded product to remove temporary technological binder and sintering. The formation of fibers can be carried out through a die with a hole diameter of 60-200 or more microns.

Прядильные композиции, из которых формуют исходные волокна по принятой в технологии химических волокон схеме, содержат значительное количество технологической смазки - волокнообразующего полимера. При удалении технологической связки и спекании волокон происходит их значительная усадка, что приводит к нарушению сплошности волокон. При изготовлении волокнистых изделий из наполненных полимерных волокон без предварительной низкотемпературной обработки не удается сохранить форму изделий после обжига. При изготовлении волокнистых изделий из обожженных волокон волокнистые изделия имеют более высокую относительную плотность (около 20%) по сравнению с изделиями, полученными путем формования из наполненных полимерных волокон. Spinning compositions, from which the initial fibers are formed according to the scheme adopted in the technology of chemical fibers, contain a significant amount of technological lubricant - fiber-forming polymer. When the technological binder is removed and the fibers are sintered, they significantly shrink, which leads to a disruption in the fiber continuity. In the manufacture of fibrous products from filled polymer fibers without preliminary low-temperature processing, it is not possible to maintain the shape of the products after firing. In the manufacture of fibrous products from fired fibers, fibrous products have a higher relative density (about 20%) compared with products obtained by molding from filled polymer fibers.

Цель изобретения - уменьшение относительной плотности изделий, получаемых из волокон. The purpose of the invention is to reduce the relative density of products obtained from fibers.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения керамических волокон и волокнистых изделий, включающем формование волокон из прядильной композиции, состоящей из раствора поливинилового спирта и порошков оксидов, формование волокнистых изделий и термообработку (удаление временного технологического связующего и спекание), после формования волокон проводят их предварительную термообработку в интервале температур 150-250^оС в течение 30-60 мин перед формованием волокнистых изделий.This goal is achieved by the fact that in the method for producing ceramic fibers and fibrous products, including forming fibers from a spinning composition consisting of a solution of polyvinyl alcohol and oxide powders, forming fibrous products and heat treatment (removal of temporary technological binder and sintering), after forming the fibers they are carried out preliminary heat treatment in the temperature range of 150-250 ^about With for 30-60 minutes before the formation of fibrous products.

После предварительной термообработки при температуре менее 150^оС длина волокон уменьшается незначительно, что приводит к существенной усадке по длине после высокотемпературной обработке, включающей термодеструкцию полимера и спекание. При температуре предварительной термообработки, превышающей 250оС, наблюдается начало термодеструкции полимера, сопровождающейся потерей массы полимера, что на данном этапе технологии является нежелательным.After prebaking at a temperature less than 150 ^{° C} the fiber length is reduced slightly, which results in significant shrinkage in length after the high temperature treatment consisting of thermal degradation of the polymer and sintering. At a preliminary heat treatment temperature exceeding 250 ° C, the beginning of thermal degradation of the polymer is observed, accompanied by a loss of polymer mass, which is undesirable at this stage of the technology.

Термообработка в указанном интервале температур в течение времени менее 30 мин недостаточна, так как процесс усадки не идет до конца, а термообработка более 60 мин нецелесообразна, поскольку этого времени достаточно для того, чтобы достичь максимально возможных значений усадки. Heat treatment in the indicated temperature range for a time of less than 30 minutes is insufficient, since the shrinkage process does not go to the end, and heat treatment for more than 60 minutes is impractical, since this time is sufficient to achieve the maximum possible shrinkage values.

Первый этап технологии включает получение тонкодисперсных порошков одним из известных способов, например химическим. Затем из порошков готовят суспензию порошка в растворе полимера при соотношении порошок: раствор полимера (20: 80)-(40: 60) по объему. Концентрация поливинилового спирта составляет при этом 5-20 мас.%. The first stage of the technology involves obtaining fine powders using one of the known methods, for example, chemical. Then, a suspension of the powder in a polymer solution is prepared from the powders at a ratio of powder: polymer solution (20: 80) - (40: 60) by volume. The concentration of polyvinyl alcohol in this case is 5-20 wt.%.

Тщательно перемешанную композицию, содержащую порошок оксидов и раствор поливинилового спирта в воде, формируют по сухому или мокрому способу. Полученные волокна подвергают предварительной термообработке в интервале 150-250^оС в течение 30-60 мин. В дальнейшем из волокон, подвергнутых предварительной термообработке, формуют волокнистые изделия, которые затем подвергают дальнейшей термообработке для удаления органической части и исходного волокна и спеканию.A thoroughly mixed composition containing an oxide powder and a solution of polyvinyl alcohol in water is formed by a dry or wet method. The obtained fibers are subjected to preliminary heat treatment in the range of 150-250 ^about C for 30-60 minutes Subsequently, fiber products are formed from the fibers subjected to preliminary heat treatment, which are then subjected to further heat treatment to remove the organic part and the starting fiber and to sinter.

П р и м е р 1. Для получения поликристаллических волокон и волокнистых изделий используют порошок оксида алюминия в α -форме, средний размер частиц которого составляет 2-4 мкм. порошок оксида смешивают с раствором поливинилового спирта в воде, используя шаpовую мельницу, до получения однородной прядильной композиции. Волокна формуют из прядильной композиции, содержащей 30 об. % порошка оксида алюминия с концентрацией полимера в растворе 10 мас. % с диаметром отверстий 80 мкм со скоростью 5-7 м/мин. После сушки на воздухе при комнатной температуре волокна подвергают предварительной термообработке при 200^оС в течение 30-60 мин. Затем из этих волокон формуют изделия, которые подвергают предварительной термообработке для удаления органической части полимера и спеканию. Максимальная температура обжига 1700^оС, время выдержки 2 ч. Данные, иллюстpиpующие этот пример, представлены в табл.1.PRI me R 1. To obtain polycrystalline fibers and fibrous products using powder of aluminum oxide in the α-form, the average particle size of which is 2-4 microns. the oxide powder is mixed with a solution of polyvinyl alcohol in water using a ball mill until a uniform spinning composition is obtained. The fibers are formed from a spinning composition containing 30 vol. % alumina powder with a polymer concentration in solution of 10 wt. % with a hole diameter of 80 microns with a speed of 5-7 m / min. After drying in air at room temperature, the fiber was subjected to precured at 200 ^C for 30-60 min. Then from these fibers are molded products that are subjected to preliminary heat treatment to remove the organic part of the polymer and sintering. The maximum firing temperature of 1700 ^{° C,} holding time 2 hours. The data illyustpipuyuschie this example are presented in Table 1.

П р и м е р 2. Поликристаллические волокна из стабилизированного оксидом иттрия диоксида циркония получают из порошка со средним размером частиц около 0,5 мкм. Условия подготовки прядильной композиции аналогичны условиям в примере 1. Последовательность технологических операций такая же, как в предыдущем примере. Условия обжига аналогичные. Данные представлены в табл. 2. PRI me R 2. Polycrystalline fibers from stabilized by yttrium oxide zirconia obtained from a powder with an average particle size of about 0.5 microns. The preparation conditions for the spinning composition are similar to those in Example 1. The sequence of technological operations is the same as in the previous example. The firing conditions are similar. The data are presented in table. 2.

Claims

METHOD FOR PRODUCING FIBROUS PRODUCTS FROM CERAMIC FIBERS, including forming fibers from a spinning composition containing a solution of polyvinyl alcohol and a powder of oxides, ceramic fibers, forming fibrous products from these fibers and heat treatment, characterized in that prior to forming the products, they are pre-heat treated in 150 fibers - 250 ^o C for 30 to 60 minutes