RU2043967C1 - Compound for synthesis of refractory metal carbides - Google Patents
Compound for synthesis of refractory metal carbides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2043967C1 RU2043967C1 RU94000494A RU94000494A RU2043967C1 RU 2043967 C1 RU2043967 C1 RU 2043967C1 RU 94000494 A RU94000494 A RU 94000494A RU 94000494 A RU94000494 A RU 94000494A RU 2043967 C1 RU2043967 C1 RU 2043967C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- chloride
- alkali
- carbides
- refractory
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению карбидов и может быть использовано в твердосплавной промышленности, производстве шлифовальных и полировальных материалов, в металлургической и инструментальной промышленности. The invention relates to the production of carbides and can be used in the carbide industry, the production of grinding and polishing materials, in the metallurgical and tool industry.
Известна соляная ванна и способ для цементации черных металлов [1] В состав расплава входит один или несколько хлоридов щелочных металлов, мас. 85-99 (предпочтительно KCl: NaCl 50:50), активатор, представляющий собой кислородсодержащее соединение стронция или бария 0,25-8,0 (например, оксиды, гидратированные хлориды, соли карбоновых кислот, предпочтительно оксалат стронция). Температура обработки 900-1050оС. В процессе эксплуатации расплава на его поверхность помещается порошок мелкодисперсного графита (размер частиц 0,05-0,17 мм) в количестве 1% от массы расплава. При непрерывной эксплуатации расплава в него ежедневно добавляют графит (1-3% в сутки). Длительность цементации зависит от температуры расплава и для 900 и 950оС составляет соответственно 4 и 2 ч.Known salt bath and method for cementation of ferrous metals [1] The composition of the melt includes one or more alkali metal chlorides, wt. 85-99 (preferably KCl: NaCl 50:50), an activator representing an oxygen-containing compound of strontium or barium 0.25-8.0 (for example, oxides, hydrated chlorides, salts of carboxylic acids, preferably strontium oxalate). The treatment temperature is about 900-1050 C. During the operation of the melt onto the surface of finely divided graphite powder is placed (0,05-0,17 mm particle size) in an amount of 1% by weight of the melt. With continuous operation of the melt, graphite is added to it daily (1-3% per day). Duration cementation depends on the melt temperature and 900 to 950 ° C and are respectively 4 and 2 hours.
Однако известный расплав имеет следующие недостатки:
при непрерывной эксплуатации расплава в него необходимо ежедневно добавлять мелкодисперсный графит;
при наличии в расплаве кислородсодержащих соединений возможно образование, кроме карбидов, оксидов.However, the known melt has the following disadvantages:
during continuous operation of the melt, finely dispersed graphite must be added to it daily;
in the presence of oxygen-containing compounds in the melt, it is possible to form, in addition to carbides, oxides.
Из известных наиболее близким к изобретению является способ получения карбидов [2] Синтез карбидов проводят взаимодействием смесей гидрированного металла и углерода либо гидрида металла и углерода в расплаве хлоридов, например, хлоридов калия и натрия, фторидов натрия, калия, карбонатов натрия, калия с последующим выщелачиванием хлоридов водой. Температура синтеза 850-950оС. Получены карбиды титана и ниобия.Of the known closest to the invention is a method of producing carbides [2] The synthesis of carbides is carried out by the interaction of mixtures of hydrogenated metal and carbon or metal hydride in a melt of chlorides, for example, potassium and sodium chlorides, sodium fluorides, potassium, sodium carbonates, potassium followed by leaching chlorides with water. The synthesis temperature is 850-950 о С. The titanium and niobium carbides are obtained.
Недостатком известного способа является сложность получения карбидов. Для ведения процесса необходимо специально получать гидриды металлов, что значительно усложняет процесс, так как сначала нужно получить из хлорида чистый металл, потом его необходимо прогидрировать. Исходные продукты предварительно прессуют для получения брикетов, что является дополнительной сложной операцией. Температура получения карбидов от 850 до 950оС.The disadvantage of this method is the difficulty of obtaining carbides. To conduct the process, it is necessary to specifically obtain metal hydrides, which greatly complicates the process, since first you need to get a pure metal from chloride, then it must be hydrogenated. The initial products are pre-pressed to obtain briquettes, which is an additional complex operation. The temperature of carbides from 850 to 950 about C.
Задачей изобретения является упрощение способа получения карбидов тугоплавких металлов и снижение температуры процесса. В качестве транспортного расплава используют ионно-электронный расплав, который получают растворением щелочных или щелочно-земельных металлов в расплавленном хлориде выше температуры плавления хлорида. The objective of the invention is to simplify the method of producing carbides of refractory metals and lowering the temperature of the process. As the transport melt, an ion-electron melt is used, which is obtained by dissolving alkali or alkaline earth metals in molten chloride above the melting point of the chloride.
Для выполнения поставленной задачи карбиды тугоплавких металлов получают в расплавах, содержащих, мас. Хлориды щелочных или щелочно-земель- ных металлов 40,0-74,0 Щелочной или щелочно- земельный металл или их смесь 8,0-19,8; Оксид или хлорид тугоплавкого металла 14,7-43,4 Углерод 1,5-9,0. To accomplish this task, carbides of refractory metals are obtained in melts containing, by weight. Chlorides of alkali or alkaline earth metals 40.0-74.0 Alkaline or alkaline earth metals or their mixture 8.0-19.8; Refractory metal oxide or chloride 14.7-43.4 Carbon 1.5-9.0.
В качестве хлоридов щелочных или щелочно-земельных металлов используют хлорид лития, смесь хлорида лития с хлоридом калия, хлорид кальция или магния, карналлит (смесь хлорида магния с хлоридом калия). В качестве щелочного металла или щелочно-земельного металла используют металлический литий, кальций, магний или смесь кальция с магнием, в качестве углерода сажу или углеводы. As alkali or alkaline earth metal chlorides, lithium chloride, a mixture of lithium chloride with potassium chloride, calcium or magnesium chloride, carnallite (a mixture of magnesium chloride with potassium chloride) are used. As the alkali metal or alkaline earth metal, metallic lithium, calcium, magnesium or a mixture of calcium and magnesium are used, carbon black or carbohydrates.
Преимуществом предлагаемого расплава является упрощение процесса за счет того, что присутствие в расплаве щелочных или щелочно-земельных металлов позволяет снизить температуру процесса и использовать исходное сырье в виде оксида или галогенида тугоплавкого металла. При этом исключается дополнительная операция получения гидрида металла. Снижение температуры приводит к экономии электроэнергии и сохранности оборудования. The advantage of the proposed melt is the simplification of the process due to the fact that the presence of alkali or alkaline earth metals in the melt can reduce the temperature of the process and use the feedstock in the form of oxide or halide of a refractory metal. This eliminates the additional operation of obtaining a metal hydride. Lowering the temperature leads to energy savings and equipment safety.
П р и м е р 1. Для опыта взяли, мас. оксид ниобия 17,3; сажа 2,6; хлорид кальция 60,3; металлический кальций 19,8 и поместили в металлический стакан, который установили в металлическую пробирку с атмосферой инертного газа. Пробирку нагрели до 900оС, выдержали при этой температуре 6 ч. Содержимое отмыли, отфильтровали, высушили. Получили порошок черного цвета. Рентгенофазовый анализ показал карбид ниобия NbC. Химический анализ показал формулу NbC0,90.
П р и м е р 2. Взяли, мас. хлорид ниобия 43,4; хлорид лития 18,0; хлорид калия 22,4; металлический литий 7,6; углевод 8,6, выдержали в металлическом стакане 10 ч при 600оС. После охлаждения стакана порошок отмыли от солей, отфильтровали, высушили. По рентгенофазовому анализу порошок представляет собой карбид ниобия NbC.PRI me R 1. For the experiment took, wt. niobium oxide 17.3; carbon black 2.6; calcium chloride 60.3; calcium metal 19.8 and placed in a metal glass, which was installed in a metal tube with an atmosphere of inert gas. The tube was heated to 900 about C, kept at this temperature for 6 hours. The contents were washed, filtered, dried. Got a black powder. X-ray phase analysis showed niobium carbide NbC. Chemical analysis showed an NbC formula of 0.90.
PRI me R 2. Took, wt. niobium chloride 43.4; lithium chloride 18.0; potassium chloride 22.4; lithium metal 7.6; carbohydrate, 8.6, and kept in a metallic beaker 10 hours at 600 C. After cooling, the glass powder from salts washed, filtered, dried. According to x-ray phase analysis, the powder is a niobium carbide NbC.
П р и м е р 3. Взяли, мас. оксид ниобия 16,7; хлорид магния 70,0; металлический магний 10,0; сажа 3,3 и в металлическом стакане выдержали при 900оС 2 ч. Содержимое стакана отмыли, отфильтровали, высушили. Получили порошок черного цвета. Рентгенофазовый анализ показал карбид ниобия NbC.PRI me R 3. Took, wt. niobium oxide 16.7; magnesium chloride 70.0; magnesium metal 10.0; carbon black and 3.3 in a metal beaker was kept at 900 ° C for 2 hours. The contents of the beaker were washed, filtered, dried. Got a black powder. X-ray phase analysis showed niobium carbide NbC.
П р и м е р 4. В металлический стакан загрузили, мас. оксид ниобия 16,4; хлорид калия 30,3; металлический магний 12,3; сажа 2,4. После выдержки 10 ч при 700оС, отмывки и сушки получили порошок карбида ниобия NbC (рентгеноструктурный анализ).PRI me R 4. In a metal glass loaded, wt. niobium oxide 16.4; potassium chloride 30.3; magnesium metal 12.3; carbon black 2.4. After aging 10 hours at 700 C, washing and drying, the powder of the niobium carbide NbC (X-ray analysis).
П р и м е р 5. В металлический стакан загрузили, мас. оксид ниобия 14,7; хлорид кальция 74,0; металлический кальций 2,2; металлический магний 7,4; сажа 1,7. После выдержки 10 ч при 900оС, отмывки и сушки получили порошок карбида ниобия NbC (рентгеноструктурный анализ).PRI me R 5. In a metal glass loaded, wt. niobium oxide 14.7; calcium chloride 74.0; calcium metal 2.2; magnesium metal 7.4; carbon black 1.7. After aging 10 hours at 900 C, washing and drying, the powder of the niobium carbide NbC (X-ray analysis).
П р и м е р 6. В металлический стакан загрузили, мас. хлорид тантала 43,0; хлорид калия 22,2; хлорид лития 17,8; металлический литий 8,0; углевод 9,0. После выдержки 15 ч при 600оС, охлаждения, отмывки и сушки получили порошок карбида тантала состава: по химическому анализу ТаС0,99, по рентгенофазному анализу ТаС.PRI me R 6. In a metal glass loaded, wt. tantalum chloride 43.0; potassium chloride 22.2; lithium chloride 17.8; lithium metal 8.0; carbohydrate 9.0. After aging 15 hours at 600 ° C, cooling, washing and drying, the tantalum carbide powder composition: By chemical analysis 0.99 TaC, TaC by x-ray phase analysis.
П р и м е р 7. В металлический стакан загрузили, мас. оксид тантала 23,6; хлорид магния 61,4; металлический магний 13,5; углевода 1,5. После выдержки 8 ч при 700оС, отмывки и сушки получили порошок карбида тантала состава ТаС (рентгенофазный анализ).PRI me R 7. In a metal glass loaded, wt. tantalum oxide 23.6; magnesium chloride 61.4; magnesium metal 13.5; carbohydrate 1.5. After standing 8 hours at 700 C, washing and drying, the powder of tantalum carbide TaC composition (x-ray phase analysis).
П р и м е р 8. В металлический стакан загрузили, мас. оксид тантала 28,0; хлорид кальция 54,8; металлический кальций 15,3; сажа 1,9. После выдержки 9 ч при 900оС, охлаждения, отмывки, сушки получили порошок карбида тантала состава ТаС (рентгенофазовый анализ).PRI me R 8. In a metal glass loaded, wt. tantalum oxide 28.0; calcium chloride 54.8; calcium metal 15.3; carbon black 1.9. After 9 hours exposure at 900 ° C, cooling, washing, drying, obtaining a powder of tantalum carbide TaC composition (X-ray analysis).
П р и м е р 9. В металлический стакан загрузили, мас. оксид титана 17,0; хлорид кальция 70,0; металлический кальций 19,0; сажа 4,0. После выдержки 4 ч при 900оС, охлаждения, отмывки, сушки получили порошок карбида титана состава TiC (рентгенофазовый анализ).PRI me R 9. In a metal glass loaded, wt. titanium oxide 17.0; calcium chloride 70.0; calcium metal 19.0; soot 4.0. After standing 4 h at 900 ° C, cooling, washing, drying, the titanium carbide powder composition of TiC (X-ray analysis).
Предлагаемый состав для синтеза карбидов тугоплавких металлов позволяет упростить процесс за счет того, что исходным сырьем может служить его оксид или хлорид; удешевить технологию за счет исключения дополнительных операций получения гидридов тугоплавких металлов; снизить температуру процесса, что приведет к экономии электроэнергии, и улучшить охрану труда и пожаробезопасность технологии, а также сохранность оборудования. The proposed composition for the synthesis of carbides of refractory metals allows us to simplify the process due to the fact that its oxide or chloride can serve as the feedstock; reduce the cost of technology by eliminating the additional operations of obtaining hydrides of refractory metals; reduce the process temperature, which will lead to energy savings, and improve labor protection and fire safety of the technology, as well as the safety of equipment.
Claims (1)
Щелочной, или щелочноземельный металл, или их смесь 8,0 19,8
Оксид или хлорид тугоплавкого металла 14,7 43,4
Углерод 1,5 9,0
2. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве соединений тугоплавких металлов используют хлорид или оксид ниобия, тантала, титана.Alkali or alkaline earth metal chlorides 40.0 74.0
Alkaline or alkaline earth metal, or a mixture thereof 8.0 19.8
Refractory metal oxide or chloride 14.7 43.4
Carbon 1.5 9.0
2. The composition according to claim 1, characterized in that the compounds of refractory metals use chloride or oxide of niobium, tantalum, titanium.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94000494A RU2043967C1 (en) | 1994-01-05 | 1994-01-05 | Compound for synthesis of refractory metal carbides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94000494A RU2043967C1 (en) | 1994-01-05 | 1994-01-05 | Compound for synthesis of refractory metal carbides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2043967C1 true RU2043967C1 (en) | 1995-09-20 |
| RU94000494A RU94000494A (en) | 1996-11-20 |
Family
ID=20151213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94000494A RU2043967C1 (en) | 1994-01-05 | 1994-01-05 | Compound for synthesis of refractory metal carbides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2043967C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014107481A1 (en) * | 2013-01-02 | 2014-07-10 | Third Millennium Materials, Llc | Metal-carbon compositions |
| RU2639797C1 (en) * | 2016-08-11 | 2017-12-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Method of producing carbide powder |
| RU2680339C1 (en) * | 2018-01-23 | 2019-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" | Method of obtaining ultra- and nanodispersion powders of unfusible carbides of transition metals of iv and v subgroups |
-
1994
- 1994-01-05 RU RU94000494A patent/RU2043967C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Патент США N 4591397, кл. C 23C 9/10, опубл.1986. * |
| 2. Авторское свидетельство СССР N 305745, кл. C 01B 31/30, 1972. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014107481A1 (en) * | 2013-01-02 | 2014-07-10 | Third Millennium Materials, Llc | Metal-carbon compositions |
| RU2639797C1 (en) * | 2016-08-11 | 2017-12-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Method of producing carbide powder |
| RU2680339C1 (en) * | 2018-01-23 | 2019-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" | Method of obtaining ultra- and nanodispersion powders of unfusible carbides of transition metals of iv and v subgroups |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100960055B1 (en) | A method of producing titanium from a titanium-containing metal or TiO2-containing material, and a method of recovering titanium from ilmenite or TiO2-containing material | |
| CA2581749A1 (en) | Magnesium removal from magnesium reduced metal powders | |
| US10988830B2 (en) | Scandium master alloy production | |
| JP5094031B2 (en) | Method for producing scandium-containing alloy | |
| RU2043967C1 (en) | Compound for synthesis of refractory metal carbides | |
| US2782116A (en) | Method of preparing metals from their halides | |
| JP4763169B2 (en) | Method for producing metallic lithium | |
| US2766110A (en) | Method of refining uranium | |
| US2049291A (en) | Method of making copper-titanium alloys | |
| JPS63500389A (en) | chemical method | |
| US4636250A (en) | Recovery of uranium alloy | |
| US2785065A (en) | Method of producing metals from their halides | |
| US4003738A (en) | Method of purifying aluminum | |
| JP7270223B2 (en) | METHOD FOR PRODUCING METAL CARBIDE AND HYDROCARBON, AND METAL CARBIDE COMPOSITION | |
| SU139658A1 (en) | The method of obtaining titanium trichloride in the melt | |
| RU2639165C1 (en) | Method for obtaining aluminium - gadolinium alloy | |
| RU2082793C1 (en) | Process for preparing hafnium | |
| US2894887A (en) | Production of titanium trihalides | |
| SU174792A1 (en) | ||
| US3324016A (en) | Process for preparing fluorine | |
| SU682342A1 (en) | Flux for soldering thermal compensators | |
| Suri et al. | A nitriding process for the recovery of niobium from ferroniobium | |
| US2844459A (en) | Method for the production op cadmium | |
| Biswas et al. | Preparation of single-phase Cr7C3 by aluminothermic reduction | |
| GB794518A (en) | Metallic halides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110106 |