RU2042423C1

RU2042423C1 - Composition for capsule preparing and a method of its processing

Info

Publication number: RU2042423C1
Application number: SU843707304A
Authority: RU
Inventors: Виттвер Фриц; Томка Иван
Original assignee: Варнер-Ламберт Компани
Priority date: 1983-02-18
Filing date: 1984-02-16
Publication date: 1995-08-27
Also published as: HUT36487A; KR840007606A; KR930004937B1; CS107884A2; RO88123B; GR82253B; ES529815A0; YU44759B; IN160476B; PL143453B1; YU28684A; BR8400734A; PL246259A1; CA1238738A; CS252813B2; ES8505385A1; HU198094B; PH20759A; EG17995A; RO88123A

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: composition for capsule preparing has additionally 10-25 wt.-% water and lubricant taken from the group involving calcium stearate, phospholipid, talc (2-3 wt.-%), plasticizer taken from the group involving polyethylene glycol, glycerol, sorbitol (3-15 wt. -% ), filler taken from the group involving gelatin, hydroxymethylpropylcellulose, agar-agar at concentration 1-46 wt.-% Starch is mixed preliminary with water at concentration 10-25 wt.-% plasticized at 80-240 C and casting under pressure is carried out under working pressure 600·10⁵-3000·10⁵hm . nm. EFFECT: improved method of capsule preparing. 6 cl, 6 dwg, 4 tbl

Description

Изобретение касается формуемого крахмального состава, используемого в устройствах для литья под давлением инжекционного прессования при изготовлении капсул. В соответствии с настоящим изобретением предусматривается использование крахмала, приготовленного из зерен пшеницы, картофеля, риса, тапиоки и подобных продуктов. The invention relates to a moldable starch composition used in injection molding devices for capsule manufacture. In accordance with the present invention provides the use of starch made from grains of wheat, potatoes, rice, tapioca and similar products.

Известна композиция для изготовления капсул, включающая крахмал, и способ ее переработки с использованием бинарных смесей крахмала с солями протеиновых материалов для получения съедобных образцов, сфоpмированных способом инжекционного прессования. В соответствии с этим способом формованные изделия можно изготавливать из крахмала, не смешивая его с солями, содержащими протеиновые материалы (патент США N 4076846, кл. 426-62, опубл. 1982). A known composition for the manufacture of capsules, including starch, and a method for its processing using binary mixtures of starch with salts of protein materials to obtain edible samples formed by injection molding. In accordance with this method, molded products can be made from starch without mixing it with salts containing protein materials (US patent N 4076846, CL 426-62, publ. 1982).

Недостатком известной композиции является то, что она разлагается под действием света и становится желтоватого цвета. Полученные из этой композиции капсулы не имеют четкой конфигурации и не стабильны по форме. A disadvantage of the known composition is that it decomposes under the influence of light and becomes yellowish. Capsules obtained from this composition do not have a clear configuration and are not stable in shape.

Цель изобретения получение композиции для изготовления капсул, пригодных для использования в аппаратуре для инжекционного прессования. The purpose of the invention to obtain a composition for the manufacture of capsules suitable for use in apparatus for injection molding.

Цель достигается тем, что композиция дополнительно содержит воду в количестве 10-25 мас. смазку, выбранную из группы, включающей стеарат кальция, фосфолипид, тальк, в количестве 2-3 мас. пластификатор, выбранный из группы, включающей полиэтиленгликоль, глицерин, сорбит, в количестве 3-15 мас. наполнитель, выбранный из группы, включающей желатин, гидроксиметилпропил целлюлозы, агар-агар, в количестве 1-46 мас. Для достижения технического результата в части способа переработки композиции для изготовления капсул путем литья под давлением предварительно смешивают крахмал с водой в количестве 10-25 мас. пластифицируют при 80-240^оС, а литье под давлением осуществляют при рабочем давлении 600˙10⁵-3000˙10⁵ нм.The goal is achieved in that the composition additionally contains water in an amount of 10-25 wt. a lubricant selected from the group comprising calcium stearate, phospholipid, talc, in an amount of 2-3 wt. a plasticizer selected from the group comprising polyethylene glycol, glycerin, sorbitol, in an amount of 3-15 wt. filler selected from the group comprising gelatin, hydroxymethylpropyl cellulose, agar-agar, in an amount of 1-46 wt. To achieve a technical result in terms of the method of processing the composition for the manufacture of capsules by injection molding, starch is pre-mixed with water in an amount of 10-25 wt. plasticize at 80-240 ^about C, and injection molding is carried out at a working pressure of 600˙10 ⁵ -3000˙10 ⁵ nm.

На фиг. 1 изображена червячная машина для изготовления капсул; на фиг. 2 график зависимости вязкости поперечного среза крахмала от развиваемой скорости резания; на фиг. 3 -4 график для определения площади прессования крахмала для заданных диапазонов изменения температуры и давления; на фиг. 4 графическая зависимость температурного диапазона перехода стеклообразного состояния и температурного диапазона плавления для принятых диапазонов водного содержания в крахмале; на фиг. 5 график зависимости дифференциального калориметрического развертывающего устройства, где скорость потребления тепла крахмалом вычислена для заданного температурного диапазона; на фиг. 6 график зависимости равновесного содержания воды в крахмале с учетом программы активности воды. In FIG. 1 shows a capsule worm machine; in FIG. 2 is a graph of the dependence of the viscosity of the transverse cut of starch on the developed cutting speed; in FIG. 3-4 graph for determining the starch pressing area for given ranges of temperature and pressure; in FIG. 4 graphical dependence of the temperature range of the transition of the glassy state and the temperature range of melting for the accepted ranges of water content in starch; in FIG. 5 is a graph of a differential calorimetric scattering device, where the rate of heat consumption of starch is calculated for a given temperature range; in FIG. 6 is a graph of the equilibrium water content of starch, taking into account the program of water activity.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Крахмал 1 подается в бункер 2, куда он ссыпается, хранится и где поддерживаются заданные условия путем поддержания температуры окружающей среды до 100^оС, давления в диапазоне от 1 до 5 х10⁵ нм и содержания воды в диапазоне от 5 до 30% по весу крахмала.Starch 1 is fed into a hopper 2, where it is poured, is stored and where the supported predetermined conditions by maintaining the ambient temperature ^to 100 ° C, a pressure in the range 1 to 5 × 10 ⁵ nm, and the water content in the range of from 5 to 30% by weight of starch .

Поступающий в бункер 2 крахмал 1 плавится при температуре, поддерживаемой в диапазоне от 80 до 240^оС в зависимости от содержания воды в крахмале, которое колеблется в диапазоне до 30% по весу крахмала, и давления, находящегося в диапазоне от 600 до 300000 х 10⁵нм².Entering the hopper 2 starch 1 is melted with the temperature controlled in the range from 80 to 240 ^{° C} depending on the water content of the starch, which varies in the range of up to 30% by weight of starch and pressure ranging from 600 to 300,000 x 10 ⁵ nm ² .

Расплавленный крахмал 1 растворяют в воде, регулируя температуру в диапазоне от 80 до 240^оС, давление в диапазоне от 600 до 300 х 10⁵ нм²и содержание воды в диапазоне от 5 до 30% по весу крахмала.Molten starch 1 is dissolved in water, adjusting the temperature in the range from 80 to 240 ^{° C,} pressure ranging from 600 to 300 nm ^{is 5} × 10 ² and water content ranging from 5 to 30% by weight of starch.

Растворенный крахмал 1 пластифицируют, регулируя значения температуры в диапазоне от 80 до 240^оС, давление в диапазоне от 600 до 3000х10⁵ нм² и содержание воды в диапазоне от 5 до 30% по весу крахмала.The dissolved starch plasticized 1, adjusting the temperature in the range from 80 to 240 ^{° C,} pressure ranging from 600 to ⁵ nm 3000h10 ² and water content ranging from 5 to 30% by weight of starch.

Пластифицированный крахмал 1 инъецируется в пресс-форму 3 при поддержании заданных условий путем регулирования и поддержания температуры выше 80^оС, давления инъекции в диапазоне от 600 до 3000х10⁵ нм² и зажимного усилия пресс-формы в диапазоне от 10^о до 10000 кн.Plasticized starch 1 is injected into the mold 3 while maintaining the predetermined conditions by controlling and maintaining the temperature above 80 ^{° C,} injection pressure ranging from 600 to ⁵ nm 3000h10 ² and a clamping force of the mold in the range of ^about 10 to 10,000 kN.

Изделия 4, имеющие форму капсул, выталкиваются из пластифицированного крахмала 5, находящегося в пресс-форме 3. Products 4, in the form of capsules, are pushed out of plasticized starch 5, which is in the mold 3.

В табл. 1 приведены сокращения, которые используются в нижеследующем описании. In the table. 1 are abbreviations that are used in the following description.

Для управления и регулирования процессом инжекционного прессования необходимо знать следующеe: количество тепла, потребляемое в процессе расплавления крахмала: Н(T_n P_n)-H(Ta, Pa); скорость нагревания крахмала в устройстве для инжекционного прессования; величину Т_n, зависящую от содержания воды Х, определяемой как весовая фракция в системе вода-крахмал. Если содержание воды в крахмале, находящемся в пресс-форме, слишком мало, то результирующая величина Т_n приобретает слишком высокое значение, что является причиной деградации крахмала. Минимальное количество воды в крахмале, составляющее 5 мас. требуется для того, чтобы поддерживать значение Т_n меньшим 240^оС; расход крахмала V(g,T,P) зависящий от водного содержания в крахмале. Для повышения скорости процесса инжекционного прессования (ПИП) требуется обеспечить высокое значение V (g, T, P), что может быть достигнуто путем увеличения водного содержания крахмала.To control and regulate the injection molding process, it is necessary to know the following: the amount of heat consumed in the process of starch melting: N (T _n P _n ) -H (Ta, Pa); the heating rate of starch in an injection molding apparatus; the value of T _n , depending on the water content X, defined as the weight fraction in the water-starch system. If the water content in the starch in the mold is too low, then the resulting value of T _n becomes too high, which causes degradation of starch. The minimum amount of water in starch, comprising 5 wt. required to maintain a T _n value below 240 ^° C; starch consumption V (g, T, P) depending on the water content of starch. To increase the speed of the injection molding process (PIP), it is required to ensure a high V (g, T, P) value, which can be achieved by increasing the water content of starch.

Величина верхнего предела водного содержания крахмала ограничивается клейкостью и механической прочностью капсул, в общем случае водное содержание, равное 0,3, превышать не рекомендуется. The upper limit of the water content of starch is limited by the stickiness and mechanical strength of the capsules, in general, an aqueous content of 0.3 is not recommended to be exceeded.

Вследствие изменения температуры в диапазоне Т_t-Ta уменьшается объем крахмала, находящегося в пресс-форме. Это приводит к уменьшению размеров и образованию пустот, что неприемлемо для изготавливаемых изделий. Одно из необходимых условий при изготовлении капсул обеспечение точных размеров капсул, при этом отклонение от размеров должно составлять менее 1% Для компенсации сокращения размеров капсул, обусловленного понижением температуры, заполнение пресс-формы должно осуществляться при четко заданном давлении Р_n. Величина этого давления заполнения пресс-формы определяется значениями (Т, Р), и К(Т,Р). Величина инъекционного давления Р_n также зависит от величины Т_n, которая в свою очередь в сильной мере зависит от величины Х.Due to temperature changes in the range of T _t -Ta, the volume of starch in the mold is reduced. This leads to a reduction in size and the formation of voids, which is unacceptable for manufactured products. One of the necessary conditions in the manufacture of capsules is to ensure the exact size of the capsules, and the deviation from the sizes should be less than 1%. To compensate for the reduction in capsule size due to lower temperatures, the mold must be filled at a clearly defined pressure P _n . The magnitude of this filling pressure of the mold is determined by the values (T, P), and K (T, P). The magnitude of the injection pressure P _n also depends on the magnitude of T _n , which in turn is highly dependent on the value of X.

Во время инжекционного прессования пластифицированный крахмал выталкивается дискретными порциями и сразу же охлаждается в пресс-форме, имеющей требуемую форму изготавливаемых капсул. Прессуемость крахмала зависит от его свойств и технологических параметров процесса, из которых наиболее существенное значение имеют термомеханические свойства крахмала, геометрические размеры капсул и температура и давление, поддерживаемые в пресс-форме. На графике площади прессования, представленном на фиг. 3, предельные значения температуры и давления приведены для случая обработки крахмала посредством устройства для инжекционного прессования, управление которым осуществляется посредством микропроцессора (условно не показан). Максимальное значение температуры 240^оС устанавливается при визуальном наблюдении деградации крахмала, имеющей место при превышении этой температуры. Нижний предел температуры, равный 80^оС, ограничивается получением слишком высокого значения вязкости и эластичности плавления для предпочтительного диапазона изменения водного содержания крахмала, имеющего следующие значения Х:0,05-0,30. Величины давлений, превышающие 3 х 10⁸N x M^-2, связаны с образованием подтеков, то есть перетеканием расплавленного крахмала через зазоры между различными штампами, что приводит к дополнительному заполнению пресс-форм, вызывая образования тонких перегородок, прикрепленных к капсульным частям в местах прохождения разделительных линий. Более низкие пределы давлений, равные 6х10⁷ NxМ^-2, ограничиваются короткими загрузками, при которых пресс-форма не может быть целиком заполнена крахмалом.During injection molding, the plasticized starch is pushed out in discrete portions and immediately cooled in a mold having the desired shape of the manufactured capsules. The compressibility of starch depends on its properties and technological parameters of the process, of which the thermomechanical properties of starch, the geometric dimensions of the capsules and the temperature and pressure supported in the mold are of the greatest importance. In the graph of the pressing area shown in FIG. 3, the temperature and pressure limits are given for the case of starch processing by means of an injection molding device controlled by a microprocessor (not shown conventionally). The maximum temperature of 240 ^{° C} is set by visual inspection of starch degradation that occurs when this temperature is exceeded. The lower temperature limit of 80 ° ^C is limited to obtain too high a viscosity and elasticity of the melting range for the preferred water content of starch changes, having the following values of X: 0.05-0.30. Pressure values exceeding 3 x 10 ⁸ N x M ^-2 are associated with the formation of smudges, that is, the flow of molten starch through the gaps between the various dies, which leads to additional filling of the molds, causing the formation of thin partitions attached to the capsule parts in places passing dividing lines. Lower pressure limits of 6x10 ⁷ NxM ^-2 are limited to short loads at which the mold cannot be completely filled with starch.

В табл. 2 представлены значения рабочих параметров процесса инжекционного прессования, в котором используется крахмальный состав. In the table. 2 shows the values of the operating parameters of the injection molding process in which the starch composition is used.

Температурный диапазон плавления крахмала довольно широк для каждых 100^оС по сравнению с температурным диапазоном плавления, например, желатина, который достигает значения до 20^оС. При температурах ниже значений температурного диапазона перехода через стеклообразное состояние обычный крахмал, имеющийся в промышленности, представляет собой частично кристаллический полимер, содержащий приблизительно 30-100 аморфных частей и от 0 до 70% кристаллов по объему крахмала. При повышении температуры указанного крахмала, содержащего определенное количество воды, он переходит в диапазон температур, соответствующий переходу через стеклообразное состояние.The melting temperature range of starch is quite wide for every 100 ^о С compared with the melting temperature range, for example, gelatin, which reaches a value of up to 20 ^о С. At temperatures below the temperature range of the transition through the glassy state, ordinary starch, available in industry, is partially a crystalline polymer containing approximately 30-100 amorphous parts and from 0 to 70% crystals by volume of starch. With increasing temperature of the specified starch containing a certain amount of water, it goes into the temperature range corresponding to the transition through the glassy state.

Указанный процесс нагревания крахмала (фиг. 1) происходит в цилиндрической части 6 червячной машины. The specified process of heating starch (Fig. 1) occurs in the cylindrical part 6 of the worm machine.

Площадь (фиг. 4) между диапазоном перехода через стеклообразное состояние и диапазоном температур плавления называется площадью II. На площади II можно обнаружить кристаллический крахмал, существующий одновременно с расплавленным крахмалом. Переход через стеклообразное состояние ни в коей мере не относится к температурному диапазону термодинамического перехода, но характеризуется изменением молекулярного движения молекул крахмала и изменением модуля объемного содержания аморфного крахмала на несколько порядков по величине. При переходе из площади II к площади I (фиг. 4) переходные перемещения молекул крахмала или других больших частиц прекращается, что соответствует температурному диапазону перехода через стеклообразное состояние. Это находит отражение в изменении коэффициента удельной теплоемкости С_р и коэффициента объемного теплового расширения (для указанного температурного диапазона). При переходе с площади II на площадь III вследствие пересечения температурного диапазона плавления кристаллического крахмала происходит расплавление расположенной по спирали части крахмала. Указанный процесс нагревания крахмала (фиг. 1) осуществляется внутри цилиндрической части 6 червячной машины.The area (Fig. 4) between the transition range through the glassy state and the melting temperature range is called area II. In area II, crystalline starch can be found that exists simultaneously with molten starch. The transition through the glassy state in no way refers to the temperature range of the thermodynamic transition, but is characterized by a change in the molecular motion of starch molecules and a change in the bulk modulus of amorphous starch by several orders of magnitude. Upon transition from area II to area I (Fig. 4), the transitional movements of starch molecules or other large particles ceases, which corresponds to the temperature range of the transition through the glassy state. This is reflected in the change in the specific heat coefficient C _p and the coefficient of volumetric thermal expansion (for the indicated temperature range). Upon transition from area II to area III, due to the intersection of the temperature range of the melting of crystalline starch, the spiral part of the starch melts. The specified process of heating starch (Fig. 1) is carried out inside the cylindrical part 6 of the worm machine.

Типовой график развернутого изменения температуры, полученный при выполнении измерений дифференциальным калориметром, представлен на фиг. 5. По оси ординат нанесены данные по скорости потребления тепла исследуемым образцом крахмала относительно скорости потребления тепла держателем с пустым образцом. Скорость потребления тепла образцом определяется изменением температуры образца крахмала, при этом указанная температура наносится по оси абсцисс в градусах Цельсия. Наличие сдвига базовой линии указанного графика соответствует переходу через стеклообразное состояние, а пикового значения температуре плавления или спиралеобразному переходу. Величина модуля линейного вязкоупругого увеличения объема может быть измерена при небольших синусоидальных сдвиговых деформациях исследуемого образца крахмала. A typical graph of the unfolded temperature change obtained by performing measurements with a differential calorimeter is shown in FIG. 5. Data on the rate of heat consumption of the studied starch sample relative to the rate of heat consumption by the holder with an empty sample are plotted along the ordinate axis. The rate of heat consumption of the sample is determined by the change in temperature of the starch sample, while the indicated temperature is applied along the abscissa in degrees Celsius. The presence of a shift in the baseline of the graph corresponds to a transition through a glassy state, and a peak value to the melting point or a spiral transition. The magnitude of the linear viscoelastic increase in volume can be measured with small sinusoidal shear deformations of the starch sample under study.

Нагревание крахмала 1 до значения температуры выше величины Т_м, осуществляется в передней части цилиндрического участка (части 6) червячной машины. Процесс указанного нагревания обеспечивается не только нагревательными спиралями 7, но и в значительной мере за счет внутреннего трения во время вращения винта и инжекционного процесса, что объясняется высокими скоростями деформирующих усилий. Было установлено, что величиной обратимой упругой деформации прессуемого крахмала 5 после открытия пресс-формы 3 можно пренебречь, если температура пластифицированного крахмала 5 во время инжекционного процесса выше значения Т_м, в противном случае скорость операций прессования снизится примерно на порядок.Heating of starch 1 to a temperature above the value of T _m is carried out in front of the cylindrical section (part 6) of the worm machine. The process of this heating is provided not only by heating spirals 7, but also largely due to internal friction during the rotation of the screw and the injection process, which is explained by high speeds of deforming forces. It was found that the value of the reversible elastic deformation of the pressed starch 5 after opening the mold 3 can be neglected if the temperature of the plasticized starch 5 during the injection process is higher than T _m , otherwise the speed of pressing operations will decrease by about an order of magnitude.

Как показано на фиг. 1, вышеуказанное перемещение крахмала 1 осуществляется винтом 8. Для обеспечения поддержания постоянного водного содержания в обрабатываемом крахмале на площади его плавления в цилиндрической части червячной машины требуется, чтобы последовательность инжекции во время рабочего цикла была кратковременной. Для обеспечения постоянного и достаточного высокого содержания воды в крахмале, находящемся в цилиндрической части червячной машины, необходимо использовать крахмал с соответствующей формой кривой изотермической сорбции (фиг. 6), постоянное содержание воды в крахмале, находящемся в цилиндрической части червячной машины, необходимо для обеспечения постоянных условий изготовления капсул. Содержание воды в крахмале во время инжекции должно удовлетворять следующему условию: Х больше 0,05, в противном случае Т_м превысит 240^оС, что нежелательно с точки зрения деградации крахмала.As shown in FIG. 1, the aforementioned movement of starch 1 is carried out by screw 8. In order to maintain a constant water content in the processed starch over its melting area in the cylindrical part of the worm machine, it is required that the injection sequence be short-lived. To ensure a constant and sufficient high water content in the starch located in the cylindrical part of the worm machine, it is necessary to use starch with the corresponding isothermal sorption curve (Fig. 6), a constant water content in the starch in the cylindrical part of the worm machine is necessary to ensure constant capsule manufacturing conditions. The water content in the starch during injection must satisfy the following condition: X is more than 0.05, otherwise T _m will exceed 240 ^° C, which is undesirable from the point of view of starch degradation.

В процессе разветвления и образования поперечных связей существенно важным является добавление в крахмал агентов для образования поперечных связей, в частности ковалентных агентов, образующих поперечные связи, непосредственно перед инжекцией расплавленного крахмала. In the process of branching and crosslinking, it is essential to add crosslinking agents to the starch, in particular covalent crosslinking agents, immediately before injection of molten starch.

В устройстве, показанном на фиг. 1, водный раствор агентов, образующих поперечные связи, инжектируется перед тем, как система смесеобразования размещается между цилиндрической частью 6 и соплом 9. In the device shown in FIG. 1, an aqueous solution of crosslinking agents is injected before the mixing system is placed between the cylindrical part 6 and the nozzle 9.

Использование вышеописанной технологии, основанной на разветвлении и образовании поперечных связей, позволяет устранить недостаток, обусловленный изменением термомеханических свойств крахмальных полимеров во время их расплавления и в процессе растворения. Using the above technology, based on the branching and cross-linking, eliminates the disadvantage caused by the change in the thermomechanical properties of starch polymers during their melting and in the process of dissolution.

Выдавливание и инжектирование крахмальных составов осуществляется при условиях, представленных в табл. 3. The extrusion and injection of starch compositions is carried out under the conditions presented in table. 3.

Поскольку предпочтительный вариант воплощения настоящего изобретения, касающийся устройства для инжекционного прессования, реализует способ изготовления капсул из крахмалов различного типа, было установлено, что достаточно качественные капсулы могут изготавливаться согласно данному изобретению из крахмала, модифицированного следующим образом. Since the preferred embodiment of the present invention regarding an injection molding apparatus implements a method for manufacturing capsules of various types of starches, it has been found that sufficiently high-quality capsules can be made according to the invention from starch modified as follows.

Добавлением агентов, образующих поперечные связи, например, эпихлоргидрина, ангидрида дикарбоновой кислоты, фосфористой окиси хлора, метафосфата, акролеина, органических дивинилсульфонов и других подобных агентов. The addition of crosslinking agents, for example, epichlorohydrin, dicarboxylic anhydride, phosphorous chlorine oxide, metaphosphate, acrolein, organic divinyl sulfones and other similar agents.

Обработкой крахмала микроволнами и другими сигналами для образования поперечных связей. Processing starch with microwaves and other signals to form cross-links.

Предварительной обработкой кислотами и/или ферментами с целью получения декстринов и/или проведении прожелатинизации и/или обработкой ультразвуком и/или гамма-облучением. Pretreatment with acids and / or enzymes to produce dextrins and / or gelatinization and / or sonication and / or gamma radiation.

Добавлением химических производных, например окиси крахмала ацетата крахмала, сульфата крахмала, оксиэтилированного крахмала, обработанного альфа-крахмала, ксантида крахмала, соединения крахмала с хлоруксусной кислотой, смеси эфира с крахмалом, смеси формальдегида с крахмалом, смеси карбоксиметила натрия с крахмалом. By the addition of chemical derivatives, for example, starch oxide, starch acetate, starch sulfate, ethoxylated starch, processed alpha starch, starch xanthide, a compound of starch with chloroacetic acid, an ether-starch mixture, a formaldehyde-starch mixture, a carboxymethyl sodium mixture.

Смесями или комбинациями этих модифицированных крахмалов с модифицированными крахмалами. Mixtures or combinations of these modified starches with modified starches.

Кроме того было установлено, что предлагаемое устройство для инжекционного прессования может быть использовано для производства с удовлетворительным качеством капсул из различных типов крахмалов и/или в сочетании с другими крахмалами, которые смешиваются с такими наполнителями, как белок подсолнечника, соевые белки, белки семян хлопка, белки земляного ореха, белки крови, яичные белки, белки семян полевой репы и их ацетилированные производные, желатин, желатин с образованными поперечными связями, винилацетат, полисахариды, например целлюлоза, метилцеллюлоз, гидроксипропилцеллюлоза, неполный эфир целлюлозы, натрий, натрийкарбоксиметилцеллюлоза, поливи- нилпирролидоз, тонит, агар-агар, аравийская камедь, гуар, декстран, хитин, полимальтоза, полифруктоза, pектин, альгинеты, альгиновые кислоты и подобные соединения, моносахариды, например флюкоза, фруктоза, сахароза и подобные соединения, силикаты, карбонаты и бикарбонаты, при этом количество наполнителя регулируется таким образом, чтобы не ухудшились свойства крахмала при обработке его описываемым способом инжекционного прессования. In addition, it was found that the proposed device for injection molding can be used to produce satisfactory quality capsules from various types of starches and / or in combination with other starches that are mixed with excipients such as sunflower protein, soy proteins, cotton seed proteins, peanut proteins, blood proteins, egg whites, field turnip seed proteins and their acetylated derivatives, gelatin, crosslinked gelatin, vinyl acetate, polysaccharides, e.g. julose, methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, cellulose partial ether, sodium, sodium carboxymethyl cellulose, polyvinyl pyrrolidose, tonite, agar-agar, gum arabic, guar, dextran, chitin, polymaltose, polyfructose, rectin, alginates, alginates, alginates, alginates, alginates, alginates, alginates, alginates, alginates flucose, fructose, sucrose and the like, silicates, carbonates and bicarbonates, the amount of filler being controlled so that the properties of starch do not deteriorate when it is processed by the described injection method pressing.

Было установлено, что с помощью предлагаемого устройства для инжекционного прессования можно изготавливать капсулы с соответствующими свойствами для введения их в желудок (двухчасовая устойчивость к воздействию желудочного сока, хорошая растворимость в течение 30 мин в кишечном соке) из различных типов крахмала и/или из крахмалов, смешанных с полимерными соединениями для желудка, например, гидроксипропилметилцеллюлозыфтолатом (ГПМЦФ), целлюлозы ацетилфталатом (ЦАФ), акрилатами и метакрилатами, поливинилацетафталатом (ПВАФ), фталированным желатином, смесью желатина с эфиром янтарной кислоты, кротоновой кислотой, щеллоком и подобными соединениям. Количество наполнителя регулируется таким образом, чтобы не ухудшились свойства крахмала при обработке его предлагаемым способом инжекционного прессования. It was found that using the proposed device for injection molding, it is possible to produce capsules with the appropriate properties for their introduction into the stomach (two-hour resistance to gastric juice, good solubility for 30 minutes in intestinal juice) from various types of starch and / or starches, mixed with polymeric compounds for the stomach, for example, hydroxypropyl methyl cellulose phthalate (GPMCP), cellulose acetyl phthalate (CAF), acrylates and methacrylates, polyvinyl acetate cephalate (PVAF), phthalated gelatin, a mixture of gelatin with succinic acid ester, crotonic acid, alkali and the like. The amount of filler is regulated so that the properties of starch do not deteriorate when processed by the proposed injection molding method.

При изготовлении капсул из крахмалов различного типа, модифицированных крахмалов или вышеупомянутых наполненных крахмалов, использование пластификаторов, смазочных материалов и окрашивающих агентов, специально добавляемых для фармацевтических градуировок, позволяет обеспечить оптимальные качества для изготовляемых изделий. In the manufacture of capsules of various types of starches, modified starches or the aforementioned filled starches, the use of plasticizers, lubricants and coloring agents specially added for pharmaceutical calibrations allows to ensure optimal qualities for manufactured products.

Фармакологически приемлемые пластификаторы, например полиэтиленгликоль или органические пластификаторы с низким молекулярным весом, например, глицерин, сорбит, деонтил-натриевый сульфосаксинат, триэтилцитрат, трибутилцитрат, 1,2-пропиленгликоль, моно-ид-, три-эцитаты глицерина и подобные соединения, добавляются в различных концентрациях от 0,5 до 40% (предпочтительно от 0,5 до 10%) по весу от состава крахмала. Pharmacologically acceptable plasticizers, for example polyethylene glycol or low molecular weight organic plasticizers, for example glycerol, sorbitol, sodium deontyl sulfosaxinate, triethyl citrate, tributyl citrate, 1,2-propylene glycol, mono-id, glycerol tri-citrates and the like are added various concentrations from 0.5 to 40% (preferably from 0.5 to 10%) by weight of the composition of the starch.

Фармакологически приемлемые смазочные материалы, например липоиды, то есть, глицериды (масла и жиры), парафин и фосфолипоиды, например насыщенные и ненасыщенные промышленные жирные кислоты и их соли, такие как стеараты алюминия, кальция, магния и олова, а также тальк, соединения кремния и т.д. добавляются с образованием концентраций от 0,001 до 10% по весу от состава крахмала. Pharmacologically acceptable lubricants, e.g. lipoids, i.e. glycerides (oils and fats), paraffin and phospholipoids, e.g. saturated and unsaturated industrial fatty acids and their salts, such as aluminum, calcium, magnesium and tin stearates, as well as talc, silicon compounds etc. added with the formation of concentrations from 0.001 to 10% by weight of the composition of starch.

Фармацевтически приемлемые окрашивающие агенты, например азокрасители и другие окрашивающие вещества и пигменты, такие как окислы железа, двуокиси титана, натуральные красители и так далее, используются с образованием концентраций от 0,001 до 10% (предпочтительно от 0,001 до 5%) по весу от состава крахмала. Pharmaceutically acceptable coloring agents, for example azo dyes and other coloring agents and pigments such as iron oxides, titanium dioxide, natural dyes and so on, are used to form concentrations of 0.001 to 10% (preferably 0.001 to 5%) by weight of the starch composition .

Для испытания способа и устройства, разработанных в соответствии с настоящим изобретением, были приготовлены образцы промышленного крахмала с различным содержанием воды и наполнителями. Указанные образцы были испытаны в машине для инжекционного прессования при различных рабочих условиях. To test the method and device developed in accordance with the present invention, samples of industrial starch with various water contents and fillers were prepared. These samples were tested in an injection molding machine under various operating conditions.

Применительно к рабочему циклу устройства для инжекционного прессования, работающему под управлением микропроцессора, временные интервалы были следующие:
Точки цикла временные интервалы
А-В 1 с, изменяется в зависимости от температуры
В-С 1 с
С-Д 1 с
Д-Е Изменяется в зависимости от температуры
Е-А 1 с
Давление в сопле: 2х10⁸ НхМ^-2. Температура в различных точках винта 8 переменная.In relation to the working cycle of an injection molding device operating under the control of a microprocessor, the time intervals were as follows:
Cycle points time intervals
A-B 1 s, varies with temperature
VS 1 s
S-D 1 s
DE Changes with temperature
EA 1 s
Nozzle pressure: 2x10 ⁸ NxM ^-2 . The temperature at various points on screw 8 is variable.

В нижеследующих примерах приняты следующие сокращения:
Т_в температура у начала винта, ^оС;
Т_m температура в средней части винта, ^оС;
Т_е температура у конца винта, ^оС;
Т_n температура в сопле, ^оС;
α FV линейная скорость потока, мм/с;
α длина потока, см;
Д толщина пленки, см.The following abbreviations are adopted in the following examples:
T _{at the} temperature at the start of the screw, ^o C;
T _m temperature in the middle part of the screw, ^about C;
T _{e the} temperature at the end of the screw, ^about With;
T _{n the} temperature in the nozzle, ^about C;
α FV linear flow rate, mm / s;
α stream length, cm;
D film thickness, see

Крахмальные капсулы с удовлетворительными качествами были изготовлены из составов крахмала и при рабочих условиях, указанных в таблицах нижеследующих примеров. Satisfactory starch capsules were made from starch formulations and under the operating conditions indicated in the tables of the following examples.

П р и м е р 1. Состав крахмала: пшеничный крахмал, желатин 150В, вода 8,2% 73,8% 18% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер Т_в Т_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление 765S 125 130 140 140 66 1000 1200 бар
давление:
4,5 бар
П р и м е р 2. Состав крахмала: пшеничный крахмал 41% желатин 150В 410% вода 18% Рабочие условия процесса:
Номер Т_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
126S 125 135 140 140 66 820 1200 бар
давление:
4,5 бар
П р и м е р 3. Состав крахмала: пшеничный крахмал 67,6% желатин 150В 24,6% вода 15,8% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер Т_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление 298S 125 135 140 140 66 1200 1200 бар
давление:
4,5 бар
П р и м е р 4. Состав крахмала: пшеничный крахмал 79,4% вода 20,6% по весу. Рабочие условия процесса:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление 305S 115 130 140 140 66 820 1200 бар
давление:
4,5 бар
П р и м е р 5. Состав крахмала: пшеничный крахмал 78,32% вода 21,6% эритризин 0,0078% по весу состава. Рабочие условия:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
349S 110 125 135 135 66 1000 1200 бар
давление:
3,5 бар
П р и м е р 6. Состав крахмала: пшеничный крахмал, ГПМЦФ, смазочные материалы + пластификаторы, вода 9,2, 74,1, 5,1, 7,5 соответственно. Рабочие условия процесса:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
349 S 110 125 135 135 66 1000 1250 бар
давление;
3,5 бар
Такой состав крахмала использован для желудочной капсулы.PRI me R 1. The composition of starch: wheat starch, gelatin 150B, water 8.2% 73.8% 18% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
T number _in T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure 765S 125 130 140 140 66 1000 1200 bar
pressure:
4,5 bar
PRI me R 2. The composition of the starch: wheat starch 41% gelatin 150B 410% water 18% Process conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
126S 125 135 140 140 66 66 820 1200 bar
pressure:
4,5 bar
PRI me R 3. The composition of starch: wheat starch 67.6% gelatin 150V 24.6% water 15.8% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure 298S 125 135 140 140 66 1200 1200 bar
pressure:
4,5 bar
PRI me R 4. The composition of starch: wheat starch 79.4% water 20.6% by weight. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure 305S 115 130 140 140 66 820 1200 bar
pressure:
4,5 bar
PRI me R 5. The composition of starch: wheat starch 78.32% water 21.6% erythrizine 0.0078% by weight of the composition. Working conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
349S 110 125 135 135 66 66 1000 1200 bar
pressure:
3.5 bar
PRI me R 6. The composition of starch: wheat starch, GPMTSF, lubricants + plasticizers, water 9.2, 74.1, 5.1, 7.5, respectively. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
349 S 110 125 135 135 66 66 1000 1250 bar
pressure;
3.5 bar
This starch composition is used for the gastric capsule.

П р и м е р 7. Состав крахмала: пшеничный крахмал 78,5% вода 21,5% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
400S 130 150 160 160 66 820 1000 бар
давление:
7,5 бар
400S 110 115 125 125 66 820 1700 бар
давление:
2,6 бар
П р и м е р 8. Состав крахмала: пшеничный крахмал 87,3% вода 12,7% и по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер Т_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
405S 150 160 170 170 66 820 900 бар
П р и м е р 9. Состав крахмала: пшеничный крахмал 76,8% стеарат кальция 3% вода 20,2% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
411S 100 110 135 135 66 880 1600 бар
413S 130 140 160 160 66 820 1200 бар
П р и м е р 10. Состав крахмала: пшеничный крахмал 77,2% глицерин 3% вода 19,8% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер Т_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
410S 100 110 130 130 66 860 1460 бар
414S 130 140 160 160 66 840 1000 бар
П р и м е р 11. Состав крахмала: пшеничный крахмал 72,5% полиэтиленгликоль (10000 мол. вес) 3% вода 22,5% тальк 2% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер Т_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
412S 100 110 130 130 66 840 1400 баp
415S 130 140 160 160 66 840 1100 бар
П р и м е р 12. Состав крахмала: картофельный крахмал 80,7% вода 19,3% по весу состава. Рабочие условия процесса:
Номер T_b T_m T_e T_n L/D αFV литьевое давление
417S 100 110 130 130 66 840 1500 бар
П р и м е р 13. В этом примере демонстрировалась зависимость свойств разъединения капсул от содержания амилозы. Для этих испытаний капсулы наполнили лактозой.PRI me R 7. The composition of the starch: wheat starch 78.5% water 21.5% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
400S 130 150 160 160 66 820 1000 bar
pressure:
7.5 bar
400S 110 115 125 125 66 820 1700 bar
pressure:
2.6 bar
PRI me R 8. The composition of starch: wheat starch 87.3% water 12.7% and by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
405S 150 160 170 170 66 820 900 bar
PRI me R 9. The composition of starch: wheat starch 76.8% calcium stearate 3% water 20.2% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
411S 100 110 135 135 66 8 8 1600 bar
413S 130 140 160 160 66 820 1200 bar
PRI me R 10. The composition of starch: wheat starch 77.2% glycerin 3% water 19.8% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
410S 100 110 130 130 66 860 1460 bar
414S 130 140 160 160 66 840 1000 bar
PRI me R 11. The composition of starch: wheat starch 72.5% polyethylene glycol (10000 mol. Weight) 3% water 22.5% talc 2% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
412S 100 110 130 130 66 840 1400 bar
415S 130 140 160 160 66 840 1100 bar
PRI me R 12. The composition of starch: potato starch 80.7% water 19.3% by weight of the composition. Process Operating Conditions:
Number T _b T _m T _e T _n L / D αFV injection pressure
417S 100 110 130 130 66 840 1500 bar
PRI me R 13. In this example, the dependence of the properties of the separation of the capsules on the content of amylose was demonstrated. For these tests, capsules were filled with lactose.

Изобретение применительно к различным вариантам его воплощения. Возможны модификации описанных вариантов использования изобретения. The invention is applied to various variants of its embodiment. Modifications of the described use cases of the invention are possible.

Claims

1. Composition for the manufacture of capsules, including starch, characterized in that it further comprises water in an amount of 10 25 wt.

2. The composition according to claim 1, characterized in that the composition further comprises a lubricant selected from the group comprising calcium stearate, phospholipid, talc, in an amount of 2 to 3 wt.

3. The composition according to claim 1, characterized in that it further comprises a plasticizer selected from the group comprising polyethylene glycol, glycerin, sorbitol, in an amount of 3 to 15 wt.

4. The composition according to claim 1, characterized in that it further comprises a filler selected from the group comprising gelatin, hydroxymethylpropyl cellulose, agar-agar, in an amount of 1 46 wt.

5. The method of processing the composition for the manufacture of capsules by injection molding of a composition containing starch, characterized in that the starch is mixed with water in an amount of 10 25 wt. plasticize at 80 - 240 ^o C, and injection molding is carried out at a working pressure of 600 · 10 ⁵ 3000 · 10 ⁵ nm.