RU2040495C1

RU2040495C1 - Method of production of coating on surface of dome-shaped backing and device for its accomplishment

Info

Publication number: RU2040495C1
Authority: RU
Inventors: Вернер Этцкорн Хайнц; Крюммель Харальд; Паквует Фолькер; Вайдманн Гюнтер
Original assignee: Шотт Глазверке
Priority date: 1991-03-15
Filing date: 1991-03-15
Publication date: 1995-07-25

Abstract

FIELD: plasmochemical coating. SUBSTANCE: dielectric and/or metallic layers are obtained on the surfaces of dome-shaped backing in a vacuum chamber by plasmochemical precipitation from the vapor-gas phase. The thickness of the gaseous reaction layer is regulated by means of a body of motion. The body of motion is made of a material, whose dimensions do not change at the precipitation temperature. The thickness of the gaseous reaction layer is within 2 to 20 mm. The device for production of coating uses a vacuum chamber, gas inlet and outlet ducts, at least one backing holder and a plasma generator. It has also at least one body of motion installed under the backing. The vacuum chamber may be formed by the dome-shaped backing connected to a reaction vessel. EFFECT: facilitated procedure. 11 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к способу плазмохимического осаждения из паровой фазы, применяемому для получения подложек, имеющих форму близкую к куполообразной, и в частности для изготовления рефлекторов, имеющих внутреннее диэлектрическое зеркальное покрытие для отражения в области спектра не ниже видимого, имеющих диэлектрические и/или металлические системы покрытия на внутренних или наружных поверхностях, а также к устройству для реализации такого плазмохимического процесса. The invention relates to a method of plasma-chemical vapor deposition, used to obtain substrates having a shape close to domed, and in particular for the manufacture of reflectors having an internal dielectric mirror coating for reflection in the spectral region not lower than the visible, having dielectric and / or metal coating systems on internal or external surfaces, as well as to a device for implementing such a plasma-chemical process.

Рефлекторы, как правило, представляют собой изогнутые стеклянные подложки, чаще всего имеющие куполообразную форму и несущие на внутренней стороне отражающее покрытие. Отражающее покрытие может состоять из металлического покрытия или диэлектрической системы. Reflectors, as a rule, are curved glass substrates, most often having a dome shape and bearing a reflective coating on the inside. The reflective coating may consist of a metal coating or a dielectric system.

Диэлектрические системы покрытий, имеющие селективную отражающую способность, состоят, как правило, из наборов покрытий, имеющих высокий и низкий коэффициенты отражения. Dielectric coating systems having selective reflectivity typically consist of sets of coatings having high and low reflection coefficients.

Диэлектрические покрытия наносят на подложки с помощью процессов высоковакуумной технологии, например, путем осаждения из паровой фазы в высоком вакууме, катодным распылением или распылением электронным лучом. Для того, чтобы получить однородное покрытие внутренней поверхности подложки без сложных перемещений такой подложки, в особенности, если она имеет высокую кривизну, используя способ газового рассеяния. В соответствии с этим способом осаждение из паровой фазы осуществляют при повышенном давлении (около 10^-3 бар) вводимого газа.Dielectric coatings are applied to substrates using high vacuum processes, for example, by vapor deposition in high vacuum, cathodic sputtering, or electron beam sputtering. In order to obtain a uniform coating of the inner surface of the substrate without complex movements of such a substrate, especially if it has a high curvature using the gas scattering method. In accordance with this method, vapor deposition is carried out at elevated pressure (about 10 ⁻³ bar) of the introduced gas.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ плазмохимического осаждения из паровой фазы для изготовления сферических микролинз. В соответствии с этим способом на стеклянной пластине выполняют выемку глубиной примерно 35 мкм для помещения в нее линз. Во время последующего покрытия плазменная зона, простирающаяся непосредственно в выемку, создается над всей стеклянной пластиной. Это приводит к тому, что покрывающий материал осаждается не только на поверхность стеклянной пластинки, но и в выемку, благодаря чему оказывается возможным получать желаемый профиль коэффициента отражения осажденного покрытия, изменяя состав реагирующего газа в ходе выполнения операции. Нанесение покрытия прекращают тогда, когда выемки оказываются полностью заполненными покрывающим материалом. На следующих этапах способа (шлифовка плоскости поверхности и приклеивание ее к другой покрытой пластине таким образом, что две полусферы объединяются для образования одной полной сферы) сферические линзы, помещенные в стеклянные рамки, получают из покрытой стеклянной пластины. Closest to the proposed method in terms of technical nature and the achieved result is a method of plasma-chemical vapor deposition for the manufacture of spherical microlenses. In accordance with this method, a recess of approximately 35 μm in depth is provided on the glass plate to place lenses therein. During subsequent coating, a plasma zone extending directly into the recess is created above the entire glass plate. This leads to the fact that the coating material is deposited not only on the surface of the glass plate, but also in the recess, making it possible to obtain the desired profile of the reflection coefficient of the deposited coating, changing the composition of the reacting gas during the operation. The coating is stopped when the recesses are completely filled with coating material. In the following steps of the method (grinding the surface plane and gluing it to another coated plate so that the two hemispheres are combined to form one complete sphere), spherical lenses placed in glass frames are obtained from the coated glass plate.

Вышеописанный способ не может быть применен к покрытию сильно изогнутых подложек, имеющих сравнительно большие диаметры (диаметр больше 5 мм у основания куполообразной подложки),таких, например, как рефлекторы с поверхностью куполообразной формы, имеющей диаметр у основания купола не менее 20 мм. Это происходит потому, что толщина плазменной зоны, необходимой для нанесения покрытия, как правило, ограничена величиной около 10 мм над покрываемой поверхностью и, таким образом, плазма не может охватить всю подложку с ее покрываемой стороны. The above method cannot be applied to coating highly curved substrates having relatively large diameters (diameter greater than 5 mm at the base of the domed substrate), such as, for example, reflectors with a domed surface having a diameter at the base of the dome of at least 20 mm. This is because the thickness of the plasma zone necessary for coating is generally limited to about 10 mm above the surface to be coated, and thus the plasma cannot cover the entire substrate from its coated side.

Техническим результатом изобретения является разработка недорогого способа, который может быть легко реализован и который применим для обработки сильно изогнутых подложек, имеющих большие площади поверхности, таких, например, как куполообразные подложки, для нанесения на них диэлектрических и/или металлических систем покрытий, имеющих высокое оптическое качество и механическую, термическую и химическую стабильность. Нанесение покрытий может осуществляться на внутреннюю и/или внешнюю поверхность подложки. В частности, способ должен обеспечивать изготовление рефлекторов, имеющих внутреннее диэлектрическое холодно-световое зеркальное покрытие. The technical result of the invention is the development of an inexpensive method that can be easily implemented and which is applicable for processing highly curved substrates having large surface areas, such as domed substrates, for applying dielectric and / or metal coating systems having high optical quality and mechanical, thermal and chemical stability. Coating may be carried out on the inner and / or outer surface of the substrate. In particular, the method should provide for the manufacture of reflectors having an internal dielectric cold-light mirror coating.

Процесс плазмохимического осаждения из паровой фазы сам по себе известен и, как правило, используется для внутреннего покрытия трубчатых стеклянных заготовок при производстве оптических волокон. The process of plasma-chemical vapor deposition is known per se and, as a rule, is used for the inner coating of tubular glass blanks in the production of optical fibers.

Процесс импульсного плазмохимического осаждения из паровой фазы особенно удобен для получения систем диэлектрических покрытий с определенными оптическими свойствами. Способ импульсного плазмохимического осаждения из паровой фазы дает возможность получить очень тонкие однородные покрытия до уровня мономолекулярных слоев на соответствующих подложках. Понятие "способ поазмохимического покрытия из паровой фазы" включает и импульсный плазменный процесс. The process of pulsed plasma-chemical vapor deposition is especially convenient for producing systems of dielectric coatings with certain optical properties. The method of pulsed plasma-chemical vapor deposition makes it possible to obtain very thin uniform coatings up to the level of monomolecular layers on the respective substrates. The term “vapor phase chemical coating method” also includes a pulsed plasma process.

Описываемый способ ниже раскрывается на примере внутреннего покрытия подложки для производства рефлекторов. Устройство, описанное применительно к нанесению внутренних покрытий, может быть приспособлено для нанесения внешних покрытий путем простого переворачивания самой подложки и соответствующего изменения смещающих устройств. The described method is disclosed below on the example of the inner coating of the substrate for the production of reflectors. The device described in relation to the application of internal coatings can be adapted for applying external coatings by simply turning the substrate itself and correspondingly changing biasing devices.

В соответствии с изобретением тело перемещения размещают с возможностью перемещения относительно покрываемой поверхности в открытой по сторонам полости, ограниченной изогнутой подложкой, которая должна быть покрыта с внутренней стороны и которая имеет приблизительно куполообразную форму, ниже называемую просто куполом. С помощью тела перемещения толщина слоя газа, в котором должна быть проведена реакция, перед покрываемой поверхностью регулируется таким образом, что протяженность области гомогенной реакции (образование стеклянной сажи), происходящей в плазменной фазе, не отражается на желаемом качестве образующегося покрытия. According to the invention, the moving body is arranged to move relative to the surface to be coated in a cavity open on the sides, bounded by a curved substrate, which should be coated on the inside and which has an approximately domed shape, hereinafter referred to simply as a dome. Using the moving body, the thickness of the gas layer in which the reaction is to be carried out is controlled in front of the surface to be coated so that the extent of the homogeneous reaction region (the formation of glass soot) occurring in the plasma phase does not affect the desired quality of the resulting coating.

Как правило, качество покрытия оказывается достаточно хорошим, если указанное расстояние не превышает 20 мм. С другой стороны расстояние не должно быть менее 2 мм. As a rule, the quality of the coating is good enough if the specified distance does not exceed 20 mm. On the other hand, the distance should not be less than 2 mm.

Для выполнения покрытия в пространстве реакции подают реагентные газы любым известным в данной области техники способом, после чего зажигается образующий покрытие плазменный разряд. To carry out the coating in the reaction space, reactant gases are supplied by any method known in the art, after which the plasma discharge forming the coating is ignited.

Реагентные газы, используемые для плазмохимического осаждения из паровой фазы это хлориды металлов, органометаллические соединения, кислород, азот и аммиак. Для осаждения твердых покрытий типа систем двуокись кремния двуокись титана, применяемых для рефлекторов с покрытиями, не отражающими инфракрасную часть спектра, можно использовать, например, четыреххлористый кремний и четыреххлористый титан в качестве реагентных газов, добавляемых к кислороду. Использование четыреххлористого кремния связано с высокой температурой подложки, необходимой для предотвращения проникновения в покрытие хлора, что является в данном случае недостатком способа. Предпочтительно вместо четыреххлористого кремния использовать гексаметилдисилоксан, поскольку в этом случае исчезает необходимость в высокой температуре подложки и весь способ удается провести в более экономичном режиме. The reagent gases used for plasma-chemical vapor deposition are metal chlorides, organometallic compounds, oxygen, nitrogen and ammonia. For the deposition of hard coatings of the type of silicon dioxide systems, titanium dioxide used for reflectors with coatings that do not reflect the infrared part of the spectrum, for example, silicon tetrachloride and titanium tetrachloride can be used as reagent gases added to oxygen. The use of silicon tetrachloride is associated with the high temperature of the substrate, necessary to prevent the penetration of chlorine into the coating, which is in this case a disadvantage of the method. It is preferable to use hexamethyldisiloxane instead of silicon tetrachloride, since in this case the need for a high temperature of the substrate disappears and the whole process can be carried out in a more economical mode.

Для образования плазмы приемлемы все известные в данной области техники способы, такие например, как высокочастотный, низкочастотный, микроволновый, пульсирующий разряды либо импульсный разряд постоянного тока. Высокий и низкочастотные разряды могут осуществляться либо емкостным, либо индуктивным способами. All methods known in the art are acceptable for plasma formation, such as, for example, high-frequency, low-frequency, microwave, pulsating discharges or pulsed DC discharge. High and low-frequency discharges can be carried out either by capacitive or inductive methods.

В предлагаемом способе предпочтительно образование плазмы возбуждением микроволнового разряда. Преимущество микроволнового разряда состоит в том, что снижается опасность радиационного повреждения осажденных покрытий, при этом мощность, выделяемая в плазме и необходимая для проведения процесса, снижается при увеличении частоты, а эффективность старта разряда достаточно высока, причем высокочастотная плазма может быть создана в газах с широким диапазоном давлений (10^-3-50 мбар).In the proposed method, preferably the formation of plasma by excitation of a microwave discharge. The advantage of a microwave discharge is that the risk of radiation damage to deposited coatings is reduced, while the power released in the plasma and necessary for carrying out the process decreases with increasing frequency, and the discharge start efficiency is quite high, and a high-frequency plasma can be created in gases with a wide pressure range (10 ^-3 -50 mbar).

Кроме вышеуказанных общих преимуществ, относящихся в общем к процессу плазмохимического осаждения в паровой фазе, использование микроволнового разряда для создания плазмы в способе по описываемому изобретению оказывается особенно удобным также в связи с тем, что область плазменного разряда ограничена по возможности малыми объемами и при этом возможно использование маломощных недорогих компонентов, таких как магнитроны, в качестве основы микроволновых генераторов. In addition to the above general advantages related generally to the process of plasma-chemical vapor deposition, the use of a microwave discharge to create a plasma in the method according to the described invention is also especially convenient due to the fact that the plasma discharge region is limited to as small volumes as possible and it is possible to use low-power, low-cost components, such as magnetrons, as the basis of microwave generators.

Для изготовления рефлекторов с внутренними покрытиями предпочтительно используются стеклянные подложки. Хотя пластмассовые подложки в принципе могут быть также хорошо покрыты данным способом как и стеклянные, большинство пластмасс не находят широкого использования в качестве рефлекторов из-за низкой способности выдерживать тепловые нагрузки. Кроме того, адгезия вышеописанных систем покрытий к стеклу лучше, чем к пластмассе, в особенности при термических нагрузках. For the manufacture of reflectors with internal coatings, glass substrates are preferably used. Although plastic substrates can, in principle, be as well coated as glass substrates in this way, most plastics do not find widespread use as reflectors due to their low ability to withstand thermal loads. In addition, the adhesion of the above coating systems to glass is better than to plastic, especially under thermal loads.

Благодаря более простому расположению тела перемещения способ применим, в частности, для покрытия сильно изогнутых подложек, имеющих форму тел с симметрией вращения, таких, как купола или тела, полученные вращением элипсоидов и параболоидов. При правильной форме тела перемещения удается наносить покрытия на подложки, имеющие неправильную форму, например на удлиненные дугообразные подложки типа тех, которые используются для изготовления зеркал, используемых в зубоврачебной практике. Due to the simpler arrangement of the moving body, the method is applicable, in particular, for coating strongly curved substrates having the form of bodies with rotation symmetry, such as domes or bodies obtained by rotation of ellipsoids and paraboloids. With the correct shape of the moving body, it is possible to apply coatings to irregularly shaped substrates, for example, elongated arched substrates such as those used to make mirrors used in dental practice.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность наносить покрытие одновременно на несколько подложек в одной установке. The proposed method provides the ability to apply simultaneously to several substrates in one installation.

Для получения рефлекторов, имеющих зеркальные поверхности, не отражающие излучение в инфракрасном диапазоне, используют, как правило, стеклянные подложки, выполненные методом прессования, которые уже снабжены отводами для подключения лампы, так называемыми, шейками купола, выполняемыми для электрического подсоединения и располагаемыми на внешней поверхности. Перед нанесением покрытия подложки подвергают очистке в соответствии с определенными технологиями, например, методом протекания очистительной жидкости по куполу, что необходимо для удаления после прессования уплотнений, образующихся при формовании на шейке купола. To obtain reflectors having mirror surfaces that do not reflect radiation in the infrared range, as a rule, glass substrates made by pressing are used, which are already equipped with bends for connecting the lamp, the so-called dome necks, made for electrical connection and located on the outer surface . Before applying the coating, the substrates are cleaned in accordance with certain technologies, for example, by the method of flowing the cleaning fluid through the dome, which is necessary to remove after pressing the seals formed during molding on the neck of the dome.

При покрытии так называемых открытых куполов отверстие на шейке купола может быть с успехом использовано для подачи в каждый купол свежего реакторного газа, необходимого в процессе нанесения покрытий. Градиент толщины покрытия от купола к куполу, который в обычной ситуации возникает вследствие сокращения содержания в реакторных газах материала покрытия при подаче потока газа к покрываемым поверхностям, не возникает. Отработанные реакторные газы отводятся через отверстие в боковых стенках реакторной камеры. When covering the so-called open domes, the hole on the neck of the dome can be successfully used to supply to each dome fresh reactor gas required during the coating process. The gradient of the thickness of the coating from the dome to the dome, which in a normal situation arises due to a reduction in the content of the coating material in the reactor gases when a gas flow is applied to the surfaces to be coated, does not occur. Waste reactor gases are discharged through an opening in the side walls of the reactor chamber.

В случае покрытия закрытых куполов целесообразно подавать свежий реакторный газ к каждому куполу через специальные каналы, выполняемые в телах перемещения. Открытые купола могут также снабжаться свежим реакторным газом в процессе реакции через соответствующие каналы, выполняемые в телах перемещения. In the case of covering closed domes, it is advisable to supply fresh reactor gas to each dome through special channels performed in the moving bodies. The open domes can also be supplied with fresh reactor gas during the reaction through the corresponding channels carried out in the moving bodies.

Если в одной реакторной камере одновременно покрывают ряд подложек, стенки реакторной камеры неизбежно также покрываются, как покрываются находящиеся в камере подложки. If a number of substrates are simultaneously coated in one reactor chamber, the walls of the reactor chamber will inevitably also be coated, as are the substrates in the chamber.

Для того, чтобы избавиться от этих трудностей каждую подложку отдельно покрывают предпочтительным для нее способом, причем подложка одновременно служит как часть вакуумной камеры. Для этой цели дугообразная подложка герметически соединяется с имеющим соответствующие размеры, открытым по бокам сосудом, например, со стеклянной трубкой один из концов которой загерметизирован запаиванием, в результате чего образована закрытая камера. In order to get rid of these difficulties, each substrate is individually coated with a method preferred by it, wherein the substrate simultaneously serves as part of a vacuum chamber. For this purpose, the arcuate substrate is hermetically connected to a correspondingly sized vessel open on the sides, for example, to a glass tube, one of the ends of which is sealed by sealing, resulting in a closed chamber.

Тело перемещения устанавливают с возможностью перемещения относительно покрываемой поверхности на стенке сосуда, взаимодействующей с подложкой, например с помощью стеклянной трубки, которая приваривается к стенке сосуда и свободный конец которой поддерживает тело перемещения, обращенное к внутренней полости подложки. Тело перемещения может быть, например, навинчено или одето на свободный конец стеклянной трубки. Преимущество такого конструктивного решения состоит в том, что в случае замены подложки расстояние от внутренней поверхности подложки, на котором тело перемещения находится, может легко регулироваться. The moving body is set to move relative to the surface to be coated on the wall of the vessel interacting with the substrate, for example by means of a glass tube that is welded to the wall of the vessel and the free end of which supports the moving body facing the inner cavity of the substrate. The moving body can, for example, be screwed on or dressed on the free end of a glass tube. The advantage of this design solution is that in the case of replacing the substrate, the distance from the inner surface of the substrate, on which the moving body is located, can be easily adjusted.

При покрытии закрытого купола реакторные газы подаются непрерывным потоком вдоль покрываемой поверхности из впускного отверстия для газа, выполненного в части вакуумного сосуда, прилегающей к куполу, и через отверстие для газа, выполненное в теле перемещения с той его стороны, которая обращена к покрываемой стороне подложки и через канал в теле перемещения соединяется с источником газа, либо с насосом для откачки газа, расположенными вне вакуумного сосуда. Для этой цели располагают тело перемещения таким образом, чтобы канал тела перемещения представлял собой продолжение трубки для подачи газа, ведущей наружу и поддерживающей само тело перемещения. When coating a closed dome, reactor gases are supplied in a continuous stream along the surface to be coated from the gas inlet made in the part of the vacuum vessel adjacent to the dome and through the gas hole made in the moving body on the side that faces the coated side of the substrate and through a channel in the body of movement is connected to a gas source, or to a pump for pumping gas located outside the vacuum vessel. For this purpose, the displacement body is positioned so that the channel of the displacement body is an extension of the gas supply tube leading outward and supporting the displacement body itself.

Для подачи потока газа целесообразно выбирать направление потока таким образом, чтобы свежие реакторные газы подавались в вакуумный сосуд через канал в теле перемещения и в реакторную зону, а реакторные газы с обедненным содержанием покрывающего материала отводились через выпускное отверстие для газа, выполненное в той части сосуда, которая контактирует с куполом. При обратном направлении газового потока оказывается затруднительным поддерживать в камере низкое давление из-за падения давления в сопле тела перемещения. To supply a gas stream, it is advisable to choose the flow direction so that fresh reactor gases are supplied to the vacuum vessel through a channel in the displacement body and into the reactor zone, and reactor gases with a depleted coating material are discharged through a gas outlet made in that part of the vessel, which is in contact with the dome. In the opposite direction of the gas flow, it is difficult to maintain a low pressure in the chamber due to the pressure drop in the nozzle of the moving body.

Подача газового потока целесообразна, если покрытие наносится на подложки, не имеющие формы тела с симметрией вращения. The gas flow is advisable if the coating is applied to substrates that do not have a body shape with rotation symmetry.

Условия покрытия оказываются особенно удобными и простыми при обработке открытых куполов. В этом случае газовый поток не обязательно подавать через тело перемещения, а возможно просто соединить шейку открытого купола с соответствующей линией питания газом и газовым источником, либо с газооткачивающим насосом. Coverage conditions are particularly convenient and simple when processing open domes. In this case, the gas stream does not have to be supplied through the moving body, but it is possible to simply connect the neck of the open dome with the corresponding gas supply line and gas source, or with a gas pump.

В случае открытого купола можно загерметизировать отверстие шейки купола и выполнить нанесение покрытия по технологии вышеописанной для закрытых куполов. In the case of an open dome, you can seal the opening of the neck of the dome and apply the coating according to the technology described above for closed domes.

В случае открытых куполов, которые имеют не слишком большие размеры, например, имеют диаметр не более 20 мм (в основании купола), объем реакторного пространства оказывается достаточно малым для того, чтобы осуществлять покрытие даже без тела перемещения. В этом случае предусматривается возможность нанесения покрытия в вакуумной камере, образованной двумя куполами, соединенными так, что образуется вакуумный сосуд, причем место соединения куполов должно иметь газонепроницаемое уплотнение. В этом случае реакторный газ пропускают через открытие шейки купола. В качестве варианта этого способа, если реализуется импульсный плазменный разряд, покрытие будет тем более однородным, чем более форма подложек близка к полушарию. In the case of open domes that are not too large, for example, have a diameter of not more than 20 mm (at the base of the dome), the volume of the reactor space is small enough to cover even without a moving body. In this case, it is possible to coat in a vacuum chamber formed by two domes connected so that a vacuum vessel is formed, and the junction of the domes must have a gas tight seal. In this case, the reactor gas is passed through the opening of the neck of the dome. As a variant of this method, if a pulsed plasma discharge is realized, the coating will be more uniform when the shape of the substrates is close to the hemisphere.

Температура подложек для реализации плазмохимического осаждения из паровой фазы должна поддерживаться на соответствующем уровне. Пределы в данном случае устанавливаются в первую очередь в зависимости от термостойкости материала подложки. The temperature of the substrates for the implementation of plasma-chemical vapor deposition must be maintained at an appropriate level. The limits in this case are set primarily depending on the heat resistance of the substrate material.

При нанесении покрытий на куполе, предназначенные для изготовления отражателей, температуры подложек выбирают в пределах от комнатной и до 200^оС.When coating on the dome, designed for the manufacture of reflectors, the substrate temperature is selected between room temperature and 200 ° ^C.

Тело перемещения предпочтительно изготавливают из материала, имеющего достаточную стабильность размеров и используемого в условиях вакуума, причем такой материал должен выдерживать температуры, по крайней мере, до уровня нагрева подложки. Материал, используемый в вакуумных условиях, в этой связи означает, что материал "не газит", что могло бы отрицательно отразиться на ведении процесса при температуре не ниже выбранной для нагрева подложки. Это относится в равной степени к выбору уровня давления и к обогащению атмосферы в вакуумной камере веществами и соединениями, которые снижают качество покрытия. The moving body is preferably made of a material having sufficient dimensional stability and used under vacuum conditions, and such a material must withstand temperatures at least to the level of heating of the substrate. The material used in vacuum conditions, in this regard, means that the material is not gas, which could adversely affect the process at a temperature not lower than the substrate selected for heating. This applies equally to the choice of pressure level and to the enrichment of the atmosphere in a vacuum chamber with substances and compounds that reduce the quality of the coating.

Тело перемещения выполнено из материала, сохраняющего свои размеры при нагреве и стойкого в вакуумных условиях до температуры на уровне примерно 200^оС, а также способного противостоять воздействию некоторых соединений, присутствующих в разряде. Материалами, которые удовлетворяют этим требованиям, являются, например, металлы в частности алюминий, титан, нержавеющая сталь или диэлектрические материалы такие, как стекло, керамика, изделия из пластмасс, в частности фторуглеродные резины и политетрафторэтилен.Displacement body made from a material that retains its dimensions when heated and stable under vacuum conditions to a temperature of about ^{200 °} C and capable of withstanding the effects of some compounds present in the discharge. Materials that satisfy these requirements are, for example, metals in particular aluminum, titanium, stainless steel or dielectric materials such as glass, ceramics, plastic products, in particular fluorocarbon rubbers and polytetrafluoroethylene.

Покрытие предпочтительно осуществляют при давлении в рабочей камере в пределах 0,03-10 мбар. The coating is preferably carried out at a pressure in the working chamber in the range of 0.03-10 mbar.

На фиг. 1 показано продольное сечение устройства для нанесения покрытия на ряд куполообразных подложек в камере с помощью импульсного плазменного процесса; на фиг.2 устройство для нанесения покрытия на единственный купол, имеющий закрытую область шейки; на фиг.3 устройство для нанесения покрытий на единственный купол, имеющий открытую область шейки; на фиг.4 тело перемещения, выполненное как сопло рабочего газа для нанесения покрытия на подложку, имеющую нерегулярную форму симметрии; на фиг.5 устройство, в котором купол окружен вакуумным сосудом, что исключает повреждение связанное с течами; на фиг.6 показано два маленьких полусферических купола, объединенных для образования вакуумной камеры для нанесения покрытия без тела перемещения. In FIG. 1 shows a longitudinal section of a device for coating a series of domed substrates in a chamber using a pulsed plasma process; in Fig.2 a device for coating a single dome having a closed neck region; figure 3, a device for coating a single dome having an open neck region; figure 4 the body of the movement, made as a nozzle of the working gas for coating a substrate having an irregular shape of symmetry; figure 5 a device in which the dome is surrounded by a vacuum vessel, which eliminates damage associated with leaks; 6 shows two small hemispherical domes combined to form a vacuum chamber for coating without a moving body.

На фиг. 1 показан ряд куполов 1, размещенных один рядом с другим в ячейках сетки на пластине основания 2 камеры 3 для их покрытия в импульсном плазмохимическом процессе. Для того, чтобы объем реакторного пространства был по возможности маленьким куполы 1 погружены в соответствующие по форме выемки 4 пластины основания 2. Покрываемая пластина 5 камеры 3 имеет образования, представляющие собой тела перемещения 6, которые погружаются в выемки 7, ограниченные куполами внутренних поверхностей 3. Для подачи реакторных газов в каждом теле перемещения 6 выполнен центральный канал 9, соединенный с источником газа, который на чертеже не изображен. В боковых стенках камеры 3 выполнен ряд отверстий 10 для выпуска газа, через которые отсасывается реакторный газ, обедненный содержанием материала покрытия. In FIG. 1 shows a series of domes 1 placed one next to the other in mesh cells on the base plate 2 of chamber 3 to cover them in a pulsed plasma-chemical process. In order for the volume of the reactor space to be as small as possible, the domes 1 are immersed in the correspondingly shaped recesses 4 of the base plate 2. The coated plate 5 of the chamber 3 has formations representing displacement bodies 6, which are immersed in the recesses 7 limited by the domes of the inner surfaces 3. To supply reactor gases in each displacement body 6, a central channel 9 is made, connected to a gas source, which is not shown in the drawing. In the side walls of the chamber 3 there are a number of gas outlets 10 through which suction reactor gas, depleted in the content of the coating material, is sucked out.

Расстояние между внутренней поверхностью 7 купола и поверхностью 11 расположенного напротив нее соответствующего тела перемещения 6 выбирается таким образом, что образование частиц происходящее в заполненном газом зазоре между двумя поверхностями при горении плазменного разряда не влияет на качество образующегося покрытия. The distance between the inner surface 7 of the dome and the surface 11 of the corresponding displacement body 6 located opposite it is selected so that the formation of particles occurring in the gas-filled gap between the two surfaces during plasma discharge does not affect the quality of the coating formed.

Для осуществления процесса покрытия реакторные газы подают непрерывным газовым потоком через тела перемещения 6 и полости 8, ограниченные внутренними поверхностями куполов 7 и телами перемещения 6. После введения в полости, ограниченные куполами, газовые потоки отклоняются в областях шеек куполов 12 и направляются в сторону от куполов 1 вдоль подлежащих покрытию поверхностей и мимо тел перемещения 6. В результате возбуждения газового разряда покрывающий материал осаждается на внутренней поверхности купола 7, на поверхности тела перемещения 6 и на всей внутренней стенке камеры 3. To carry out the coating process, reactor gases are supplied by a continuous gas flow through displacement bodies 6 and cavities 8 limited by the internal surfaces of the domes 7 and displacement bodies 6. After being introduced into the cavities limited by domes, gas flows deviate in the regions of the necks of the domes 12 and are directed away from the domes 1 along the surfaces to be coated and past the displacement bodies 6. As a result of the excitation of a gas discharge, the coating material is deposited on the inner surface of the dome 7; I was 6 and the whole of the inner chamber wall 3.

Отдельные слои, имеющие различный состав, могут осаждаться один на другой путем изменения состава реакторного газа. Separate layers having a different composition can be deposited one on top of the other by changing the composition of the reactor gas.

Для нагрева подложек устройство (фиг.1) может быть помещено в печь или нагреваться плазменным разрядом. To heat the substrates, the device (Fig. 1) can be placed in a furnace or heated by a plasma discharge.

На фиг.2 и 3 показаны устройства для покрытия отдельных куполов. В каждом случае купол 1 соединен с наполовину открытой емкостью 13 и образует с ней вакуумную камеру 3. Непроницаемое для газа соединение обеспечивается с помощью уплотнительного кольца 14, расположенного между краями двух частей, образующих разрядную камеру. Figures 2 and 3 show devices for covering individual domes. In each case, the dome 1 is connected to a half-open container 13 and forms a vacuum chamber 3 with it. The gas impermeable connection is provided by means of an o-ring 14 located between the edges of the two parts forming the discharge chamber.

На фиг.2 показано устройство, пригодное для нанесения покрытия на купол, имеющий закрытую шейку. Реакторные газы подаются через отверстие 15 для подачи газа, выполненное в части камерты 13, присоединяемой к куполу. Figure 2 shows a device suitable for coating a dome having a closed neck. Reactor gases are supplied through a gas supply hole 15 made in a portion of the chamber 13 connected to the dome.

Реакторные газы подают через тело перемещения 6 и вдоль подлежащей покрытию поверхности шейки 12 купола, где они отклоняются и отсасываются через канал 16, выполненный в теле перемещения 6 и изогнутую стеклянную трубку 17, которая удерживает тело перемещения 6 и подсоединена к вакуумному насосу, который на чертеже не показан. Для установки тела перемещения можно также использовать прямолинейную стеклянную трубку аксиально расположенную в вакуумном сосуде и приваренную к его стенке, расположенной напротив подлежащего покрытию купола. Подача газа в этом случае может осуществляться через впускные отверстия, размещенные вокруг участка сварки. Reactor gases are supplied through the displacement body 6 and along the surface of the dome neck 12 to be coated, where they are deflected and sucked out through a channel 16 made in the displacement body 6 and a curved glass tube 17 that holds the displacement body 6 and is connected to the vacuum pump, which is shown in the drawing not shown. A rectilinear glass tube axially located in a vacuum vessel and welded to its wall opposite the dome to be coated can also be used to install the moving body. In this case, gas can be supplied through inlet openings placed around the welding section.

В устройстве возбуждение плазменного разряда осуществляется с помощью микроволнового излучения. Для этой цели на купол 1 устанавливается волновод 18, внешний проводник которого 19 проходит до края купола, а внутренний проводник 20 заканчивается перед закрытой шейкой купола 12. В таком устройстве область горения плазменного разряда может быть легко ограничена реакторным пространством 21, заключенным между внутренней поверхностью купола 7 и концевой поверхностью 11 тела перемещения 6. В этих условиях область горения плазменного разряда все же частично проходит в канал 16 тела перемещения. In the device, the plasma discharge is excited by microwave radiation. For this purpose, a waveguide 18 is installed on the dome 1, the outer conductor of which 19 extends to the edge of the dome, and the inner conductor 20 terminates before the closed neck of the dome 12. In such a device, the plasma discharge combustion region can be easily limited by the reactor space 21 enclosed between the inner surface of the dome 7 and the end surface 11 of the displacement body 6. Under these conditions, the combustion region of the plasma discharge still partially passes into the channel 16 of the displacement body.

На фиг.3 показано устройство для покрытия купола, имеющего открытую шейку. В этом случае процесс покрытия осуществляется практически аналогично тому, как он проводится в устройстве, показанном на фиг.2. Одно отличие состоит в том, что расходуемый реакторный газ выводится не через тело перемещения 6, а через открытую шейку купола 12. С этой целью стеклянная трубка 22, подсоединенная к вакуумному насосу, соединяется с куполом 1 с внешней его стороны и герметически прикрепляется к внешней поверхности с помощью уплотнительного кольца 14. Плазма может возбуждаться, например, микроволновым излучением. Figure 3 shows a device for covering a dome having an open neck. In this case, the coating process is carried out almost in the same way as it is carried out in the device shown in figure 2. One difference is that the consumed reactor gas is not discharged through the displacement body 6, but through the open neck of the dome 12. To this end, the glass tube 22 connected to the vacuum pump is connected to the dome 1 from its outer side and hermetically attached to the outer surface using the o-ring 14. Plasma can be excited, for example, by microwave radiation.

Тело перемещения 6 (фиг.2) не обязательно должно иметь центральный канал 16, оно может быть снабжено маленькими каналами 23 (фиг.4), имеющими диаметр менее 1 мм, равномерно распределенными по всей поверхности тела смещения. The moving body 6 (FIG. 2) does not have to have a central channel 16, it can be equipped with small channels 23 (FIG. 4) having a diameter of less than 1 mm, uniformly distributed over the entire surface of the displacement body.

Для того, чтобы избежать отказов, вызванных течами уплотнения купола 14, можно установить вокруг купола вторую вакуумную камеру 24, в которую подается газ, не взаимодействующий с материалом купола и не участвующий в процессе нанесения плазмохимического покрытия из паровой фазы, например кислород (фиг. 5). При тех же размерах течи количество газа, попадающее в купол 1 будет иметь меньше, чем меньше разность давлений между газами в объемах внутри и вне купола. Предпочтительно, чтобы давление в вакуумной камере 24 было точно установлено на значении равном газовому давлению жо зажигания плазменного разряда в области внутренней поверхности 7 купола (давление выбирается в пределах 50-100 мбар). In order to avoid failures caused by leakages in the seal of the dome 14, a second vacuum chamber 24 can be installed around the dome, into which gas is supplied that does not interact with the dome material and does not participate in the process of applying a plasma-chemical coating from the vapor phase, for example, oxygen (Fig. 5 ) For the same leak sizes, the amount of gas entering the dome 1 will have less than the smaller the pressure difference between the gases in the volumes inside and outside the dome. Preferably, the pressure in the vacuum chamber 24 is precisely set to a gas pressure equal to the ignition of the plasma discharge in the region of the inner surface 7 of the dome (the pressure is selected in the range of 50-100 mbar).

Вышеописанная мера может оказаться важной, если ряд куполов обрабатывается одновременно, причем газ подается от единой системы подачи реакторного газа. Без этой меры одна единственная течь может поставить под угрозу процесс покрытия всех куполов. The above measure may be important if a number of domes are processed simultaneously, and gas is supplied from a single reactor gas supply system. Without this measure, a single leak can jeopardize the process of covering all domes.

На фиг.6 показаны два маленьких полусферических купола 1, которые объединены и образуют вакуумную камеру 25. Поскольку вакуумная камера 25 имеет сферическую форму, одно из то же количество газа оказывается размещенным над любым из элементов площади подлежащей покрытию подложки. В таких условиях обеспечивается получение однородного покрытия из плазмы импульсного плазмохимического процесса покрытия из паровой фазы даже без применения тела смещения. Figure 6 shows two small hemispherical domes 1, which are combined to form a vacuum chamber 25. Since the vacuum chamber 25 has a spherical shape, one of the same amount of gas is placed over any of the area elements of the substrate to be coated. Under such conditions, it is possible to obtain a uniform coating from the plasma of a pulsed plasma-chemical coating process from the vapor phase even without using a bias body.

В этом случае газовый поток проходит через открытые шейки куполов 12, к которым подведены каналы 26 и 27 для подачи и отвода газа, присоединенные к куполам с газонепроницаемым уплотнением. In this case, the gas flow passes through the open necks of the domes 12, to which the channels 26 and 27 for supplying and discharging gas are connected, connected to the domes with a gas tight seal.

Подложки, на которые наносится покрытие, и тела перемещения имеют взаимозаменяемую форму. Так, например, покрываемый купол (фиг.3) может быть переведен в положение тела перемещения для нанесения покрытия на его внешнюю поверхность. Для того, чтобы избежать при этом осаждение покрытия на внутреннюю поверхность, необходимо только обеспечить условие в соответствии с которым у внутренней поверхности нет покрывающего материала. С этой целью купол может быть сделан, например, частью еще одного вакуумного сосуда, размещаемого в вакуумной камере. The substrates on which the coating is applied and the moving bodies have an interchangeable shape. So, for example, the coated dome (Fig. 3) can be moved to the position of the moving body for coating on its outer surface. In order to avoid deposition of the coating on the inner surface, it is only necessary to ensure that the inner surface does not have a coating material. To this end, the dome can be made, for example, part of another vacuum vessel, placed in a vacuum chamber.

Устройство, показанное на фиг.2, особенно удобно для нанесения покрытий на куполы в объемах, соответствующих массовому производству, поскольку вакуумный сосуд имеет только одно уплотнение. Целесообразно устанавливать набор вакуумных сосудов, связанных с куполами, последовательно один рядом с другим в конфигурации клеток сетки. Подача газа и подсоединение к вакуумному насосу могут быть осуществлены через единую систему питания. The device shown in FIG. 2 is particularly suitable for coating domes in volumes corresponding to mass production since the vacuum vessel has only one seal. It is advisable to install a set of vacuum vessels associated with the domes, sequentially one next to the other in the configuration of the grid cells. Gas supply and connection to a vacuum pump can be carried out through a single power system.

Для нанесения покрытия купола устанавливаются на постоянно установленные половины вакуумных сосудов и в случае необходимости применяются уплотнительные кольца, после чего образовавшиеся вакуумные сосуды откачивают. После нанесения покрытия вакуумные сосуды открывают на атмосферу и купола с нанесенными покрытиями могут быть просто подняты и заменены новыми подложками. For coating the domes are installed on permanently installed half of the vacuum vessels and, if necessary, sealing rings are used, after which the resulting vacuum vessels are pumped out. After coating, the vacuum vessels open to the atmosphere and the coated domes can simply be raised and replaced with new substrates.

П р и м е р 1. Край купола, выполненного из боросиликатного стекла и имеющего диаметр 50 см, установлен на трубу, также имеющую диаметр 50 см. Вакуумно плотное соединение между трубой и куполом обеспечивается вигоновым кольцом, положенным на полированный конец трубы. Труба изготовлена из боросиликатного стекла. Реакторные газы подаются в реакторное пространство через вваренные в стекло с боковых сторон трубки, имеющие диаметр 10 мм. Отработанный реакторный газ отводится через сужающийся конец трубки. Трубка для подачи газа установлена под углом к оси большой трубы и оканчивается имеющим осевое отверстие тефлоновым телом перемещения. Диаметр канала равен 5 мм. Реакторные газы могут попадать в реакторное пространство через этот канал. Тело перемещения выполнено таким образом, что расстояние его поверхности от внутренней поверхности покрываемого купола во всех точках одинаково и составляет 7 мм за исключением области шейки купола. PRI me R 1. The edge of the dome, made of borosilicate glass and having a diameter of 50 cm, is installed on the pipe, also having a diameter of 50 cm. A vacuum tight connection between the pipe and the dome is provided by a vigon ring placed on the polished end of the pipe. The pipe is made of borosilicate glass. Reactor gases are fed into the reactor space through tubes welded into the glass on the sides of the tube having a diameter of 10 mm. Exhaust reactor gas is discharged through the tapering end of the tube. The gas supply tube is installed at an angle to the axis of the large pipe and ends with a teflon displacement body having an axial hole. The diameter of the channel is 5 mm. Reactor gases can enter the reactor space through this channel. The body of movement is made in such a way that the distance of its surface from the inner surface of the covered dome at all points is the same and is 7 mm, with the exception of the neck region of the dome.

Перед покрытием разряд в кислороде возбуждают в области реакторного пространства, образованного куполом и телом перемещения. Необходимая температура подложки устанавливается с помощью подбора интенсивности продолжительности разряда в кислороде. Микроволновое излучение направляется из области над установкой на купол с помощью микроволновой антенны. Before coating, a discharge in oxygen is excited in the region of the reactor space formed by the dome and the moving body. The necessary temperature of the substrate is set by selecting the intensity of the duration of the discharge in oxygen. Microwave radiation is directed from the area above the installation to the dome using a microwave antenna.

Параметры разряда в кислороде следующие: характеристика потока кислорода 200 мл/мин; давление в вакуумной камере 0,07 мбар; длительность импульса 0,6 мс; время между импульсами 20 мл; частота микроволнового излучения 2,45 Гц; средняя микроволновая мощность 75 Вт; температура подложки 90^оС.The discharge parameters in oxygen are as follows: oxygen flow characteristic 200 ml / min; the pressure in the vacuum chamber is 0.07 mbar; pulse width 0.6 ms; time between pulses 20 ml; microwave frequency 2.45 Hz; average microwave power 75 W; substrate temperature 90 ^o C.

После этого подача микроволнового излучения прекращалась и осуществлялась подача газовой смеси, предназначенной для образования первого слоя покрытия двуокисью титана. Такая газовая смесь вначале протекала через байпасную линию в течение времени около 30 с, после чего устанавливался стационарный газовый поток. After that, the microwave radiation was stopped and the gas mixture was supplied, intended for the formation of the first coating layer of titanium dioxide. Such a gas mixture initially flowed through the bypass line for about 30 seconds, after which a stationary gas flow was established.

Покрытие двуокисью титана осуществлялось при следующих параметрах: скорость потока четыреххлористого титана 3 миллилитра в минуту; время покрытия для образования четвертьволнового слоя при длине волны 550 нм 25 с; остальные параметры оставались теми же что и в кондиционирующем разряде в кислороде. Titanium dioxide coating was carried out at the following parameters: titanium tetrachloride flow rate of 3 milliliters per minute; coating time for the formation of a quarter-wave layer at a wavelength of 550 nm 25 s; the remaining parameters remained the same as in the conditioning discharge in oxygen.

Микроволновое излучение затем выключается и состав газовой смеси регулируется для получения первого покрытия двуокиси кремния, причем это покрытие образуется при постоянном весовом составе газового потока. The microwave radiation is then turned off and the composition of the gas mixture is adjusted to obtain the first coating of silicon dioxide, and this coating is formed with a constant weight composition of the gas stream.

Параметры процесса следующие: скорость потока газовой смеси C₆H₁₈OSi₂ 3,6 мл/мин; время образования четвертьволнового покрытия для длины волны 550 нм 25 с; другие параметры процесса остаются теми же, что и параметры разряда в кислороде.The process parameters are as follows: flow rate of the gas mixture C ₆ H ₁₈ OSi ₂ 3.6 ml / min; quarter-wave coating formation time for a wavelength of 550 nm 25 s; other process parameters remain the same as the parameters of the discharge in oxygen.

Общее число, составляющее 31 покрытие четвертьволновыми слоями двуокиси титана и двуокиси кремния, нанесенными один на другой, причем толщина слоев подбирается на основе известных оптических свойств, таково, что получаемая интерференционная система покрытий представляет собой так называемое холодное зеркало, т.е. отражает электромагнитное излучение с длиной волны не длиннее видимого диапазона и пропускает инфракрасную часть спектра. The total number of 31 coatings with quarter-wave layers of titanium dioxide and silicon dioxide deposited one on top of the other, the layer thickness being selected on the basis of known optical properties, such that the resulting interference coating system is a so-called cold mirror, i.e. reflects electromagnetic radiation with a wavelength no longer than the visible range and transmits the infrared part of the spectrum.

П р и м е р 2. Купол, выполненный из боросиликатного стекла, имеющий диаметр 50 мм, был положен на нижний электрод высокочастотного плазменного генератора в напылительной вакуумной камере. Частота генератора составляла 13,56 МГц. Верхний электрод был выполнен в виде тела перемещения с возможностью подачи через него рабочего газа. Расстояние, на котором тело перемещения было установлено относительно внутренней поверхности подложки, на которую наносилось покрытие, составляло 15 мм в каждой точке подложки. PRI me R 2. A dome made of borosilicate glass having a diameter of 50 mm was placed on the lower electrode of a high-frequency plasma generator in a vacuum deposition chamber. The oscillator frequency was 13.56 MHz. The upper electrode was made in the form of a moving body with the possibility of supplying working gas through it. The distance at which the moving body was set relative to the inner surface of the substrate to which the coating was applied was 15 mm at each point of the substrate.

Вакуумная камера откачивалась до давления 0,03 мбар, после чего купол предварительно обрабатывался разрядом в кислороде при указанном давлении, затем выполнялось покрытие, которое осуществляли при том же давлении, для чего в камеру подавали 1 мл/мин четыреххлористого титана и вводились 35 мл кислорода. Для создания плазмы поджигался высокочастотный разряд при подаче от генератора 50 Вт высокочастотной мощности. Далее в камере устанавливался газовый поток 0,5 мл/мин гексаметилсилоксана (С₆Н₁₈OSi₂) и 35 мл/мин молекулярного кислорода. При этом из плазмы высокочастотного разряда на подложку осаждалось покрытие двуокиси кремния.The vacuum chamber was evacuated to a pressure of 0.03 mbar, after which the dome was preliminarily treated with a discharge in oxygen at the indicated pressure, then a coating was carried out which was carried out at the same pressure, for which 1 ml / min of titanium tetrachloride was introduced and 35 ml of oxygen was introduced. To create a plasma, a high-frequency discharge was ignited when 50 W of high-frequency power was supplied from the generator. Then, a gas flow of 0.5 ml / min of hexamethylsiloxane (C ₆ H ₁₈ OSi ₂ ) and 35 ml / min of molecular oxygen was established in the chamber. In this case, a coating of silicon dioxide was deposited from a high-frequency discharge plasma on a substrate.

В результате осаждения на подложку 31 четвертьволнового слоя чередующихся покрытий двуокиси титана и двуокиси кремния, толщины которых определялись с учетом известных оптических критериев, была получена интерференционная система покрытий, представляющая собой зеркало холодного света. As a result of deposition on the substrate 31 of a quarter-wave layer of alternating coatings of titanium dioxide and silicon dioxide, the thicknesses of which were determined taking into account the known optical criteria, an interference coating system was obtained, which is a cold light mirror.

Claims

1. A method of obtaining a coating on the surface of a dome-shaped substrate of a predominantly reflector by plasma-chemical deposition of dielectric and / or metal layers from the vapor-gas phase on the surface of the substrate in a vacuum chamber, characterized in that the thickness of the gas reaction layer is controlled using a moving body made of a material that does not change dimensions at deposition temperature.

2. The method according to p. 1, characterized in that the thickness of the gas reaction layer is 2 20 mm

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the displacement body is made of material capable of working in vacuum at temperatures up to 200 ^o C.

4. The method according to p. 3, characterized in that the moving body is made of metal, in particular aluminum, titanium, stainless steel, or dielectric material, in particular glass, ceramics, glass ceramics, plastics, fluorocarbon rubber.

5. A device for producing a coating on the surface of a dome-shaped substrate of a predominantly reflector, including a vacuum chamber, gas inlet and outlet channels, at least one substrate holder and a plasma torch, characterized in that it is provided with at least one moving body mounted in a vacuum chamber above substrate for regulating the thickness of the gas layer.

6. The device according to p. 5, characterized in that the vacuum chamber is formed by a dome-shaped substrate hermetically connected to the reaction vessel open at both ends, and the moving body is made with a central channel.

7. The device according to claim 6, characterized in that the displacement body is mounted on the tube for supplying or discharging reaction gas with the possibility of movement along its end facing the inner surface of the substrate in the axial direction.

8. The device according to p. 7, characterized in that the tube is connected to a source of reaction gas.

9. The device according to p. 8, characterized in that the displacement body is made in the form of a gas nozzle facing the substrate.

10. The device according to paragraphs. 5 to 9, characterized in that the displacement body is made of material capable of working in vacuum at temperatures up to 200 ^o C.

11. The device according to paragraphs. 5 to 10, characterized in that the moving body is made of a material, in particular aluminum, titanium, stainless steel, or of a dielectric material, in particular glass, ceramic, glass ceramics, plastic, fluorocarbon rubber.