RU2038578C1

RU2038578C1 - Micro-viscosimeter

Info

Publication number: RU2038578C1
Authority: RU
Inventors: Владимир Анатольевич Гончаров
Original assignee: Владимир Анатольевич Гончаров
Priority date: 1992-07-21
Filing date: 1992-07-21
Publication date: 1995-06-27

Abstract

FIELD: measuring equipment. SUBSTANCE: micro-viscosimeter has stator with cylindrical outer working surface and rotor with cylindrical inner surface. The rotor is suspended and mounted coaxially to the stator, the space between them being filled with fluid to be tested. The stator, rotor, and drop of the fluid can be set in a pressure-tight thermostatically controlling jacket connected with a thermostatically controlling circuit. The pickup of rotation period of the rotor can be constructed as two fibre light guides secured in the wall of the thermostatically controlling jacket at the rotor level and reflector positioned on the outer side of the rotor. One of the light guides is connected with a light source, and the other one is connected with a light-sensitive element. EFFECT: improved accuracy of measurements. 6 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технике измерения реологических характеристик жидкостей, преимущественно в тех случаях, когда объем исследуемой пробы составляет 0,01-0,1 мл, и может быть использовано, например, при исследовании крови и других биологических жидкостей. The invention relates to techniques for measuring the rheological characteristics of liquids, mainly in cases where the volume of the test sample is 0.01-0.1 ml, and can be used, for example, in the study of blood and other biological fluids.

Известны вискозиметры с малым рабочим объемом (микровискозиметры), действие которых основано на измерении времени прохождения столбиком жидкости, помещенной в измерительный капилляр, фиксированного расстояния под действием заданного перепада давлений [1]
Недостатком таких приборов является то, что скорость сдвига в объеме жидкости непостоянна, что крайне нежелательно при исследовании неньютоновских сред, в частности крови, растворов биополимеров и т.п.Known viscometers with a small working volume (micro viscometers), the action of which is based on measuring the passage time of a column of liquid placed in a measuring capillary, a fixed distance under the action of a given pressure drop [1]
The disadvantage of such devices is that the shear rate in the fluid volume is variable, which is extremely undesirable when studying non-Newtonian media, in particular blood, biopolymer solutions, etc.

Известен микровискозиметр [2] с цилиндрическим статором, рабочей поверхностью которого является плоская верхняя торцевая поверхность, и свободноустановленным ротором из немагнитного электропроводного материала, представляющим собой цилиндрическую чашечку с плоской нижней рабочей поверхностью. Статор и ротор помещены в термостатирующую рубашку, расположенную в рабочем зазоре магнитного привода вращательного движения. Вискозиметр содержит также датчик периода вращения ротора и измеритель периода. Known microviscometer [2] with a cylindrical stator, the working surface of which is a flat upper end surface, and a freely installed rotor made of non-magnetic electrically conductive material, which is a cylindrical cup with a flat lower working surface. The stator and rotor are placed in a thermostatic jacket located in the working gap of the magnetic drive of rotational motion. The viscometer also contains a rotor period sensor and a period meter.

Это техническое решение является наиболее близким к предлагаемому и выбрано в качестве прототипа. This technical solution is the closest to the proposed and selected as a prototype.

Известный микровискозиметр работает следующим образом. На рабочую поверхность статора наносят каплю жидкости строго фиксированного объема, и сверху на каплю помещают ротор. Благодаря силам поверхностного натяжения жидкости ротор поддерживается во взвешенном состоянии и автоматически устанавливается соосно статору. Вращающееся магнитное поле, имеющееся в рабочем зазоре магнитного привода, создает постоянный крутящий момент, действующий на ротор. Период вращения ротора, линейно зависящий от вязкости жидкости, определяют с помощью датчика и измерителя периода. Known microviscometer works as follows. A drop of liquid of strictly fixed volume is applied to the working surface of the stator, and a rotor is placed on top of the drop. Due to the surface tension of the liquid, the rotor is maintained in suspension and is automatically installed coaxially to the stator. The rotating magnetic field present in the working gap of the magnetic drive creates a constant torque acting on the rotor. The period of rotation of the rotor, linearly dependent on the viscosity of the liquid, is determined using a sensor and a period meter.

Недостатком этого микровискозиметра также является непостоянство скорости сдвига в объеме образца жидкости (скорость сдвига изменяется от нуля на оси вращения ротора до максимальных значений на периферии образца), что существенно снижает точность измерения реологических параметров неньютоновских сред, в частности жидкостей биологического происхождения. The disadvantage of this microviscometer is the inconstancy of the shear rate in the volume of the liquid sample (the shear rate changes from zero on the axis of rotation of the rotor to the maximum values on the periphery of the sample), which significantly reduces the accuracy of measuring the rheological parameters of non-Newtonian media, in particular liquids of biological origin.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение точности измерения реологических характеристик неньютоновских жидкостей при исследовании образцов малого объема. The problem to which the invention is directed, is to increase the accuracy of measuring the rheological characteristics of non-Newtonian fluids in the study of samples of small volume.

Решение поставленной задачи заключается в том, что в известном микровискозиметре, содержащем свободноустановленный ротор из немагнитного электропроводного материала и статор, помещенные в термостатирующую рубашку, соединенную со схемой термостатирования, и расположенную в рабочем зазоре магнитного привода вращательного движения, и датчик периода вращения ротора, согласно изобретению, статор выполнен в виде тела вращения с цилиндрической внешней рабочей поверхностью, а ротор выполнен в виде охватывающего статор свободноустановленного кольца с цилиндрической внутренней рабочей поверхностью, причем ширина рабочей поверхности ротора не больше ширины рабочей поверхности статора. The solution to this problem lies in the fact that in the known microviscometer containing a freely installed rotor made of non-magnetic electrically conductive material and a stator placed in a thermostatic jacket connected to a thermostating circuit and located in the working gap of the rotational magnetic drive, and the rotor rotation period sensor, according to the invention , the stator is made in the form of a body of revolution with a cylindrical outer working surface, and the rotor is made in the form of a covering stator freely installed th ring with a cylindrical inner working surface, and the width of the working surface of the rotor is not greater than the width of the working surface of the stator.

В предложенном техническом решении жидкость заполняет кольцевой зазор между внешней цилиндрической поверхностью статора и внутренней цилиндрической поверхностью ротора, причем ротор, как и в прототипе, поддерживается во взвешенном состоянии и устанавливается соосно статору благодаря силам поверхностного натяжения. Статор может быть выполнен, например, в виде диска с плоскими горизонтальными торцевыми поверхностями и цилиндрической вертикальной боковой поверхностью, закрепленного на стойке, а ротор в виде тонкостенного кольца (толщина стенки около 0,1 мм), изготовленного из алюминиевого сплава. Диаметр рабочих поверхностей статора и ротора выбирают порядка нескольких миллиметров, ширину рабочих поверхностей около 1-2 мм, величину зазора между ними порядка десятых долей миллиметра. При этом локальная величина скорости сдвига оказывается практически постоянной по объему жидкости, что приводит к значительному повышению точности измерения реологических характеристик неньютоновских сред. In the proposed technical solution, the liquid fills the annular gap between the outer cylindrical surface of the stator and the inner cylindrical surface of the rotor, and the rotor, as in the prototype, is maintained in suspension and is mounted coaxially to the stator due to surface tension forces. The stator can be made, for example, in the form of a disk with flat horizontal end surfaces and a cylindrical vertical side surface mounted on a rack, and the rotor in the form of a thin-walled ring (wall thickness of about 0.1 mm) made of aluminum alloy. The diameter of the working surfaces of the stator and rotor is chosen on the order of several millimeters, the width of the working surfaces is about 1-2 mm, the gap between them is of the order of tenths of a millimeter. In this case, the local value of the shear rate is almost constant over the volume of the liquid, which leads to a significant increase in the accuracy of measuring the rheological characteristics of non-Newtonian media.

Статор имеет, как правило, большую ширину рабочей поверхности, чем ротор, благодаря чему область перекрывания рабочих поверхностей статора и ротора остается неизменной независимо от плотности, коэффициента поверхностного натяжения и (в известных пределах) от объема жидкости, несмотря на то, что уровень расположения ротора относительно статора изменяется в зависимости от указанных величин. Постоянство области перекрывания рабочих поверхностей статора и ротора также приводит к повышению точности измерений. The stator, as a rule, has a wider working surface width than the rotor, so that the area of overlap of the working surfaces of the stator and rotor remains unchanged regardless of the density, surface tension coefficient and (within certain limits) of the fluid volume, despite the fact that the rotor location level relative to the stator varies depending on the indicated values. The constancy of the area of overlap of the working surfaces of the stator and rotor also leads to increased measurement accuracy.

Материалом статора в конкретных исполнениях может служить как немагнитный (пластик, керамика, алюминиевые сплавы), так и магнитомягкий материал (пермаллой, магнитомягкий феррит); в последнем случае за счет концентрации магнитного потока в области ротора повышается эффективность магнитного привода вращательного движения. The stator material in specific versions can serve as non-magnetic (plastic, ceramics, aluminum alloys), and magnetically soft material (permalloy, magnetically soft ferrite); in the latter case, due to the concentration of the magnetic flux in the rotor region, the efficiency of the magnetic drive of rotational motion is increased.

Статор и ротор в конкретных вариантах конструкции могут быть снабжены защитным покрытием, инертным к действию различных сред, например полимерным, оксидным или выполненным из инертного металла, что расширяет класс жидкостей, доступных для исследования с помощью микровискозиметра. The stator and rotor in specific designs can be provided with a protective coating that is inert to the action of various media, for example, polymer, oxide or made of inert metal, which expands the class of liquids available for examination using a micro viscometer.

Термостатирующая рубашка, в которой размещены статор и ротор, в конкретном исполнении прибора выполнена с возможностью ее герметизации, что ограничивает испарение жидкости в процессе измерений и, следовательно, повышает их точность. В особенности это касается многокомпонентных исследуемых систем, в частности растворов, когда испарение одного или нескольких компонентов приводит к изменению состава системы. The thermostatic jacket, in which the stator and rotor are placed, in a particular version of the device is made with the possibility of sealing it, which limits the evaporation of the liquid during the measurement and, therefore, increases their accuracy. This is especially true for multicomponent systems under study, in particular solutions, when the evaporation of one or more components leads to a change in the composition of the system.

Магнитный привод вращательного движения может быть выполнен, например, в виде двух электромагнитов, создающих в области ротора взаимно перпендикулярные магнитные поля и питающихся от источников переменного тока с независимо регулируемыми амплитудами тока (и постоянным сдвигом фаз, равным 90^о). В этом случае крутящий момент, действующий на ротор, и напряжение сдвига в жидкости прямо пропорциональны произведению амплитуд тока в указанных электромагнитах (т. е. прямо пропорциональны амплитуде тока в одном из электромагнитов при фиксированной амплитуде тока в другом), что позволяет в линейном масштабе регистрировать зависимость скорости сдвига и вязкости от напряжения сдвига, используя в качестве непрерывно варьируемого параметра амплитуду тока в одном из электромагнитов, а в качестве величины, задающей предел измерений по напряжению сдвига, дискретно (кратно) изменяемую амплитуду тока в другом.A rotational magnetic drive can be made, for example, in the form of two electromagnets that create mutually perpendicular magnetic fields in the rotor region and are powered by alternating current sources with independently adjustable current amplitudes (and a constant phase shift of 90 ^° ). In this case, the torque acting on the rotor and the shear stress in the liquid are directly proportional to the product of the current amplitudes in the indicated electromagnets (i.e., they are directly proportional to the current amplitude in one of the electromagnets at a fixed current amplitude in the other), which makes it possible to register on a linear scale dependence of shear rate and viscosity on shear stress, using the current amplitude in one of the electromagnets as a continuously variable parameter, and as a value that sets the measurement limit for zheniyu shift discretely (times) variable current amplitude in the other.

Датчик периода вращения ротора в конкретном исполнении содержит источник света (светодиод), фоточувствительный элемент (фотодиод), оптический отражатель, расположенный на внешней боковой поверхности ротора (наклеенное миниатюрное зеркало из металлизированной полимерной пленки или плоско сошлифованный и отполированный участок внешней поверхности ротора) и два волоконных световода, закрепленных (и герметично уплотненных) в отверстии (отверстиях), выполненном в стенке термостатирующей рубашки на уровне ротора, причем один из световодов подключен к источнику света, а другой к фоточувствительному элементу. Такая конструкция датчика позволяет избежать дополнительного нагрева жидкости источником света, что улучшает стабильность поддержания температуры, и устанавливать фоточувствительный элемент и источник света на общей монтажной плате с другими элементами схемы микровискозиметра, что повышает помехоустойчивость схемы и упрощает технологию изготовления прибора. A specific embodiment of the rotor rotation period sensor comprises a light source (LED), a photosensitive element (photodiode), an optical reflector located on the outer side surface of the rotor (a glued miniature mirror made of a metallized polymer film or a flatly polished and polished portion of the outer surface of the rotor) and two fiber optical fiber fixed (and hermetically sealed) in the hole (s) made in the wall of the thermostatic jacket at the level of the rotor, one of the optical fibers connected to a light source and the other to a photosensitive element. This design of the sensor avoids additional heating of the liquid with a light source, which improves the stability of temperature maintenance, and install a photosensitive element and a light source on a common circuit board with other elements of the microviscometer circuit, which increases the noise immunity of the circuit and simplifies the manufacturing technology of the device.

В конкретном исполнении микровискозиметра датчик периода вращения ротора, схема термостатирования и магнитный привод вращательного движения соединены с управляющим вычислительным устройством, в качестве которого может быть использован аналоговый или цифровой специализированный вычислитель или универсальный микрокомпьютер. In a specific embodiment of the micro viscometer, the rotor rotation period sensor, the thermostatic circuit and the rotational magnetic drive are connected to a control computing device, which can be used as an analog or digital specialized calculator or a universal microcomputer.

Общая схема микровискозиметра приведена на чертеже. The general scheme of the microviscometer is shown in the drawing.

Статор 1 представляет собой тело вращения с цилиндрической внешней боковой рабочей поверхностью (металлический диск с защитным покрытием, инертным к действию различных сред), ротор 2 свободноустановленное кольцо с цилиндрической внутренней рабочей поверхностью, выполненное из немагнитного электропроводного материала (например, из алюминиевого сплава с защитным покрытием). Между рабочими поверхностями статора 1 и ротора 2 в виде кольцевого слоя расположена капля 3 исследуемой жидкости. Статор 1, ротор 2 и капля 3 жидкости размещены в термостатирующей рубашке 4, выполненной с возможностью герметизации, подключенной к схеме 5 термостатирования и расположенной в рабочем зазоре магнитного привода 6 вращательного движения. Магнитный привод 6 (показан условно) выполнен в виде двух электромагнитов с взаимно перпендикулярными осями и общий рабочим зазором, каждый из которых снабжен регулируемым источником переменного тока. В частности, возможен вариант конструкции, когда эти электромагниты имеют общий кольцевой магнитопровод с четырьмя крестообразно расположенными и направленными к центру (к рабочему зазору) радиальными отростками, на которых размещены четыре обмотки, причем противолежащие обмотки попарно соединены между собой (конструкция, аналогичная статору двухфазного асинхронного двигателя). Датчик периода вращения ротора 2 содержит оптический отражатель 7, расположенный на роторе 2, и волоконные световоды 8, введенные внутрь термостатирующей рубашки 4, один из которых подключен к источнику света 9, а другой к фоточувствительному элементу 10. В конкретном исполнении микровискозиметра фоточувствительный элемент 10 датчика периода, а также схема 5 термостатирования и магнитный привод 6 соединены с управляющим вычислительным устройством 11. The stator 1 is a body of revolution with a cylindrical external lateral working surface (a metal disk with a protective coating inert to the action of various media), a rotor 2, a freely mounted ring with a cylindrical internal working surface made of a non-magnetic electrically conductive material (for example, an aluminum alloy with a protective coating ) Between the working surfaces of the stator 1 and the rotor 2 in the form of an annular layer is a drop 3 of the investigated fluid. The stator 1, rotor 2 and a drop of liquid 3 are placed in a thermostatic jacket 4, made with the possibility of sealing, connected to the thermostatic circuit 5 and located in the working gap of the magnetic drive 6 of the rotational movement. Magnetic drive 6 (shown conditionally) is made in the form of two electromagnets with mutually perpendicular axes and a common working gap, each of which is equipped with an adjustable AC source. In particular, a design variant is possible when these electromagnets have a common annular magnetic circuit with four radially sprouting radially outgrowths directed towards the center (to the working gap), on which four windings are placed, and the opposite windings are interconnected in pairs (a design similar to a two-phase asynchronous stator engine). The rotation period sensor of the rotor 2 contains an optical reflector 7 located on the rotor 2, and fiber optic fibers 8 inserted inside the thermostatic jacket 4, one of which is connected to the light source 9 and the other to the photosensitive element 10. In a specific design of the micro viscometer, the photosensitive element 10 of the sensor period, as well as thermostatic circuit 5 and the magnetic drive 6 are connected to the control computing device 11.

Микровискозиметр работает следующим образом. Microviscometer works as follows.

Ротор 2 приводят в рабочее положение (см. чертеж). Удерживая ротор 2 в этом положении, в кольцевой зазор между рабочими поверхностями статора 1 и ротора 2 с помощью микродозатора вводят каплю 3 исследуемой жидкости и освобождают ротор. Под действием сил поверхностного натяжения ротор 2 устанавливается соосно статору 1 в пределах рабочей поверхности последнего. The rotor 2 is brought into working position (see drawing). Holding the rotor 2 in this position, a drop 3 of the test liquid is introduced into the annular gap between the working surfaces of the stator 1 and the rotor 2 using a microdoser and the rotor is released. Under the influence of surface tension, the rotor 2 is mounted coaxially to the stator 1 within the working surface of the latter.

Наличие вращающегося магнитного поля, создаваемого магнитным приводом 6 в области ротора 2, приводит к тому, что на ротор действует крутящий момент, причем величина этого момента пропорциональна произведению амплитуд токов в электромагнитах привода 6. При установившемся движении ротора напряжение сдвига практически постоянно по объему жидкости и пропорционально величине крутящего момента, действующего на ротор, а следовательно, и указанному произведению амплитуд токов. При этом период вращения ротора линейно зависит от вязкости жидкости, а скорость сдвига, также практически постоянная по объему жидкости, обратно пропорциональна указанному периоду. The presence of a rotating magnetic field created by the magnetic drive 6 in the region of the rotor 2 leads to a torque acting on the rotor, the magnitude of this moment being proportional to the product of the amplitudes of the currents in the electromagnets of the drive 6. With a steady motion of the rotor, the shear stress is almost constant over the volume of liquid and in proportion to the magnitude of the torque acting on the rotor, and therefore to the specified product of the amplitudes of the currents. In this case, the period of rotation of the rotor linearly depends on the viscosity of the liquid, and the shear rate, which is also almost constant in the volume of the liquid, is inversely proportional to the indicated period.

Изменяя амплитуду тока в одном из электромагнитов привода 6 (при постоянной амплитуде тока в другом электромагните, задающей предел измерения), посредством датчика периода (источник света 9, световоды 8, отражатель 7, фоточувствительный элемент 10) и устройства 11 регистрируют период вращения ротора 2 как функцию этой амплитуды, и с помощью устройства 11 по полученной зависимости определяют реологические характеристики исследуемой жидкости, например вязкость как функцию напряжения сдвига или скорости сдвига. Изменяя температуру жидкости (с помощью термостатирующей рубашки 4 и схемы термостатирования 5), определяют температурные вариации реологических характеристик. By changing the amplitude of the current in one of the electromagnets of the drive 6 (with a constant amplitude of the current in another electromagnet that sets the measurement limit), by means of a period sensor (light source 9, optical fibers 8, reflector 7, photosensitive element 10) and devices 11 register the rotation period of the rotor 2 as a function of this amplitude, and using the device 11, the rheological characteristics of the liquid under study are determined from the obtained dependence, for example, viscosity as a function of shear stress or shear rate. Changing the temperature of the liquid (using a thermostatic jacket 4 and thermostatic circuit 5), determine the temperature variations of the rheological characteristics.

Коэффициент пропорциональности между напряжением сдвига в жидкости и произведением амплитуд тока в электромагнитах привода 6, а также коэффициенты линейной зависимости между вязкостью жидкости и периодом вращения ротора 2 определяют в процессе предварительной градуировки микровискозиметра по жидкостям с заранее известными значениями вязкости. The proportionality coefficient between the shear stress in the liquid and the product of the current amplitudes in the electromagnets of the drive 6, as well as the coefficients of the linear relationship between the viscosity of the liquid and the period of rotation of the rotor 2, are determined in the process of preliminary calibration of the microviscometer in liquids with previously known viscosity values.

Последовательность и режимы регистрации экспериментальных зависимостей (в том числе температурных) и форма представления результатов определяются программой управляющего вычислительного устройства 11. The sequence and modes of registration of experimental dependences (including temperature) and the form of presentation of the results are determined by the program of the control computing device 11.

Предложенное техническое решение позволяет повысить точность измерения реологических характеристик неньютоновских жидкостей при исследовании образцов малого объема. The proposed technical solution allows to increase the accuracy of measuring the rheological characteristics of non-Newtonian fluids in the study of samples of small volume.

Claims

1. MICROVISCOSIMETER containing a freely mounted rotor of non-magnetic electrically conductive material and a stator located in a thermostatic jacket connected to a thermostatic circuit and located in the gap of the magnetic drive of rotational motion, and a rotor rotation period sensor, characterized in that the stator is made in the form of a body of revolution with a cylindrical outer working surface, and the rotor is made in the form of a freely installed ring enclosing the stator with a cylindrical inner working surface, and the irina of the working surface of the rotor is not greater than the width of the working surface of the stator.

2. The microviscometer according to claim 1, characterized in that the thermostatic shirt is made with the possibility of sealing its internal volume.

3. The microviscometer according to claim 1, characterized in that the rotor rotation period sensor is made in the form of two optical fibers fixed in the wall of a thermostatic jacket at the rotor level, one of which is connected to a light source, and the other to a photosensitive element, and a reflector located on the outer surface of the rotor.

4. The microviscometer according to claim 1, characterized in that the magnetic drive of rotational motion is made in the form of two electromagnets with mutually perpendicular axes and a common working clearance, each electromagnet is equipped with an adjustable AC source.

5. The microviscometer according to claim 1, characterized in that the stator is made of soft magnetic material.

6. The microviscometer according to claim 1, characterized in that the stator and rotor are provided with coatings inert to the action of various media.