RU2037824C1 - Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и меди - Google Patents
Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и медиInfo
- Publication number
- RU2037824C1 RU2037824C1 RU93019316A RU93019316A RU2037824C1 RU 2037824 C1 RU2037824 C1 RU 2037824C1 RU 93019316 A RU93019316 A RU 93019316A RU 93019316 A RU93019316 A RU 93019316A RU 2037824 C1 RU2037824 C1 RU 2037824C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acetonitrile
- nickel
- eluent
- copper
- lead
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Использование: в аналитической химии, в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, почве,воде и растительной продукции. Сущность изобретения: для одновременного качественного и количественного определения группы металлов в растительном сырье, продуктах переработки плодов и ягод и атмосферных осадках анализируемую пробу (золу, полученную сухим озолением из растительных образцов, соков, заготовок для вин или упаренную на водяной бане пробу атмосферных осадков), в которой устанавливают рН 4 - 6, обрабатывают комплексоном, полученную суспензию комплексов пропускают через стеклянный фильтр, концентрат растворяют в ацетонитриле и разделяют полученные хелаты металлов в хроматографической колонке, заполненной обращенно-фазным сорбентом, с последующим детектированием в УФ-области (двухволновая детекция). Используют подвижную фазу (элюент) определенного состава ( ацетонитрил-буферный раствор ( рН 5,4) - NaDЭДТК - хлороформ). 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, почве, воде и растительной продукции.
Известен полярографический метод определения тяжелых металлов, который заключается в изучении поляризационных кривых, полученных при электролизе растворов, которые содержат восстанавливающиеся или окисляющиеся вещества при соблюдении определенных условий и применении специальных электродов. Чувствительность этого метода сильно зависит от марки прибора и электродов [1]
Трудности данного метода заключаются в специфической пробоподготовке, связанной с подбором концентрации электролита, а также с удалением из растворов элементов, мешающих определению.
Трудности данного метода заключаются в специфической пробоподготовке, связанной с подбором концентрации электролита, а также с удалением из растворов элементов, мешающих определению.
Известен способ одновременного качественного и количественного определения тяжелых металлов, включающий обработку пробы комплексоном диэтилтиокарбоминатом натрия с разделением полученных хелатов металлов в хроматографической колонке в потоке подвижной фазы, содержащей ацетонитрил, воду и хлороформ с УФ-детектированием компонентов [2] Этот способ выбран в качестве прототипа.
В пробе анализируемой воды (50-250 мл) устанавливают рН с помощью 10%-ного раствора аммиака и затем добавляют 10-20 мг NaДЭДТК. Образующуюся суспензию комплексов пропускают со скоростью 2 мл/мин через стеклянную колонку (5х100 мм), заполненную 2 г фторопласта ФТ-4, концентрат элюируют 3 мл ацетонитрила. Пробу 5-10 мкл анализируют на хроматографе "Милихром", используя колонку КАХ-2 (2х64 мм) с Сепароном С18. В качестве подвижной фазы используют смесь (70: 29: 1) ацетонитрил-вода-хлороформ со скоростью 0,1 мл/мин. Комплексы детектируют при 280 нм. Содержание металлов рассчитывают по градуировочным графикам. Определяют и количественно рассчитывают содержание кадмия, меди, железа, никеля и свинца.
Недостатки данного способа заключаются в недостаточной избирательности и невозможности его использования для группового определения металлов в растительном сырье, продуктах его переработки и атмосферных осадках.
Двухволновая детекция (246 и 266 нм) выбрана исходя из спектральных характеристик анализируемых комплексов металлов. Наибольшее поглощение наблюдается для цинка, кадмия, свинца и меди при λ 266 нм, а для никеля при λ 246 нм. Интервал рН 4-6 обеспечивает наиболее полное комплексообразование исследуемых металлов. Измеряется состав подвижной фазы (элюента). Используемый элюент 70:26:2:2 (ацетонитрил-0,2 М ацетатный буферный раствор (рН 5,4)-1,-4 М раствора NaДЭДТК-хлороформ) улучшает хроматографическое поведение малоустойчивых дитиокарбоминатных комплексов. Сокращено время анализа за счет изменения расхода элюента до 0,15 мл/мин. Используются стеклянные фильтры Шотта для получения концентрата в результате пропускания суспензии комплексов через них в динамическом режиме.
П р и м е р. Брали 50 мг золы, полученной сухим озолением из растительных образцов, соков, заготовок для вин, растворяли в 2 мл 10%-ной смеси соляной и азотной кислот, доводили объем до 20 мл дистиллированной водой, устанавливали рН 4, 20%-ным раствором аммиака, добавляли 0,3 мл 0,05%-ного раствора NaДЭДТК. Для анализа атмосферных осадков анализируемую пробу 50 мл упаривали на водяной бане до объема 15 мл и добавляли 0,15 мл 0,05%-ного раствора NaДЭДТК.
Полученную суспензию комплексов пропускали через стеклянный фильтр N 4 в динамическом режиме, полученный на фильтре концентрат растворяли 3 мл ацетонитрила, затем 4 мкл пробы вводили в микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром-4" (Россия, г.Орел, ПО "Научприбор"), разделение комплексов проводили на колонке КАХ-4-64-3 (2х64 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Сепарон С18 (5 мкл), в следующем режиме работы хроматографа: длина волны 246, 266 нм, время измерения 0,2 с, масштаб регистрации 1,6, расход элюента 150 мкл/мин, объем пробы 2-6 мкл.
В качестве элюента использовали смесь ацетонитрил-0,02 М ацетатный буферный раствор (рН 5,4)=10-4 М NаДЭДТК-хлороформ (70:26:2:2). Содержание металла в анализируемой пробе рассчитывали по программе "Стандарт", входящий в программу CHROM, которой комплектуется программное обеспечение хроматографа.
Результаты проведенных анализов представлены в таблице.
Таким образом, ВЭЖХ металлов в виде хелатов позволяет контролировать экологическое состояние окружающей среды и продуктов питания и качество продуктов переработки. Использование предложенного способа одновременного качественного и количественного определения нескольких тяжелых металлов отличается производительностью, достаточной экспрессностью и невысокой стоимостью анализа.
Claims (1)
- СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ И МЕДИ, включающий обработку анализируемой пробы комплексоном диэтилдитиокарбоминатом натрия (Na ДЭДТК) с последующим разделением полученных хелатов металлов в хроматографической колонке в потоке подвижной фазе, содержащей ацетонитрил, воду и хлороформ, и последующим УФ-детектированием компонентов, отличающийся тем, что в анализируемой пробе устанавливают pH 4 6, в подвижную фазу (элюент) дополнительно вводят 0,2М ацетатный буфер (pH 5,4) и 10- 4 М раствор Na ДЭДТК и используют элюент следующего состава: ацетонитрил 0,2 М ацетатный буфер (pH 5,4) 10- 4 М раствор Na ДЭДТК хлороформ соответственно 70 26 2: 2, при этом при хроматографировании устанавливают расход элюента 0,15 мл/мин и применяют двухволновой режим детекции на длинах волн 246 и 266 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93019316A RU2037824C1 (ru) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и меди |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93019316A RU2037824C1 (ru) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и меди |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2037824C1 true RU2037824C1 (ru) | 1995-06-19 |
RU93019316A RU93019316A (ru) | 1995-09-20 |
Family
ID=20140303
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93019316A RU2037824C1 (ru) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и меди |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2037824C1 (ru) |
-
1993
- 1993-04-13 RU RU93019316A patent/RU2037824C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Алексеев Ю.В. Тяжелые металлы в почвах и растениях. Л.: ВО Агропроимздат, 1987, с.140. * |
2. Цой И.Г. и др. Зав.лаб., 1991, N 8, с.6-7. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Thomas et al. | Determination of trace amounts of arsenic species in natural waters by high-performance liquid chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry | |
CN111366652A (zh) | 一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法 | |
Curini et al. | Solid-phase extraction followed by high-performance liquid chromatography–ionspray interface–mass spectrometry for monitoring of herbicides in environmental water | |
RU2431829C1 (ru) | Способ определения содержания левомицетина в пищевых продуктах и сорбент для его осуществления | |
Narukawa et al. | Reversed phase column HPLC-ICP-MS conditions for arsenic speciation analysis of rice flour | |
Smolenkov | Chromatographic methods of determining hydrazine and its polar derivatives | |
CN109781883A (zh) | 一种基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量检测5-羟甲基糠醛的方法 | |
Glavnik et al. | TLC and HPLC screening of p-coumaric acid, trans-resveratrol, and pterostilbene in bacterial cultures, food supplements, and wine | |
CN112229929A (zh) | 一种在线gpc-gc-ms/ms非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法 | |
Houserová et al. | Liquid chromatographic–cold vapour atomic fluorescence spectrometric determination of mercury species | |
Larsen et al. | Separation of arsenic species by ion-pair and ion exchange high performance liquid chromatography | |
Zhen et al. | Simultaneous determination of plant growth regulators in fruit by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with modified QuEChERS procedure | |
Sadain et al. | Condensation nucleation light scattering detection for biogenic amines separated by ion-exchange chromatography | |
RU2037824C1 (ru) | Способ одновременного качественного и количественного определения кадмия, свинца, цинка, никеля и меди | |
Harada | Trace analysis of microcystins | |
Jouve et al. | High-performance liquid chromatography with electrochemical detection for the simultaneous determination of the methoxylated amines, normetanephrine, metanephrine and 3-methoxytyramine, in urine | |
Lu et al. | Determination of the migration of eight parabens from antibacterial plastic packaging by liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry | |
Russo et al. | Sequential solid-phase extraction with cyanopropyl bonded-phase cartridges for trace enrichment of PCBs and chlorinated pesticides from water samples | |
JP2014211433A (ja) | チオール化合物及びスルフィド化合物の定量方法 | |
RU2217744C2 (ru) | Способ качественного и количественного определения железа | |
RU2034295C1 (ru) | Способ определения остаточных количеств пестицида в молоке и мясе | |
Liang et al. | Direct amino acid analysis method for speciation of selenoamino acids using high-performance anion-exchange chromatography coupled with integrated pulsed amperometric detection | |
Li et al. | Multilayer and multichannel membrane filtration for separation and preconcentration of trace analytes and its application in spectral analysis | |
Polanuer et al. | High-performance liquid chromatography of amino acids in copper (II) complex form: application to valine fermentation samples | |
Kikuchi et al. | Separation and determination of betaine in an oriental medicine by liquid chromatography |