RU2037812C1

RU2037812C1 - Flux for x-ray spectral analysis of silicate materials

Info

Publication number: RU2037812C1
Application number: RU92015995A
Authority: RU
Inventors: Ирина Константиновна Громозова; Елена Владимировна Богданова; Анна Константиновна Черная
Original assignee: Государственный всесоюзный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроцемент"
Priority date: 1992-12-30
Filing date: 1992-12-30
Publication date: 1995-06-19

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: flux has lithium borates, nitrate and chloride at the following ratio of components, wt.-% lithium nitrate 6-9; lithium chloride 5-6, and lithium borates the rest. EFFECT: enhanced quality of flux. 2 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии. The invention relates to analytical chemistry.

Известны флюсы для анализа силикатных материалов на основе боратов лития с разными добавками. Known fluxes for the analysis of silicate materials based on lithium borates with various additives.

Например, в цементной промышленности широко используется флюс на основе метабората или тетрабората лития соответственно с добавками карбоната лития (10-20%) и нитрата натрия (5%) [1]
Наиболее близкими по своим свойствам к предлагаемому являются флюсы на основе метабората или тетрабората лития с добавками карбоната лития в количестве 10-20% Они применяются в рентгеноспектральном анализе глины [2]
Известные флюсы не обеспечивают нужную воспроизводимость и точность анализа силикатных материалов при содержании в них оксидов натрия и кремния, особенно в области концентраций свыше 10 и 60% соответственно. Кроме того, они не обеспечивают стабильность сплавленных излучателей при хранении более одной недели.For example, in the cement industry, flux based on lithium metaborate or lithium tetraborate with additives of lithium carbonate (10-20%) and sodium nitrate (5%), respectively, is widely used [1]
The closest in properties to the proposed are fluxes based on lithium metaborate or tetraborate with the addition of lithium carbonate in an amount of 10-20%. They are used in x-ray analysis of clay [2]
Known fluxes do not provide the necessary reproducibility and accuracy of the analysis of silicate materials when they contain sodium and silicon oxides, especially in the range of concentrations above 10 and 60%, respectively. In addition, they do not ensure the stability of fused emitters during storage for more than one week.

Изобретение направлено на повышение воспроизводимости и точности анализа оксидов натрия и кремния, на повышение стабильности сплавленных излучателей при хранении, что необходимо для обеспечения длительной стабильности калибровки. The invention is aimed at improving the reproducibility and accuracy of the analysis of sodium and silicon oxides, increasing the stability of fused emitters during storage, which is necessary to ensure long-term calibration stability.

Сущность изобретения заключается в том, что флюс для рентгеноспектрального анализа (РСА) силикатных материалов, включающий бораты лития и добавку, в качестве добавки содержит нитрат и хлорид лития при следующем соотношении компонентов, мас. Нитрат лития 6-9 Хлорид лития 5-6 Бораты лития Остальное
Отличием является использование в составе флюса в качестве добавки солей нитрата и хлорида лития в заявляемых оптимальных количествах, действие которых позволяет значительно повысить точность и воспроизводимость анализа оксидов натрия и кремния в силикатных материалах, а также улучшить качество излучателя по прочности и стабильности при хранении.The essence of the invention lies in the fact that the flux for X-ray spectral analysis (XRD) of silicate materials, including lithium borates and an additive, contains lithium nitrate and lithium chloride as an additive in the following ratio of components, wt. Lithium nitrate 6-9 Lithium chloride 5-6 Lithium borates
The difference is the use of lithium nitrate and lithium chloride as an additive in the claimed optimal amounts, the action of which can significantly increase the accuracy and reproducibility of the analysis of sodium and silicon oxides in silicate materials, as well as improve the quality of the emitter in terms of strength and stability during storage.

Примеры осуществления изобретения. Examples of carrying out the invention.

Навески материалов (известняки, цементные сырьевые смеси, стекла электролампового производства и др.) сплавлялись на графитовой подложке по методике Гипроцемента (ГОСТ 5382-91, с. 86) с флюсом предлагаемого состава и флюсом, выбранным за прототип, в пяти параллельных пробах. Воспроизводимость и точность рассчитывались как среднеквадратичные погрешности из ряда определений сразу по приготовлении плавленных излучателей. Стабильность при хранении оценивалась через месяц после хранения образцов также по среднеквадратичной погрешности воспроизводимости тех же самых проб. Samples of materials (limestone, cement raw mixes, glass tubes, etc.) were fused on a graphite substrate according to the Giprocement method (GOST 5382-91, p. 86) with a flux of the proposed composition and a flux selected for the prototype in five parallel samples. Reproducibility and accuracy were calculated as standard errors from a number of definitions immediately upon preparation of fused emitters. Storage stability was evaluated a month after storing the samples also by the standard error of reproducibility of the same samples.

Данные этих испытаний сведены в табл.1. Как показывает табл.1, уменьшение содержания нитрата лития в составе флюса ниже 6% приводило к стеканию расплава с подложки из-за его высокой текучести. Увеличение нитрата лития выше 9% вызывало усиление хрупкости расплава, что выражалось в появлении сколов на поверхности излучателя. The data from these tests are summarized in table 1. As Table 1 shows, a decrease in the content of lithium nitrate in the composition of the flux below 6% led to the flow off of the melt from the substrate due to its high fluidity. An increase in lithium nitrate above 9% caused an increase in the fragility of the melt, which was manifested in the appearance of chips on the surface of the emitter.

Увеличение хлористого лития в составе флюса больше 6% также приводило к усилению хрупкости расплава. Уменьшение хлористого лития ниже 5% приводило к ухудшению воспроизводимости анализа оксидов натрия и кремния, особенно в области высоких концентраций этих оксидов (Na₂O > 10% SiO₂ > 60%).An increase in lithium chloride in the flux composition of more than 6% also led to an increase in the brittleness of the melt. A decrease in lithium chloride below 5% led to a deterioration in the reproducibility of the analysis of sodium and silicon oxides, especially in the region of high concentrations of these oxides (Na ₂ O> 10% SiO ₂ > 60%).

Предлагаемый состав флюса является оптимальным и по стабильности воспроизводимости интенсивностей натрия и кремния при хранении. Через месяц после хранения излучателей, сплавленных с предлагаемым флюсом, воспроизводимость интенсивностей натрия и кремния практически не изменилась, в то время как у прототипа воспроизводимость интенсивностей натрия и кремния ухудшилась примерно в 1,5 раза, соответственно упала и точность анализа. The proposed composition of the flux is optimal and the stability of the reproducibility of the intensities of sodium and silicon during storage. A month after the storage of emitters fused with the proposed flux, the reproducibility of the intensities of sodium and silicon remained practically unchanged, while the prototype reproducibility of the intensities of sodium and silicon deteriorated by about 1.5 times, and the accuracy of the analysis also decreased.

В табл.2 приводятся сравнительные результаты химического анализа (х,а) и рса с использованием предлагаемого флюса для разных силикатных материалов в широком интервале концентраций оксидов кремния, натрия и других. Как видно из табл.2, применение предлагаемого флюса обеспечивает сходимость между ха и рса для всех исследованных материалов, элементов и концентраций на уровне их нормированных допусков. Table 2 shows the comparative results of chemical analysis (x, a) and X-ray using the proposed flux for different silicate materials in a wide range of concentrations of silicon oxides, sodium and others. As can be seen from table 2, the application of the proposed flux provides convergence between xa and x-ray for all investigated materials, elements and concentrations at the level of their normalized tolerances.

Таким образом, предлагаемый состав флюса является оптимальным по воспроизводимости и точности анализа оксидов натрия и кремния, по качеству излучателя, по прочности и стабильности при хранении, что позволяет его успешно использовать в областях промышленности, где применяются силикатные материалы. Thus, the proposed composition of the flux is optimal in reproducibility and accuracy of the analysis of sodium and silicon oxides, in the quality of the emitter, in strength and stability during storage, which allows it to be successfully used in industries where silicate materials are used.

Claims

FLUX FOR X-RAY ANALYSIS OF SILICATE MATERIALS, including lithium borates and an additive, characterized in that it contains lithium nitrate and lithium chloride in the following ratio of components, wt.

Lithium nitrate 6 9
Lithium chloride 5 6
Lithium borates rest