RU2036684C1

RU2036684C1 - Equipment for evaporation of liquid in the process of periodic rectification

Info

Publication number: RU2036684C1
Authority: RU
Inventors: В.Г. Гвоздарев; З.В. Кашникова; Л.В. Самойлик; Е.И. Кирсанкина
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Priority date: 1992-04-29
Filing date: 1992-04-29
Publication date: 1995-06-09

Abstract

FIELD: rectification process. SUBSTANCE: equipment has a container with pipe. The pipe is provided with an overflow. A reflux-from-column feeding line is placed in the space between the outer surface of the pipe and the inner surface of the container. EFFECT: higher efficiency and safety; no overheating. 1 dg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к устройствам для испарения жидкости в процессе ректификации и может быть применено в химическом машиностроении. The invention relates to a device for the evaporation of a liquid during the rectification process and can be used in chemical engineering.

Важную роль в процессе ректификации играет поддержание оптимальной нагрузки колонны по пару, что в свою очередь определяется количеством энергии, подводимой к перегоняемой жидкости в устройстве для испарения жидкости (кубе). An important role in the rectification process is played by maintaining the optimum steam load of the column, which in turn is determined by the amount of energy supplied to the distilled liquid in the liquid evaporation device (cube).

Известно, что в установках периодической ректификации испаритель представляет собой емкость, в которую загружают перегоняемое вещество. Обогрев куба осуществляется за счет подачи теплоносителя в рубашку кубовой емкости. It is known that in periodic distillation units, the evaporator is a container into which the distillable substance is charged. The cube is heated by supplying a coolant to the cube tank.

Недостатком данного устройства является то, что по мере выкипания жидкости происходит уменьшение поверхности теплообмена и перегрев оголенных стенок. Причем уменьшение поверхности теплообмена приводит к уменьшению нагрузки колонны по пару (при постоянной температуре теплоносителя в рубашке), а попадание брызг перегоняемого термолабильного вещества на перегретые стенки вызывает его разложение. The disadvantage of this device is that as the liquid boils away, the heat exchange surface decreases and the exposed walls are overheated. Moreover, a decrease in the heat transfer surface leads to a decrease in the steam load of the column (at a constant temperature of the coolant in the jacket), and the spray of the distilled thermolabile substance getting on the overheated walls causes its decomposition.

Для поддержания нагрузки колонны по пару по мере выкипания жидкости приходится повышать температуру теплоносителя в рубашке, что в свою очередь приводит к еще большему перегреву оголенных стенок кубовой емкости. To maintain the steam column load, as the liquid boils, it is necessary to increase the temperature of the coolant in the jacket, which in turn leads to even more overheating of the bare walls of the still bottom tank.

Цель изобретения создание устройства для испарения жидкости в процессе периодической ректификации, которое позволяет стабилизировать нагрузку колонны по пару и исключить разложение перегоняемого вещества на перегретых стенках. The purpose of the invention is the creation of a device for the evaporation of liquid in the process of periodic rectification, which allows to stabilize the load of the column in pairs and to prevent decomposition of the distilled substance on superheated walls.

Это достигается тем, что в емкости испарителя устанавливается наглухо приваренная к днищу этой емкости труба с переливным отверстием в верхней части, а в простенок между наружной поверхностью этой трубы и внутренней поверхностью емкости вводится линия подачи флегмового потока из колонны. This is achieved by the fact that a pipe with an overflow hole in the upper part of the tank is installed tightly welded to the bottom of this tank, and a reflux stream from the column is introduced between the outer surface of this pipe and the inner surface of the tank.

На чертеже показано предлагаемое устройство. The drawing shows the proposed device.

Устройство для испарения жидкости в процессе периодической ректификации состоит из емкости 1 с рубашкой 2. Внутри емкости установлена наглухо приваренная к днищу труба 3. Для подачи флегмового потока в простенок имеется линия 4. Слив кубового остатка из кубовой емкости осуществляется через сливные линии 5 и 6 с запорной арматурой. Объем простенка составляет только часть объема, остающегося после процесса ректификации кубового остатка, в результате чего в конце процесса вся поверхность теплообмена покрыта жидкостью. Для лучшего перемешивания жидкости в простенке предусмотрено переливное отверстие 7, которое делается на диаметрально противоположной стороне от входной линии флегмового потока 4. Причем отверстие 7 расположено на высоте рубашки кубовой емкости, что и определяет постоянное покрытие жидкостью всей поверхности теплообмена. Перелив жидкости из простенка в трубу 3 можно осуществить и через выточку на внутренней трубе. A device for liquid evaporation during periodic rectification consists of a tank 1 with a jacket 2. A pipe 3 is installed tightly welded to the bottom of the tank. There is a line 4 for supplying reflux stream to the wall. The bottoms are drained from the bottoms via 5 and 6 s drain lines shutoff valves. The volume of the wall is only part of the volume remaining after the distillation of the bottom residue, as a result of which, at the end of the process, the entire heat exchange surface is covered with liquid. To better mix the liquid in the pit, an overflow hole 7 is provided, which is made on the diametrically opposite side of the inlet line of the reflux stream 4. Moreover, the hole 7 is located at the height of the bottom still tank, which determines the constant liquid covering the entire heat transfer surface. Pouring fluid from the wall into the pipe 3 can be done through a recess on the inner pipe.

Предлагаемое устройство действует следующим образом. The proposed device operates as follows.

В начале операции ректификации перегоняемое вещество заливается в емкость 1 до уровня рубашки 2. При этом уровень жидкости в простенке и в трубе 3 одинаков. В рубашку 2 емкости 1 подается теплоноситель (пар), который нагревает и испаряет жидкость в простенке и в трубе. Площадь теплообмена куба состоит из боковой и донной частей. Пар из емкости 1 поступает в колонну, а из колонны в нее возвращается флегмовый поток по линии 4. В связи с тем, что количество возвращаемой флегмы меньше количества испаряемой жидкости на величину отбираемой фракции, наступает момент, когда уровень жидкости в трубе 3 становится ниже уровня жидкости в простенке. В конце операции кубовый остаток заполняет полностью простенок и покрывает донную часть внутренней трубы. Для работы предлагаемого устройства необходимо рассчитать площади теплообмена боковой и донной частей таким образом, чтобы количество испаряемой жидкости в простенке было меньше количества флегмового потока, поступающего в простенок. При этом простенок всегда будет заполнен и будет иметь место перелив жидкости из простенка в трубу 3. После операции ректификации кубовый остаток сливается через сливные патрубки 5 и 6 из простенка и из трубы. At the beginning of the rectification operation, the distilled substance is poured into the tank 1 to the level of the shirt 2. In this case, the liquid level in the wall and in the pipe 3 is the same. The jacket 2 of the tank 1 is supplied with a coolant (steam), which heats and evaporates the liquid in the wall and in the pipe. The heat exchange area of the cube consists of side and bottom parts. The steam from the tank 1 enters the column, and the reflux stream returns through line 4 to the column. Due to the fact that the amount of reflux returned is less than the amount of evaporated liquid by the amount of the collected fraction, there comes a time when the liquid level in the pipe 3 becomes lower than the level fluid in the piers. At the end of the operation, the bottom residue completely fills the wall and covers the bottom of the inner pipe. For the proposed device to work, it is necessary to calculate the heat transfer area of the side and bottom parts so that the amount of evaporated liquid in the wall is less than the amount of reflux stream entering the wall. In this case, the wall will always be filled and there will be overflow of liquid from the wall into the pipe 3. After the rectification operation, the bottom residue is drained through drain pipes 5 and 6 from the wall and from the pipe.

Предлагаемое устройство позволяет вести процесс при постоянной площади теплообмена в кубовой емкости и исключает перегрев стенок. The proposed device allows you to conduct the process with a constant heat transfer area in the cubic capacity and eliminates wall overheating.

П р и м е р. Проведены опыты по вакуум-ректификации маточника ментола с содержанием ментола около 50 мас. Для этих опытов использована стеклянная лабораторная колонка диаметром 24 мм, эффективностью 10 т.т. Опыты проведены поочередно с предлагаемым и обычным кубом (колбой). PRI me R. Experiments on vacuum rectification of the mother liquor of menthol with a menthol content of about 50 wt. For these experiments, a glass laboratory column with a diameter of 24 mm and an efficiency of 10 t.t. The experiments were carried out alternately with the proposed and ordinary cube (flask).

Куб состоит из колбы 1, внутренней трубы 2 и линии возврата флегмового потока 3. The cube consists of a flask 1, an inner pipe 2, and a reflux stream 3 return line.

Флегмовый поток из колонки поступает в воронку 4 и затем по линии 3 направляется в зазор между трубой 2 и стенкой колбы 1. The reflux stream from the column enters the funnel 4 and then is sent along line 3 to the gap between the pipe 2 and the wall of the bulb 1.

В стеклянный куб лабораторной установки загружается 250 г маточника ментола, при этом в случае использования предлагаемого куба, уровень маточника в простенке и трубе одинаковый. Куб помещается в масляную баню таким образом, чтобы уровни маточника и силиконового масла в бане совпадали. По достижении остаточного давления 15 мм рт.ст. включается обогрев бани и происходит нагревание масла до заданной температуры. Эксперименты по ректификации заключались в отборе начальной фракции в количестве 40% от исходной загрузки маточника при флегмовом числе 6. 250 g of menthol liquor is loaded into a glass cube of the laboratory setup, and in case of using the proposed cube, the level of the mother liquor in the wall and pipe is the same. The cube is placed in an oil bath so that the levels of the mother liquor and silicone oil in the bath coincide. Upon reaching a residual pressure of 15 mm Hg the bath heating is turned on and the oil is heated to the set temperature. Rectification experiments consisted in the selection of the initial fraction in the amount of 40% of the initial load of the mother liquor with a reflux ratio of 6.

Оставшийся в кубе продукт является обогащенной ментолом фракцией, т.е. основным продуктом. После каждой операции измерялся показатель преломления этой фракции и ее внешний вид, что характеризует степень процессов разложения перегоняемого вещества. The product remaining in the cube is a menthol-enriched fraction, i.e. main product. After each operation, the refractive index of this fraction and its appearance were measured, which characterizes the degree of decomposition of the distilled substance.

Зная флегмовое число и скорость отбора дистиллята, нетрудно определить нагрузку колонки по пару в любой период эксперимента. Knowing the reflux number and the rate of distillate selection, it is easy to determine the load of the column by steam in any period of the experiment.

Опыт с предлагаемым испарителем проведен с постоянной температурой теплоносителя (силиконового масла), а опыты с обычным кубом с постоянной и изменяющейся температурой теплоносителя. The experiment with the proposed evaporator was carried out with a constant temperature of the coolant (silicone oil), and experiments with an ordinary cube with a constant and variable temperature of the coolant.

Результаты опытов представлены в таблице. The results of the experiments are presented in the table.

Из данных таблицы следует, что использование предлагаемого испарителя позволяет стабилизировать нагрузку колонки по пару в интервале 250-200 г/ч при постоянной температуре теплоносителя. При использовании обычного испарителя (колбы) нагрузка по пару при постоянной температуре теплоносителя по мере выкипания жидкости существенно уменьшается (250-160 г/ч) (см. пример 2). Для поддержания нагрузки по пару в опытах с обычным испарителем (колбой) необходимо заметно увеличить температуру теплоносителя (см. пример 3). From the table it follows that the use of the proposed evaporator allows you to stabilize the load of the column for a couple in the range of 250-200 g / h at a constant temperature of the coolant. When using a conventional evaporator (flask), the steam load at a constant temperature of the coolant decreases significantly as the liquid boils away (250-160 g / h) (see example 2). To maintain the steam load in experiments with a conventional evaporator (bulb), it is necessary to significantly increase the temperature of the coolant (see example 3).

Наименьший показатель преломления основной фракции указывает на незначительные процессы разложения ректификуемого маточника при использовании предлагаемого испарителя в сравнении с обычным вариантом (см. пример 1). Это подтверждается внешним видом и цветом основных фракций. The lowest refractive index of the main fraction indicates insignificant decomposition processes of the rectified mother liquor when using the proposed evaporator in comparison with the usual version (see example 1). This is confirmed by the appearance and color of the main fractions.

Таким образом, использование предлагаемого испарителя позволяет стабилизировать нагрузку колонки по пару и исключить разложение вещества на перегретых стенках. Thus, the use of the proposed evaporator allows you to stabilize the load of the column in pairs and to eliminate decomposition of the substance on superheated walls.

Claims

DEVICE FOR EVAPORATION OF LIQUID IN THE PERIODIC RECTIFICATION PROCESS, consisting of a container and a shirt, characterized in that a pipe is installed tightly welded to the bottom with an overflow hole in the upper part, and a reflux feed line is located in the wall between the outer surface of this pipe and the inner surface of the container flow from the column.