RU2035398C1

RU2035398C1 - Method of producing zinc oxide

Info

Publication number: RU2035398C1
Authority: RU
Inventors: В.В. Тараторкин; В.М. Ражев; Ю.В. Фурмер; Е.А. Крышковец; О.И. Бруй; А.К. Насонкин; В.В. Юдина; В.И. Кузнецов
Original assignee: Тараторкин Владимир Васильевич
Priority date: 1990-05-24
Filing date: 1990-05-24
Publication date: 1995-05-20

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: method involves interaction of zinc oxide powder with concentrated sulfur dioxide that leads to zinc hydrosulfite formation. Zinc powder (particle size is 0.05-0.16 mm) is added to the prepared solution at concentration 1-2 wt.-%. Impurities were separated by filtration at medium pH 4.8-5.2, at filtration rate 9-10 m³/h. Purified zinc hydrosulfite is contacted with caustic soda, and zinc hydroxide is prepared. Zn(OH)₂ is calcined, and zinc oxide is prepared. Purity of the end product is 99.4% , yield is 99.9%. EFFECT: improved method of producing, increased purity and yield of product. 1 tbl

Description

Изобретение относится к процессам получения оксида цинка и может найти применение в химической, резинотехнической и лакокрасочной отраслях промышленности. The invention relates to processes for the production of zinc oxide and may find application in the chemical, rubber and paint and varnish industries.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения оксида цинка, включающий взаимодействие порошка цинка со 100% диоксидом серы с образованием раствора гидроокиси цинка и ее сушку. Указанный способ выбран заявителем за прототип [1]
Основным недостатком этого способа является низкое качество условного продукта, его невысокий выход, а также наличие потерь целевого продукта из-за необходимости дополнительных стадий очитки оксида цинка путем его репульпации и повторной фильтрации, позволяющих получить кондиционный продукт.Closest to the proposed invention is a method for producing zinc oxide, comprising reacting zinc powder with 100% sulfur dioxide to form a solution of zinc hydroxide and drying it. The specified method is selected by the applicant for the prototype [1]
The main disadvantage of this method is the low quality of the conditional product, its low yield, as well as the presence of losses of the target product due to the need for additional stages of purification of zinc oxide by its repulpation and re-filtration, allowing to obtain a conditioned product.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и степени его чистоты при снижении его потерь. The aim of the invention is to increase the yield of the target product and its purity while reducing its loss.

Цель достигается способом получения оксида цинка, включающий взаимодействие порошка цинка с концентрированным диоксидом серы с образованием гидросульфита цинка, его контактирование с каустической содой, отделение полученной гидроокиси цинка, ее промывку, сушку, отделение примесей, в котором отделение примесей осуществляют перед контактированием гидросульфита цинка с содой, причем в раствор гидросульфита цинка предварительно вводят 1-2 мас. порошка цинка с размером частиц 0,05-0,16 мм, и отделение примесей ведут фильтрованием раствора при рН среды 4,8-5,2 и скорости фильтрации 9600 л/ч. The goal is achieved by a method of producing zinc oxide, including the interaction of zinc powder with concentrated sulfur dioxide with the formation of zinc hydrosulfite, its contact with caustic soda, separation of the obtained zinc hydroxide, washing, drying, separation of impurities, in which the separation of impurities is carried out before contacting zinc hydrosulfite with soda moreover, in a solution of zinc hydrosulfite, 1-2 wt. zinc powder with a particle size of 0.05-0.16 mm, and the separation of impurities is carried out by filtering the solution at a pH of 4.8-5.2 and a filtration rate of 9600 l / h.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа являются проведение стадий отделения примесей перед стадией контактирования гидросульфита цинка с содой, предварительное введение в раствор порошка цинка в определенном количестве с определенным размером частиц и проведение отделения примесей при рН среды 4,8-5,2 и скорости фильтрации 9600 л/ч. Указанные отличия являются необходимыми условиями достижения заявленного положительного результата, так как при проведении стадии отделения примесей перед стадией взаимодействия гидросульфита цинка с собой происходит осаждение примесей на ткани фильтра совместно с непрореагировавшим порошком цинка. При рН 4,8-5,2 в растворе гидросульфита цинка еще достаточно порошка цинка, который оседает на полотне вместе с примесями, однако наибольшая скорость фильтрации достигается при введении в раствор перед стадией фильтрации 1-2% свежего порошка цинка с размером части 0,05-0,16 мм. Это связано с тем, что частицы не вступавшего в реакцию порошка цинка создают хорошо фильтрующий слой осадка. Увеличение размера частиц приводит к накапливанию их в растворе за счет снижения поверхности взаимодействия цинка и диоксида серы и снижению выхода. Снижение размера частиц уменьшает скорость фильтрации. Снижение рН менее 4,8 приводит к "замазыванию" полотна и снижению скорости фильтрации, что повышает разложение неустойчивого в растворе гидросульфита цинка за счет увеличения времени фильтрации или требует увеличения поверхности фильтрации, повышение в растворе рН более 5,2 увеличивает слой прореагировавшего частично порошка цинка с примесями на полотне, что также снижает скорость фильтрации. Таким образом оптимальными для данного процесса являются рН 4,8-5,2, количество свежего порошка цинка 1-2% от веса пульпы гидросульфита цинка с размером частиц 0,05-0,16 мм, скорости фильтрации 9-10 м³/ч.The differences of the proposed method from the prototype are the stages of separation of impurities before the stage of contacting zinc hydrosulfite with soda, preliminary introduction of zinc powder into a solution in a certain amount with a certain particle size and separation of impurities at a pH of 4.8-5.2 and a filtration rate of 9600 l / h These differences are necessary conditions for achieving the declared positive result, since during the stage of separation of impurities before the stage of interaction of zinc hydrosulfite with themselves, the impurities are deposited on the filter fabric together with unreacted zinc powder. At a pH of 4.8-5.2, zinc powder is still sufficient in the zinc hydrosulfite solution, which settles on the canvas with impurities, however, the highest filtration rate is achieved when 1-2% fresh zinc powder with a particle size of 0 is added to the solution before the filtration stage, 05-0.16 mm. This is due to the fact that particles of unreacted zinc powder create a well filtering sediment layer. An increase in particle size leads to their accumulation in solution due to a decrease in the interaction surface of zinc and sulfur dioxide and a decrease in yield. Reducing particle size decreases the filtration rate. A decrease in pH of less than 4.8 leads to a "coating" of the web and a decrease in the filtration rate, which increases the decomposition of unstable zinc hydrosulfite in the solution by increasing the filtration time or requires an increase in the filtration surface; an increase in pH of more than 5.2 increases the layer of partially reacted zinc powder with impurities on the canvas, which also reduces the filtration rate. Thus, optimal for this process are pH 4.8-5.2, the amount of fresh zinc powder 1-2% of the weight of the pulp of zinc hydrosulfite with a particle size of 0.05-0.16 mm, the filtration rate of 9-10 m ³ / h .

При проведении авторами поиска на соответствие заявленного способа критерию "существенные отличия" не установлена известность использования заявленных приемов для решения поставленных задач увеличение выхода и степени чистоты целевого продукта и снижение потерь, что позволяет считать предлагаемый способ соответствующим критерию "существенные отличия". When the authors conducted a search for compliance of the claimed method with the criterion of "significant differences", the popularity of using the declared techniques to solve the problems was not established, increasing the yield and degree of purity of the target product and reducing losses, which allows us to consider the proposed method as meeting the criterion of "significant differences".

Возможность проведения заявленного способа подтверждается следующими примерами. The possibility of carrying out the claimed method is confirmed by the following examples.

П р и м е р 1. Навеску из 130 г порошка цинка с размером частиц 0,02-0,12 мм в 0,380 л воды смешивают с 188,5 г концентрированного диоксида серы с концентрацией 100% в результате получают 279,1 г гидросульфита цинка, содержащего 2,2 г примесей, таких как органические примеси, свинец, тяжелые металлы. В раствор вводят 7,0 г порошка цинка (1 мас.) с размером частиц 0,05-0,16 мм и смесь фильтруют, пропуская ее через ткань фильтра со скоростью 9600 л/ч, поддерживая рН раствора равным 5 путем прекращения подачи диоксида серы. В результате фильтрации отделяют из раствора 35,7 г порошка цинка и 2,3 г нерастворимых примесей, содержащих органические примеси, свинец, тяжелые металлы. Примеси вместе с порошком цинка отделяют и возвращают на следующую стадию газирования. Раствор гидросульфита цинка в количестве 666,3 г смешивают с 296,3 г 43%-ной каустической соды (мольное соотношение ZnS₂O₄: NaOH1,446:3,185) и фильтруют через тканевый фильтр с получением 247,4 г гидроокиси цинка с влажностью 40% Гидроокись цинка промывают водой, сушат при t 120^оС (как в известном способе) с получением 119,8 г оксида цинка с выходом 99,9% со степенью чистоты 99,4% по основному продукту. Данные по примерам 1-12 представлены в таблице.Example 1. A sample of 130 g of zinc powder with a particle size of 0.02-0.12 mm in 0.380 l of water is mixed with 188.5 g of concentrated sulfur dioxide with a concentration of 100%, 279.1 g of hydrosulfite are obtained zinc containing 2.2 g of impurities, such as organic impurities, lead, heavy metals. 7.0 g of zinc powder (1 wt.) With a particle size of 0.05-0.16 mm is introduced into the solution and the mixture is filtered by passing it through a filter cloth at a speed of 9600 l / h, maintaining the pH of the solution equal to 5 by stopping the flow of dioxide sulfur. As a result of filtration, 35.7 g of zinc powder and 2.3 g of insoluble impurities containing organic impurities, lead, and heavy metals are separated from the solution. Impurities together with zinc powder are separated and returned to the next stage of carbonation. A solution of 666.3 g of zinc hydrosulfite is mixed with 296.3 g of 43% caustic soda (molar ratio of ZnS ₂ O ₄ : NaOH 1,446: 3,185) and filtered through a fabric filter to obtain 247.4 g of zinc hydroxide with moisture 40% of zinc hydroxide was washed with water, dried at ¹²⁰ ° C t (as in the known process) to obtain 119.8 g of zinc oxide in a yield of 99.9% with a purity of 99.4% of the main product. The data for examples 1-12 are presented in the table.

Из данных таблицы следует, что проведение процесса при заявленных условиях является необходимым для получения оксида цинка с высоким выходом и степенью чистоты. Данный способ позволяет упростить процесс получения оксида цинка, так как отпадает необходимость в стадии отделения примесей карбонатным или аммиачным методом. From the table it follows that the process under the stated conditions is necessary to obtain zinc oxide in high yield and purity. This method allows to simplify the process of producing zinc oxide, since there is no need for the stage of separation of impurities by the carbonate or ammonia method.

При реализации заявленного способа могут быть по сравнению с прототипом, являющимся базовым, получены следующие преимущества: получен оксид цинка с выходом 99,6% степень чистоты целевого продукта составляет 98,8% снижаются потери целевого продукта, так как отсутствует стадия выделения примесей после фильтрации путем репульпации и повторной фильтрации. When implementing the inventive method, the following advantages can be obtained in comparison with the prototype, which is basic: zinc oxide is obtained with a yield of 99.6%; the purity of the target product is 98.8%; the loss of the target product is reduced, since there is no stage of separation of impurities after filtration by repulpation and re-filtration.

Claims

METHOD FOR PRODUCING ZINC OXIDE, comprising reacting zinc powder with concentrated sulfur dioxide to form zinc hydrosulfite, contacting it with caustic soda, separating the obtained zinc hydroxide, washing and heat treating, characterized in that, in order to increase the yield and purity of the target product when reducing its losses, before contacting the zinc hydrosulfite with soda, the separation of impurities is carried out by introducing into the solution of zinc hydrosulfite 1 2 wt. zinc powder with a particle size of 0.05 to 0.16 mm and the separation of impurities is carried out by filtering the solution at a pH of 4.8 5.2 and a filtration rate of 9 10 m ³ / h.