RU2034078C1

RU2034078C1 - Method of metallic scandium preparing

Info

Publication number: RU2034078C1
Authority: RU
Inventors: Виталий Тимофеевич Готовчиков; Виктор Васильевич Данилов; Николай Александрович Жигалов; Анатолий Николаевич Зрячев; Леонид Исаакович Качур; Михаил Иванович Клюшников; Василий Вячеславович Кротков; Юрий Алексеевич Теплов; Сергей Алексеевич Цветков
Original assignee: Акционерная компания "Каскор"
Priority date: 1992-01-28
Filing date: 1992-01-28
Publication date: 1995-04-30

Abstract

FIELD: metallurgy of rare metals. SUBSTANCE: process is performed by separate melting of scandium and calcium fluoride taken at excess 30-75 wt. -% above stoichiometry, their fusion and crystallization of reaction products at the rate 80-350 degree/min. EFFECT: improved method of scandium preparing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия. The invention relates to the metallurgy of rare metals, in particular the production of scandium.

Известен способ получения скандия методом кальциетермического восстановления фторида скандия [1]
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием, взятым с 10%-ным избытком сверх стехиометрии при 1550-1600^оС в тиглях из тантала. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После охлаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла.A known method of producing scandium by the method of calcium thermal reduction of scandium fluoride [1]
The closest to the invention by the technical essence and attainable result is a method [2] in which the scandium fluoride is reduced to metal calcium, taken with a 10% excess over stoichiometry at ^about 1550-1600 C. tantalum crucibles. The resulting molten scandium is collected at the bottom of the crucible. After cooling, the crucible with the melting products is removed from the furnace, the slag is separated from the metal.

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, загрязнение скандия танталом, большой расход тантала в связи с высокой растворимостью тантала скандием. The disadvantage of this method is the low productivity of the process, contamination of scandium with tantalum, high consumption of tantalum due to the high solubility of tantalum with scandium.

Целью изобретения является повышение производительности, повышение качества и исключение использования дорогостоящих тиглей из тантала. The aim of the invention is to increase productivity, improve quality and eliminate the use of expensive tantalum crucibles.

Цель достигается тем, что процесс проводят путем раздельного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, слияния расплавленных потоков вне тигля и кристаллизацией продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин на вращающемся водоохлаждаемом диске. The goal is achieved in that the process is carried out by separate melting of scandium fluoride and calcium, taken in excess of 30-75 wt. in addition to stoichiometry, fusion of molten streams outside the crucible and crystallization of reaction products at a speed of 80-350 deg / min on a rotating water-cooled disk.

Применение раздельного нагрева исходных продуктов и их слияние в жидком виде позволяет резко сократить время проведения реакции. Реакция проходит практически мгновенно, тепла, как показывают расчеты и эксперименты, достаточно для полного восстановления скандия и отделения шлака. Это позволяет повысить производительность процесса, исключить применение танталового тигля, сократить расход тантала в технологии получения скандия, исключить загрязнение металла материалом тигля. The use of separate heating of the starting products and their fusion in liquid form can dramatically reduce the reaction time. The reaction proceeds almost instantly, heat, as calculations and experiments show, is sufficient to completely restore scandium and separate the slag. This allows you to increase the productivity of the process, to eliminate the use of tantalum crucible, to reduce the consumption of tantalum in the technology for producing scandium, to eliminate metal contamination with the material of the crucible.

Кристаллизация расплавленной струи металла на вращающемся водоохлаждаемом медном диске позволяет получать скандий в виде порошка. Crystallization of a molten metal stream on a rotating water-cooled copper disk allows scandium to be obtained in the form of a powder.

Нижний предел избытка кальция объясняется необходимостью полного гарантированного восстановления фторида скандия в потоке жидкого кальция. Ниже 30 мас. кальция наблюдается недовосстановление фторида скандия, выше 75 мас. не имеет смысла добавлять кальций, возрастает его расход. The lower limit of excess calcium is explained by the need for a full guaranteed recovery of scandium fluoride in a stream of liquid calcium. Below 30 wt. calcium deficiency of scandium fluoride is observed, above 75 wt. it makes no sense to add calcium, its consumption increases.

Интервал кристаллизации продуктов плавки 80-350 град/мин необходим для получения порошка скандия определенного размера 0,1-2 мм. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016. The crystallization interval of the melting products of 80-350 deg / min is necessary to obtain a scandium powder of a certain size of 0.1-2 mm. The experiments on the prototype and the proposed method was carried out in an induction furnace type ISV-0,016.

В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида и стружки кальция загружали в тигель из тантала диаметром 90 мм и высотой 200 мм. Печь вакуумировали и заполняли аргоном, включали нагрев, разогревали тигель до 1600^оС, проводили реакцию и выдержку для разделения металла и шлака. После этого отключали источник питания, и продукты плавки вместе с тиглем охлаждались до комнатной температуры, затем шлак отбивали от металла.In the prototype experiments, a mixture of fluoride powder and calcium chips was loaded into a tantalum crucible with a diameter of 90 mm and a height of 200 mm. The furnace was evacuated and filled with argon, heating was turned on, the crucible was heated to 1600 ^° C, and the reaction and exposure were carried out to separate the metal and slag. After that, the power source was turned off, and the melting products together with the crucible were cooled to room temperature, then the slag was beaten off from the metal.

В экспериментах по предлагаемому способу исходная шихта загружалась раздельно: кальций в виде монолитного блока в стальной стакан, фторид скандия в тигель из циркония. После вакуумирования камеры и заполнения ее аргоном производился разогрев тиглей от отдельных источников питания и расплавление кальция (при 850^оС) и фторида скандия (при 1260^оС). Расплавленные кальций и фторид скандия по отводным из тиглей трубкам стекали в камеру слияния, где проходила реакция взаимодействия в расплавленном потоке. Камера для слияния представляла собой вертикально расположенную трубу из тантала с врезанными вверху и в боковую поверхность под углом 45^о отводными от тиглей трубками для подачи жидкого расплавленного кальция, сверху, и фторида скандия через боковую поверхность. В нижней части камеры имелся раструб для направленной подачи потока продуктов реакции на медный водоохлаждаемый вращающийся диск для их кристаллизации. Диаметр самой камеры, верхней трубки и боковой трубки, глубину ввода ее в камеру подбирали таким образом, чтобы обеспечить полноту смешения жидких исходных продуктов за счет соударения струй и удара их об стенки камеры, возникающей при этом турбулизации потока.In experiments on the proposed method, the initial charge was loaded separately: calcium in the form of a monolithic block in a steel glass, scandium fluoride in a crucible made of zirconium. After evacuating the chamber and filling with argon was carried out by heating the crucibles separate power sources of calcium and melting (at ^about 850 C) and scandium fluoride (at 1260 ^C). The molten calcium and scandium fluoride flowed through the pipes discharged from the crucibles into the fusion chamber, where the reaction of interaction in the molten stream took place. Fusion chamber was a vertically positioned tube of tantalum embedded in the top and side surface 45 ^{of the} tap-off from the crucibles tubes for supplying liquid molten calcium, top, and scandium fluoride through the side surface. In the lower part of the chamber there was a bell for directing the flow of reaction products to a copper water-cooled rotating disk for their crystallization. The diameter of the chamber itself, the upper tube and the side tube, and the depth of its entry into the chamber were selected in such a way as to ensure the completeness of mixing of the liquid starting products due to the impact of the jets and their impact on the chamber wall, resulting in turbulent flow.

В связи с тем, что исходные вещества смешивались в расплавленном виде, реакция проходила мгновенно, продукты под собственным весом и давлением новых слоев через раструб попадали на вращающийся диск. При этом вращением барабана и подачей воды подбиралась скорость кристаллизации 210 град/мин, что позволяло получить порошок металлического скандия размером 0,8-1,2 мм. Due to the fact that the starting materials were mixed in a molten form, the reaction took place instantly, the products under their own weight and pressure of new layers through the socket fell on a rotating disk. At the same time, by rotating the drum and supplying water, a crystallization rate of 210 deg / min was selected, which made it possible to obtain 0.8–1.2 mm metallic scandium powder.

В связи с тем, что время пребывания расплавленных веществ в камере слияния минимально, практически не наблюдалось взаимодействия скандия с поверхностью камеры. Это позволило снизить расход тантала в технологии получения скандия, исключить использование дорогостоящих танталовых тиглей. Кроме того, это позволило значительно снизить загрязнение получаемого металла танталом и существенно повысить производительность процесса восстановления. Due to the fact that the residence time of the molten substances in the fusion chamber is minimal, practically no interaction of scandium with the surface of the chamber was observed. This allowed to reduce the consumption of tantalum in the technology of obtaining scandium, to exclude the use of expensive tantalum crucibles. In addition, this made it possible to significantly reduce the pollution of the obtained metal with tantalum and significantly increase the productivity of the recovery process.

Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице. The results of the experiments on the prototype and the proposed method are shown in the table.

Способ прошел лабораторные испытания и рекомендован для опытно-промышленного опробования на ПО ПГМК. The method has passed laboratory tests and is recommended for pilot testing at PO PGMK.

Claims

METHOD FOR PRODUCING METAL SCANDIUM, including reduction of scandium fluoride by calcium in an inert atmosphere, characterized in that prior to reduction, separate melting of scandium fluoride and calcium, taken in excess of 30 75 wt. in addition to stoichiometry, reduction is carried out by their fusion and the reaction products are crystallized at a rate of 80,350 deg / min.