RU2032170C1

RU2032170C1 - Cell for measuring electric conductance and density of liquid metals

Info

Publication number: RU2032170C1
Authority: RU
Inventors: Михаил Моисеевич Корсунский
Original assignee: Михаил Моисеевич Корсунский
Priority date: 1991-05-30
Filing date: 1991-05-30
Publication date: 1995-03-27

Abstract

FIELD: analytical instrumentation engineering. SUBSTANCE: cell has shaped inner space of ceramic insulating ampule wherein straight channel of central part turns into identical arc-shaped parts of space communicating through four channels for electrodes. The latter are brought to butt end of ampule opposing end wherein additional blind axial channel enters and where bottom is arranged in center of ampule. Additional heater may be inserted in channel; shaped space is displaced towards last mentioned end of insulating ampule. EFFECT: provision for simultaneous measurement of electric conductance and density of liquid metals using exposure to gamma-rays; improved temperature control conditions. 2 dwg

Description

Изобретение относится к технике высоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях электропроводности и плотности жидкостей и газов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях. The invention relates to techniques for high pressures and physical and technical analysis, can be used in measurements of electrical conductivity and density of liquids and gases at high temperatures and ultrahigh pressures.

Известна ячейка для измерений электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях [1]. A well-known cell for measuring the electrical conductivity of metals at high temperatures and ultrahigh pressures [1].

Недостатки такой ячейки связаны с необходимостью создания сложных нагревателей с большой длиной и ограниченными возможностями применения гамма-просвечивания для определения плотности. The disadvantages of such a cell are associated with the need to create complex heaters with a large length and limited possibilities of using gamma-ray transmission to determine the density.

Известна также ячейка для прецизионных измерений электропроводности жидких металлов при высоких температурах и давлениях в заполненных сжатым газом системах [2]. Ячейка на основе керамической ампулы с кольцеобразной полостью обеспечивает улучшенное термостатирование. A cell is also known for precision measurements of the electrical conductivity of liquid metals at high temperatures and pressures in systems filled with compressed gas [2]. A cell based on a ceramic ampoule with an annular cavity provides improved temperature control.

Недостатки устройства связаны с невозможностью применения гамма-просвечивания для измерений плотности. The disadvantages of the device are related to the impossibility of using gamma-ray transmission for density measurements.

Целью изобретения является увеличение точности одновременных измерений электропроводности и плотности жидких металлов и полупроводников при высоких температурах и сверхвысоких давлениях. The aim of the invention is to increase the accuracy of simultaneous measurements of electrical conductivity and density of liquid metals and semiconductors at high temperatures and ultrahigh pressures.

На фиг. 1 схематически изображена ячейка для измерений электропроводности и плотности; на фиг. 2 - сечение измерительной ячейки в области фигурной полости. In FIG. 1 schematically shows a cell for measuring conductivity and density; in FIG. 2 - section of the measuring cell in the region of the figured cavity.

Ячейка, изображенная на фиг. 1, содержит ампулу-изолятор 1, преимущественно из окиси бериллия, с внутренней фигурной полостью 2, концы которой соединены с выходящими в торец ампулы каналами 3 и 4 для токовых электродов. Соединенные с полостью 2 каналы 5 и 6 для потенциальных электродов отделены от каналов 3 и 4 и поверхности ампулы герметичными стенками. В средней части ячейки в области полости 2 расположен блок нагревателя 7 на основе нагревателя из вольфрама с системой экранов-теплоизоляторов. На концах ампулы установлены медные теплосъемники 8 и 9. Около нижнего конца ампулы установлен корректирующий нагреватель 10. На верхнем теплосъемнике укреплена оболочка 11 из нержавеющей стали с толщиной 0,1 мм. Пространство между функциональными конструктивными элементами в полости оболочки заполнено мелкодисперсным теплоизолятором 12, например из окиси алюминия. The cell shown in FIG. 1, contains an ampoule-insulator 1, mainly from beryllium oxide, with an internal figured cavity 2, the ends of which are connected to channels 3 and 4 for current electrodes leaving the ampoule end. The channels 5 and 6 connected to the cavity 2 for potential electrodes are separated from the channels 3 and 4 and the surface of the ampoule by airtight walls. In the middle part of the cell, in the region of the cavity 2, there is a heater block 7 based on a tungsten heater with a system of heat insulating screens. Copper heat sinks 8 and 9 are installed at the ends of the ampoule. A correction heater 10 is installed near the lower end of the ampoule. A shell 11 made of stainless steel with a thickness of 0.1 mm is mounted on the upper heat sink. The space between the functional structural elements in the cavity of the shell is filled with a finely dispersed heat insulator 12, for example, from aluminum oxide.

На фиг. 2 представлено сечение ячейки в области полости 2 ампулы со схематическим изображением блока нагревателя 7. Фигурная полость 2 в средней части имеет прямолинейный участок, соединенный с двумя кольцевыми каналами. В преимущественных системах, в том числе по сравнению с известными альтернативными устройствами, длина участка между потенциальными каналами 5 и 6 в полости больше длины отмеченного прямолинейного участка полости 2. In FIG. 2 shows a section of a cell in the region of the cavity 2 of the ampoule with a schematic representation of the heater block 7. The figured cavity 2 in the middle part has a rectilinear section connected to two annular channels. In preferred systems, including in comparison with the known alternative devices, the length of the section between the potential channels 5 and 6 in the cavity is greater than the length of the marked rectilinear section of the cavity 2.

Керамические ампулы изготавливаются с применением литья под давлением нагретого до 70-80^оС шликера в металлические разборные формы, все функциональные элементы которых, кроме вкладыша из оргстекла, после литья извлекаются из отливки. Изготовление формовочного вкладыша, например, из оргстекла, осуществляется с использованием стандартного метода изгиба цилиндра из оргстекла при повышенных температурах. Оставшийся в отливке формовочный вкладыш выжигается из ампулы в процессе последующего обжига, в результате которого в ампуле образуется полость 2.Ceramic ampoule manufactured using injection molding heated to 70-80 ^{° C} slurry in collapsible metal forms all the functional elements of which, except Plexiglas liner after casting is extracted from the casting. The manufacture of a molding insert, for example, from plexiglass, is carried out using the standard method of bending a cylinder from plexiglass at elevated temperatures. The molding insert remaining in the casting is burned out of the ampoule during subsequent firing, as a result of which a cavity 2 is formed in the ampoule.

Заполненная ртутью или другим исследуемым веществом ячейка герметизируется в камере сверхвысокого давления, которая затем заполняется газом, например аргоном, который сжимается до высоких операционных давлений. Затем средняя зона ячейки нагревается до максимальных заданных операционных температур нагревателем 7, положение максимума распределения температуры стабилизируется в заданном месте в области фигурной полости нагревателем 10. При заданных значениях температуры и давления проводятся измерения электропроводности и плотности при изотермических условиях в зоне измерений. A cell filled with mercury or other test substance is sealed in an ultra-high pressure chamber, which is then filled with gas, such as argon, which is compressed to high operating pressures. Then, the middle zone of the cell is heated to the maximum specified operating temperature by the heater 7, the position of the maximum temperature distribution is stabilized in a given place in the region of the figured cavity by the heater 10. At given values of temperature and pressure, conductivity and density are measured under isothermal conditions in the measurement zone.

Измерения электропроводности проводятся четырехэлектродным методом. Измерительный ток пропускается через ртуть в каналах 3 и 4 и полость 2. С помощью ртутных электродов в каналах 5 и 6 измеряется стандартными методами электросопротивление ртути в полости в измерительной зоне между каналами 5 и 6. Одновременные измерения плотности проводятся с использованием гамма-просвечивания ртути в прямолинейной средней части полости 2. При изменении температуры и давления изменяется плотность ртути и, соответственно, поглощение гамма-излучения в прямолинейном участке полости при продольном просвечивании. Регистрация гамма-излучения от стандартного источника осуществляется стандартными системами фотоумножителей на основе чувствительных к гамма-излучению кристаллов, например иодистого цезия, анализаторами и пересчетными приборами. По изменению интенсивности прошедшего через ртуть гамма-излучения определяется соответствующее изменение плотности ртути. Conductivity measurements are carried out by the four-electrode method. The measuring current is passed through mercury in channels 3 and 4 and cavity 2. Using the mercury electrodes in channels 5 and 6, the electrical resistance of mercury in the cavity in the measurement zone between channels 5 and 6 is measured by standard methods. Simultaneous density measurements are carried out using gamma-ray transmission of mercury in rectilinear middle part of the cavity 2. With a change in temperature and pressure, the density of mercury changes and, accordingly, the absorption of gamma radiation in a rectilinear portion of the cavity with longitudinal transillumination. Registration of gamma radiation from a standard source is carried out by standard photomultiplier systems based on crystals sensitive to gamma radiation, for example, cesium iodide, analyzers and recounters. By changing the intensity of gamma radiation transmitted through mercury, a corresponding change in the density of mercury is determined.

Преимущество конструкции ампулы, по сравнению с известными системами, связано с максимальной длиной прямолинейного участка полости при условии минимальности габаритов ампулы, необходимой для ячеек, работающих в камерах сверхвысоких давлений, обеспечивающей возможность применения жесткого гамма-излучения с малой длиной волны, которое позволяет уменьшить поглощение во всех вспомогательных элементах конструкций, в том числе в окнах камеры высокого давления из сплава на основе алюминия, например дюралюминия, в теплоизоляторе из стандартной керамики, в стальной оболочке ячейки при обеспечении улучшенного термостатирования. The advantage of the ampoule design, in comparison with the known systems, is associated with the maximum length of the rectilinear cavity section, provided that the ampoule dimensions required for cells operating in ultra-high pressure chambers are minimized, which makes it possible to use hard gamma radiation with a short wavelength, which reduces absorption in all auxiliary structural elements, including in the windows of the high-pressure chamber made of an aluminum-based alloy, for example duralumin, in a heat insulator of standard solid ceramics in the steel shell of the cell while providing improved temperature control.

Кроме того, ячейка имеет увеличенную зону измерений электропроводности по сравнению с удлиненной зоной просвечивания, обеспечивающей улучшение точности измерений электросопротивления жидкого металла при одновременных измерениях плотности, точность которых также увеличивается при увеличении длины термостатируемого участка измерений. In addition, the cell has an increased conductivity measurement zone compared to an elongated transillumination zone, which improves the accuracy of measurements of the electrical resistance of liquid metal with simultaneous density measurements, the accuracy of which also increases with increasing length of the thermostatic measurement section.

При этом ячейка имеет возможность контроля улучшенного термостатирования измерениями электропроводности различных участков вещества в полости между каналами, которые при сравнительном контроле, в том числе в окрестностях фазовых переходов с большими изменениями параметров, обеспечивают улучшенную диагностику. At the same time, the cell has the ability to control improved temperature control by measuring the electrical conductivity of various sections of the substance in the cavity between the channels, which, when compared with the control system, including in the vicinity of phase transitions with large changes in parameters, provide improved diagnostics.

Преимущества ячейки сильнее проявляются при увеличении диаметра ампул до 18 мм и больше, в том числе по сравнению с элементами на основе трубок с осевыми каналами, в которых сложнее реализовать термостатирование длинной измерительной зоны. The advantages of the cell are more pronounced when the diameter of the ampoules increases to 18 mm or more, including in comparison with elements based on tubes with axial channels, in which it is more difficult to realize thermostating of a long measuring zone.

Преимущества изображенной на фиг. 2 модификации ампулы связаны с осевым глухим каналом 13 с расположенным в середине ампулы дном, который позволяет, например, с помощью дополнительного нагревателя улучшить термостатирование. The advantages of FIG. 2 modifications of the ampoule are connected with an axial blind channel 13 with a bottom located in the middle of the ampoule, which allows, for example, to improve thermostating with the help of an additional heater.

Claims

CELL FOR MEASUREMENTS OF ELECTRIC CONDUCTIVITY AND DENSITY OF LIQUID METALS, containing a ceramic ampoule with an internal cavity connected to four channels for electrodes extending into one end, two of which are connected to the ends of the cavity, a system of heaters, heat sinks, a shell with a heat insulator, characterized in that, with In order to increase the accuracy of simultaneous measurements of electrical conductivity and density of substances, the ampoule contains a curved internal cavity in the form of a perpendicular axis of the ampoule of the rectilinear channel in the middle part, each end of which goes into identical arcuate parts of the annular cavity, which are separated from the outer surface of the ampoule by walls whose thickness is not less than the wall thickness between the middle of the marked rectilinear channel of the figured cavity and the blind channel, the bottom of which is located in the middle of the ampoule and which extends into the end of the ampoule, opposite the end into which the channels for the electrodes connected to the cavity exit, and one of each pair of channels for the electrodes is connected to the arcuate parts of the figured cavity.