RU2030468C1 - Способ получения дисульфида молибдена - Google Patents
Способ получения дисульфида молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2030468C1 RU2030468C1 SU5020365A RU2030468C1 RU 2030468 C1 RU2030468 C1 RU 2030468C1 SU 5020365 A SU5020365 A SU 5020365A RU 2030468 C1 RU2030468 C1 RU 2030468C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- stage
- molybdenum disulfide
- concentrate
- washing
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Использование: в химической технологии и может быть использовано на предприятиях, перерабатывающих молибденовые руды. Сущность: молибденсодержащие руды обогащают методом флотации с получением высококачественного молибденитового концентрата, затем проводят двухстадиальную обработку молибденитового концентрата на первой стадии в течение 2-6 ч концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония при 60-80 °С, на второй стадии - раствором азотной кислоты с концентрацией 50-300 г/л. 3 табл.
Description
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано на предприятиях, перерабатывающих молибденовые руды.
Известен способ получения дисульфида молибдена, включающий флотационное обогащение молибденовых руд, очистку молибденитового концентрата от примесей путем обработки сначала раствором, содержащим 3 ч. соляной и 1 ч. азотной кислот при соотношении твердой и жидкой фаз (т:ж)=1:1, температуре 20оС в течение 48 ч, а затем после отмывки в автоклаве раствором, содержащим 300 г/л гидроксида натрия, при 230оС, соотношении твердой и жидкой фаз (т:ж)=1:5, в течение 1,5 ч [1].
Недостатком известного способа является высокое содержание кремния в готовой продукции. Известен способ получения дисульфида молибдена из рудного сырья, включающий флотационное обогащение молибденовых руд с получением высококачественного молибденитового концентрата (содержащего 51-57% молибдена), тонкое измельчение полученного концентрата, ряд флотационных перечисток с получением концентрата, содержащего 97-98% МоS2, двухстадиальную обработку чернового дисульфида молибдена растворами неорганических кислот на первой стадии - на холоду концентрированной соляной кислотой, на второй стадии - 40% -ной плавиковой кислотой с добавкой 10%-ной серной кислоты, промывку водой, промывку спиртом, сушку [2].
Недостатком известного способа является невысокая эффективность отмывки от примесей используемыми растворами неорганических кислот, сложность флотационного процесса, включающего ряд дополнительных флотационных перечисток.
Целью изобретения является упрощение процесса флотационного обогащения и повышение чистоты дисульфида молибдена.
Это достигается тем, что в известном способе получения дисульфида молибдена, включающем флотационное обогащение молибденовых руд с получением высококачественного молибденитового концентрата, тонкое измельчение полученного концентрата, ряд флотационных перечисток с получением концентрата, содержащего 97-98%: MoS2, двухстадиальную обработку чернового дисульфида молибдена растворами неорганических кислот, отмывку, последовательно водой, раствором соды, спиртом и сушку очищенного дисульфида молибдена. Высококачественный молибденитовый концентрат после тонкого измельчения и дополнительных флотационных перечисток доводят до содержания МоS2 95%. Двухстадиальную обработку растворами неорганических кислот проводят на первой стадии концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония при 60-80оС в течение 2-6 ч, на второй стадии - раствором азотной кислоты с концентрацией 50-300 г/л.
Применяемая на первой стадии обработки концентрированная серная кислота при 60-80оС в присутствии солей тяжелых металлов способна сжигать органические соединения - в данном случае флотореагенты, тем самым подготавливая поверхность минералов к взаимодействию с кислотами. Взаимодействие фторид-иона в сернокислой среде с кремнеземом приводит к образованию кремнефтористоводородной кислоты, которая реагирует с соединениями кальция с образованием растворимой соли. Система фторид-аммония - серная кислота для растворения содержащейся в концентрате двуокиси кремния является термодинамически более эффективной по сравнению с плавиковой кислотой или смесью фторида аммония с соляной, азотной или разбавленной серной кислотой. На второй стадии кислотной обработки происходит дополнительная отмывка от примесей главным образом от железа разбавленными растворами азотной кислоты.
П р и м е р. В опытах использовали товарный молибденитовый концентрат промышленной фабрики после обогащения молибденовой руды. Содержание молибдена в товарном концентрате 49%. После дополнительного измельчения и ряда флотационных перечисток содержание МоS2 в черновом дисульфиде молибдена возрастало до 95%. С таким черновым дисульфидом молибдена проводили опыты по отмывке от примесей.
О п ы т 1. Отмывку чернового дисульфида молибдена проводили по способу-прототипу. На первой стадии 36%-ной соляной кислотой в течение 3 ч при 22оС, на второй стадии - в течение 4 ч 40%-ной плавиковой кислотой с добавкой 10%-ной серной кислоты, затем последовательно водой, 10%-ным раствором соды, снова водой, этиловым спиртом, после чего сушили на воздухе. Содержание основных примесей в готовом дисульфиде молибдена составило %: кальций 0,05; кремний 0,05; железо 0,19; Аl 0,08.
О п ы т 2. Отмывку чернового дисульфида молибдена проводили на первой стадии - в течение 4 ч при 40оС, 60оС, 80оС, 90оС концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония в количестве 0,5 моль NН4F на 1 моль Н2SO4, на второй - в течение 3 ч раствором азотной кислоты с концентрацией 50 г/л. После двухстадиальной кислотной обработки последовательную отмывку водой, раствором соды, спиртом и сушку проводили аналогично опыту 1. Содержание примесей в очищенном дисульфиде молибдена приведено в табл. 1.
О п ы т 3. Отмывку чернового дисульфида молибдена проводили на первой стадии при 70оС, концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония в количестве 0,4 моль NH4 на 1 моль Н2SO4 в течение 0,5 1, 2, 4, 6, 8 ч, на второй - в течение 3 ч, раствором азотной кислоты с концентрацией 50 г/л.
После двухстадиальной обработки последовательную отмывку водой, раствором соды, спиртом и сушку проводили аналогично опыту 1. Содержание примесей в очищенном дисульфиде молибдена приведено в табл. 2.
О п ы т 4. Отмывку чернового дисульфида молибдена проводили на первой стадии в течение 6 ч, при 80оС концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония в количестве 0,44 моль NH4F на 1 моль Н2SO4, на второй стадии - в течение 3 ч растворами азотной кислоты различной концентрации. После двухстадиальной кислотной обработки последовательную отмывку водой, раствором соды, спиртом и сушку проводили аналогично опыту 1.
Содержание примесей в очищенном дисульфиде молибдена приведено в табл. 3.
Из приведенного примера видно, что предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает получение более чистого дисульфида молибдена. Одновременно упрощается процесс флотационного обогащения, поскольку предлагаемый способ позволяет подавать на кислотную обработку концентрат с меньшим содержанием молибдена.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА из рудного сырья, включающий флотационное обогащение молибденовых руд, двустадийную обработку высококачественного молибденитового концентрата растворами неорганических кислот, отмывку последовательно водой, раствором соды, спиртом и сушку очищенного дисульфида молибдена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса флотационного обогащения и повышения чистоты дисульфида молибдена, двустадийную обработку высококачественного молибденитового концентрата растворами неорганических кислот проводят на первой стадии концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония при 60 - 80oС в течение 2 - 6 ч, на второй стадии - раствором азотной кислоты с концентрацией 50 - 300 г/л.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5020365 RU2030468C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | Способ получения дисульфида молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5020365 RU2030468C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | Способ получения дисульфида молибдена |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2030468C1 true RU2030468C1 (ru) | 1995-03-10 |
Family
ID=21593501
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5020365 RU2030468C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | Способ получения дисульфида молибдена |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2030468C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603006A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 上海大学 | 一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法 |
-
1991
- 1991-11-18 RU SU5020365 patent/RU2030468C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Иващенко В.И., Степанов М.В. Очистка молибденового концентрата от примесей. Деп. в ЦНИИцветмет экономики и информации 12.07.90 * |
2. Зеликман А.Н. Молибден, М.: Металлургия, 1970, с.214-215. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603006A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 上海大学 | 一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4055623A (en) | Method of removing nitrogen oxides from a gas as a salt of imidodisulfonic acid | |
ES462202A1 (es) | Procedimiento para el tratamiento de polvos volatiles resi- duales que contiene dioxido de silicio. | |
AU585617B2 (en) | Purification of zirconium compounds | |
GB651643A (en) | Improvements in or relating to the production of glutamic acid and betaine hydrochloride | |
RU2030468C1 (ru) | Способ получения дисульфида молибдена | |
FR2460894A1 (fr) | Procede de production de carbonate de zirconium basique de purete elevee | |
JP2823070B2 (ja) | 高純度オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
US4331636A (en) | Method of producing pure alumina from alunite | |
US2920938A (en) | Method for manufacture of aluminum fluoride | |
JPS5820892B2 (ja) | 塩基性硫酸第二鉄の製造法 | |
JPS6321212A (ja) | 高純度シリカの製造方法 | |
US6572834B2 (en) | Aqueous zinc nitrite solution and method for preparing the same | |
US4804524A (en) | Process for the preparation of boric acid from colemanite and/or howlite minerals | |
US3980754A (en) | Purification of alkali carbonate containing a fluorine compound | |
SU1494945A1 (ru) | Способ очистки природного газа от двуокиси углерода | |
SU420565A1 (ru) | Способ получения легко фильтрующегося фтористого кальция | |
US3409391A (en) | Process for producing high purity columbium oxide | |
SU983057A1 (ru) | Способ получени кристаллического сульфата кадми | |
JPS61191524A (ja) | 水酸化鉄の製造方法 | |
CA1176430A (en) | Process for producing alumina and ferric oxide from aluminium carriers with high iron and silicon content | |
KR0143471B1 (ko) | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법 | |
RU2027672C1 (ru) | Способ получения очищенного карбоната кальция | |
SU1608107A1 (ru) | Способ получени смеси фторидов щелочного металла и аммони | |
GB2060589A (en) | Method of separating off acids and bases which have been carried along in the vapours formed during distillation | |
SU134677A1 (ru) | Способ получени окиси кобальта |