RU2030454C1 - Method of preparing of xylite-sorbitol syrup - Google Patents

Method of preparing of xylite-sorbitol syrup Download PDF

Info

Publication number
RU2030454C1
RU2030454C1 SU4905859A RU2030454C1 RU 2030454 C1 RU2030454 C1 RU 2030454C1 SU 4905859 A SU4905859 A SU 4905859A RU 2030454 C1 RU2030454 C1 RU 2030454C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
purification
xylitol
solution
polyol
polyols
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ю.И. Холькин
В.Б. Кинд
В.В. Выглазов
Н.И. Верещако
Original Assignee
Холькин Юрий Иванович
Кинд Владимир Борисович
Выглазов Владимир Викторович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Холькин Юрий Иванович, Кинд Владимир Борисович, Выглазов Владимир Викторович filed Critical Холькин Юрий Иванович
Priority to SU4905859 priority Critical patent/RU2030454C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2030454C1 publication Critical patent/RU2030454C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: pharmaceutical industry. SUBSTANCE: product: xylite-sorbitol syrup. Reagent 1: vegetable pentosan-containing raw. Reagent 2: diluted sulfuric acid. Reaction conditions: at 130-150 C following by neutralization with milk of lime, purification by charcoal - collactivite, evaporation, purification on ionites КУ-1 and АУ-1. Reagent 3: hydrogen. Reaction conditions: on catalyst Ni-Ti-Al following by purification on ionites КУ-1 and АУ-1, separation of crystalline xylitol and purification or residual polyol backflow on anionite АВ-17-2П (time contact with anionite is 1-3.5 h) at loading with 1-2 t dry matter of polyol backflow per 1 t dry anionite per 1 h. EFFECT: improved method of product preparing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к способам получения нового продукта - ксилитно-сорбитного сиропа, который может быть использован как компонент зубной пасты, а также в других производствах фармацевтической, парфюмерной и микробиологической промышленности. The invention relates to the processing of plant materials, in particular to methods for producing a new product - xylitol-sorbitol syrup, which can be used as a component of toothpaste, as well as in other industries of the pharmaceutical, perfumery and microbiological industries.

Необходимыми компонентами зубных паст обычно являются вещества, регулирующие вязкость и стабилизирующие влажность (глицерин и полиэтиленгликоли), подсластитель, а так же антикариесная добавка (фториды). The necessary components of toothpastes are usually substances that regulate viscosity and stabilize moisture (glycerin and polyethylene glycols), a sweetener, as well as anti-caries additive (fluorides).

Известно, что основным отходом производства пищевого кристаллического ксилита являются полиольные оттеки, образующиеся в процессе отделения кристаллической фазы от межкристальной жидкости [1]. Основными компонентами оттека являются ксилит и сорбит, которые могут быть использованы взамен приведенных компонентов зубных паст. Однако несмотря на содержание ценных продуктов, ввиду токсичности, интенсивной окраски и горького вкуса, обусловленного наличием примесей, указанные оттеки не могут быть использованы в фармацевтической, парфюмерной и микробиологической промышленности. It is known that the main waste of the production of edible crystalline xylitol is polyol edema formed during the separation of the crystalline phase from intercrystal fluid [1]. The main components of the edema are xylitol and sorbitol, which can be used to replace the listed components of toothpastes. However, despite the content of valuable products, due to toxicity, intense color and a bitter taste caused by the presence of impurities, these swellings cannot be used in the pharmaceutical, perfumery and microbiological industries.

Для удаления окрашенных веществ из технических ксилозных и ксилитных растворов обычно применяют адсорбенты: активированный уголь, коллактивит и ионообменные смолы [2]. Очистка оттека активированным углем и коллактивитом затруднена вследствие его высокой вязкости и плохой фильтруемости. To remove colored substances from technical xylose and xylitol solutions, adsorbents are usually used: activated carbon, collactivite and ion-exchange resins [2]. Cleaning the outflow with activated carbon and collactivite is difficult due to its high viscosity and poor filterability.

Известны способы (1, 3, 4, 5) очистки ксилозных растворов в производстве ксилита от окрашенных веществ с помощью анионитов L-150, АН-18, АН-2Ф, АН-9, АВ-16, ЭДЭ-10П и АН-1. Из исследованных анионитов наиболее эффективными оказались АН-1 м ЭДЭ-10П. Степень очистки растворов с их использованием составила 44-65% (АН-1) и 78-85% (ЭДЭ-10П), что является недостаточным для их использования в парфюмерной и косметической промышленности, токсичность полиольных растворов после очистки на указанных ионитах снижается незначительно. Кроме того, перечисленные аниониты с эпоксиполиаминовой и фенолформальдегидной матрицей обладают пониженной химической устойчивостью и слабой механической прочностью (7), выделяют токсичные мономеры в очищаемую среду и не могут быть использованы для доочистки полиольных растворов. Known methods (1, 3, 4, 5) for cleaning xylose solutions in the production of xylitol from colored substances using anion exchangers L-150, AN-18, AN-2F, AN-9, AV-16, EDE-10P and AN-1 . Of the studied anion exchangers, the most effective were AN-1 m EDE-10P. The degree of purification of solutions with their use was 44-65% (AN-1) and 78-85% (EDE-10P), which is insufficient for their use in the perfumery and cosmetics industries, the toxicity of polyol as solutions after purification on these ion exchangers is slightly reduced. In addition, the listed anion exchangers with an epoxypolyamine and phenol formaldehyde matrix have reduced chemical resistance and weak mechanical strength (7), release toxic monomers into the medium to be cleaned, and cannot be used for the purification of polyol as one solutions.

Известен также способ очистки ксилозных растворов в производстве ксилита с использованием макропористого адсорбционного анионита ИА-1 (6), который снижает цветность раствора на 60-80%. Однако и он обладает перечисленными недостатками. There is also a method of purification of xylose solutions in the production of xylitol using macroporous adsorption anion exchange resin IA-1 (6), which reduces the color of the solution by 60-80%. However, he also has the listed disadvantages.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (аналогом-прототипом) является способ очистки растворов полиолов (гидрюра) в производстве ксилита, включающий ионообменную очистку от минеральных солей, окрашенных веществ и органических кислот на катионите КУ-1 и анионите АН-1 [1,2] . Очистке подвергают растворы полиолов при температуре не выше 35оС и удельной нагрузке 750 кг сухих веществ на 1 м3 набухшей смолы (0,75 г/1мл) или 1 т сухих веществ оттека на 1 т а.с. смолы (1 г сухих веществ/1 г смолы). Продолжительность цикла при работе ионообменной батареи 18 ч, регенерация ионитов 4 ч. Однако этот способ обладает тем недостатком, что степень очистки от окрашенных веществ недостаточна и поэтому необходимо проведение дополнительный адсорбционной очистки активированным углем или коллактивитом в количестве 2% от сухих веществ полиольного раствора [1,2]. Этот способ очистки не обеспечивает токсичных компонентов из технического ксилитного раствора, что в дальнейшем приводит к накоплению токсичных веществ в межкристальной жидкости (полиольном оттеке) после отделения кристаллов ксилита.The closest in technical essence and the achieved result (prototype analogue) is a method for cleaning solutions of polyols (hydryur) in the production of xylitol, including ion-exchange purification of mineral salts, colored substances and organic acids on KU-1 cation exchanger and AN-1 anion exchanger [1, 2]. Subjected to purification solutions of polyols at a temperature not higher than 35 ° C and a specific load of 750 kg dry substance per 1 m 3 of swollen resin (0.75 g / 1 ml) or 1 ton of solids to mother liquor 1 odt resins (1 g solids / 1 g resin). The cycle time during operation of the ion-exchange battery is 18 hours, the regeneration of ion exchangers is 4 hours. However, this method has the disadvantage that the degree of purification from colored substances is insufficient and therefore it is necessary to carry out additional adsorption treatment with activated carbon or collactivite in an amount of 2% of dry matter of the polyol solution [1 , 2]. This cleaning method does not provide toxic components from a technical xylitol solution, which subsequently leads to the accumulation of toxic substances in the intercrystal fluid (polyol outflow) after separation of xylitol crystals.

Целью изобретения является удаление токсичных и окрашенных примесей из полиольного оттека для получения нового товарного продукта - ксилитно-сорбитного сиропа для использования в качестве компонента зубных паст в фармацевтической промышленности. Продукт также может быть использован в косметической и микробиологической промышленности. The aim of the invention is the removal of toxic and colored impurities from the polyol aspirate to obtain a new marketable product - xylitol-sorbitol syrup for use as a component of toothpastes in the pharmaceutical industry. The product can also be used in the cosmetic and microbiological industries.

Поставленная цель достигается тем, что упаренный раствор полиолов, преимущественно межкристальную жидкость (оттек), оставшуюся после отделения кристаллов ксилита, подвергают доочистке на макропористом высокоосновном анионите, например АВ-17-2П, при 60-90оС, концентрации сухих веществ 30-85% , рН 4,5-7,5 и нагрузке 0,5-2 т сухих веществ сиропа на 1 т абсолютно сухого анионита в час.The goal is achieved in that the evaporated solution polyols preferably intercrystalline liquid (molasses), remaining after the separation of the xylitol crystals, are subjected to post-treatment of macroporous highly basic anion exchanger, such as AB-17-2P, at 60-90 ° C, the concentration of solids 30-85 %, pH 4.5-7.5 and a load of 0.5-2 tons of solids syrup per 1 ton of absolutely dry anion exchange resin per hour.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Растительное пентозансодержащее сырье, например хлопковая шелуха или стержни кукурузных початков, гидролизуют разбавленной серной кислотой при 130-150оС, гидролизат с содержанием сухих веществ 8-10% нейтрализуют до рН 3,0 гидратом окиси кальция (известковым молоком), очищают активированным углем - коллактивитом и упаривают до содержания сухих веществ 40%. Полученный сироп очищают от неорганических и окрашенных веществ на катионите КУ-1 и низкоосновном изопористом анионите АН-1, при этом раствор разбавляется до концентрации 10%. Очищенный раствор моносахаридов, из которых 75-85% составляет D-ксилоза гидрируют на Ni-Ti-Al катализаторе. Раствор полиолов очищают на ионитах КУ-1 и АН-1, упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 92-95%, кристаллизуют при охлаждении от 90 до 40оС, отделяют кристаллы ксилита от полученной кристаллизатмассы. Выход кристаллического ксилита составляет 45% от кристаллизатмассы. Оставшийся полиольный оттек с содержанием сухих веществ 70-85% и имеющий следующий состав полиолов; ксилит 30-50%, сорбит 10-30%, арабит 10-30%, глицерин 1-5%, маннит 1-5%, дульцит 1-5%, пентаэритрит 2-8% разогревают до 60-70оС пропускают через колонну, заполненную анионитом АВ-17-2П, обеспечивая контакт очищаемого раствора с ионитом 1-3,5 ч. Нагрузка на ионит составляет 1-2 т сухих веществ полиольного оттека на 1 т абсолютно сухого ионита в час. Раствор полиолов, содержащий повышенное количество летучих примесей, до очистки на ионите разбавляют водой до концентрации 30-40% и, после очистки, упаривают до концентрации сухих веществ не ниже 70%.The proposed method is as follows. Pentosane vegetable raw materials, for example cotton hulls or corncobs, is hydrolyzed with dilute sulfuric acid at 130-150 ° C, hydrolyzed with a solids content of 8-10% is neutralized to pH 3.0 with calcium hydroxide (lime milk), purified with activated carbon - collactitol and evaporated to a solids content of 40%. The resulting syrup is purified from inorganic and colored substances on cation exchanger KU-1 and low-basic isoporous anion exchanger AN-1, while the solution is diluted to a concentration of 10%. A purified solution of monosaccharides, of which 75-85% is D-xylose, is hydrogenated on a Ni-Ti-Al catalyst. The solution is purified on ion exchangers polyols KU-1 and AN-1, was evaporated under vacuum to a solids content of 92-95%, is crystallized by cooling from 90 to 40 ° C, the crystals are separated from the resulting xylitol kristallizatmassy. The yield of crystalline xylitol is 45% of crystalline mass. The remaining polyol edema with a solids content of 70-85% and having the following composition of polyols; xylitol 30-50%, 10-30% sorbitol, arabitol 10-30%, 1-5% glycerine, 1-5% mannitol, dulcitol 1-5%, 2-8% pentaerythritol is heated to 60-70 ° C is passed through a column filled with anion exchange resin AB-17-2P, providing contact of the solution to be cleaned with the ion exchanger for 1-3.5 hours. The load on the ion exchanger is 1-2 tons of dry matter polyol outflow per 1 ton of absolutely dry ion exchanger. A solution of polyols containing an increased amount of volatile impurities is diluted with water to a concentration of 30-40% before purification on the ion exchanger and, after purification, evaporated to a solids concentration of at least 70%.

Перед проведением очистки ионит обрабатывают солещелочным раствором (10% NaCl и 0,2% NaOH) при 70оС и промывают 150 объемами воды также при 70оС. Регенерацию ионита после окончания цикла очистки ведут тем же раствором.Before purification soleschelochnym ion exchanger was treated with a solution (10% NaCl and 0,2% NaOH) at 70 ° C and washed with 150 volumes of water also at 70 are the same solution C. The regeneration of the ion exchanger after the cleaning cycle.

П р и м е р 1 (по прототипу). Опыты проведены с производственным полиольным оттеком Чимкентского гидролизного завода. Оттек получен по описанной технологии, включающей гидролиз хлопковой шелухи, нейтрализацию, очистку коллактивитом, упаривание, очистку на ионообменных смолах КУ-1, АН-1, ЭДЭ-10п, гидрирование, упаривание, кристаллизацию и отделение кристаллического ксилита от межкристальной жидкости (полиольного оттека). Характеристика исходного оттека: содержание сухих веществ (СВ) - 86,9%, из них ксилита - 49,9%, сорбита - 15,4%, арабита - 24%, дульцита - 4,4%, маннита - 0,7% , пентаэристита - 2,8% , глицерина - 1,0%; неорганических веществ (зольность) - 0,8%, рН 6,5. Оптическая плотность оттека (D), замеренная на спектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с длиной оптического пути 1 см - 1,08. Приведенная оптическая плотность (D'=Dх100/СВ, где СВ - концентрация сухих веществ, мас.%) - 1,24. PRI me R 1 (prototype). The experiments were conducted with the production polyol ascent of the Chimkent hydrolysis plant. The outflow was obtained according to the described technology, including hydrolysis of cotton husk, neutralization, purification with collactivite, evaporation, purification on ion exchange resins KU-1, AN-1, EDE-10p, hydrogenation, evaporation, crystallization and separation of crystalline xylitol from intercrystal liquid (polyol edema) . Characteristics of the initial outflow: solids content (SB) - 86.9%, of which xylitol - 49.9%, sorbitol - 15.4%, arabite - 24%, dulcite - 4.4%, mannitol - 0.7% pentaeristitis - 2.8%, glycerol - 1.0%; inorganic substances (ash) - 0.8%, pH 6.5. The optical density of the outflow (D), measured on a spectrophotometer at a wavelength of 540 nm in a cuvette with an optical path length of 1 cm - 1.08. The reduced optical density (D '= Dx100 / CB, where CB is the concentration of dry substances, wt.%) - 1.24.

Оттек, содержащий 0,5 кг сухих веществ и имеющий температуру 35оС, очищают последовательно на колонках с катионитом КУ-1 и с анионитом АН-1 с нагрузкой 0,75 т сухих веществ оттека на 1 м3 набухшего ионита (1 т сухих веществ оттека на 1 т а.с. ионита или 1 г СВ на 1 г а.с. ионита). Продукт собирают в виде раствора. D' очищенного раствора составляет 0,67, а итоговая масса сухих веществ 0,495 кг. Степень очистки от окрашенных веществ определяют по известной формуле [2]

Figure 00000001
1 -
Figure 00000002
× 100, % x 100, % Степень очистки от окрашенных веществ составляет 45,9%.Molasses containing 0.5 kg dry solids and having a temperature of 35 ° C, purified on columns in series with a cation exchange resin KU-1 and AN-1 anion resin with 0.75 m of solids load of the mother liquor per 1 m 3 of swollen ion exchanger (1 ton dry outflow substances per 1 t.w. of ion exchanger or 1 g of SW per 1 g.w. of ion exchanger). The product is collected as a solution. D 'of the purified solution is 0.67, and the final dry matter mass is 0.495 kg. The degree of purification from colored substances is determined by the known formula [2]
Figure 00000001
1 -
Figure 00000002
× 100,% x 100,% The degree of purification from colored substances is 45.9%.

П р и м е р 2 (по изобретению). Опыты проводят с тем же оттеком. Оттек, содержащий 0,5 кг сухих веществ, разбавляют до содержания сухих веществ 35% , очищают при 80оС при рН 6,5 на колонке с АВ-17-2П с нагрузкой 1 г сухих веществ оттека на 1 г а.с. ионита в час. Колонка имеет те же геометрические размеры, что и в примере 1. Продукт собирают в виде раствора. D' очищенного раствора составляет 0,06, а итоговая масса сухих веществ 0,495 кг. Степень очистки от окрашенных веществ - 95,0%.PRI me R 2 (according to the invention). The experiments are carried out with the same edema. Molasses containing 0.5 kg dry matter, was diluted to a solids content of 35%, purified at 80 ° C at pH 6.5 on a column of AB-17-2P with a load of 1 g of mother liquor solids per 1 g AS ion exchanger per hour. The column has the same geometric dimensions as in Example 1. The product is collected as a solution. D 'of the purified solution is 0.06, and the final dry matter mass is 0.495 kg. The degree of purification from colored substances is 95.0%.

В таблице представлены результаты, полученные при проведении опытов, аналогичных примеру 2, но при варьировании параметров процесса. Потери продукта после очистки не превышают 1,5% от исходной массы сухих веществ. Проведенный газохроматографический анализ полиолов в виде их ацетатов показал, что потери полиолов в процессе очистки на макропористом анионите АВ-17-2П не превышают потерь, происходящих при очистке на смолах КУ-1 и АН-1, описанных в прототипе. The table shows the results obtained during experiments similar to example 2, but with varying process parameters. Product losses after cleaning do not exceed 1.5% of the initial dry matter mass. Gas chromatographic analysis of polyols in the form of their acetates showed that the loss of polyols during the cleaning process on the AV-17-2P macroporous anion exchange resin does not exceed the losses that occur during the cleaning on KU-1 and AN-1 resins described in the prototype.

Результаты, полученные в приведенных опытах (табл. 1), показывают, что полиольные оттеки могут быть очищены от токсичных и окрашенных примесей макропористым полимеризационным анионитом, например, АВ-17-2П. Степень очистки зависит в основном от температуры процесса, повышаясь с ее ростом. Оптимальной температурой является 60-80оС. Дальнейшее повышение температуры процесса, свыше 90оС несмотря на некоторое повышение степени очистки раствора, нежелательно, т.к. сопровождается разложением ионита (8). Оптимальным значением рН является 4,5-7,5. Эти пределы рН обусловлены тем, что вещества, контактирующие со слизистыми оболочками, должны быть нейтральными или слабокислыми. Нагрузка сухих веществ ксилитно-сорбитного сиропа на 1 т а. с. ионита составляет 0,5-2,0 т в час. Эти пределы обусловлены тем, что при нагрузке более 2,0 т СВ/т ионита в час снижается степень очистки сиропа, т.к. не обеспечивается необходимая продолжительность контакта очищаемого сиропа с ионитом. При нагрузке менее 0,5 т СВ/т ионита в час неоправданно удлиняется продолжительность процесса без увеличения степени очистки. Оптимальной концентрацией сухих веществ очищаемого сиропа является 35-80 мас. % . Эти пределы обусловлены тем, что при концентрации сухих веществ более 80% значительно возрастает вязкость раствора и, соответственно, снижается скорость диффузии молекул окрашенных веществ внутрь гранул ионита, что приводит к снижению степени очистки сиропа. Снижение концентрации очищаемого сиропа менее 35% нецелесообразно, т.к. приводит к неоправданному увеличению жидкостных потоков.The results obtained in the above experiments (Table 1) show that polyol edema can be cleaned of toxic and colored impurities by macroporous polymerization anion exchange resin, for example, AV-17-2P. The degree of purification depends mainly on the process temperature, increasing with its growth. Optimum temperature is 60-80 C. The process further temperature increase above 90 ° C although some increase in the degree of solution purification, it is undesirable because accompanied by decomposition of ion exchanger (8). The optimal pH value is 4.5-7.5. These pH ranges are due to the fact that substances in contact with the mucous membranes must be neutral or slightly acidic. The solids load of xylitol-sorbitol syrup per 1 t. from. the ion exchanger is 0.5-2.0 tons per hour. These limits are due to the fact that with a load of more than 2.0 tons of CB / t of ion exchanger per hour, the degree of purification of the syrup decreases, because the necessary duration of contact of the purified syrup with ion exchanger is not provided. At a load of less than 0.5 tons of CB / t of ion exchanger per hour, the duration of the process unreasonably lengthens without increasing the degree of purification. The optimal solids concentration of the purified syrup is 35-80 wt. % These limits are due to the fact that at a solids concentration of more than 80%, the viscosity of the solution increases significantly and, accordingly, the diffusion rate of the molecules of colored substances inside the ion exchanger granules decreases, which leads to a decrease in the degree of purification of the syrup. The decrease in the concentration of the purified syrup less than 35% is impractical, because leads to an unjustified increase in fluid flows.

Испытания на токсичность исходного оттека проводят на белых лабораторных мышах по методике "Сахар кормовой торфяной" по ТУ 64-11-107-87, являющейся вариантом метода контроля качества лекарственных средств на токсичность (8). Для испытаний берут 5 белых мышей массой 20-25 г. Ежедневно в течение 5 сут вводят перорально по 0,5 мл оттека (ксилитно-сорбитного сиропа). Наблюдение за мышами ведут в течение 2 сут после прекращения введения продукта. Испытания показывают, что исходный оттек токсичен для организма теплокровных животных. Суммарная гибель животных - 60-100%. Продукт, очищенный по прототипу на ионитах КУ-1 и АН-1, также токсичен для организма теплокровных животных. Суммарная гибель животных 20-80%. Очищенный на ионите АВ-17-2П по примерам 2-5 оттек (ксилитно-сорбитный сироп) не токсичен для организма теплокровных животных. Гибель животных не отмечена. The toxicity tests of the initial outflow are carried out on white laboratory mice according to the Peat Sugar Sugar method according to TU 64-11-107-87, which is a variant of the toxicity quality control method for medicines (8). For testing, 5 white mice weighing 20-25 g are taken. Every day for 5 days, 0.5 ml of edema (xylitol-sorbitol syrup) is orally administered. Mice are monitored for 2 days after cessation of product administration. Tests show that the initial edema is toxic to the body of warm-blooded animals. The total death of animals is 60-100%. The product purified by prototype on ion exchangers KU-1 and AN-1 is also toxic to the body of warm-blooded animals. The total death of animals is 20-80%. Purified on ion exchange resin AB-17-2P according to examples 2-5, the outflow (xylitol-sorbitol syrup) is not toxic to the organism of warm-blooded animals. The death of animals is not marked.

Целевой продукт - ксилитно-сорбитный сироп используют для приготовления зубной пасты по обычной рецептуре: карбонат кальция - 35%, лаурилсульфат натрия - 1,8%, консервант - 0,2%, ароматизатор - 0,8, натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы - 1,5%, пирогенный диоксид кремния - 2%, вода - до 100% с введением 20% ксилитно-сорбитного сиропа. Полученную зубную пасту на основе целевого продукта испытывают на локальную переносимость кожей, глазом и слизистой оболочкой рта кроликов. Зубная паста с использованием КСС имеет хорошую локальную переносимость, не раздражает кожу, глаза и слизистую оболочку полости рта животных. Исследуют также эвентуальное аллергенное действие зубной пасты на морских свинках. Испытания показывают, что продукт не обладает аллергенным действием. The target product - xylitol-sorbitol syrup is used to prepare toothpaste according to the usual formulation: calcium carbonate - 35%, sodium lauryl sulfate - 1.8%, preservative - 0.2%, flavoring - 0.8, sodium carboxymethyl cellulose - 1.5 %, fumed silica - 2%, water - up to 100% with the introduction of 20% xylitol-sorbitol syrup. The resulting toothpaste based on the target product is tested for local tolerance by the skin, eye and oral mucosa of rabbits. Toothpaste using KCC has good local tolerance, does not irritate the skin, eyes and mucous membrane of the oral cavity of animals. The eventual allergenic effects of toothpaste on guinea pigs are also examined. Tests show that the product does not have an allergenic effect.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛИТНО-СОРБИТНОГО СИРОПА, включающий гидролиз растительного сырья серной кислотой, нейтрализацию, очистку полученного раствора сахаров коллактивитом и на ионообменных смолах, гидрирование с получением раствора полиолов следующего состава, %: ксилит 30 - 50, сорбит 10 - 30, арабит 10 - 30, глицерин 1 - 5, маннит 1 - 5, дульцит 1 - 5, пентаэритрит 2 - 8, дополнительную очистку раствора полиолов, его упаривание, кристаллизацию ксилита, отделение кристаллов ксилита от межкристальной жидкости (полиольного оттека), отличающийся тем, что, с целью удаления токсичных и окрашенных веществ упаренный раствор полиолов после гидрирования, преимущественно межкристальную жидкость, подвергают доочистке на макропористом высокоосновном анионите при 60 - 90oС, концентрации сухих веществ 30 - 85%, pH 4,5 - 7,5 и нагрузке 0,5 - 2 т сухих веществ ксилитно - сорбитного сиропа на 1 т абсолютно - сухого ионита в 1 ч.METHOD FOR PRODUCING XYLITE-SORBITE SYRUP, including hydrolysis of plant materials with sulfuric acid, neutralization, purification of the obtained sugar solution with collactivite and ion-exchange resins, hydrogenation to obtain a solution of polyols of the following composition,%: xylitol 30 - 50, sorbitol 10 - 30, arabite 10 - 30 , glycerol 1 - 5, mannitol 1 - 5, dulcite 1 - 5, pentaerythritol 2 - 8, additional purification of the polyol solution, its evaporation, crystallization of xylitol, separation of xylitol crystals from intercrystal fluid (polyol efflux), characterized in that, for the purpose To remove toxic and colored substances, the evaporated solution of polyols after hydrogenation, mainly intercrystal liquid, is subjected to post-treatment with macroporous highly basic anion exchange resin at 60 - 90 o С, solids concentration 30 - 85%, pH 4.5 - 7.5 and load 0.5 - 2 tons of dry matter of xylitol - sorbitol syrup per 1 ton of absolutely - dry ion exchanger in 1 hour.
SU4905859 1991-01-30 1991-01-30 Method of preparing of xylite-sorbitol syrup RU2030454C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4905859 RU2030454C1 (en) 1991-01-30 1991-01-30 Method of preparing of xylite-sorbitol syrup

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4905859 RU2030454C1 (en) 1991-01-30 1991-01-30 Method of preparing of xylite-sorbitol syrup

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2030454C1 true RU2030454C1 (en) 1995-03-10

Family

ID=21557493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4905859 RU2030454C1 (en) 1991-01-30 1991-01-30 Method of preparing of xylite-sorbitol syrup

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2030454C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107954836A (en) * 2017-11-17 2018-04-24 山东福田药业有限公司 A kind of method that melampyrin is extracted from Xylitol mother liquor

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Адаскин Е.М., Лукьянова Н.Л., Гутина С.Л. Исследование ионообменных смол новых марок. - Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1958, N 8, с.15-17. *
Внедрение батарейного метода ионообменной очистки ксилозных сиропов./ Лейкин Е.Р., Гутина С.Л., Черемухин И.К. и др. Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1963, N 2, с.15-16. *
Государственная фармокопея СССР: Вып. 2 Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. М.: Медицина, 1989, с.188-183. *
Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978. с.107-177. *
Осветление пентозных гидролизатов ионитом ИА - 1Ф Глазман Р.А., Наумова Л.И., Глазман Б.А. и др. - Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1971. N, 4, с.5-6. *
Промышленный регламент на производстве ксилита пищевого, - М, Главмикробиопром при СМ СССР, утвержден 15.06.81 г. *
Сорбция красящих веществ ксилозных растворов различными ионитами./ Лейкин Е.Р., Гутина С.Л., Резниковская А.В. и др. - Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1965, N 7. с.7-9. *
Холькин Ю.И. Современная технология ксилита ОНТИТВИ Микробиопром, М., 1988, - 56 с. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107954836A (en) * 2017-11-17 2018-04-24 山东福田药业有限公司 A kind of method that melampyrin is extracted from Xylitol mother liquor

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4008285A (en) Process for making xylitol
US4075406A (en) Process for making xylose
US3586537A (en) Process for the production of xylose
US5084104A (en) Method for recovering xylose
EP0914312B1 (en) Method for producing xylitol
IE45122B1 (en) Method for recovering xylitol
DE3702653C2 (en)
JPS62126193A (en) Production of l-rhamnose
SU786904A3 (en) Method of xylose production
RU2030454C1 (en) Method of preparing of xylite-sorbitol syrup
US5454875A (en) Softening and purification of molasses or syrup
RU2176995C2 (en) Method of preparing xylite
US4246431A (en) Process for recovering xylitol from end syrups of the xylitol crystallization
DE3529228C2 (en) Crystalline maltopentose and method of making the same
Schweiger Methanolysis of fucoidan. II. The presence of sugars other than L-fucose
FI89380B (en) Foerfarande Foer framstaellning av xylos
JPS61285999A (en) Production of xylose and xylooligosaccharide
JPH0587083B2 (en)
SU1740419A1 (en) Method for obtaining glutamine
JPS5835169B2 (en) How to produce xylit
US2854484A (en) Production of reductic acid
JPH01109000A (en) Method for treatment of beet solution
KR940004080B1 (en) Process of l-rammnose
JPH0699461B2 (en) Method for producing L-rhamnose
KR970027110A (en) Preparation and Purification Process of Water-Soluble Plant Fiber Using Powder Function Crystalline Glucose