RU2029204C1

RU2029204C1 - Method of producing pressurized nitrogen

Info

Publication number: RU2029204C1
Authority: RU
Inventors: В.А. Гарин; Ю.Г. Писарев; А.Ф. Громов; В.Н. Барабанов; В.П. Афонина
Original assignee: Балашихинское научно-производственное объединение криогенного машиностроения им.40-летия Октября
Priority date: 1992-10-12
Filing date: 1992-10-12
Publication date: 1995-02-20

Abstract

FIELD: cryogenic technique. SUBSTANCE: method comprises steps of separating in two stages of fractionating unit with reception of bottoms liquid, a purified gaseous nitrogen under pressure and a cleaned nitrogen reflux; taking off a part of the liquid nitrogen reflux from the second stage of the fractionating unit; heating that part and feeding it as an additional reflux to the first stage of the fractionating unit; expanding the purified gaseous nitrogen from the first stage of the fractionating unit in a centrifugal expander; secondary heating of it; after-compressing in a compressor and delivering to a user. EFFECT: simplified technological operations. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам разделения воздуха методом низкотемпературной ректификации, и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности. The invention relates to the chemical industry, in particular to methods for the separation of air by low-temperature distillation, and can be used in chemical, metallurgical and other industries.

Известен способ получения азота под давлением, включающий охлаждение сжатого воздуха, разделение воздуха в узле ректификации, выдачу потребителю чистого азота под давлением (см. Каталог "Криогенное оборудование", изд. ЦИНТИХИМНЕФМЕМАШ, М., 1980, с.16). A known method of producing nitrogen under pressure, including cooling compressed air, air separation in the distillation unit, the issuance to the consumer of pure nitrogen under pressure (see. Catalog "Cryogenic equipment", published by TSINTIHIMNEFMEMASH, M., 1980, p.16).

Недостатком аналога является то, что по этому способу количество продукционного чистого азота не может превышать 40% от количества перерабатываемого воздуха за счет того, что в этом способе ректификационная колонна орошается только азотной флегмой, получаемой в конденсаторе этой колонны. The disadvantage of the analogue is that, according to this method, the amount of productive pure nitrogen cannot exceed 40% of the amount of processed air due to the fact that in this method the distillation column is irrigated only with nitrogen reflux obtained in the condenser of this column.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения азота под давлением (см. патент США N 4453957, кл. F 25 J 3/04), включающий охлаждение сжатого воздуха, разделение воздуха в первой степени узла ректификации с получением кубовой жидкости и чистого газообразного азота, получение во второй ступени узла ректификации чистой азотной флегмы, выдачу потребителю чистого азота под давлением. The closest in technical essence to the claimed invention is a method for producing nitrogen under pressure (see US patent N 4453957, CL F 25 J 3/04), including cooling compressed air, separation of air in the first degree of the rectification unit to obtain bottoms and clean gaseous nitrogen, obtaining in the second stage of the rectification unit pure nitrogen reflux, delivery to the consumer of pure nitrogen under pressure.

Недостатком прототипа является вывод продукционного азота с разным давлением из первой и второй ступеней ректификации, повышенное давление в конденсаторе II ступени ректификации из-за необходимости расширения его паров в турбодетандере и вызванное этим увеличение давления воздуха на входе в установку, увеличенные габариты конденсаторов из-за необходимости поддержания минимальной разности температуры в них. The disadvantage of the prototype is the withdrawal of production nitrogen with different pressures from the first and second stages of distillation, the increased pressure in the condenser of the second stage of distillation due to the need to expand its vapor in the turbine expander and the resulting increase in air pressure at the inlet of the installation, the increased dimensions of the condensers due to the need maintaining a minimum temperature difference in them.

К недостаткам прототипа можно отнести также необходимость минимизации разности температур в основных теплообменниках с целью сокращения холода потерь и снижения давления в конденсаторах, что вызывает увеличение габаритов теплообменников. Эти недостатки приводят к повышенным энергозатратам и удорожанию устройства, в котором реализован способ. The disadvantages of the prototype can also be attributed to the need to minimize the temperature difference in the main heat exchangers in order to reduce cold losses and pressure in the condensers, which causes an increase in the dimensions of the heat exchangers. These disadvantages lead to increased energy consumption and higher cost of the device in which the method is implemented.

Решение задачи увеличения выхода жидкого азота под давлением может быть осуществлена за счет подачи дополнительной азотной флегмы в первую ступень ректификации. The solution to the problem of increasing the yield of liquid nitrogen under pressure can be carried out by supplying additional nitrogen reflux to the first stage of rectification.

Для этого в способе получения азота под давлением, включающем охлаждение сжатого воздуха, разделение воздуха в первой ступени узла ректификации с получением кубовой жидкости и чистого газообразного азота и получение во второй ступени узла ректификации чистой азотной флегмы, выдача потребителю чистого азота под давлением из первой ступени, часть чистой азотной флегмы из второй ступени нагнетают в первую ступень в качестве дополнительной флегмы, при этом ее предварительно подогревают в теплообмене с частично переохлажденной кубовой жидкостью из первой ступени, причем чистый газообразный азот из первой ступени расширяют до промежуточного давления в детандере, дополнительно подогревают в теплообмене с кубовой жидкостью и сжатым воздухом, дожимают в компрессоре за счет энергии расширения азота в детандере и направляют потребителю, при этом дополнительную азотную флегму подогревают в теплообмене с насыщенной кубовой жидкостью, дополнительную азотную флегму подогревают в теплообмене с холодным сжатым воздухом, чистый азот под давлением дополнительно подогревают в теплообмене с холодным сжатым воздухом. To this end, in a method for producing nitrogen under pressure, including cooling compressed air, separating air in the first stage of the rectification unit to produce bottoms liquid and pure gaseous nitrogen and obtaining pure nitrogen reflux in the second stage of the rectification unit, delivering pure nitrogen under pressure from the first stage to the consumer, part of pure nitrogen reflux from the second stage is pumped into the first stage as additional reflux, while it is preheated in heat exchange with a partially supercooled bottoms bone from the first stage, and the pure nitrogen gas from the first stage is expanded to an intermediate pressure in the expander, additionally heated in heat exchange with bottoms liquid and compressed air, squeezed in the compressor due to the expansion energy of nitrogen in the expander and sent to the consumer, while additional nitrogen reflux is heated in heat exchange with saturated still liquid, additional nitrogen reflux is heated in heat exchange with cold compressed air, pure nitrogen under pressure is additionally heated in heat Loaded with cold compressed air.

Сущность изобретения заключается в том, что часть азотной флегмы из второй ступени с давлением 4,2 кгс/см² нагнетают насосом до давления 8,6 кгс/см², дополнительно подогревают в теплообменнике. Подогрев азотной флегмы позволяет привести ее в состояние насыщения при этом давлении (т.е. снять переохлаждение по сравнению с состоянием насыщения при давлении 4,2 кгс/см²). Далее эту часть азотной флегмы используют в качестве дополнительной флегмы в первой ступени ректификации.The essence of the invention lies in the fact that part of the nitrogen reflux from the second stage with a pressure of 4.2 kgf / cm ^{2 is} pumped to a pressure of 8.6 kgf / cm ² , additionally heated in a heat exchanger. The heating of nitrogen reflux allows you to bring it into a state of saturation at this pressure (i.e., to remove supercooling compared with the state of saturation at a pressure of 4.2 kgf / cm ² ). Further, this part of nitrogen reflux is used as additional reflux in the first stage of rectification.

Расширение чистого газообразного азота из первой ступени в турбодетандере позволяет повысить разность температур в конденсаторах по сравнению с прототипом до ≥3 К путем снижения давления кипения в них и сократить их габариты, увеличить разность температур на теплом конце основных теплообменников за счет обеспечения необходимой холодопроизводительности турбодетандера и уменьшить габариты теплообменников. The expansion of pure gaseous nitrogen from the first stage in a turboexpander allows you to increase the temperature difference in the condensers compared to the prototype to ≥3 K by reducing the boiling pressure in them and reduce their dimensions, increase the temperature difference at the warm end of the main heat exchangers by providing the necessary cooling capacity of the turbine expander and reduce dimensions of heat exchangers.

Дополнительный подогрев расширенного чистого азота позволяет обеспечить оптимальный режим основных теплообменников. Additional heating of expanded pure nitrogen allows for optimal operation of the main heat exchangers.

Реализация всех этих признаков позволяет увеличить долю чистого газообразного азота потребителю до 0,6 м³/м³ перерабатываемого воздуха при Р > 5 кгс/см² и снизить материальные затраты на устpойство, в котором будет реализован заявляемый способ.The implementation of all these signs allows you to increase the share of pure gaseous nitrogen to the consumer up to 0.6 m ³ / m ^{3 of} recyclable air at P> 5 kgf / cm ² and reduce material costs for the device in which the inventive method will be implemented.

Сравнение предложенного и известных решений дает основание считать, что предложенное техническое решение отвечает критериям новизны, изобретательского уровня и промышленной применяемости. A comparison of the proposed and known solutions gives reason to believe that the proposed technical solution meets the criteria of novelty, inventive step and industrial applicability.

На чертеже схематично показано устройство, в котором реализован заявляемый способ, где основной теплообменник 1 посредством трубопровода соединен с первой ступенью 2 узла ректификации. Первая ступень 2 трубопроводом 3 соединена с теплообменником 4, который, в свою очередь, трубопроводом 5 соединен с теплообменником 6. Теплообменник 6 посредством трубопровода соединен с второй ступенью 7 узла ректификации. Конденсатор 8 посредством трубопровода соединен с конденсатором 9, который соединен со сборником-распределителем 10. Насос 11 трубопроводом соединен с теплообменником 6. Конденсатор 9 трубопроводом соединен с подогревателем 12. Первая ступень 2 соединена посредством трубопровода с турбодетандерно-компрессорным агрегатом 13. Трубопровод 14 соединен с трубопроводами 15 и 16. Трубопровод 17 соединен с трубопроводами 3 и 5. The drawing schematically shows a device in which the inventive method is implemented, where the main heat exchanger 1 is connected via a pipeline to the first stage 2 of the rectification unit. The first stage 2 is connected by a pipe 3 to a heat exchanger 4, which, in turn, is connected by a pipe 5 to a heat exchanger 6. The heat exchanger 6 is connected via a pipeline to the second stage 7 of a rectification unit. The condenser 8 is connected via a pipeline to a condenser 9, which is connected to a collecting distributor 10. The pump 11 is connected by a pipeline to a heat exchanger 6. The condenser 9 is connected by a pipe to a heater 12. The first stage 2 is connected by a pipe to a turbine-expansion unit 13. The pipe 14 is connected to pipelines 15 and 16. The pipeline 17 is connected to pipelines 3 and 5.

Работает устройство, в котором реализован заявляемый способ, следующим образом. Воздух с давлением примерно 9 кгс/см² и температурой примерно 290 К, очищенный от примесей, направляют в основной теплообменник 1, где охлаждают до состояния насыщения и подают в первую ступень 2 узла ректификации. Образовавшуюся в первой ступени 2 узла ректификации кубовую жидкость примерно 0,6 м³/м³ перерабатываемого воздуха, по трубопроводу 3 направляют на охлаждение в теплообменник 4, затем ее дополнительно переохлаждают в теплообменник 6 и направляют во вторую ступень 7 узла ректификации, где ее смешивают с потоком обогащенного кислородом жидкого воздуха, стекающего из второй ступени 7 узла ректификации, и подают в конденсатор 8 первой ступени узла ректификации. Пары азота из первой ступени 2 подают в конденсатор 8, где их конденсируют и возвращают снова в первую ступень 2 узла ректификации. Пары обогащенного кислородом воздуха из конденсатора 8 подают в нижнюю часть второй ступени 7 узла ректификации, а жидкую фракцию в количестве, примерно равном количеству кубовой жидкости из первой ступени, направляют на испарение в конденсатор 9.A device is operating in which the inventive method is implemented as follows. Air with a pressure of about 9 kgf / cm ² and a temperature of about 290 K, purified from impurities, is sent to the main heat exchanger 1, where it is cooled to a saturation state and fed to the first stage 2 of the rectification unit. The bottom liquid formed in the first stage 2 of the rectification unit is approximately 0.6 m ³ / m ^{3 of} recyclable air, piped 3 is sent for cooling to the heat exchanger 4, then it is further cooled in the heat exchanger 6 and sent to the second stage 7 of the rectification unit, where it is mixed with a stream of oxygen-enriched liquid air flowing from the second stage 7 of the distillation unit, and fed to the condenser 8 of the first stage of the distillation unit. Nitrogen vapors from the first stage 2 are fed into the condenser 8, where they are condensed and returned again to the first stage 2 of the rectification unit. Vapors of oxygen-enriched air from the condenser 8 are fed into the lower part of the second stage 7 of the rectification unit, and the liquid fraction in an amount approximately equal to the amount of bottoms liquid from the first stage is sent for evaporation to the condenser 9.

После испарения пары обогащенного кислородом воздуха с содержанием ≈42% О₂ и давлением 1,3 кгс/см² подогревают в подогревателе 12 до 104 К, затем подогревают до положительных температур в основном теплообменнике 1 и выбрасывают в атмосферу.After evaporation of a pair of oxygen-enriched air with a content of ≈42% O ₂ and a pressure of 1.3 kgf / cm ^{2, it is} heated in a heater 12 to 104 K, then it is heated to positive temperatures in the main heat exchanger 1 and released into the atmosphere.

Пары азота из второй ступени 7 узла ректификации конденсируют в конденсаторе 9 одну часть жидкой азотной флегмы, после сборника-отделителя 10 возвращают во вторую ступень ректификации, а другую часть нагнетают насосом 11, подогревают в теплообменнике 6 до температуры насыщения, при давлении первой ступени, в теплообмене с кубовой жидкостью, которую переохлаждают дважды, сначала в теплообменнике 4, затем в теплообменнике 6. После подогрева части азотной флегмы в теплообменнике 6 ее направляют в первую ступень узла ректификации в качестве дополнительной азотной флегмы. Nitrogen vapors from the second stage 7 of the rectification unit condense one part of liquid nitrogen reflux in the condenser 9, after the separator 10 are returned to the second stage of distillation, and the other part is pumped by pump 11, heated in the heat exchanger 6 to saturation temperature, at the pressure of the first stage, in heat exchange with bottoms liquid, which is supercooled twice, first in heat exchanger 4, then in heat exchanger 6. After heating part of the nitrogen reflux in heat exchanger 6, it is sent to the first stage of the rectification unit as an additional tional nitrogen reflux.

Чистый азот с концентрацией 0,0005% О₂ давлением 8,6 кгс/см² и в количестве 0,6 м³/м³ перерабатываемого воздуха с температурой 101 К отбирают из первой ступени 2, подогревают в нижней части основного теплообменника 1 до температуры 115 К и направляют в турбодетандерно-компрессорный агрегат 13, где расширяют в детандере до промежуточного давления, дополнительно подогревают в теплообменнике 4, подогревают в основном теплообменнике 1 и с температурой ≈287 К направляют на дожатие в компрессор турбодетандерно-компрессорного агрегата 13, где дожимают примерно до 5,4 кгс/см² и направляют потребителю.Pure nitrogen with a concentration of 0.0005% O _{2 with a} pressure of 8.6 kgf / cm ² and in an amount of 0.6 m ³ / m ^{3 of} processed air with a temperature of 101 K is taken from the first stage 2, heated in the lower part of the main heat exchanger 1 to a temperature 115 K and sent to the turboexpander-compressor unit 13, where it is expanded in the expander to intermediate pressure, additionally heated in the heat exchanger 4, heated in the main heat exchanger 1 and with a temperature of ≈287 K sent to compress the turbine-expander-compressor unit 13, where they squeeze approx angles up to 5.4 kgf / cm ² and sent to the consumer.

В теплообменник 6 вместо переохлажденной в теплообменнике 4 кубовой жидкости можно подавать насыщенную кубовую жидкость из первой ступени 2, которую по трубопроводу 17 и трубопроводу 5 подают в теплообменник 6. В это время в теплообменник 4 на теплообмен подают холодный сжатый газ, который отбирают по трубопроводу 14 и по трубопроводу 15 направляют в теплообменник 4. Instead of bottled liquid supercooled in heat exchanger 4, it is possible to supply saturated bottoms liquid from the first stage 2 to heat exchanger 6, which is fed into heat exchanger 6 through pipe 17 and pipeline 5. At this time, cold compressed gas is supplied to heat exchanger 4, which is taken off via pipe 14 and through the pipe 15 is sent to the heat exchanger 4.

В теплообменнике 6 для подогрева дополнительной азотной флегмы можно использовать холодный сжатый воздух, который отбирают по трубопроводу 14 и по трубопроводу 16 подают на теплообмен в теплообменник 6. In heat exchanger 6, cold compressed air can be used to heat additional nitrogen reflux, which is taken through line 14 and fed through line 16 to heat exchanger 6 for heat transfer.

П р и м е р. Часть азотной флегмы из второй ступени 7 узел ректификации нагнетают в первую ступень 2, предварительно ее подогревают в теплообменнике 6. Дополнительная азотная флегма, поступающая в первую ступень 2, должна находиться в состоянии насыщения при давлении этой колонны. В заявляемом способе дополнительную флегму подают в первую ступень 2 с давлением 8,6 кгс/см² из конденсатора 9 с давлением 4,2 кгс/см² в состоянии насыщения при этом давлении.PRI me R. Part of the nitrogen reflux from the second stage 7, the rectification unit is pumped into the first stage 2, it is preheated in the heat exchanger 6. The additional nitrogen phlegm entering the first stage 2 must be in a state of saturation at the pressure of this column. In the inventive method, additional reflux is fed into the first stage 2 with a pressure of 8.6 kgf / cm ² from a condenser 9 with a pressure of 4.2 kgf / cm ² in a state of saturation at this pressure.

Насосом 11 нагнетают дополнительную флегму, поднимая ее давление с 4,2 до 8,6 кгс/см², а подогрев дополнительной азотной флегмы позволяет привести ее в состояние насыщения при давлении 8,6 кгс/см². Все это позволяет исключить необходимость установки дополнительных тарелок в первой ступени, которые подогревали бы дополнительную азотную флегму без установки теплообменника-подогревателя до начала процесса ректификации, повысить эффективность процесса и увеличить выход продукционного азота.The pump 11 injects additional reflux, raising its pressure from 4.2 to 8.6 kgf / cm ² , and heating the additional nitrogen reflux allows you to bring it into a saturation state at a pressure of 8.6 kgf / cm ² . All this eliminates the need to install additional plates in the first stage, which would heat additional nitrogen reflux without installing a heat exchanger-heater before the rectification process begins, increase the efficiency of the process and increase the yield of production nitrogen.

Чистый азот с концентрацией 0,0005% О₂, давлением 8,6 кгс/см², в количестве 0,6 м³/м³ п.в. с температурой 101 К отбирают из первой ступени 2, подогревают в нижней части основного теплообменника 1 до температуры 115 К и направляют в турбодетандерно-компрессорный агрегат 13, где расширяют в детандере до промежуточного давления, дополнительно подогревают в теплообменнике 4, подогревают в основном теплообменнике 1 и с температурой ≈287 К направляют на дожатие в компрессор турбодетандерно-компрессорного агрегата 13, где дожимают примерно до 5,4 кгс/см² и направляют потребителю.Pure nitrogen with a concentration of 0.0005% O ₂ , a pressure of 8.6 kgf / cm ² , in an amount of 0.6 m ³ / m ³ p.v. with a temperature of 101 K are taken from the first stage 2, heated in the lower part of the main heat exchanger 1 to a temperature of 115 K and sent to a turboexpander-compressor unit 13, where they are expanded in the expander to intermediate pressure, additionally heated in the heat exchanger 4, heated in the main heat exchanger 1 and with a temperature of ≈287 K are sent to pressurize the turboexpander-compressor unit 13 into the compressor, where they are squeezed to about 5.4 kgf / cm ² and sent to the consumer.

Установка детандера на потоке продукционного азота позволяет повысить по сравнению с прототипом разность температур в конденсаторах до ≥3 К путем снижения давления кипения в них, обеспечить необходимую холодопроизводительность турбодетандера, позволяющую увеличить разность температур на теплом конце основных теплообменников, увеличить выход продуктов разделения, снизить давление перерабатываемого воздуха. The installation of an expander on the flow of production nitrogen allows to increase the temperature difference in the condensers up to ≥3 K compared to the prototype by reducing the boiling pressure in them, to provide the necessary cooling capacity of the turboexpander, which allows to increase the temperature difference at the warm end of the main heat exchangers, increase the yield of separation products, and reduce the pressure of the processed air.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING NITROGEN UNDER PRESSURE by cooling compressed air and separating it by low-temperature distillation in a two-stage column to obtain bottled liquid at the first stage of distillation and clean nitrogen gas under pressure to be delivered to the consumer, and pure nitrogen reflux at the second stage, characterized in that part of pure nitrogen reflux is taken, it is heated in heat exchange with supercooled bottoms liquid, or with bottoms liquid, or with cold compressed air and sent to the first stage p ektifikatsii as additional reflux, and pure nitrogen gas pressure before supplying the consumer to obtain expanded expansion energy to an intermediate pressure, is heated in heat exchange with the bottoms liquid and compressed air, and is compressed due to the expansion energy.

2. The method according to claim 1, characterized in that the pure gaseous nitrogen under pressure before expansion is additionally heated in heat exchange with compressed air.