RU2027167C1

RU2027167C1 - Device for preparing samples and atomizing them in atom-absorption analysis

Info

Publication number: RU2027167C1
Authority: RU
Inventors: Виталий Борисович Атнашев
Original assignee: Виталий Борисович Атнашев
Priority date: 1991-08-15
Filing date: 1991-08-15
Publication date: 1995-01-20

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: device for atom-absorption analysis of samples has an electrothermal atomizer, metering-out unit and unit for introducing samples. Sample preparation is carried out in flow-through injection apparatus, and sampling is carried out through a two-channel injection valve with loop-type batchmeter and shunting loop with further introduction of the sampled volume into the atomizer in a carrier gas flow. EFFECT: enhanced reliability. 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. The invention relates to analytical chemistry and can be used to determine the trace amounts of elements by the atomic absorption method.

Известно устройство для проведения атомно-абсорбционного анализа растворов, включающее трубчатый электротермический атомизатор [1]. A device for conducting atomic absorption analysis of solutions, including a tubular electrothermal atomizer [1].

Недостаток этого устройства в том, что из-за выполнения вручную операции пробоотбора недостаточно высока точность и экспрессность анализа. The disadvantage of this device is that due to the manual sampling operation, the accuracy and expressness of the analysis are not high enough.

Известно устройство для атомизации проб, включающее трубчатый электротермический атомизатор, дозирующее устройство и устройство для ввода проб, содержащее капиллярную трубку, один конец которой выполнен с возможностью ввода внутрь трубчатого атомизатора, а второй подсоединен к дозирующему устройству [2]. A device for the atomization of samples is known, including a tubular electrothermal atomizer, a metering device and a device for introducing samples containing a capillary tube, one end of which is adapted to be inserted inside a tubular atomizer, and the other is connected to a metering device [2].

Пробоотбор можно проводить в автоматическом режиме при высокой точности и экспрессности анализа. К недостаткам устройства следует отнести то, что после пробоподготовки проба помещается в стакан и переносится в устройство для ввода проб. Это приводит к снижению экспрессности анализа и повышению вероятности загрязнения раствора пробы. Sampling can be carried out automatically with high accuracy and express analysis. The disadvantages of the device include the fact that after sample preparation, the sample is placed in a glass and transferred to a device for inputting samples. This leads to a decrease in the rapidity of analysis and an increase in the likelihood of contamination of the sample solution.

Цель изобретения - повышение точности и экспрессности анализа растворов. The purpose of the invention is to increase the accuracy and expressness of the analysis of solutions.

На чертеже представлена схема устройства. The drawing shows a diagram of the device.

Устройство для пробоподготовки и атомизации пробы включает электротермический трубчатый атомизатор 1, устройство для ввода проб, содержащее капиллярную трубку 2, один конец которой выполнен с возможностью ввода внутрь трубчатого атомизатора 1, а другой подсоединен к дозатору, выполненному в виде двухканального инжекторного клапана 3 с пробоотборной петлей 4 и шпунтирующей петлей 5, причем вход первого канала присоединен к выходу проточно-инжекционного устройства 6, выход первого канала соединен с атмосферой, вход второго канала подсоединен к источнику 7 газа-носителя дозированного объема пробы, а выход связан с входом капиллярной трубки 2. Проточно-инжекционное устройство 6 содержит перистальтический насос 8, инжекторный клапан 9 и колонку 10 с сорбентом. A device for sample preparation and atomization of a sample includes an electrothermal tubular atomizer 1, a device for introducing samples containing a capillary tube 2, one end of which is capable of entering into a tubular atomizer 1, and the other is connected to a dispenser made in the form of a two-channel injection valve 3 with a sampling loop 4 and a groove loop 5, wherein the input of the first channel is connected to the output of the flow-injection device 6, the output of the first channel is connected to the atmosphere, the input of the second channel is connected ene 7 to the source of carrier gas metered sample volume, and an output connected to the input of the capillary tube 2. Flow-injection device 6 comprises a peristaltic pump 8 Injection valve 9 and the column 10 with the sorbent.

Устройство работает следующим образом. Раствор анализируемой пробы подается с помощью перистальтического насоса 8 через инжекторный клапан 9 в колонку 10 с сорбентом и через первый канал двухканального клапана 3 и петлевой дозатор 4 - наружу. После установленного времени концентрирования с помощью перистальтического насоса 8 через инжекторный клапан 9 в колонку 10 с сорбентом и первый канал двухканального инжекторного клапана 3 и петлевой дозатор 4 подается дистиллированная вода, тем самым производится их промывка. Затем определяемые элементы элюируют из колонки 10 с сорбентом путем пропускания через нее 0,5%-ного раствора азотной кислоты. Полученный элюат протекает через петлевой дозатор 4. В момент времени, когда концентрация определяемого элемента в элюате максимальна (это определяется экспериментально, исходя из условий пробоподготовки) производят переключение двухканального инжекторного клапана 3. При этом объем отобранного в петлевой дозатор 4 элюента захватывается газом-носителем и через капиллярную трубку 2 поступает в трубчатый электротермический атомизатор 1. Происходит высушивание и атомизация пробы. После переключения двухканального инжекторного клапана 3 оставшийся объем элюата через шунтирующую петлю 5 вытекает наружу. После атомизации осуществляют промывку дистиллированной водой петлевого дозатора 4, капиллярной трубки 2 путем многократного переключения двухканального инжекторного калапана 3. Сопротивление потоку жидкости шунтирующей петли 5 выбирают намного больше аналогичного сопротивления для петлевого дозатора 4. The device operates as follows. The solution of the analyzed sample is supplied using a peristaltic pump 8 through the injection valve 9 into the column 10 with the sorbent and through the first channel of the two-channel valve 3 and the loop dispenser 4 - out. After the set concentration time using a peristaltic pump 8 through the injection valve 9 into the column 10 with the sorbent and the first channel of the two-channel injection valve 3 and the loop dispenser 4, distilled water is supplied, thereby washing them. Then, the determined elements are eluted from column 10 with a sorbent by passing through it a 0.5% solution of nitric acid. The resulting eluate flows through the loop dispenser 4. At the time when the concentration of the element to be determined in the eluate is maximum (this is determined experimentally based on the conditions of sample preparation), the two-channel injection valve 3 is switched over. The volume of the eluent taken into the loop dispenser 4 is captured by the carrier gas and through a capillary tube 2 enters a tubular electrothermal atomizer 1. The sample is dried and atomized. After switching the two-channel injection valve 3, the remaining volume of the eluate through the shunt loop 5 flows out. After atomization, the loop dispenser 4 and the capillary tube 2 are washed with distilled water by repeatedly switching the two-channel injector valve 3. The fluid flow resistance of the shunt loop 5 is chosen much more than the same resistance for the loop dispenser 4.

Предлагаемое устройство для осуществления способа атомно-абсорбционного анализа растворов обеспечивает повышение точности и экспрессности анализа на 20-30% по сравнению с прототипом. The proposed device for implementing the method of atomic absorption analysis of solutions provides an increase in the accuracy and expressness of the analysis by 20-30% compared with the prototype.

Claims

DEVICE FOR PREPARATION AND ATOMIZATION OF SAMPLES IN ATOMIC-ABSORPTION ANALYSIS, containing an electrothermal tubular atomizer, a dispenser and a device for introducing a sample into the atomizer, including a capillary tube, one end of which is connected to the dispenser, and the other end is made with the possibility of introducing the atom inside that the device is additionally equipped with a source of carrier gas and a flow-injection device for sample preparation, the latter installed in front of the dispenser, and the dispenser is made in the form of of a succanal injection valve equipped with a sampling loop and a shunt loop, the input of the first channel of the valve is connected to the outlet of the flow-injection device, and the output is connected to the atmosphere, the input of the second channel is connected to the source of the carrier gas, and the output is connected to the input of the capillary tube.