RU2024848C1 - Способ определения хрома (vi) - Google Patents
Способ определения хрома (vi) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2024848C1 RU2024848C1 SU4927309A RU2024848C1 RU 2024848 C1 RU2024848 C1 RU 2024848C1 SU 4927309 A SU4927309 A SU 4927309A RU 2024848 C1 RU2024848 C1 RU 2024848C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- chromium
- exchange resin
- anion exchange
- diphenylcarbazide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: определение хрома в природных, питьевых и сточных водах. Сущность изобретения: анализируемый раствор пропускают через сильноосновный анионит в форме диска с массой 20 - 30 мг, выполненного из полиакрилнитрильного волокна, наполненного тонкодисперсным анионитом, а перевод в комплексное соединение осуществляют непосредстенно на твердой фазе обработкой дисков раствором дифенилкарбазида в 0,5 - 2,0 н. H2SO4 . 4 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома (VI), включающим переведение хрома (VI) в комплексное соединение с дифенилкарбазидом (ДФК) на твердой фазе и может быть использовано при анализе речных, питьевых и сточных вод.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ ионообменной колориметрии с использованием ДФК и смеси тонкодисперсных (30 μ m) ионитов Amberlyst в форме RSO3H и R-N(CH3)3Cl. Определение проводят в среде 0,02 н.Н2SO4. К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 1,0 мкг хрома (VI), помещенного в делительную воронку, добавляют 10 мл 0,1 М Н2SO4, 3,0 мл суспензии анионита и 1,0 мл суспензии катионита и затем 1,0 мл 0,4%-ного водно-ацетонового раствора ДФК. Затем смесь встряхивают 12 мин, скоагулированный материал фильтруют через фильтровальную бумагу, помещенную в держатель. На фильтровальной бумаге получается диск окрашенного сорбента диаметром 17 мм и толщиной 0,3 мм. Диск фиксируют на стеклянной пластине и измеряют поглощение при 550 и 700 нм. Способ высокочувствителен, позволяет определять 0,002-0,01 мг/л. Недостатком метода является длительность и трудоемкость определения, невозможность автоматизации и главное недостаточная селективность. Например, для повышения избирательности определения и обеспечения возможности использования способа для определения хрома в морской воде проводят экстракционное отделение хрома трибутилфосфатом. Основные характеристики способа приведены в табл. 1 и 2. В табл. 2 перечислены также операции, выполняемые в ходе определения.
Целью изобретения является повышение селективности и упрощение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения хрома (VI) анализируемый раствор пропускают через сильноосновный анионит в форме диска, выполненный из полиакрилнитрильного волокна, наполненного тонкодисперсным анионитом, а перевод в комплексное соединение осуществляют непосредственно на диске обработкой раствором дифенилкарбазида в 0,5-2,0 н. Н2SО4.
Химическая основа предлагаемого метода состоит в следующем.
В процессе сорбции хром (VI) в кислой среде в виде аниона переходит в фазу сильноосновного анионообменника (АВ-17). При последующей обработке диска раствором дифенилкарбазида (ДФК) в 0,5-2,0 н.Н2SO4 хром (VI) образует окрашенный катионный комплекс, предположительно состава Ме:L=3:2. Диск окрашивается в розовый цвет. Диффузное отражение исходного белого диска резко изменяется. Это изменение связано (в определенном интервале) с концентрацией хрома (VI) в исходном растворе прямо пропорциональной зависимостью. В результате первого процесса в фазу сорбента из 0,01 н.Н2SO4 могут извлекаться наряду с Cr(VI) Mo(VI), W(VI), Fe(III), V(V). Ионы металлов, находящиеся в этих условиях в виде катионов не сорбируются и остаются в растворе. В свою очередь не все металлы, перешедшие в фазу ионита в процессе сорбции дают цветную реакцию на твердой фазе в 0,5-2,0 н. H2SO4. В результате сочетания двух процессов, дополняющих друг друга по селективности, селективность метода возрастает (табл. 1). Неожиданным оказалось достаточно прочное удерживание окрашенного комплекса на поверхности анионита и его образование в более кислой среде по сравнению с реакцией хрома (VI) с ДФК в растворе. Оптимальный состав раствора 0,5-2,0 н. Н2SO4. При более высоких значениях концентрации Н2SO4 (>2н.) устойчивость дисков падает.
Таким образом, предложенный интервал кислотности для сорбции и обработки диска ДФК, содержания реагента, массы диска обеспечивают достижение максимальной чувствительности, избирательности и экспрессности анализа (табл. 3).
П р и м е р. Через диск ионита (массой 20 мг) пропускают 100 мл анализируемого раствора, содержащего 1 мкг хрома (VI), с рН 1 со скоростью 10 мл/мин, а затем 4 мл 0,025%-ного раствора дифенилкарбазида в 5%-ном ацетоне 1 н. по Н2SO4. Через 3 мин измеряют отражение диска при 560 нм. Δ R составляет 0,235. Способ испытан на реальных объектах и показал хорошие результаты (табл. 4).
Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известными является высокая избирательность, которая достигается использованием двух реагентов (или процессов), дополняющих друг друга по избирательности, а также проведением реакции хрома (VI) на поверхности анионообменника в более кислой среде по сравнению с фотометрией в растворе и ионообменной колориметрией. Избирательность определения хрома повышается в некоторых случаях на порядок и выше по сравнению с прототипом, наиболее избирательным и чувствительным методом определения хрома (VI). Открывается возможность прямого (без предварительного отделения) определения хрома (VI) в речной, питьевой, сточной и морской водах. Определению хрома (VI) не мешают n˙103-кратные избытки W(VI), Fe(III), Hg(II), Cr(III); n˙102-кратные избытки V(V), Zn(II), Ni(II), Co(II), Al(III), Cu(II), Mo(VI), Pb(II), Mn(II), Cd(II); 2 ˙105-SO4 2-, 3˙104 - Cl-.
Кроме того, существенным преимуществом способа является простота выполнения определения и возможность его автоматизации.
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (VI), включающий приведение анализируемого раствора в контакт с ацетоновым раствором дифенилкарбазида и тонкодисперсным сильноосновным анионитом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и упрощения анализа, приведение в контакт с раствором дифенилкарбазида осуществляют пропусканием анализируемого раствора через анионит с последующим пропусканием через анионит раствора дифенилкарбазида, анионит помещен внутрь полиакрилнитрильных волокон, волокна спрессованы в виде диска, раствор дифенилкарбазида содержит серную кислоту при ее концентрации 0,5 - 2,0 Н.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4927309 RU2024848C1 (ru) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | Способ определения хрома (vi) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4927309 RU2024848C1 (ru) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | Способ определения хрома (vi) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2024848C1 true RU2024848C1 (ru) | 1994-12-15 |
Family
ID=21569650
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4927309 RU2024848C1 (ru) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | Способ определения хрома (vi) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2024848C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999044056A1 (en) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | The Government Of The United States Of America, Represented By The Secretary Of The Department Of Healt H And Human Services | Method for the determination of hexavalent chromium using ultrasonication and strong anion exchange solid phase extraction |
US6808931B1 (en) | 1998-02-27 | 2004-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Health And Human Services | Method for the determination of hexavalent chromium using ultrasonication and strong anion exchange solid phase extraction |
WO2009147504A1 (en) * | 2008-06-03 | 2009-12-10 | Jenck S.A. | Composition for the colorimetric detection and/or determination of metal cations in solution, reaction column, flow cell and method for the colorimetric detection and/or determination of metal cations in solution |
-
1991
- 1991-04-11 RU SU4927309 patent/RU2024848C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Ohreki K., Sakuma T., Kambara T., Enrichment and spectrophotometric letermination of trace amount of chromium (VI/ as the diphenolearibaside complex on a mixed resin prepared from funely divided amion cation exchangers. Bull. Chem. zoc. Jpn. 1980, v.53., No.10, p.2878. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999044056A1 (en) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | The Government Of The United States Of America, Represented By The Secretary Of The Department Of Healt H And Human Services | Method for the determination of hexavalent chromium using ultrasonication and strong anion exchange solid phase extraction |
US6808931B1 (en) | 1998-02-27 | 2004-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Health And Human Services | Method for the determination of hexavalent chromium using ultrasonication and strong anion exchange solid phase extraction |
WO2009147504A1 (en) * | 2008-06-03 | 2009-12-10 | Jenck S.A. | Composition for the colorimetric detection and/or determination of metal cations in solution, reaction column, flow cell and method for the colorimetric detection and/or determination of metal cations in solution |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Meng et al. | Speciation of arsenic by disposable cartridges | |
Kostenko et al. | He use of sulphophtalein dyes immobilized on anionite AB-17x8 to determine the contents of Pb (II), Cu (II), Hg (II) and Zn (II) in liquid medium | |
Ohzeki et al. | Enrichment of trace amounts of copper as chelate compounds using a finely divided ion-exchange resin | |
Yoshimura et al. | Ion-exchanger colorimetry—VI Microdetermination of nickel in natural water | |
Dadfarnia et al. | Determination of lead in different samples by atomic absorption spectrometry after preconcentration with dithizone immobilized on surfactant-coated alumina | |
Jirka et al. | Ultramicro semiautomated method for simultaneous determination of total phosphorus and total Kjeldahl nitrogen in waste waters | |
RU2024848C1 (ru) | Способ определения хрома (vi) | |
Trussell et al. | Selenium removal from ground water using activated alumina | |
Nukatsuka et al. | Determination of phenol in tap water and river water samples by solid-phase spectrophotometry | |
Aboul-Magd et al. | Batch adsorptive removal of Fe (III), Cu (II) and Zn (II) ions in aqueous and aqueous organic–HCl media by Dowex HYRW2-Na Polisher resin as adsorbents | |
Jardine et al. | Solution aluminum anomalies resulting from various filtering materials | |
Jones et al. | Determination of total iodine and iodate-iodine in natural freshwater | |
Okada et al. | Ion chromatographic determination of silicic acid in natural water | |
Truitt et al. | Influence of fulvic acid on the removal of trace concentrations of cadmium (II), copper (II), and zinc (II) from water by alum coagulation | |
Mascini | Titration of sulphate in mineral waters and sea water by using the solid-state lead electrode | |
WO2020070382A1 (en) | A method for determining concentration of phosphate | |
Hata et al. | Micro-phase sorbent extraction for trace analysis via in situ sorbent formation: Application to the spectrophotometric determination of nitrite in environmental waters | |
RU2223488C1 (ru) | Индикаторный состав для определения меди (ii) в водных растворах | |
JP7128505B2 (ja) | 簡易呈色分析方法及びそれに用いる分析具 | |
UA52118C2 (en) | Method for determining content of cation surface-active substances in water solution | |
RU1800328C (ru) | Способ определени кобальта в воде | |
SU1083108A1 (ru) | Способ определени дитионат-ионов | |
Wang et al. | Application and determination of anionic surfactants | |
US4268269A (en) | Field test method for estimation of concentration of organic materials in water | |
RU2192300C1 (ru) | Способ концентрирования и разделения ионов металлов |