RU2022704C1

RU2022704C1 - Method of casting

Info

Publication number: RU2022704C1
Authority: RU
Inventors: В.А. Кулинченко; В.Г. Масленников; С.А. Новоселов
Original assignee: Акционерное общество "Компакт Лтд"
Priority date: 1992-02-07
Filing date: 1992-02-07
Publication date: 1994-11-15

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method of casting of plates and thin-walled profiles with ordered structure of material is realized, using directed crystallization of overcooled molten bath from start-up piece and use of mold, made of molten bath nonwettable material and following formation of piece, made of molten bath. Molten bath overcooling to given temperature and its crystallization are exercised in turn: first mold is filled with molten bath, then they thermostat start-up piece and make it to contact molten bath, then they deep mold in liquid cooler under given temperature of molten bath overcooling, keep mold in cooler till whole volume of molten bath is overcooled and till following spontaneous crystallization, caused by start-up piece. EFFECT: method of casting is used in metallurgy to produce pieces, made of crystal materials and their alloys. 4 dwg

Description

Изобретение предназначено для получения пластин и тонкостенных профилей с упорядоченной структурой материала, например монокристаллов улучшенного качества, в частности для получения изделий из кристаллических материалов и их сплавов для машиностроения, электроники, химических производств, авиации и т.д. The invention is intended to obtain plates and thin-walled profiles with an ordered structure of the material, for example, single crystals of improved quality, in particular to obtain products from crystalline materials and their alloys for mechanical engineering, electronics, chemical industries, aviation, etc.

В качестве аналога предлагаемого способа может быть рассмотрен известный способ Степанова, позволяющий получать продукцию в виде пластин или тонкостенных профилей и заключающийся в том, что изделие вытягивают из расплава через фильеру (или без фильеры) со скоростью его затвердевания от затравки. As an analogue of the proposed method, the well-known Stepanov method can be considered, which allows to obtain products in the form of plates or thin-walled profiles and consisting in the fact that the product is pulled out of the melt through a die (or without a die) with a speed of its solidification from seed.

Существенными недостатками этого способа являются: его низкая производительность, а также то, что толщина ленточного кристалла очень чувствительна к колебаниям высоты фронта кристаллизации связанным с изменением температуры расплава и скорости вытягивания из него кристалла. Например, при выращивании ленточных кристаллов кремния скорость роста обычно не превышает 1-2 мм/мин при ± 0,5^оС для температуры и ± 0,01 мм/мин для скорости вытягивания и при этом не удавалось снизить колебания толщины ленточного кристалла ниже значения 0,1 мм. Как правило, вблизи затравления имеется участок монокристаллической структуры, а затем монокристалличность нарушается.Significant disadvantages of this method are: its low productivity, as well as the fact that the thickness of the ribbon crystal is very sensitive to fluctuations in the height of the crystallization front associated with changes in the temperature of the melt and the speed of drawing the crystal out of it. For example, when growing silicon ribbon crystal growth rate is typically less than 2.1 mm / min at ± 0,5 ^{° C} for the temperature and ± 0,01 mm / min pulling rate and thus not able to reduce fluctuations in the thickness of the belt below the crystal 0.1 mm As a rule, there is a region of a single-crystal structure near the seed, and then the single-crystal structure is violated.

В качестве прототипа предлагаемого способа, обеспечивающего высокую скорость роста кристалла (до 100-300 мм/мин), предлагается, например, способ вытягивания из расплава дендритных лент из германия и кремния. Кристаллизацию дендритов от затравки этим способом осуществляют благодаря переохлаждению расплава (иногда до 30^оС, но оптимально 3-5^оС) перед фронтом кристаллизации. Переохлаждение расплава, находящегося в тигле, обычно осуществляют в локальной зоне там, где в него погружают затравку, за счет теплоизлучения со свободной поверхности расплава, путем обдува ее охлажденным инертным газом или путем охлаждения фильеры, через которую вытягивают ленту из расплава.As a prototype of the proposed method, providing a high crystal growth rate (up to 100-300 mm / min), for example, a method for drawing dendritic tapes from germanium and silicon from a melt is proposed. Crystallization of dendrites from seed by this method is carried out due to the melt supercooling (sometimes up to 30 ^° C, but optimally 3-5 ^° C) before the crystallization front. Subcooling of the melt in the crucible is usually carried out in the local zone where the seed is immersed in it, due to heat radiation from the free surface of the melt, by blowing it with cooled inert gas or by cooling the die through which the tape is pulled from the melt.

Недостатком прототипа является то, что при его осуществлении не устраняются затруднения, связанные с регулированием температурного поля в расплаве и скорости вытягивания растущего кристалла из расплава. The disadvantage of the prototype is that its implementation does not eliminate the difficulties associated with the regulation of the temperature field in the melt and the speed of drawing a growing crystal from the melt.

Целью изобретения является ускорение процесса кристаллизации при одновременном улучшении качества изделия. The aim of the invention is to accelerate the crystallization process while improving product quality.

Поставленная цель достигается тем, что формирование изделия из расплава, переохлаждение расплава до заданной температуры и его кристаллизацию от затравки осуществляют поочередно: помещают расплав в форму из несмачиваемого им материала, обеспечивают контакт расплава с термостатированной затравкой, погружают форму в жидкий охладитель с заданной температурой переохлаждения расплава на заданную глубину и выдерживают ее в охладителе до переохлаждения расплава во всем объеме и до последующей его спонтанной кристаллизации от затравки. This goal is achieved in that the formation of the product from the melt, the melt to be cooled to a predetermined temperature and its crystallization from the seed is carried out alternately: the melt is placed in a mold made of a material not wettable by it, the melt is in contact with a thermostatically controlled seed, the mold is immersed in a liquid cooler with a given melt supercooling temperature to a predetermined depth and keep it in the cooler until the melt is supercooled in the entire volume and until its subsequent spontaneous crystallization from the seed.

При такой последовательности технологических операций цель изобретения достигается тем, что процесс кристаллизации осуществляют при неподвижной затравке и неподвижном переохлажденном расплаве, а переохлаждение расплава снизу вверх и термостатирование затравки предотвращают преждевременное начало этого процесса. With this sequence of technological operations, the purpose of the invention is achieved in that the crystallization process is carried out with a stationary seed and a stationary supercooled melt, and the melt undercooling from the bottom up and thermostatting of the seed prevent this process from starting prematurely.

На фиг. 1 схематически показаны основные элементы устройства, необходимого для реализации способа; на фиг.2-4 - основные стадии технологического процесса. In FIG. 1 schematically shows the main elements of the device necessary for implementing the method; figure 2-4 - the main stages of the process.

Предлагаемый способ пригоден для получения изделий из различных кристаллических материалов и их сплавов, образующих расплавы при нагревании выше определенной температуры. Полученная этим способом упорядоченная структура материала не обязательно должна быть однородным монокристаллом, это могут быть ориентированные дендритные структуры или ориентированные зерна в материале, чем достигается улучшение свойств изделия. The proposed method is suitable for producing products from various crystalline materials and their alloys, forming melts when heated above a certain temperature. The ordered structure of the material obtained in this way does not have to be a homogeneous single crystal, it can be oriented dendritic structures or oriented grains in the material, thereby improving product properties.

В качестве конкретного примера осуществления способа может быть рассмотрен технологический процесс получения пластин или профилей постоянной толщины и формы из сплавов германий-кремний, образующих жидкие и твердые растворы этих материалов, например из сплава Ge_0,2Si_O,8.
По диаграмме состояний сплавов германий-кремний температура плавления выбранного сплава составляет 1370^оС, а интервал его кристаллизации около 100^оС, следовательно, для получения однородной монокристаллической структуры данного сплава необходимо переохлаждение его расплава до 1270^оС. Это условие технологического процесса позволяет задать температуру жидкости - охладителя формы в интервале 1200-1270^оС.As a specific example of the method, the technological process for producing plates or profiles of constant thickness and shape from germanium-silicon alloys forming liquid and solid solutions of these materials, for example, from an alloy of Ge _0.2 Si _{O, 8,} can be considered _.
According to the state diagram of germanium-silicon alloys selected alloy melting temperature is 1370 C and ^the crystallization interval of about 100 ^{° C,} thus to obtain a homogeneous single crystal structure of this alloy it is necessary to melt supercooling to 1270 ^C. This condition allows to set process temperature liquid - form cooler in the range of 1200-1270 ^about C.

Для осуществления способа может быть применена вакуумная печь сопротивления, включающая следующее основное оборудование (см. фиг.1): нагреватели 1, литейную форму 2, держатель затравки 3, оборудованный вакуумными экранами 4, тигель 5 для расплава германий-кремний и емкость 6 для жидкого охладителя. При этом, приводят ли затравку в контакт с расплавом, или расплавляют исходный материал уже в контакте с затравкой, принципиального значения для осуществления предлагаемого способа это не имеет, как и то, погружают ли форму 2 в расплав, или перемещают емкость 6 с охладителем, поэтому необходимые для этой цели приводы на схеме не показаны. To implement the method, a vacuum resistance furnace can be applied, including the following basic equipment (see FIG. 1): heaters 1, mold 2, seed holder 3 equipped with vacuum screens 4, crucible 5 for a germanium-silicon melt and a vessel 6 for liquid cooler. In this case, whether the seed is brought into contact with the melt, or the starting material is melted already in contact with the seed, this is not of fundamental importance for the implementation of the proposed method, nor is it whether the mold 2 is immersed in the melt or the container 6 is moved with a cooler, therefore the drives necessary for this purpose are not shown in the diagram.

Для сплава с преобладанием кремния форма может быть изготовлена из графита с обязательным покрытием внутренних ее поверхностей нитридом кремния, как материалом несмачиваемым расплавом кремния. For an alloy with a predominance of silicon, the form can be made of graphite with the obligatory coating of its internal surfaces with silicon nitride, as a non-wettable silicon melt material.

На начальном этапе технологического процесса (см. фиг.2) исходный материал расплавляют с применением нагревателей 1 в тигле 5, после чего расплав заполняет форму 2. Затем затравку приводят в контакт с расплавом в форме 2 путем перемещения держателя затравки 3 вместе с экранами 4 в тигель 5 (см. фиг. 3), чем обеспечивается ее термостатирование в этих условиях при температуре 1200-1250^оС.At the initial stage of the technological process (see Fig. 2), the starting material is melted using heaters 1 in the crucible 5, after which the melt fills the mold 2. Then the seed is brought into contact with the melt in the mold 2 by moving the seed holder 3 together with the screens 4 in crucible 5 (see Fig. 3), which ensures its thermostating under these conditions at a temperature of 1200-1250 ^about C.

Охлаждение формы 2 с расплавом до 1270^оС осуществляют путем погружения формы 2 на глубину h (см. фиг.4) в жидкий охладитель, например расплав олова, алюминия и т.д., при температуре ≈1200^оС.Cooling mold 2 with the melt to 1270 ^{° C} is carried out by immersing the mold 2 at a depth h (see FIG. 4) into a liquid coolant, such as molten tin, aluminum, etc., at a temperature of ≈1200 ° ^C.

Глубину погружения h формы 2 в охладитель выбирают исходя из выбранных конкретных условий, но с соблюдением основного условия технологического процесса: процесс кристаллизации расплава должен начаться только тогда, когда произойдет переохлаждение расплава в форме во всем объеме, т.е. когда зона переохлаждения расплава, распростpаняясь в нем снизу вверх, достигнет затравки. Изделие затем охлаждают в данном режиме. The immersion depth h of form 2 in the cooler is chosen on the basis of the selected specific conditions, but subject to the main conditions of the technological process: the melt crystallization process should begin only when the melt is supercooled in the mold in the entire volume, i.e. when the melt subcooling zone, propagating in it from the bottom up, reaches the seed. The product is then cooled in this mode.

Предлагаемый способ может быть применен, например, для изготовления радиаторов, лопаток для авиационных двигателей, подложек для интегральных схем, элементов для солнечных батарей, изделий из магнитных материалов, имеющих также и сложные профили поперечного сечения. Формы для получения сложных профилей можно изготовлять, например, по выплавляемым моделям. The proposed method can be used, for example, for the manufacture of radiators, blades for aircraft engines, substrates for integrated circuits, elements for solar cells, products from magnetic materials, which also have complex cross-sectional profiles. Forms for complex profiles can be manufactured, for example, by investment casting.

Claims

METHOD FOR CASTING plates and thin-walled profiles with an ordered structure of the material, carried out by directional crystallization of the supercooled melt from the seed using a mold from non-wettable melt material, characterized in that the formation of the product from the melt, the supercooling of the melt to a predetermined temperature and its crystallization from the seed are carried out in turn: a mold, thermostat the seed, ensure its contact with the melt, immerse the mold in a liquid cooler at a given rate Aturi supercooling of the melt, is kept in the form of melt cooler to supercooling in the entire volume and to its subsequent spontaneous crystallization from the seed.