RU2022041C1

RU2022041C1 - Device for electrolytic refinement of silver

Info

Publication number: RU2022041C1
Authority: RU
Inventors: А.И. Карпухин; А.И. Анайко; В.Г. Ершов; П.М. Корякина; А.Н. Татаринцев; А.А. Евстифеев
Original assignee: Иркутский государственный научно-исследовательский институт редких и цветных металлов
Priority date: 1991-12-05
Filing date: 1991-12-05
Publication date: 1994-10-30

Abstract

FIELD: electrolytic refinement of silver. SUBSTANCE: device for electrolytic refinement of silver has auxiliary chamber for anode slime with electrolyte connected by flow-over holes to anode chambers, and filter for separation of slime from electrolyte whose entrance is connected to chamber for anode slime and electrolyte, and its outlet port is connected to cathode chamber. Anode chambers are connected to cathode chamber with the aid of perforated wall and are provided with current supply plates, each of them is positioned under filled anode and is made from acid resistant graphite. EFFECT: enhanced operating reliability. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к получению металлов электролизом с растворимым анодом и может быть использовано для электролитического рафинирования серебра. The invention relates to the production of metals by electrolysis with a soluble anode and can be used for electrolytic refining of silver.

Известна конструкция ванны для электролиза серебра, содержащая винилпластовый корпус в каркасе, подвешенные в ряд на анодной штанге, литые из чернового серебра в виде пластин с ушками аноды, каждый из которых помещен в чехол из хлорвиниловой ткани, и размещенные между ними катоды из титановых пластин (Масленицкий И. Н. , Чугаев Л.В., Борбат В.Ф. и др. Металлургия благородных металлов. М.: Металлургия, 1987, с. 315-327, рис. 126). A known design of a bath for silver electrolysis, containing a vinyl-plastic case in a frame, suspended in a row on an anode rod, cast from blister silver in the form of plates with anode ears, each of which is placed in a case of vinyl chloride fabric, and cathodes made of titanium plates placed between them ( Maslenitsky I.N., Chugaev L.V., Borbat V.F. et al. Metallurgy of noble metals. M: Metallurgy, 1987, pp. 315-327, Fig. 126).

В известном устройстве аноды в процессе электролиза в водном растворе азотнокислого серебра и азотной кислоты растворяются, а на катоде осаждается серебро в виде крупнокристаллического осадка, который для предотвращения замыкания электродов периодически счищается механически (или вручную) скребками, а затем извлекается из ванны. In the known device, the anodes dissolve during electrolysis in an aqueous solution of silver nitrate and nitric acid, and silver is deposited on the cathode in the form of a coarse-grained precipitate, which is periodically cleaned mechanically (or manually) by scrapers and then removed from the bath to prevent electrode shorting.

К недостаткам известного устройства относятся:
высокая трудоемкость обслуживания (отливка анодов, завешивание анодов, зачистка катодов, извлечение из ванны аффинированного серебра);
низкий выход годного (остается до 20% анодных остатков от массы завешанных анодов, которые повторно направляют на отливку новых анодов);
периодичность действия.The disadvantages of the known devices include:
high complexity of maintenance (casting of anodes, hanging of anodes, stripping of cathodes, extraction of refined silver from a bath);
low yield (up to 20% of the anode residues from the mass of suspended anodes remain, which are re-sent to the casting of new anodes);
frequency of action.

Известен электролизер для непрерывного рафинирования серебра, включающий корпус в форме цилиндра, анодные камеры, размещенные по периметру корпуса в виде съемных корзин-контейнеров, изготовленных из титана и загруженных насыпным черновым серебром, цилиндрический катод из нержавеющей стали, смонтированный между анодными камерами с возможностью вращения вокруг вертикальной оси, диафрагму, разделяющую катодное и анодное пространство, смонтированную на анодных камерах, и устройство для отделения катодного осадка с поверхности катода. A known electrolyzer for continuous refining of silver, comprising a cylinder-shaped housing, anode chambers placed around the perimeter of the housing in the form of removable basket baskets made of titanium and loaded with bulk black silver, a stainless steel cylindrical cathode mounted between the anode chambers with the possibility of rotation around the vertical axis, a diaphragm separating the cathode and anode space mounted on the anode chambers, and a device for separating the cathode deposit from the surface of the cathode.

В известном электролизере в процессе электролиза осадок непрерывно сдирается с поверхности катода на дно ванны и через отверстие в дне ванны выгружается из электролизера, а образующийся анодный шлам вместе с электролитом удаляется из электролизера через отверстия в дне анодных камер. In a known electrolysis cell, in the course of electrolysis, the precipitate is continuously stripped from the cathode surface to the bottom of the bath and is discharged from the electrolyzer through an opening in the bottom of the bath, and the formed anode sludge together with the electrolyte is removed from the electrolysis cell through openings in the bottom of the anode chambers.

К недостаткам известного электролизера относится высокая трудоемкость обслуживания, снижающая эффективность процесса, вследствие несовершенства конструкции электролизера. The disadvantages of the known cell is the high complexity of the service, reducing the efficiency of the process, due to imperfections in the design of the cell.

Это связано с тем, что удаление кристаллов серебра с катода на дно ванны и выгрузка его через отверстия в дне ванны приводит к частичному растворению серебра в электролите и захвату загрязненного примесями электролита кристаллами серебра и необходимости тщательной отмывки кристаллов для предотвращения загрязнения готовой продукции. Далее удаление анодного шлама с электролитом из электролизера через отверстия в дне анодных камер увеличивает трудоемкость на восполнение электролита, отделение его от шламов. This is due to the fact that the removal of silver crystals from the cathode to the bottom of the bath and its discharge through openings in the bottom of the bath leads to the partial dissolution of silver in the electrolyte and capture of the contaminated electrolyte by silver crystals and the need for thorough washing of the crystals to prevent contamination of the finished product. Further, the removal of the anode sludge with the electrolyte from the cell through the holes in the bottom of the anode chambers increases the complexity of replenishing the electrolyte, separating it from the sludge.

Кроме того, наличие съемных анодных камер-контейнеров усложняет токоподвод к насыпным анодам, а также увеличивает трудозатраты, связанные с монтажом и демонтажом камер для загрузки чернового серебра. In addition, the presence of removable anode chamber containers complicates the current supply to bulk anodes, and also increases the labor costs associated with the installation and dismantling of chambers for loading blister silver.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса путем снижения материало- и трудоемкости за счет совершенствования конструкции электролизера. The aim of the invention is to increase the efficiency of the process by reducing material and labor costs by improving the design of the cell.

Это достигается тем, что устройство для электролитического рафинирования серебра, содержащее электролитическую ванну, анодные камеры с насыпными из чернового серебра анодами, катодную камеру с цилиндрическим катодом, установленным с возможностью вращения между анодами, диафрагму, разделяющую анодные и катодную камеры, и скребок для отделения катодного осадка, согласно изобретению дополнительно содержит камеру для анодного шлама с электролитом, соединенную переточными отверстиями с анодными камерами, и фильтр для отделения анодного шлама от электролита, вход которого соединен с камерой для анодного шлама и электролита, а выход - с катодной камерой, причем цилиндрический катод установлен с возможностью вращения вокруг горизонтальной оси, анодные камеры соединены с катодной камерой перфорированной стенкой и снабжены токопроводящими пластинами, каждая из которых размещена под насыпным анодом и выполнена из кислотостойкого графита. This is achieved by the fact that the device for the electrolytic refining of silver, containing an electrolytic bath, anode chambers with bulk anodized from black silver, a cathode chamber with a cylindrical cathode mounted for rotation between the anodes, a diaphragm separating the anode and cathode chambers, and a scraper for separating the cathode The sludge according to the invention further comprises a chamber for anode sludge with an electrolyte connected by transfer holes to the anode chambers, and a filter for separating the anode a llama from an electrolyte, the input of which is connected to the chamber for the anode sludge and electrolyte, and the output is to the cathode chamber, the cylindrical cathode being mounted rotatably around the horizontal axis, the anode chambers are connected to the cathode chamber by a perforated wall and provided with conductive plates, each of which is placed under the bulk anode and made of acid-resistant graphite.

Кроме того, на входе фильтра установлено устройство для охлаждения электролита. In addition, a device for cooling the electrolyte is installed at the inlet of the filter.

На фиг. 1 изображено устройство, общий вид; на фиг. 2 - то же, поперечный разрез. In FIG. 1 shows a device, a General view; in FIG. 2 - the same, transverse section.

Устройство содержит корпус электролитический ванны 1, вдоль продольных стенок которого расположены анодные камеры 2 с анодами в виде засыпки 3 гранул чернового серебра и размещенными под ними токоподводящими пластинами 4 из кислотостойкого графита. Между анодными камерами 2 расположена катодная камера 5, в которой с возможностью вращения вокруг горизонтальной оси установлен цилиндрический катод 6. Над верхней частью катода в корпусе ванны установлен скребок 7 для снятия катодного осадка. Анодные камеpы 2 соединены с катодной перфорированной стенкой 8 и отделены от нее диафрагмой 9. Через переточные отверстия 10, выполненные в торцах анодных камер 2, последние соединены по типу сообщающихся сосудов с камерой 11 для анодного шлама и электролита, размещенной между анодными камерами. Камера 11 соединена, например, подъемной трубой 12 эрлифта (или насоса) с фильтром 13, выход которого трубопроводом 14 соединен с катодной камерой 5. The device comprises an electrolytic bath housing 1, along the longitudinal walls of which anode chambers 2 are located with anodes in the form of a backfill 3 of blister silver granules and current-conducting plates 4 made of acid-resistant graphite placed under them. A cathode chamber 5 is located between the anode chambers 2, in which a cylindrical cathode 6 is mounted rotatably around the horizontal axis. A scraper 7 is installed in the bath body above the cathode to remove the cathode deposit. The anode chambers 2 are connected to the cathode perforated wall 8 and separated from it by a diaphragm 9. Through the transfer holes 10 made at the ends of the anode chambers 2, the latter are connected by the type of communicating vessels with the chamber 11 for the anode sludge and electrolyte placed between the anode chambers. The chamber 11 is connected, for example, by an airlift (or pump) lift pipe 12 to a filter 13, the outlet of which is connected by a pipe 14 to the cathode chamber 5.

Перед входом в фильтр 13 на подъемной трубе 12 эрлифта (или насоса) может быть смонтировано устройство 15 для охлаждения электролита. Before entering the filter 13, a device 15 for cooling the electrolyte can be mounted on the lift pipe 12 of the airlift (or pump).

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

В анодные камеры 2 на графитовые токоподводящие пластины 4 загружается засыпка гранул чернового серебра, формируя анод. Затем катодная камера 5, а через нее анодные камеры 2 электролитической ванны заполняются электролитом и включается привод катода 6. In the anode chambers 2 on the graphite current-conducting plates 4 is loaded backfilling of granules of rough silver, forming the anode. Then the cathode chamber 5, and through it the anode chambers 2 of the electrolytic bath are filled with electrolyte and the cathode 6 drive is turned on.

При прохождении электрического тока через электролит и вращении катода 6 вокруг горизонтальной оси на поверхности катода, погруженной в электролит, до момента выхода ее из электролита непрерывно осаждаются кристаллы серебра, образуя осадок. When an electric current passes through the electrolyte and the cathode 6 rotates around a horizontal axis on the surface of the cathode immersed in the electrolyte, silver crystals are continuously deposited until it leaves the electrolyte, forming a precipitate.

С поверхности катода осадок аффинированного серебра перед погружением в электролит снимается скребком 7. Образующиеся в процессе электролиза при растворении насыпного анода (засыпки 4) анодные шламы через переточные отверстия 10 выводятся с электролитом из анодных камер 2 в камеру 11, откуда подаются подъемной трубой 12, например эрлифта (или насоса), на вход фильтра 13, для отделения электролита от анодного шлама. Фильтрат по трубопроводу 14 поступает назад в катодную камеру, циркулируя таким образом между камерами 5, 2, 11 и фильтром 13. The silver deposit is removed from the cathode surface before being immersed in the electrolyte with a scraper 7. Anode sludges formed during electrolysis during dissolution of the bulk anode (filling 4) are transferred through the overflow openings 10 from the anode chambers 2 to the chamber 11, from where they are fed by a lifting pipe 12, for example airlift (or pump), to the input of the filter 13, for separating the electrolyte from the anode sludge. The filtrate through a pipeline 14 enters back into the cathode chamber, thus circulating between the chambers 5, 2, 11 and the filter 13.

При длительной работе устройства электролит перед подачей на фильтр 13 пропускается через охлаждающее устройство 15. With prolonged operation of the device, the electrolyte is passed through a cooling device 15 before being fed to the filter 13.

В процессе работы засыпка 4 анода по мере растворения восполняется гранулами чернового серебра, а анодные шламы снимаются с фильтра. During operation, backfill of the 4 anode as it dissolves is filled with blister silver granules, and the anode sludge is removed from the filter.

Предлагаемое устройство опробовано в лабораторных условиях при электролитическом рафинировании чернового серебра с массовой долей серебра 98%, золота 1,5% и 0,5% лигатуры. В качестве электролита использовался промышленный электролит с предельным содержанием примесей, состава, г/дм³: AgNO₃ 200-300, HNO₃ 2-5, Cu 60, Pt 0,01, Pd 0,25, Te 0,1.The proposed device is tested in laboratory conditions for the electrolytic refining of crude silver with a mass fraction of silver 98%, gold 1.5% and 0.5% ligature. The electrolyte used was an industrial electrolyte with a limiting content of impurities, composition, g / dm ³ : AgNO ₃ 200-300, HNO ₃ 2-5, Cu 60, Pt 0.01, Pd 0.25, Te 0.1.

Опыты проводили при катодной плотности тока 600 А/м².The experiments were carried out at a cathodic current density of 600 A / m ² .

Экспериментально установлено, что при электролитическом рафинировании исходного продукта в устройстве предлагаемой конструкции массовая концентрация серебра в готовом продукте составляет 99,994%, выход по току 99,9%, расход электроэнергии на получение 1 кг серебра - 0,342 кВт ч. It was experimentally established that during electrolytic refining of the initial product in the device of the proposed design, the mass concentration of silver in the finished product is 99.994%, the current efficiency is 99.9%, and the energy consumption for producing 1 kg of silver is 0.342 kW h.

Таким образом, предлагаемая конструкция устройства, обеспечивая возможность электролитического рафинирования серебра с достаточно высоким выходом готовой продукции, позволяет снизить материало- и трудоемкость процесса. Thus, the proposed design of the device, providing the possibility of electrolytic refining of silver with a sufficiently high yield of finished products, allows to reduce the material and laboriousness of the process.

Claims

1. DEVICE FOR ELECTROLYTIC REFINING OF SILVER, containing an electrolytic bath, anode chambers with bulk silver anodes, a cathode chamber with a cylindrical cathode mounted for rotation between the anodes, a diaphragm separating the anode and cathode chambers, and a scraper for separating the cathode the fact that, in order to increase the efficiency of the process by reducing material and labor costs by improving the design, it additionally contains a chamber for anode sludge with electrolyte connected by transfer holes to the anode chambers, and a filter for separating the anode sludge from the electrolyte, the input of which is connected to the chamber for the anode sludge and electrolyte, and the output to the cathode chamber, and the cylindrical cathode is mounted for rotation around a horizontal axis, the anode chambers are connected with a cathode chamber with a perforated wall and equipped with current-conducting plates, each of which is placed under the bulk anode and made of acid-resistant graphite.

2. The device according to claim 1, characterized in that a device for cooling the electrolyte is installed at the input of the filter.