RU2021243C1

RU2021243C1 - Method of fluorinated alkanes synthesis

Info

Publication number: RU2021243C1
Application number: SU904894299A
Authority: RU
Inventors: Рао В.Н.Малликарджуна
Original assignee: Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани
Priority date: 1988-06-23
Filing date: 1990-12-21
Publication date: 1994-10-15
Also published as: AU3861089A

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: fluorinated alkanes are prepared by contacting of one molar alkene equivalent, preferably halogenated alkene, in the presence of catalyst - tantalum pentachloride, at temperature about 70 C to about 145 C under anhydrous conditions. Synthesized fluorinated alkane contains in molecule by one or more fluorine atoms more as compared that in initial alkene. Synthesized compounds are used as solvents, coolants, explosive substances. EFFECT: improved method of synthesis.

Description

Способ получепния фторированных алканов путем приведения в контакт алкенов, предпочтительно галогенированных алкенов, и фтористого водорода в присутствии TaCl₅ или TaBr₅. A.E.Feiring [Journal of Fluorine Chemistry, 13, (1979)] описывает использование пентафторида тантала в качестве катализатора процесса присоединения фтористого водорода к тетра- и трихлорэтену и родственным соединениям. Такой катализатор может быть использован также для реакции обмена фтор-хлор. Однако, при проведении эксперимента в виде периодического процесса такие катализаторы, как BF₃, TaCl₅, Ta₂O₅, CoF₃, V₂O₄, ZrCl₄, NbCl₅, HgO и WCl₆ не проявили каталитической активности при 150^оС по отношению к реакции присоединения HF к хлороэтену.The method of obtaining fluorinated alkanes by contacting alkenes, preferably halogenated alkenes, and hydrogen fluoride in the presence of TaCl ₅ or TaBr ₅ . AEFeiring [Journal of Fluorine Chemistry, 13, (1979)] describes the use of tantalum pentafluoride as a catalyst for the addition of hydrogen fluoride to tetra- and trichloroethene and related compounds. Such a catalyst can also be used for the fluorine-chlorine exchange reaction. However, during the experiment in a batch process catalysts such as BF _3, TaCl _5, Ta ₂ O _5, CoF _3, V ₂ O _4, ZrCl _4, NbCl _5, HgO and WCl ₆ showed no catalytic activity at 150 ° ^C in relation to the reaction of addition of HF to chloroethene.

Применение пентафторида тантала в качестве катализатора реакции присоединения фтористого водорода к ненасыщенным соединениям раскрыто и защищено US 4,258,225. The use of tantalum pentafluoride as a catalyst for the reaction of addition of hydrogen fluoride to unsaturated compounds is disclosed and protected by US 4,258,225.

Изобретение описывает способ получения фторированных алканов путем приведения в контакт при температуре примерно 0-185^оС, в основном в условиях отсутствия воды, одного молярного эквивалента алкена, предпочтительно, галогенированного алкена, который выбирается из алкенов следующих формул
R₁R₂C = CR₃R₄ и R₅R₆C = CR₇R₈, где каждый из радикалов R₁, R₂, R₃, R₄ и R₅, R₆, R₇, R₈ выбирается из группы, члены которой представлены формулой C_xZ_lx+1, где Z - это H, F, Br или С1 и где х = 0-10, предпочтительно с тем условием, что по крайней мере одна из групп R₄, R₁, R₂ и R₃ представляет собой F, Br или С1; и по крайней мере одна из пар R₅ и R₆, R₇ и R₈, R₅ и R₇, R₆ и R₈, взятые вместе, представляют собой цепочку - (CH₂)_n - где n - целое число 2-7, при условии, что, когда R₅ и R₇ и/или R₆ и R₈, находятся в транс-положении, n должно быть равно 6-7, и когда только две из групп R₅, R₆, R₇ и R₈ объединяются с образованием циклической структуры, то формула остальных двух групп может быть C_xZ_2x ₊ ₁, где Z это H, F, Br или С1, а х = 0-10 с HF в присутствии не менее одного катализатора из группы, которую составляют пентахлорид тантала и пентабромид тантала, что приводит к образованию фторированного алкана.The invention describes a process for the preparation of fluorinated alkanes by contacting at a temperature of about 0-185 ^{° C,} mainly in the absence of water, one molar equivalent of an alkene, preferably a halogenated alkene, selected from alkenes of the following formulas
R ₁ R ₂ C = CR ₃ R ₄ and R ₅ R ₆ C = CR ₇ R ₈ , where each of the radicals R ₁ , R ₂ , R ₃ , R ₄ and R ₅ , R ₆ , R ₇ , R ₈ is selected from a group whose members are represented by the formula C _x Z _{lx + 1} , where Z is H, F, Br or C1 and where x = 0-10, preferably with the condition that at least one of the groups R ₄ , R ₁ , R ₂ and R ₃ represents F, Br or C1; and at least one of the pairs R ₅ and R ₆ , R ₇ and R ₈ , R ₅ and R ₇ , R ₆ and R ₈ , taken together, represent a chain - (CH ₂ ) _n - where n is an integer 2 -7, provided that when R ₅ and R ₇ and / or R ₆ and R ₈ are in the trans position, n should be 6-7, and when only two of the groups R ₅ , R ₆ , R ₇ and R ₈ combine to form a cyclic structure, the formula of the other two groups can be C _x Z _2x ₊ ₁ , where Z is H, F, Br or C1, and x = 0-10 with HF in the presence of at least one catalyst from the group of tantalum pentachloride and tantalum pentabromide, which leads to the formation of fluoride Ovan alkane.

Фторированный алкан, получаемый в соответствии с предлагаемым иобретением, содержит на один атом водорода больше, чем первоначально присутствовало в алкене, и на один или более атомов фтора больше, чем первоначально содержалось в алкене. The fluorinated alkane obtained in accordance with the proposed invention contains one hydrogen atom more than was originally present in the alkene, and one or more fluorine atoms more than was originally contained in the alkene.

По данному изобретению, один исходный алкен не реагирует в существенной степени со фтористым водородом при используемых в данном изобретении температурах и давлении и требует присутствия катализатора, в частности, пентахлорида (TaCl₅) или пентабромида (TaBr₅) тантала).According to this invention, one starting alkene does not substantially react with hydrogen fluoride at the temperatures and pressures used in this invention and requires the presence of a catalyst, in particular pentachloride (TaCl ₅ ) or tantalum pentabromide (TaBr ₅ )).

В целях экономии и обеспечения требуемой эффективности процесса предпочтительно использовать TaCl₅ или TaBr₅ в количествах от 0,001 до примерно 5 молей, оптимально от 0,001-0,250 молей, на моль исходного алкена, катализатор представляет собой выпускаемый промышленностью твердый кристаллический продукт и может использоваться сам по себе или на носителе, таком, например, как уголь.In order to economize and ensure the required process efficiency, it is preferable to use TaCl ₅ or TaBr ₅ in amounts of from 0.001 to about 5 moles, optimally from 0.001 to 0.250 moles, per mole of starting alkene, the catalyst is a commercial solid crystalline product and can be used by itself or on a carrier such as, for example, coal.

Предпочтительно использовать такие галогенированные алкены, где по крайней мере две, а в более предпочтительном варианте три групы из R₁, R₂, R₃ или R₄ представляют собой Сl. Когда по крайней мере одна из групп R₁, R₂, R₃ или R₄ представляет собой C_xZ_2x+1, предпочтительным представляется, чтобы х изменялось от 1 до 3, более предпочтительным является х, равное 1. Особенно предпочтительными алкенами являются Cl₂C=CCl₂, HFC=CF₂, ClHC=CCl₂, HFC=CF₂, H₂C=CCl₂, H₂C=CF₂ и H₂C=CHCl.It is preferable to use such halogenated alkenes where at least two, and more preferably three, groups of R ₁ , R ₂ , R ₃ or R ₄ are Cl. When at least one of the groups R ₁ , R ₂ , R ₃ or R ₄ is C _x Z _{2x + 1} , it is preferable that x varies from 1 to 3, more preferably x is equal to 1. Particularly preferred alkenes are Cl ₂ C = CCl ₂ , HFC = CF ₂ , ClHC = CCl ₂ , HFC = CF ₂ , H ₂ C = CCl ₂ , H ₂ C = CF ₂ and H ₂ C = CHCl.

Реакцию можно проводить в жидкой или паровой фазе, а также при самопроизвольно устанавливающемся (автогенном) давлении или при постоянном давлении в пределах от атмосферного до избыточного. Проведение процесса и в жидкой и в паровой фазе возможно в периодическом, полунепрерывном и непрерывном исполнении. The reaction can be carried out in a liquid or vapor phase, as well as at spontaneously established (autogenous) pressure or at a constant pressure in the range from atmospheric to excessive. The process in both liquid and vapor phase is possible in periodic, semi-continuous and continuous execution.

Реакцию можно проводить при температуре в интервале от примерно 0 до примерно 185^оС. Предпочтительный интервал температур составляет от примерно 35 до примерно 175^оС.The reaction may be carried out at a temperature ranging from about 0 to about 185 ^C. A preferred temperature range is from about 35 to about 175 ° ^C.

По возможности должно быть исключено присутствие в реакционной зоне воды, которая представляет собой вредное для реакции вещество. HF, выпускаемый промышленностью в виде безводного продукта, можно непосредственно вводить в реакцию. Удаление влаги из реактора с помощью соответствующих улавливателей представляет собой обычную процедуру и хорошо известно специалистам. If possible, the presence of water in the reaction zone, which is a substance harmful to the reaction, should be excluded. HF, commercially available as an anhydrous product, can be directly reacted. Removing moisture from the reactor using appropriate traps is a routine procedure and is well known in the art.

Предпочтительно использовать HF в количестве 1-30-молярных эквивалентов, более предпочтительным представляется количество 3-30 молярных эквивалентов. Предпочтительно вводить по крайней мере 5 молярных эквивалентов HF, особенно для высоко хлорированных алкенов, таких как Cl₂C=CCl₂. На практике наилучшее сочетание экономических факторов и высокого выхода фторирования обеспечивает введение HF в количестве 15-30 молярных эквивалентов.It is preferable to use HF in an amount of 1-30 molar equivalents, more preferred is an amount of 3-30 molar equivalents. At least 5 molar equivalents of HF are preferably added, especially for highly chlorinated alkenes such as Cl ₂ C = CCl ₂ . In practice, the best combination of economic factors and a high fluorination yield is achieved by the introduction of HF in an amount of 15-30 molar equivalents.

Реактор конструируют из устойчивых к воздействию галоид-водородов материалов, например, из никелевых сплавов, включая монель, "Hastelloy" и "Incomel". The reactor is constructed from halogen-resistant materials, for example nickel alloys including Monel, Hastelloy and Incomel.

При проведении реакции в жидкой фазе реагенты вводят в реактор в любом порядке. В общем случае, TaCl₅ или TaBr₅ и исходный алкен помещают в реактор, который затем охлаждается, и в реакторе конденсируют необходимое количество фтористого водорода. Реактор можно охлаждать сухим льдом или жидким азотом и откачивать до введения фтористого водорода, что облегчает его присоединение. Содержимое реактора нагревают до соответствующей температуры реакции и перемешивают агитацией или встряхиванием в продолжение периода времени, достаточного для протекания реакции.When carrying out the reaction in the liquid phase, the reactants are introduced into the reactor in any order. In general, TaCl ₅ or TaBr ₅ and the starting alkene are placed in a reactor, which is then cooled, and the required amount of hydrogen fluoride is condensed in the reactor. The reactor can be cooled with dry ice or liquid nitrogen and pumped out before the introduction of hydrogen fluoride, which facilitates its attachment. The contents of the reactor are heated to the appropriate reaction temperature and stirred by agitation or shaking for a period of time sufficient for the reaction to proceed.

Для жидкофазных реакций TaCl₅ или TaBr₅ используют в количестве от 0,001 до примерно 5 молей исходного алкена, предпочтительно 0,001-0,250 молей, и более предпочтительно от 0,005 до примерно 1 моля на моль исходного алкена, но наиболее предпочтительно 0,01-0,5 молей на моль исходного алкена. В общем случае при использовании катализатора в больших молярных концентрациях можно вводить в более низких концентрациях. Предпочтительным катализатором является TaCl₅. HF используется в реакции в количестве 1-30 молярных эквивалентов на моль исходного органического материала. Реакцию можно проводить при температуре от примерно 0^оС до примерно 185^оС. Предпочтительный интервал температур от 35^оС до примерно 175^оС. Время реакции 0,5-18 ч; предпочтительная продолжительность реакции - 1-8 ч.For liquid phase reactions, TaCl ₅ or TaBr _{5 is} used in an amount of from 0.001 to about 5 moles of the starting alkene, preferably 0.001 to 0.250 moles, and more preferably from 0.005 to about 1 moles per mole of the starting alkene, but most preferably 0.01-0.5 moles per mole of starting alkene. In the General case, when using the catalyst in high molar concentrations can be entered in lower concentrations. A preferred catalyst is TaCl ₅ . HF is used in the reaction in an amount of 1-30 molar equivalents per mole of the starting organic material. The reaction may be carried out at a temperature from ^about 0 ° C to about 185 ^C. A preferred temperature range is from 35 ° C to ^about 175 ^C. The reaction time of 0.5-18 hours; the preferred reaction time is 1-8 hours

При проведении реакции в паровой фазе реагенты вводятся в реактор при температуре выше их точки кипения. Температура реактора должна также быть достаточной для поддержания продуктов реакции в парообразном состоянии, так чтобы они проходили в охлаждаемый приемник, расположенный вне реактора, и не задерживались продолжительное время в зоне катализатора. When carrying out the reaction in the vapor phase, the reagents are introduced into the reactor at a temperature above their boiling point. The temperature of the reactor should also be sufficient to maintain the reaction products in a vapor state, so that they pass into a cooled receiver located outside the reactor and do not linger for a long time in the catalyst zone.

Для парофазных реакций удобно использовать TaCl₅ или TaBr₅ на инертном пористом материале, таком как уголь или другие известные носители. Предпочтительным катализатором является TaCl₅. Количество катализатора по отношению к инертному носителю колеблется от 10 до 50 мас.%, причем предпочтительным значением является примерно 25%. HF используется в реакции в количестве 1-30 молярных эквивалентов на моль исходного органического материала. Реакцию можно проводить при температурах от примерно 50 до примерно 185^оС. Предпочтительынм являтся интервал температур от 70 до примерно 175^оС. Вместо времени реакции можно указывать врмя контатка реагентов с катализатором. Время пребывания продукта в реакторе определяется совместным воздействием факторов скорости подачи реагентов, контроля температуры и давления в реакторе и скорости удаления из реактора продуктов реакции. Для определенного продукта может оказаться желательным сокращение времени пребывания в реакторе, что позволит контролировать образование нежелательных продуктов. Время контакта представляет собой средний промежуток времени, в течение которого смесь реагирующих продуктов находится в контакте с катализатором. В широком смысле можно использовать величины времени контакта 0,1-25 с, причем предпочтительным является интервал 1-10 с.For vapor-phase reactions, it is convenient to use TaCl ₅ or TaBr ₅ on an inert porous material such as coal or other known carriers. A preferred catalyst is TaCl ₅ . The amount of catalyst relative to an inert carrier ranges from 10 to 50 wt.%, With a preferred value of about 25%. HF is used in the reaction in an amount of 1-30 molar equivalents per mole of the starting organic material. The reaction may be carried out at temperatures of from about 50 to about 185 ^C. Predpochtitelynm yavlyatsya temperature interval from 70 to about 175 ^C. The reaction time can instead indicate vrmya kontatka reactants with the catalyst. The residence time of the product in the reactor is determined by the combined effect of factors of the feed rate of the reagents, control of temperature and pressure in the reactor and the rate of removal of reaction products from the reactor. For a specific product, it may be desirable to reduce the residence time in the reactor, which will allow the control of the formation of undesirable products. Contact time is the average time during which the mixture of reacting products is in contact with the catalyst. In a broad sense, contact times of 0.1-25 s can be used, with an interval of 1-10 s being preferred.

При проведении реакции в описанных выше условиях, часть TaCl₅ или TaBr₅ может подвергаться фторированию, так что будет находиться в виде TaCl_5-xF_x или TaB_5-xF_x, где х может составлять от 0 до примерно 5.When carrying out the reaction under the conditions described above, part of TaCl ₅ or TaBr ₅ can be fluorinated, so that it will be in the form of TaCl _5-x F _x or TaB _5-x F _x , where x can be from 0 to about 5.

Значение давления не является критическим. Наиболее удобными являются атмосферное, избыточное или саморегу- лирующееся давление, и таким образом они являются предпочтительными. The pressure value is not critical. The most convenient are atmospheric, gauge, or self-regulating pressures, and are thus preferred.

Получаемые в соответствии с предлагаемым изобретением фторированные алканы находят применение в качестве хладагентов, растворителей и взрывчатых веществ. Received in accordance with the invention, fluorinated alkanes are used as refrigerants, solvents and explosives.

Общая методика проведения эксперимента. General methodology of the experiment.

Реактор, представляющий собой цилиндр высокого давления объемом 100 мл, изготовлен из монеля или сплава "Inconel" и снабжен магнитной мешалкой и встроенной термопарой. Наверху реактора помещается холодильник и регулятор противодавления, связанный с системой, обеспечивающей проведение анализа по ходу реакции. Имеются также соответствующие входные и выходные линии, позволяющие введение реагентов и удаление продуктов реакции. The reactor, which is a 100 ml high-pressure cylinder, is made of monel or Inconel alloy and equipped with a magnetic stirrer and an integrated thermocouple. At the top of the reactor is a refrigerator and a backpressure regulator connected to a system that provides analysis during the course of the reaction. Corresponding input and output lines are also available that allow the introduction of reagents and the removal of reaction products.

В реактор загружается нужное количество TaCl. Затем реактор охлаждается и откачивается. Далее в реактор добавляется исходный алкен и требуемое количество HF. Затем реактор в холодном состоянии наполняется азотом до нужного давления, и далее постепенно нагревается при перемешивании до рабочей температуры с помощью внешнего источника тепла, который обеспечивается масляной баней. Регулятор противодавления устанавливается на желаемое значение рабочего давления до нагрева реактора. The desired amount of TaCl is loaded into the reactor. Then the reactor is cooled and pumped out. Then, the starting alkene and the required amount of HF are added to the reactor. Then, in a cold state, the reactor is filled with nitrogen to the desired pressure, and then it is gradually heated with stirring to operating temperature using an external heat source, which is provided by an oil bath. The back pressure regulator is set to the desired value of the operating pressure before heating the reactor.

По завершении реакции продукт удаляется обычным образом и анализируется с помощью газовой хроматографии. Все указанные в примерах проценты представляют собой проценты по площади. Upon completion of the reaction, the product is removed in the usual manner and analyzed by gas chromatography. All percentages indicated in the examples are percentages by area.

П р и м е р 1. В соответствии с общей методикой проведения эксперимента, использовали 16,5 г тетрахлорэтилена, 0,45 г пентахлорида тантала и 15,9 безовдного HF. Реактор наполнили до атмосферного давления азотом. Регулятор противодавления установили на 200 psig. Содержимое реактора нагрели до 119-122^оС и перемешивали около 4 ч. Анализ показал присутствие в качестве основных продуктов 43,4% CClF₂CHCl₂, 12,1% CCl₂FCHCl₂ и 30,1% непрореагировавшего исходного материала.PRI me R 1. In accordance with the General methodology of the experiment, used 16.5 g of tetrachlorethylene, 0.45 g of tantalum pentachloride and 15.9 non-free HF. The reactor was filled with nitrogen to atmospheric pressure. The back pressure regulator is set to 200 psig. The reactor contents were heated to 119-122 ^C and stirred for about 4 hours. Analysis showed the presence of product as the major 43,4% CClF ₂ CHCl _2, 12,1% CCl ₂ FCHCl _2, and 30.1% unreacted starting material.

П р и м е р 2. Проводился в соответствии с общей методикой проведения эксперимента. Использовали 8,3 г тетрахлорэтилена, 2,0 г пентахлорида тантала и 15 г безовдного HF. Реактор наполнили при охлаждении азотом до давления 200 psig и установили регулятор противодавления на значение 400 psig. Содержимое реактора нагрели и перемешивали 2 ч при 135-138^оС. Анализ продуктов показал в качестве основных компонентов 23% CF₃CHCl₂ и 68,9% CClF₂CHCl₂.PRI me R 2. Was carried out in accordance with the General methodology of the experiment. 8.3 g of tetrachlorethylene, 2.0 g of tantalum pentachloride and 15 g of non-free HF were used. The reactor was filled with nitrogen cooling to a pressure of 200 psig and the back pressure regulator was set to 400 psig. The reactor contents were heated and stirred for 2 hours at 135-138 ° ^C. Analysis of the products showed as main components 23% CF ₃ CHCl ₂ and CClF _2% 68.9 CHCl _2.

П р и м е р 3. Проводился в соответствии с общей методикой проведения эксперимента. Использовали 16,5 г тетрахлорэтилеена, 4,0 г пентахлорида тантала и 15 г безводного HF. Реактор наполнили азотом до давления 200 psig, установили регулятор противодавления на 500 psig. Содержимое реактора нагрели до 142-144^оС и перемешивали при этой температуре примерно 1 ч. Анализ показал в качестве основных компонентов 69,5% CF₃CHCl₂ и 27,4% CClF₂CHCl₂.PRI me R 3. Was carried out in accordance with the General methodology of the experiment. Used 16.5 g of tetrachlorethylene, 4.0 g of tantalum pentachloride and 15 g of anhydrous HF. The reactor was filled with nitrogen to a pressure of 200 psig, and a back pressure regulator of 500 psig was installed. The reactor contents were heated to 142-144 ^C and stirred at this temperature for about 1 hour. The analysis showed as major components 69,5% CF ₃ CHCl ₂ and CClF _2% 27.4 CHCl _2.

П р и м е р 4. Повторили пример 3 за исключением того, что реакцию проводили в течение 90 мин. Анализ показал в качестве основных продуктов реакции 88,2% CF₃CHCl₂ и 9,5% CClF₂CHCl₂.Example 4 Example 3 was repeated except that the reaction was carried out for 90 minutes The analysis showed 88.2% CF ₃ CHCl ₂ and 9.5% CClF ₂ CHCl ₂ as the main reaction products.

П р и м е р 5. Следовали общей методике проведения эксперимента. Использовали 22,4 г трихлорэтилена, 1,0 г пентахлорида тантала и 10 г безводного HF. Реактор в холодном состоянии наполнили азотом до давления 200 psig и установили регулятор противодавления также на значение 200 psig. Содержимое реактора постоянно нагрели при перемешивании до 85-90^оС и поддерживали при этой температуре в течение примерно 1 ч. Анализ продуктов показал присутствие 5,3% CF₃CH₂Cl, 73,0% CClF₂CH₂Cl, 14,9% CCl₂FCH₂Cl и 5,3% исходного материала и, дополнительно, малые количества других органических веществ.PRI me R 5. Followed the General methodology of the experiment. 22.4 g of trichlorethylene, 1.0 g of tantalum pentachloride and 10 g of anhydrous HF were used. The cold reactor was filled with nitrogen to a pressure of 200 psig and the back pressure regulator was also set to 200 psig. The reactor contents were continuously heated with stirring to 85-90 ^{° C} and maintained at that temperature for about 1 hour. Product analysis showed the presence of 5,3% CF ₃ CH ₂ Cl, 73,0% CClF ₂ CH ₂ Cl, 14,9 % CCl ₂ FCH ₂ Cl and 5.3% of the starting material and, in addition, small amounts of other organic substances.

П р и м е р 6. Повторили пример 5, за исключением того, что использовалось 15 г безводного HF и температура внутри реактора поддерживалась около 2 ч на уровне 78-80^оС, причем обратный регулятор давления был установлен на 500 psig. Анализ продуктов показал, кроме малых количеств других органических соединений, 18,5% CF₃CH₂Cl, 75,4% CClF₂CH₂Cl и 5,1% CCl₂FCH₂Cl.Example Example 6 Example 5 was repeated except for using 15 g of anhydrous HF and the temperature inside the reactor was maintained for about 2 hours at 78-80 ^{° C,} wherein the back pressure regulator was set for 500 psig. Product analysis showed, in addition to small amounts of other organic compounds, 18.5% CF ₃ CH ₂ Cl, 75.4% CClF ₂ CH ₂ Cl and 5.1% CCl ₂ FCH ₂ Cl.

П р и м е р 7. Следовали общей методике проведения эксперимента. Использовали 9,0 г тетрахлорэтилена, 3,0 г пентахлорида тантала и 7,5 г безводного HF. Реактор накачали в холодном состоянии азотом до одавления 200 psig, регулятор противодавления установили на 500 psig. Содержимое нагрели при перемешивании до 144-147^оС в течение 2 ч. Анализ продуктов показал 66% CF₃CHCl₂, 32,7% CClF₂CHCl₂ и малые количества других органических веществ.PRI me R 7. Followed the General methodology of the experiment. Used 9.0 g of tetrachlorethylene, 3.0 g of tantalum pentachloride and 7.5 g of anhydrous HF. The reactor was coldly pumped with nitrogen until 200 psig was crushed, the back pressure regulator was set to 500 psig. The contents were heated with stirring to 144-147 ^C for 2 hours. Product analysis indicated 66% CF ₃ CHCl _2, 32,7% CClF ₂ CHCl ₂ and small amounts of other organics.

Claims

METHOD FOR PRODUCING FLUORATED ALKANES by contacting at approximately 70-145 ^° C under anhydrous conditions 1 mol of an alkene selected from alkenes of the following formulas: Cl ₂ C-CCl ₂ , HClC-CCl ₂ HFC-CF ₂ , ClFC-CF ₂ , H ₂ C -CCl ₂
and H ₂ C-CHCl with HF in the presence of a tantalum pentagalide catalyst, to obtain reaction products, characterized in that tantalum pentachloride is used as a catalyst and the process is carried out to remove reaction products from the contact zone with the specified catalyst and to isolate the target product - fluorinated alkane having in the molecule one or more fluorine atoms more than in the specified starting alkene.