Claims (15)
1. Устройство для измерения спектров собственного излучения в инфракрасном диапазоне жидких образцов при высоком давлении, с использованием черной пластины для формирования холодного фона состоящее из ИК-спектрометра, узла формирования холодного фона, зеркала, измерительной кюветы, отличающееся тем, что дополнительно содержит жидкостной термостат, блок управления термостатом, узел формирования высокого давления, блок обработки сигналов спектрометра и контроллер, соединенные с компьютером, при этом спектрометр обеспечивает возможность Фурье - преобразования сигнала и содержит вакуумированный корпус с входным окном, с размещенным в корпусе охлажденным детектором, при этом оптическая ось между детектором, зеркалом и узлом формирования холодного фона проходит через термостатируемую измерительную кювету, которая закреплена на внешней поверхности корпуса вблизи входного окна спектрометра, где узел формирования холодного фона дополнительно содержит плоский термостат, который размещен под нижней поверхностью черной пластины с возможностью термостабилизации черной пластины в диапазоне от -20 до +100°С, где плоский термостат соединен с жидкостным термостатом, черная пластина выполнена с неотражающим в инфракрасном диапазоне покрытием, где термостатируемая кювета выполнена с возможностью обеспечения быстрой регулировки толщины рабочего слоя исследуемого жидкого образца за счет смены расстояния в измерительной кювете между первым и вторым спектральными окнами, при этом кювета снабжена, промывочным портом и пневматическим портом с возможностью ввода образца и повышения давления до 150 атм в рабочем объеме кюветы.1. A device for measuring the self-radiation spectra in the infrared range of liquid samples at high pressure, using a black plate for forming a cold background, consisting of an IR spectrometer, a unit for forming a cold background, a mirror, a measuring cuvette, characterized in that it additionally contains a liquid thermostat, a thermostat control unit, a high-pressure formation unit, a spectrometer signal processing unit and a controller connected to a computer, while the spectrometer provides the possibility of Fourier - signal conversion and contains an evacuated housing with an input window, with a cooled detector placed in the housing, while the optical axis between the detector , a mirror, and a cold background formation unit passes through a temperature-controlled measuring cuvette, which is fixed on the outer surface of the housing near the entrance window of the spectrometer, where the cold background formation unit additionally contains a flat thermostat, which is placed under the bottom the surface of the black plate with the possibility of thermal stabilization of the black plate in the range from -20 to +100°C, where the flat thermostat is connected to a liquid thermostat, the black plate is made with a non-reflective coating in the infrared range, where the thermostated cuvette is made with the ability to provide quick adjustment of the thickness of the working layer of the liquid sample under study by changing the distance in the measuring cuvette between the first and second spectral windows, while the cuvette is equipped with a flushing port and a pneumatic port with the possibility of introducing the sample and increasing the pressure to 150 atm in the working volume of the cuvette.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что черная пластина установлена на плоский термостат.2. The device according to claim 1, characterized in that the black plate is mounted on a flat thermostat.
3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что измерения спектров жидких образцов проводят в инфракрасном диапазоне от 4000 до 15 см-1.3. The device according to claim. 1, characterized in that the measurements of the spectra of liquid samples are carried out in the infrared range from 4000 to 15 cm -1 .
4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оптические окна измерительной кюветы выполняют из материала входящего в группу, состоящую из: алмаза, фторида кальция, кремния, кварца, KRS-5, KRS-6, бромида калия, йодида цезия, хлорида натрия, полиэтилена высокого давления, селенида цинка.4. The device according to claim 1, characterized in that the optical windows of the measuring cell are made of a material included in the group consisting of: diamond, calcium fluoride, silicon, quartz, KRS-5, KRS-6, potassium bromide, cesium iodide, chloride sodium, high density polyethylene, zinc selenide.
5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что термостатирование измерительной кюветы осуществляют в диапазоне от -20 до +100°С.5. The device according to claim. 1, characterized in that the temperature control of the measuring cuvette is carried out in the range from -20 to +100°C.
6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что давление в рабочем объеме кюветы обеспечивают за счет газового или гидростатического давления.6. The device according to claim 1, characterized in that the pressure in the working volume of the cuvette is provided by gas or hydrostatic pressure.
7. Способ измерения спектров собственного излучения в инфракрасном диапазоне жидкого биологического образца при высоком давлении, с использованием черной пластины для формирования холодного фона, содержащий этапы, на которых:7. A method for measuring self-radiation spectra in the infrared range of a liquid biological sample at high pressure, using a black plate to form a cold background, comprising the steps of:
- определяют спектральную область в диапазоне от 4000 до 15 см-1 и температуру жидкого биологического образца при измерении спектра в пределах диапазона от -20 до +100°С;- determine the spectral region in the range from 4000 to 15 cm -1 and the temperature of the liquid biological sample when measuring the spectrum within the range from -20 to +100°C;
- измеряют спектр излучения фона черной пластины в определенной спектральной области и значении температуры черной пластины, соответствующей температуре жидкого биологического образца, с возможностью термостатирования черной пластины в диапазоне от -20 до +100°С, при этом спектр излучения черной пластины измеряют не менее 10 раз для установления диапазона вариаций базовой линии спектров, где спектр наименьшей интенсивности запоминают в компьютере для последующего сравнения;- measure the emission spectrum of the background of the black plate in a certain spectral region and the temperature value of the black plate corresponding to the temperature of the liquid biological sample, with the possibility of thermostating the black plate in the range from -20 to +100°C, while the emission spectrum of the black plate is measured at least 10 times to establish the range of variations of the baseline spectra, where the lowest intensity spectrum is stored in a computer for later comparison;
- отключают термостатирование черной пластины и заливают ее жидким азотом для охлаждения;- turn off the temperature control of the black plate and fill it with liquid nitrogen for cooling;
- устанавливают кювету в держатель, размещенный возле входного окна спектрометра, и подключают кювету к термостату для осуществления возможности термостатирования жидкого биологического образца при выбранной температуре в диапазоне от -20 до +100°С;- install the cuvette in a holder located near the entrance window of the spectrometer, and connect the cuvette to a thermostat to enable thermostating of a liquid biological sample at a selected temperature in the range from -20 to +100°C;
- открывают промывочный порт и заполняют кювету исследуемым образцом, закрывают промывочный порт и подают заданное давление в диапазоне до 150 атм через пневматический порт, при этом осуществляют возможность включения компрессора, формирующего заданное давление, путем подачи сигнала от контроллера, связанного с компьютером или использования баллона с газом под давлением, регулируемым редуктором;- open the rinsing port and fill the cuvette with the test sample, close the rinsing port and apply a predetermined pressure in the range up to 150 atm through the pneumatic port, while it is possible to turn on the compressor that generates the predetermined pressure by applying a signal from the controller connected to the computer or using a cylinder with gas under pressure, regulated by a reducer;
- с учетом типа растворителя, используемого для формирования жидкого биологического образца, устанавливают длину оптического пути равную толщине рабочего слоя исследуемого жидкого образца в пределах от 5 мкм до 2 мм с помощью подвижных держателей оптических окон, при этом толщину рабочего слоя образца устанавливают по нониусу встроенного микрометра с шагом 5 мкм или с использованием прокладок с шагом 1 мкм, при этом тип растворителя входит в группу, состоящую из воды, хлороформа, углеводорода, ДМСО, CCl4, где длину оптического пути при использовании разных типов растворителей устанавливают в пределах от 5 до 20 мкм для воды, в пределах от 5 до 30 мкм для хлороформа и ДМСО, в пределах от 10 до 200 мкм при использовании жидких углеводородов, в пределах от 50 до 2000 мкм при использовании CCl4 и проводят измерение спектра;- taking into account the type of solvent used to form a liquid biological sample, set the length of the optical path equal to the thickness of the working layer of the liquid sample under study in the range from 5 μm to 2 mm using movable holders of optical windows, while the thickness of the working layer of the sample is set according to the vernier of the built-in micrometer with a step of 5 µm or using gaskets with a step of 1 µm, while the type of solvent is included in the group consisting of water, chloroform, hydrocarbon, DMSO, CCl 4 , where the length of the optical path when using different types of solvents is set in the range from 5 to 20 µm for water, in the range from 5 to 30 µm for chloroform and DMSO, in the range from 10 to 200 µm when using liquid hydrocarbons, in the range from 50 to 2000 µm when using CCl 4 and measure the spectrum;
- проводят сравнение спектра излучения фона черной пластины и спектра жидкого биологического образца, где в случае меньшей интенсивности спектра жидкого образца во всей спектральной области по отношению интенсивности спектра черной пластины увеличивают длину оптического пути через рабочий слой исследуемого жидкого образца;- comparing the emission spectrum of the background of the black plate and the spectrum of the liquid biological sample, where in the case of a lower intensity of the spectrum of the liquid sample in the entire spectral region in relation to the intensity of the spectrum of the black plate, the length of the optical path through the working layer of the liquid sample under study is increased;
- проводят измерение спектра собственного излучения образца с достаточным количеством повторов от 1 до 50 и продолжительностью каждого повтора от 1 секунды до 1 часа, обеспечивающих требуемый уровень сигнал/шум, при этом данные спектров собственного излучения образца сохраняются в компьютере, при этом осуществляется возможность корректировки спектров излучения за счет учета частичного поглощения светового потока окнами кюветы и их собственного излучения.- measurement of the sample's intrinsic emission spectrum is carried out with a sufficient number of repetitions from 1 to 50 and the duration of each repetition from 1 second to 1 hour, providing the required signal/noise level, while the data of the specimen's intrinsic emission spectra are stored in a computer, while it is possible to correct the spectra radiation by taking into account the partial absorption of the light flux by the cell windows and their own radiation.