RU2018122C1

RU2018122C1 - Method of determination of oxyethylated alkylphenol in synthetic detergents containing glycerol

Info

Publication number: RU2018122C1
Authority: RU
Inventors: Т.И. Ахметова; Э.И. Галлямова
Original assignee: Производственное объединение "Нижнекамскнефтехим"
Priority date: 1992-03-02
Filing date: 1992-03-02
Publication date: 1994-08-15

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: determination of oxyethylated alkylphenols is carried out visually as a volume of chloroform layer obtained by sample extraction with chloroform and settling in measuring cylinder in the presence of boric acid. Mass ratio of oxyethylated alkylphenols and chloroform is 1: (3-4), and mass ratio of glycerol and boric acid is 1: (0.6-0.7). EFFECT: improved method of determination. 2 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксиэтилированных алкилфенолов (неионногенных ПАВ) в синтетических моющих средствах, содержащих глицерин, и может быть использовано в аналитическом контроле производства моющих, чистящих и любых других синтетических жидкостей, содержащий оксиэтилированные алкилфенолы и глицерин. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the determination of hydroxyethylated alkyl phenols (nonionic surfactants) in synthetic detergents containing glycerin, and can be used in the analytical control of the production of detergents, cleaners and any other synthetic liquids containing hydroxyethylated alkyl phenols and glycerin.

Известен способ определения концентрации основного вещества в неионогенных ПАВ путем осаждения последних хлористым барием и фосфорно-вольфрамовой кислотой в кислой среде с кипячением и фильтрованием с последующим прокаливанием осадка при 650-700^оС и взвешивании остатка после прокаливания, имеющего химическую формулу 3 ВaО ˙ Р₂О₅ ˙ 24 WO₃ [1].A method is known for determining the concentration of the basic substance in a nonionic surfactant by precipitation last barium chloride and phosphotungstic acid in acidic medium by boiling and filtering the precipitate, followed by calcining at 650-700 ^{° C} and weighing the residue after calcination, having the chemical formula R 3 VaO ˙ ₂ About ₅ ˙ 24 WO ₃ [1].

Недостатками указанного способа являются большая продолжительность анализа, заключающаяся в проведении операции кипячения, фильтрования, прокаливания и доведения массы осадка до постоянного значения. The disadvantages of this method are the long duration of the analysis, which consists in the operation of boiling, filtering, calcining and bringing the mass of sediment to a constant value.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения неионогенных ПАВ в синтетическом моющем средстве, содержащем глицерин ацетамид, оксиэтилированные алкилфенолы (ОЭАФ) и воду, основанный на трехкратной экстракции ПАВ хлороформом из водного раствора исследуемой пробы в присутствии соляной кислоты, отгонке хлороформа из экстракта и высушивании остатка, представляющего собой ОЭАФ, до постоянной массы при 110-115^оС [2].Closest to the claimed is a method for determining nonionic surfactants in a synthetic detergent containing glycerol acetamide, ethoxylated alkyl phenols (OAAF) and water, based on three times the extraction of surfactants with chloroform from an aqueous solution of the test sample in the presence of hydrochloric acid, distillation of chloroform from the extract, and drying the residue representing OEAA, to a constant mass at 110-115 ^about [2].

Около 1 г пробы взвешивают на аналитических весах в конической колбе, добавляют 25 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения, подкисляют 2 см³у соляной кислоты, количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды по 25 см³ хлороформом с 10-12-минутным отстаиванием. Хлороформ отгоняют на водяной бане и высушивают содержимое колбы в сушильном шкафу при 110-115^оС до постоянной массы.About 1 g of the sample is weighed on an analytical balance in a conical flask, add 25 cm ^{3 of} distilled water, mix until completely dissolved, acidify 2 cm ³ with hydrochloric acid, quantitatively transfer to a separatory funnel and extract three times with 25 cm ^{3 of} chloroform from 10-12- minute defending. Chloroform was distilled off on a water bath, and the contents of the flask were dried in an oven at 110-115 ^o C to constant weight.

Недостатками способа являются многостадийность, большая продолжительность анализа, вызванная необходимостью проведения трехкратной экстракции, отстаивания экстракта, отгонки хлороформа и доведения остатка до постоянной массы. The disadvantages of the method are multi-stage, a long analysis, due to the need for a three-time extraction, sedimentation of the extract, distillation of chloroform and bringing the residue to constant weight.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа. The aim of the invention is to simplify the method and reduce analysis time.

Указанная цель достигается тем, что экстракцию хлороформом проводят при массовом соотношении ОЭАФ : хлороформ = 1:(3,0-4,0) в присутствии борной кислоты, взятой в массовом соотношении глицерин : борная кислота 1:(0,6-0,7) в мерном цилиндре вместимостью, равной сумме взятых объемов пробы и хлороформа. После расслаивания смеси измеряют объем хлороформного слоя, содержащего ОЭАФ, и рассчитывают концентрацию последних. Борная кислота взаимодействует с глицерином с образованием кислоты с Ка≈ 10^-4, что позволяет устранить свойство глицерина, препятствующее четкому разделению фаз.This goal is achieved by the fact that extraction with chloroform is carried out at a mass ratio of OEAF: chloroform = 1: (3.0-4.0) in the presence of boric acid taken in a mass ratio of glycerol: boric acid 1: (0.6-0.7 ) in a measuring cylinder with a capacity equal to the sum of the taken volumes of the sample and chloroform. After delamination of the mixture, the volume of the chloroform layer containing OEAA is measured, and the concentration of the latter is calculated. Boric acid interacts with glycerol with the formation of acid with Ka≈ 10 ^-4 , which eliminates the property of glycerol, which prevents a clear separation of phases.

При сопоставлении признаков изобретения общих признаков не обнаружено. Таким образом, изобретение обладает новизной и изобретательским уровнем. When comparing the features of the invention, no common features were found. Thus, the invention has novelty and inventive step.

Изобретение осуществляется следующим образом. The invention is as follows.

П р и м е р 1. К 30 см³ исследуемой пробы, взвешенной в мерном цилиндре до второго десятичного знака, приливают 20 см³ хлороформа, добавляют борную кислоту в соотношении глицерин : борная кислота 1:(0,6-0,7), перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания измеряют объем нижнего хлороформного слоя, содержащего ОЭАФ.Example 1. To 30 cm ^{3 of the} test sample, suspended in a graduated cylinder to the second decimal place, 20 cm ^{3 of} chloroform are added, boric acid is added in the ratio glycerol: boric acid 1: (0.6-0.7) mix for 2 minutes After delamination, the volume of the lower chloroform layer containing OEAA is measured.

Массовую долю ОЭАФ (Х, мас.%) рассчитывают по формуле
X=

где Y - объем нижнего хлороформного слоя, см³;
m - масса пробы, взятая на анализ, г;
ρ - плотность ОЭАФ, г/см³.Mass fraction of OAAF (X, wt.%) Is calculated by the formula
X =

where Y is the volume of the lower chloroform layer, cm ³ ;
m is the mass of the sample taken for analysis, g;
ρ is the density of OEAA, g / cm ³ .

П р и м е р 2. Анализируют модельную смесь синтетического моющего средства следующего состава: глицерин ≈5 мас.%; карбамид ≈5 мас.%; ОЭАФ ≈ 30 мас. % ; вода ≈60 мас.%. Анализ проводят в условиях примера 1. Масса пробы, взятая на анализ, равна 30,48 г. После расслаивания измеряют объем хлороформного слоя, который оказался равным 28,6 см³. Концентрация ОЭАФ, имеющая плотность 1,06 г/см³, рассчитанная по формуле, указанной в примере 1, составила 29,9 мас.%.PRI me R 2. Analyze a model mixture of synthetic detergent of the following composition: glycerin ≈5 wt.%; urea ≈5 wt.%; OEAA ≈ 30 wt. %; water ≈60 wt.%. The analysis is carried out under the conditions of example 1. The mass of the sample taken for analysis is 30.48 g. After delamination, the volume of the chloroform layer is measured, which turned out to be 28.6 cm ³ . The concentration of OEAA having a density of 1.06 g / cm ³ calculated by the formula specified in example 1 was 29.9 wt.%.

П р и м е р 3. С целью установления оптимального соотношения глицерина : борная кислота в условиях примера 1 анализируют пробу следующего состава: глицерин и карбамид ≈ по 5 мас.%; ОЭАФ 25 мас.%; вода 65 мас.%. В процессе анализа вводят различные количества борной кислоты. Результаты анализов представлены в табл.1. PRI me R 3. In order to establish the optimal ratio of glycerol: boric acid in the conditions of example 1 analyze a sample of the following composition: glycerin and urea ≈ 5 wt.%; OEAF 25 wt.%; water 65 wt.%. During the analysis, various amounts of boric acid are introduced. The results of the analyzes are presented in table 1.

П р и м е р 4. С целью выбора оптимального объема хлороформа, позволяющего анализировать моющие средства, содержащие ОЭАФ орт 20 до 30 мас.%, анализируют ряд модельных смесей, сохраняя соотношение глицерин : борная кислота, 1:0,65. Результаты анализов представлены в табл.2. PRI me R 4. In order to select the optimal volume of chloroform, which allows to analyze detergents containing OEAF ort 20 to 30 wt.%, Analyze a number of model mixtures, while maintaining the ratio of glycerol: boric acid, 1: 0.65. The results of the analyzes are presented in table.2.

Данные табл. , 2, показывают, что наименьшие погрешность определения и продолжительность расслаивания наблюдаются при соотношении ОЭАФ : хлороформ = 1:(3,2-4,2). Установленное соотношение позволяет с достаточной точностью анализировать моющие средства в необходимом диапазоне концентраций ОЭАФ при постоянном объеме хлороформа. The data table. , 2, show that the smallest error of determination and the duration of delamination are observed when the ratio OAAF: chloroform = 1: (3.2-4.2). The established ratio allows with sufficient accuracy to analyze detergents in the required concentration range of OEAA with a constant volume of chloroform.

П р и м е р 5. С целью определения относительного стандартного отклонения в условиях сходимости проанализирована производительная проба моющего средства. Статически обработанные результаты определения при n = 6, р = 0,95 представлены ниже. PRI me R 5. In order to determine the relative standard deviation under conditions of convergence analyzed productive sample of detergent. Statically processed results of determination at n = 6, p = 0.95 are presented below.

Заявляемый способ позволяет чрезвычайно просто в течение 7-8 мин определять в синтетических моющих средствах ОЭАФ с достаточной точностью. The inventive method allows extremely simple within 7-8 minutes to determine in synthetic detergents OEAA with sufficient accuracy.

Claims

METHOD FOR DETERMINING OXYEETHYLENE ALKYLPHENOLS IN SYNTHETIC WASHING PRODUCTS CONTAINING GLYCERINE, comprising the stage of extraction with chloroform, characterized in that, in order to simplify the method, reduce the analysis time, the amount of oxyethylated chlorophenol is obtained by measuring alkylphenols: chloroform, equal to 1: 3.0 - 4.0, in the presence of boric acid, taken in a mass ratio of glycerol: boric acid equal to 1: 0.6 - 0.7.