RU2017861C1

RU2017861C1 - Method for preparing granulated saturating mixture

Info

Publication number: RU2017861C1
Authority: RU
Inventors: И.И. Юрков; Н.В. Степанова; Ю.А. Перекатов; О.Н. Сафонова; М.Ф. Кивман; А.Л. Чубуков
Original assignee: Научно-Производственное Объединение Технологии Автомобильной Промышленности
Priority date: 1992-04-03
Filing date: 1992-04-03
Publication date: 1994-08-15

Abstract

FIELD: automobile construction. SUBSTANCE: method involves forming granules of inert filler particles 100-2000 μm in size. Then consequently plating is carried out. The process is carried out initially by mixing in solution of binder and activator, then by mixing with powder of carbide-forming metal. Thus prepared granules are dried. Polysaccharide mixture of glue and ethyl alcohol is used as a binder. EFFECT: improves efficiency of the method. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии, а именно к химико-термической обработке металлов и сплавов, и может быть использовано в различных областях машиностроения, например в автомобилестроении для обработки быстроизнашивающихся деталей. The invention relates to metallurgy, and in particular to chemical-thermal treatment of metals and alloys, and can be used in various fields of engineering, for example, in the automotive industry for the processing of wearing parts.

Известен способ приготовления насыщающих смесей, например, для диффузионного хромирования, имеющих вид пластинчатых гранул и содержащих порошок хрома (размеры частиц 10-12 мкм), сферическую или пластинчатую форму и гранулированный активатор NH₄Cl, реализуемый в способе получения диффузионного покрытия на внутренней поверхности труб парогенераторов.A known method of preparing saturating mixtures, for example, for diffusion chromium plating, having the form of lamellar granules and containing chromium powder (particle sizes 10-12 μm), a spherical or lamellar shape and granular activator NH ₄ Cl, implemented in a method for producing a diffusion coating on the inner surface of pipes steam generators.

Этот способ диффузионного насыщения не решает полностью проблему образования пыли и расслаивания порошков на компоненты при заполнении ящиков, хотя и повышает технологичность и экологичность процесса насыщения, по сравнению с применением обычных негранулированных порошков-смесей. This method of diffusion saturation does not completely solve the problem of dust formation and delamination of powders into components when filling boxes, although it improves the manufacturability and environmental friendliness of the saturation process, compared with the use of conventional non-granulated powder mixtures.

Известен также способ приготовления смеси для диффузионного хромирования, имеющей вид сферических гранул. В насыщающей смеси используется хром с размером гранул 1,4 мм. Этот способ диффузионного насыщения представляет собой перемешивание компонентов насыщающей смеси, некоторые из которых имеют форму гранул. Известный способ повышает технологичность и экономичность процесса насыщения, так как получаемые смеси обладают пониженной расслаиваемостью, пылевыделением, спекаемостью. There is also known a method of preparing a mixture for diffusion chromium plating, having the form of spherical granules. The saturating mixture uses chromium with a grain size of 1.4 mm. This diffusion saturation method is the mixing of components of a saturating mixture, some of which are in the form of granules. The known method improves the manufacturability and efficiency of the saturation process, since the resulting mixture has a lower delamination, dust, sintering.

К недостаткам этого способа относятся невысокая активность насыщающей смеси и применение дорогостоящих карбидообразующих металлов. The disadvantages of this method include the low activity of the saturating mixture and the use of expensive carbide-forming metals.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ приготовления насыщающей смеси, включающий получение цилиндрических гранул и их обработку, реализуемый в способе борирования металлов. В известном способе вначале приготавливается тестообразная смесь, состоящая из следующих порошкообразных компонентов: боросодержащего вещества (аморфный или кристаллический бор, ферробор, карбид бора), активатора (хлориды или фториды), связующего вещества (древесная смола). После формовки (прессовки) гранул их подвергают термообработке - спеканию при 450^оС.Closest to the technical nature of the proposed method is a method of preparing a saturating mixture, including the production of cylindrical granules and their processing, implemented in the method of boronation of metals. In the known method, a doughy mixture is first prepared, consisting of the following powder components: boron-containing substance (amorphous or crystalline boron, ferroboron, boron carbide), activator (chlorides or fluorides), a binder (wood resin). After molding (pressing) the granules they are subjected to heat treatment - sintering at 450 ^about C.

Недостатками этого способа, принятого за прототип, являются: невысокая скорость диффузионного насыщения изделий за счет малой активности насыщающей смеси; большая площадь контакта смежных частиц. The disadvantages of this method, adopted as a prototype, are: low speed of diffusion saturation of products due to the low activity of the saturating mixture; large contact area of adjacent particles.

Цель изобретения - повышение скорости диффузионного насыщения изделий за счет повышения активности насыщающей смеси и уменьшение площади контакта смежных частиц и, как следствие, снижение спекаемости. The purpose of the invention is to increase the speed of diffusion saturation of products by increasing the activity of the saturating mixture and reducing the contact area of adjacent particles and, as a consequence, reducing sintering.

Поставленная цель решается способом приготовления гранулированной насыщающей смеси, включающим формирование гранул и их последующую обработку, в котором согласно изобретению гранулы формируют из частиц инертного наполнителя с размером гранул 100-2000 мкм, которые плакируют последовательно, вначале при перемешивании в растворе связующего и активатора, затем при перемешивании с порошком карбидообразующего металла с размером частиц менее 10 мкм, полученные гранулы высушивают. В качестве связующего применяют или полисахарид, или раствор клея БФ-2 в этиловом спирте. Последовательное плакирование гранул инертного наполнителя вначале вязким слоем активатора, а затем порошком карбидообразующего металла приводит к тому, что в процессе массопереноса участвует весь карбидообразующий элемент, связанный с активатором. Это позволяет повысить активность полученной гранулированной смеси при последующем диффузионном насыщении изделий и снижает расход дорогостоящего карбидообразующего элемента. Кроме того, связывание дисперсного порошка карбидообразующего элемента посредством связующего вещества позволяет снизить пылевыделение и спекаемость насыщающих смесей. The goal is achieved by the method of preparing a granular saturating mixture, including the formation of granules and their subsequent processing, in which according to the invention the granules are formed from particles of an inert filler with a granule size of 100-2000 μm, which clad sequentially, first with stirring in a solution of a binder and activator, then mixing with a powder of a carbide-forming metal with a particle size of less than 10 microns, the obtained granules are dried. As a binder, either a polysaccharide or a solution of glue BF-2 in ethanol is used. Successive cladding of inert filler granules, first with a viscous layer of activator and then with carbide-forming metal powder, leads to the fact that the entire carbide-forming element associated with the activator is involved in the mass transfer process. This allows you to increase the activity of the obtained granular mixture during subsequent diffusion saturation of products and reduces the consumption of expensive carbide-forming element. In addition, the binding of the dispersed powder of the carbide-forming element by means of a binder can reduce the dust and sintering of saturating mixtures.

Составы гранулированных насыщающих смесей представлены в таблице. The compositions of granular saturating mixtures are presented in the table.

Предложенное соотношение компонентов гранулированных насыщающих смесей выбиралось по следующим причинам. The proposed ratio of the components of granular saturating mixtures was chosen for the following reasons.

Уменьшение содержания связующего ниже указанного в таблице не обеспечивает получение равномерного слоя по объему плакированного вязкого слоя и как следствие этого - неравномерное нанесение активатора, а затем и карбидообразующего металла. Увеличение содержания карбидообразующего вещества приводит к налипанию частиц наполнителя на стенки реторты при их перемешивании. A decrease in the binder content below that indicated in the table does not provide a uniform layer in volume of the clad viscous layer and, as a result, uneven deposition of the activator and then the carbide-forming metal. An increase in the content of carbide-forming substances leads to the buildup of filler particles on the walls of the retort when they are mixed.

Содержание активатора выбиралось из условия достаточности активности насыщающей смеси. Уменьшение содержания карбидообразующего элемента ниже указанного в таблице приводит к уменьшению формирования карбидного слоя в процессе диффузионного насыщения, а его увеличение приводит к увеличению пылевыделения приготовленной смеси. The activator content was selected from the condition of sufficient activity of the saturating mixture. A decrease in the content of the carbide-forming element below that indicated in the table leads to a decrease in the formation of a carbide layer during diffusion saturation, and its increase leads to an increase in the dust emission of the prepared mixture.

После приготовления гранул их просушивают в печи до полного выгорания связующего вещества. After preparing the granules, they are dried in an oven until the binder is completely burned out.

П р и м е р. Гранулированную насыщающую смесь приготавливают следующим образом. PRI me R. A granular saturating mixture is prepared as follows.

Предварительно готовят раствор, содержащий 230 г клея БФ-2 и 150 г этилового спирта С₂Н₅ОН (растворитель) и 5 г активатора NH₄Cl. Раствор готовят при комнатной температуре, для гомогенизации раствора используют электромагнитную мешалку. Частота вращения рабочего тела составляет 240 об/мин.A solution containing 230 g of BF-2 glue and 150 g of ethyl alcohol C ₂ H ₅ OH (solvent) and 5 g of NH ₄ Cl activator is preliminarily prepared. The solution is prepared at room temperature; an electromagnetic stirrer is used to homogenize the solution. The frequency of rotation of the working fluid is 240 rpm.

Гранулы оксида алюминия Al₂O₃ отжигают при 1200^оС в течение 2 ч на воздухе, затем просеивают на вибросите на фракцию 200-250 мкм. Отобранную фракцию в количестве 10 кг помещают в реторту лопастного смесителя и добавляют 385 г раствора клея БФ-2, С₂Н₅ОН, NH₄Cl, приготовленного по описанному методу. Смешивание композиции проводят при скорости вращения 150 об/мин в течение 10 мин. Далее в реторту добавляют порошок хрома марки ПХ1М фракции менее 10 мкм в количестве 1,5 кг и продолжают перемешивание в течение 15 мин (при скорости вращения 150 об/мин).Granules alumina Al ₂ O ₃ was annealed at 1200 ^C for 2 hours in air, and then sieved on a vibrating sieve fraction 200-250 microns. The selected fraction in an amount of 10 kg is placed in a retort of a paddle mixer and 385 g of a solution of glue BF-2, C ₂ H ₅ OH, NH ₄ Cl, prepared according to the described method, are added. Mixing the composition is carried out at a rotation speed of 150 rpm for 10 minutes Next, chromium powder of the PH1M grade of a fraction of less than 10 μm in an amount of 1.5 kg is added to the retort and stirring is continued for 15 minutes (at a rotation speed of 150 rpm).

Приготовленную смесь в контейнере из нержавеющей стали подвергают просушиванию при 150^оС в течение 2 ч с целью полного удаления растворителя и полимеризации материала связующего (БФ-2).The obtained mixture into a stainless steel container is subjected to drying of at ¹⁵⁰ ° C for 2 hours to complete the polymerization solvent and removal of the binder material (BF-2).

После просушивания смесь просеивают на вибросите и проводят отбор фракции 250-300 мкм. Отобранную смесь используют для диффузионного насыщения образцов. After drying, the mixture is sieved on a vibrating screen and a fraction of 250-300 microns is selected. The selected mixture is used for diffusion saturation of the samples.

Диффузионному насыщению в гранулированных смесях, приготовленных по вышеприведенной методике, подвергались цилиндрические образцы из стали 4Х5МФС диаметром 15 мм и высотой 5 мм. Составы насыщающих смесей приведены в таблице. Diffusion saturation in granular mixtures prepared according to the above procedure was subjected to cylindrical samples of steel 4X5MFS with a diameter of 15 mm and a height of 5 mm. The compositions of saturating mixtures are shown in the table.

Обрабатываемые образцы укладывались в контейнеры диаметром 80 мм и высотой 120 мм, изготовленные из нержавеющей стали Х23Н18. Контейнер с образцами засыпают одним из испытываемых составов и герметизируют с помощью плавкого затвора из порошка борного ангидрида с температурой плавления 450^оС. Контейнер при комнатной температуре загружают в электропечь сопротивления и нагревают до 1050^оС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 6 ч. Затем контейнер охлаждают до комнатной температуры и снова нагревают до 580^оС с выдержкой 1,5-2 ч. После полного охлаждения образцы извлекают из контейнера и подвергают металлографическим исследованиям и механическим испытаниям по общепринятым методикам.The processed samples were placed in containers with a diameter of 80 mm and a height of 120 mm, made of stainless steel X23H18. The container is filled with samples of one of the test formulations and sealed with a fusible bolt of boric anhydride powder with a melting point of 450 ^o C. The container was charged at room temperature in the electric resistance and heated to 1050 ^{° C} followed by holding at this temperature for 6 hours. then the container is cooled to room temperature and again heated to 580 ^{° C} with exposure 1.5-2 hours. After complete cooling, the samples are removed from the container and subjected to metallographic and mechanical studies isp Taniyama by conventional means.

Глубина хромированного слоя после диффузионного насыщения в гранулированных смесях испытываемых составов остается примерно постоянной и находится в пределах 18-24 мкм, что на 4-6 мкм превышает толщину карбидного слоя образцов после диффузионного насыщения в негранулированных смесях. The depth of the chromium layer after diffusion saturation in granular mixtures of the tested compositions remains approximately constant and ranges from 18-24 μm, which is 4-6 μm higher than the thickness of the carbide layer of the samples after diffusion saturation in non-granulated mixtures.

Claims

1. METHOD FOR PREPARING A GRANULATED SATURATING MIXTURE, including the formation of granules and their subsequent processing, characterized in that the granules are formed from particles of an inert filler with a size of 100 - 200 microns, which are clad sequentially, first with stirring in a solution of a binder and activator, then with stirring a carbide-forming metal powder with a particle size of less than 10 microns, after which the granules are dried.

2. The method according to claim 1, characterized in that either a polysaccharide or a mixture of BF-2 glue with ethyl alcohol is used as a binder.